Caracterización de minerales
Resumen webinar
Ingeniería química metalúrgica (IQM)
Alumno
Anguiano Flores Carlos Fernando
Docente
Valentín Ibarra Galván
Grupo
3-D
Espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF)
La espectrometría de fluorescencia de rayos X es un método que sirve para obtener
información sobre un material en específico. Esta es muy rápida y precisa, se
requiere poca preparación y se puede tener a la muestra en estado sólido o líquido.
Además, se pueden analizar distintos elementos a partir de la espectrometría de
fluorescencia de rayos X, como los aceites, los polímeros, muestras de minerales,
químicos, metales, comida, etc.
La característica que vuelve a la espectrometría de fluorescencia de rayos X muy
útil es que no destruye el material a analizar, por lo que se pueden utilizar distintos
objetos delicados en este análisis, como las pinturas o elementos culturales.
Dentro del espectro electromagnético, los rayos X se encuentran hasta el final del
espectro, después de la luz ultravioleta y antes de los rayos gamma; esto porque
tiene una longitud de onda bastante corta (10-10 m), lo que los vuelve rayos con una
energía a tener en cuenta.
La interacción que pueden tener los rayos x con la materia es variable, pueden
chocar con los átomos y ser absorbidos o simplemente pasar a través de los átomos.
La absorción y penetración anteriormente mencionada de pende de la composición
del elemento, la densidad y el espesor de la muestra que se está analizando; es
importante entender que con la absorción de los rayos x se generan rayos x
secundarios que revelan características específicas de la materia.
Existen dos aparatos que utilizan los rayos x para este proceso, el primero funciona
por energía dispersiva (ED-XRF); se caracteriza por ser pequeño y compacto,
además de que el límite de detección de los elementos es de LLD 1pp.
Figura 1
La figura 1 explica cómo funciona el ED-XRF, los rayos son producidos por un
aparato llamado “Tubo de rayos x”, este tubo está conformado por un filamento de
tungsteno que se calienta, después, los electrones son acelerados hacia el ánodo,
la perdida de energía de los electrones por el impacto se manifiesta como rayos x.
Una vez que se generan los rayos x se hacen incidir en la muestra, en este punto
se generan los rayos x secundarios por el contacto con la muestra, estos rayos x
son dirigidos hacia el detector para ser procesado en una computadora que muestra
un espectro que corresponde a las piezas postales.
El segundo funciona por Longitud de onda dispersiva (WD-XRF); este aparato tiene
alta resolución y LLD 0.1 ppm.
Existe un problema grande que surge durante la espectrometría de fluorescencia de
rayos X, y es que la intensidad de las líneas de interferencia es bastante alta,
además, la relación señal-ruido que se produce está bastante desbalanceada,
impidiendo tener una medida clara. Es aquí cuando entran los filtros, estos filtros se
colocan entre la fuente y la muestra.
Figura 2
En la figura 2 se muestra la espectrometría de fluorescencia de rayos x antes y
después de colocar el filtro, en el filtro número 4 se puede observar claramente
como el fondo proveniente los rayos x provoca una mala interpretación en el
espectro; por lo que los filtros representan un material indispensable en la
espectrometría de fluorescencia de rayos para conseguir unos resultados claros y
precisos.
Figura 3
En la figura 3 se observa cómo se conforma el sistema ED-XRF. Aquí, es importante
destacar que el filtro se encuentra antes del colimador, debido a que para eliminar
el ruido que dañe a la imagen, el rayo x tiene que pasar primero por el filtro para ser
dirigido hacia la muestra y al final se dirige hacia el detector.
Otro instrumento que se suele encontrar en este tipo de equipos es la purga de
helio. Esto quiere decir que en lugar de realizar el procedimiento en atmósfera de
aire se realiza en una atmósfera de helio; este instrumento purga la ventana del
detector y la ventana del tubo de rayos x.
Figura 4
En la figura 4 se observa como la purga de helio (La segunda gráfica la línea azul)
produce una mayor sensibilidad relativa en las mediciones; por lo que este
instrumento resulta interesante a la hora de requerir mayor exactitud en las pruebas.