División de Ciencias Biológicas y de la Salud
Departamento de Ciencias Químico-Biológicas
Laboratorio de Química Orgánica General
Práctica #1
Determinación del punto de fusión
Equipo:
Bermúdez Campa Ana Lucia
Félix Ponce Paola Andrea
Gámez Gortárez Ana Sofia
3 de febrero de 2022
Introducción
Los compuestos orgánicos existen en todas las formas posibles, desde gases
(propano, butano, acetileno, etc.), líquidos (gasolina, petróleo, thinner, etc.), sólidos
no cristalinos (naftaleno, azúcar, etc.). Los compuestos orgánicos puros
frecuentemente tienen puntos de fusión, puntos de ebullición, olor, color, índice de
refracción, densidad, etc. característicos. Estas propiedades físicas sirven para
identificar un compuesto determinado entre los millones de compuestos orgánicos
conocidos.1
El punto de fusión es una propiedad característica de las sustancias sólidas
cristalinas. Es la temperatura a la que la fase sólida cambia a la fase líquida. La
determinación del punto de fusión es el análisis térmico que se usa con más
frecuencia para caracterizar los materiales sólidos cristalinos. Se usa tanto para la
investigación y el desarrollo, como para el control de calidad en varios sectores
industriales con el fin de identificar sustancias sólidas cristalinas y comprobar su
pureza. El punto de fusión mixto es una mezcla, de dos compuestos en estado puro
que se pueden fundir a altas temperaturas muy próximas pero la mezcla de estas
nos permite determinar puntos más altos o más bajos.2
Cabe señalar que el punto de fusión es una propiedad física intensiva de la materia,
es decir, no está ligada a la cantidad de sustancia o al tamaño del cuerpo. Durante
el proceso la materia sólida se calienta hasta alcanzar el punto de fusión, siendo
este el momento en el cual se produce su cambio de estado, transformándose en un
líquido de manera rápida. Tanto en laboratorios escolares como industriales los
químicos preparan un gran número de compuestos y, para estar seguros de que el
material ha sido preparado de manera adecuada, se miden sus propiedades físicas.
El punto de fusión es una de las propiedades físicas más importantes y fáciles de
determinar. Gran parte de los compuestos orgánicos tienen los puntos de fusión y
ebullición por debajo de los 300 °C, aunque existen excepciones. Por lo general, los
compuestos orgánicos se disuelven en disolventes no polares (líquidos sin carga
eléctrica localizada) como el octano o el tetracloruro de carbono, o en disolventes de
baja polaridad, como los alcoholes, el ácido etanoico (ácido acético) y la propanona
(acetona). Los compuestos orgánicos suelen ser insolubles en agua, un disolvente
fuertemente polar.3
Por lo tanto, el punto de fusión no es el pasaje sino el punto de equilibrio entre los
estados sólido y líquido de una sustancia dada. Al pasaje se lo conoce como
derretimiento. El método de Thiele es un instrumento diseñado para una técnica
sencilla determinación del punto de fusión de manera rápida en cualquier laboratorio
con equipos sencillos.4
Objetivo:
-Observar las características de una sustancia desconocida.
-Determinar la temperatura y tiempo en el que las sustancias utilizadas se fundan
completamente. De igual manera, entender su importancia en un compuesto
orgánico.
-Aplicar la técnica de punto de fusión mixto en la identificación de un compuesto
problema.
Materiales y Métodos
Materiales:
-Tubo de Thiele
-Tubo capilar de vidrio
-Soporte Universal
-Mechero de Bunsen
-Termómetro
-Vidrio de reloj
-Liga
Sustancias:
-Aceite vegetal
- Ácido Benzoico
- Ácido Salicílico
-Ácido Benzoico + Ácido Salicílico
Método del tubo de Thiele
Procedimiento:
1. Llenamos el tubo de Thiele con aceite vegetal, hasta por 0.5cm por encima
del brazo lateral.
2. Cerramos por un extremo el tubo capilar con la llama del mechero.
3. Colocamos en el tubo capilar un poco de la muestra de Ácido Benzoico.
4. Después sujetamos el capilar al termómetro por medio de una liga, de tal
modo que el sólido que se fundió quedara próximo al bulbo del termómetro
(evitamos que la liga toque el aceite y la calentamos con llama baja).
5. Esperamos en cuánto tiempo y en cuántos grados centígrados se fundió
nuestro sólido completamente.
6. Luego realizamos nuevamente este procedimiento, pero con otras dos
diferentes sustancias en el tubo capilar: Ácido Salicílico y Ácido Benzoico +
Ácido Salicílico (mixto).
Resultados y Discusión
Experimento 1: Ácido Benzoico
Al poner el capilar dentro del aceite, comenzó en una temperatura de 15ºC. Ya que
el aceite estaba en temperatura ambiente, la llama del mechero tardó en calentar 16
minutos, hasta que llegó al punto de fusión del ácido en una temperatura de 115ºC.
Ácido Benzoico Temperatura Inicial Temperatura final
(punto de fusión)
15°C 115°C
El ácido benzoico es un ácido aromático, sólido y poco soluble en agua fría pero
buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos. Su presentacion es en
estado solido, en forma de polvo o cristales de color blanco y con un ligero olor
agrio.
Experimento 2: Ácido Salicílico
Al poner la siguiente sustancia en capilar dentro del aceite, el proceso se aceleró
más ya que el termómetro estaba a 20°C y el aceite a 40ºC así comenzando a una
temperatura de 60°C.
Después de 2 minutos la temperatura quedó en 100ºC y la llama del mechero tardó
en calentar 19 minutos, hasta que llegó al punto de fusión en una temperatura de
150ºC.
Ácido Salicílico Temperatura inicial Temperatura final
(punto de fusión)
60°C 150°
El ácido salicílico se trata de un ácido orgánico débil, sólido cristalino incoloro blanco
con olor a vinagre.
Experimento 3: Ácido Benzoico + Ácido Salicílico (mixto)
Aquí es donde el punto de fusión fue más rápido y sencillo, ya que se pusieron las
dos sustancias juntas con el aceite ya caliente por lo anterior, mostrándonos las
impurezas que podría tener con respecto a las muestras 1 y 2. Dado que son dos
sustancias diferentes, el tiempo funde por debajo de la temperatura de la sustancia
número 2.
Comenzó con una temperatura de 45°C en el termómetro y el aceite en 55°C, en
total comentamos en 100°C, de ahí lo expusimos al mechero y después de 7
minutos se alcanzó el punto de fusión en una temperatura de 130 ° C.
Ácido Benzoico + Ácido Temperatura inicial Temperatura final
Salicílico ( fusión mixta) (punto de fusión)
100°C 130°C
Conclusiones
El punto de fusión de una sustancia orgánica, es una manera muy sencilla y rápida
de identificar un compuesto sólido, ya que nos indica la temperatura máxima en la
que llegó para pasar a estado líquido.
En está práctica observamos cómo dependiendo de la llama del mechero, la
cantidad de sustancia colocada en capilar, y la dirección a donde apunta el brazo del
tubo de Thiele, pueden hacer cambiar los resultados si no se aplican de la manera
correcta, obteniendo de manera más eficiente la temperatura que se alcanzó para el
punto de fusión. De igual manera, con el punto de fusión mixto, nos muestra como
las dos sustancias se funden de diferente manera, dado que al momento de
juntarlas, paso a su punto de fusión en una temperatura por debajo y amplia. Por lo
tanto el reactivo que fundió más rápido fue la sustancia Ácido Benzoico + Ácido
Salicílico ( fusión mixta) fundiéndose está los 30°C (100°C-130°C).
Aprendimos así la técnica de punto de fusión y la importancia que tiene el conocer el
punto de fusión de un compuesto orgánico el cual nos ayuda a identificar dicho
compuesto mediante dicho intervalo de temperatura determinada.
Cuestionario
1. ¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde arriba
de 250°C?
Se determinaría con un tubo de Thiele, aceite mineral y un termómetro de 400 °C.
[Link]
ues/[Link]#:~:text=12.,usa%20con%20cualquier%20componente%20puro
2. ¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?
Si se somete el líquido a un proceso de enfriamiento, cuando llegue a los 0 °C
alcanzará su punto de congelación y se volverá un sólido
[Link]
%20se%20transformar%C3%A1%20en%20vapor.
3. ¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de Thiele?
Para no calentar la sustancia de un modo directo, el brazo lateral del tubo está
diseñado para generar estas corrientes de convección y por lo tanto transferir el
calor de la llama de manera uniforme y rápidamente por todo el aceite de
calefacción.
[Link]
-quimico/[Link]
4. ¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido ya fundida a
menudo da un valor bastante diferente del original?
Porque la muestra que ya ha sido fundida, puede contaminarse con agentes
externos, que pueden afectar su pureza, ya sea al momento de la manipulación,
conservación, etc., quedando expuesto al contacto directo con otro compuesto con
un punto de fusión diferente, oxidarse o incluso eliminar algún compuesto volátil en
la muestra, disminuyendo el punto de fusión.
Laboratorio de Química Organica: Práctica #1 Determinación del punto de fusión.
([Link])
5. ¿Para qué nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?
Para identificar si la muestra tiene impurezas con respecto a una muestra de
referencia.
[Link]
ues/[Link]#:~:text=12.,usa%20con%20cualquier%20componente%20puro.
6. ¿Qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto de
fusión observado y el intervalo de fusión?
a. El colocar demasiadas muestras en el tubo capilar.
Solo se tendrían otras temperaturas y tardaría más tiempo en fundirse.
b. La existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que
permita la entrada en éste del líquido del baño.
La muestra se disolvería por el aceite y no se tendría un correcto punto de fusión
[Link]
7. ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?
Con un tubo de Thiele o un aparato de Fisher Johns son instrumentos y equipos que
permiten medir el punto de fusión de un sólido que es altamente volátil.
[Link]
8. ¿Qué conclusiones podría sacar a partir de las siguientes observaciones?
-El punto de fusión de una muestra desconocida A es 83.0-89.5°C.
-El punto de fusión de una muestra de 1-Naftol es 93.5-94.0°C.
-El punto de fusión mixto de estas dos muestras es de 88.0-91.5°C.
-La muestra A (desconocida) puede ser 1-Naftol contaminado por que entre más
contaminado más bajo es su punto de fusión.
-La contaminación de la muestra 1-Naftol disminuye su punto de fusión, ya que se
funde normalmente a 96°C
--Con ayuda al punto de fusión mixto podemos ver la cantidad de impurezas que
abría por los dos muestras por que ya quedaron expuestas con punto de fusión
diferente y por eso daría esos resultados de 88.0-91.5°C.
[Link]
[Link]
9. Es observado que un compuesto funde a 111°C con desprendimiento
vigoroso de un gas. Después el compuesto solidifica y no funde hasta 155°C.
Explique.
Es posible que al fundir primero el compuesto y este desprende un gas, al dejarlo
solidificar y tratar de fundirlo otra vez, se hayan cambiado sus propiedades físicas y
químicas, y ahora se funde con una temperatura diferente.
[Link]
nto-de-fusion/13551700
REFERENCIAS
1. [Link]
Ne05MpqpOtOIZtSRx-UQB2yLT_H2TG4LrPG-ZDxuOTg?e=hO2RrG
2. [Link]
_Analytics/Thermal_Values/[Link]
3. [Link]
organicos
4. [Link]
#:%7E:text=%C2%BFCu%C3%A1l%20es%20el%20objetivo%20del,todo%20
el%20ba%C3%B1o%20de%20aceit
