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Universidad Nacional Mayor de San Marcos
ÁREA DE INGENIERÍA
EP de Ingeniería Agroindustrial
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Informe de Determinación de ácido acetico en vinagre.
Integrantes
Antony J. Lozada Lizarbe
Sheyla H. Ureta Álvarez
Josué R. Noa Mayta
Maro A. Monroy Gonzales
Luis V. Zarate Jorges
Docente:
Edgar Nagles
Lima, 07 de julio del 2022
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INFORME DE ACIDIMETRIA EN VINAGRE
1.0 OBJETIVO:
• Determinar la cantidad de ácido acético en el vinagre.
• Graficar la primera derivada de la muestra de 8.5ml en relación de su pH y su volumen.
• Graficar la segunda derivada de la muestra de 8.5ml en relación de su pH y su volumen.
• Determinar si la muestra es de uso comercial
2.0 INTRODUCCIÓN:
El vinagre es el resultado de la acción de unos microorganismos que procesan el alcohol y
dejan a su paso principalmente ácido acético.
Proviene de la fermentación acética del alcohol, y por tanto se puede producir solo si hay
alcohol presente, El vinagre contiene una concentración que va del 3% al 5% de ácido acético
en agua. Los vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y
ácido cítrico.
En este informe se busca determinar la cantidad de ácido acético en el vinagre.
3.0 MARCO TEORICO:
El análisis volumétrico consiste en la determinación del volumen de una disolución
conocida que reacciona con otra disolución de la sustancia a analizar (analito). El análisis
volumétrico se puede realizar con numerosas reacciones químicas, que se pueden agrupar en
varios tipos principales: reacciones de neutralización, de oxidación-reducción, de
precipitación y de formación de complejos.
El método de valoración se basa en la adición de una cantidad de disolución patrón que sea
estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, con la cual
reacciona: esta condición se alcanza en el punto de equivalencia. Por ejemplo, en el caso
genérico aX + bY ↔ cZ, cada mol de analito X en la disolución reaccionará con b/a moles
del valorante Y. El punto final en la valoración corresponde a la variación de alguna
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propiedad física del sistema que se utiliza para detectar el término de la valoración. Entre
las propiedades más habituales de punto final se encuentran el seguimiento del pH de la
disolución con un pH-metro, el cambio de color debido al exceso de algún reactivo o a
algún indicador (detectable bien a simple vista o con un espectrofotómetro), el
enturbiamiento de la disolución por la formación de una fase insoluble (y consecuente
aumento de la dispersión de luz, por ejemplo) o cambios en la conductividad eléctrica de la
disolución.
Valoración ácido-base
Cuando se desea determinar la concentración de un ácido o una base en una disolución,
éstos se hacen reaccionar con una base o un ácido patrón, respectivamente, cuya
concentración es conocida con precisión (es decir, con una incertidumbre menor al error
asociado al método de valoración). En el punto de equivalencia se produce un cambio
brusco del pH, que se puede determinar empleando un indicador, o bien un pH-metro, como
se explica abajo en más detalle. Cuando la reacción se produce entre un ácido o una base
fuertes, el pH correspondiente al punto de equivalencia será 7. Si un ácido débil se valora
con una base fuerte, el pH del punto de equivalencia es mayor que 7 (hidrólisis del anión
conjugado del ácido, que actuará como una base débil, aunque tanto más fuerte cuanto más
débil sea el ácido). Por el contrario, si una base débil se valora con un ácido fuerte, el pH
del punto de equivalencia es menor que 7 (hidrólisis del catión conjugado de la base, que
actuará como un ácido débil, aunque tanto más fuerte cuanto más débil sea la base. En el
apéndice de este guion aparecen resumidas las principales expresiones para el cálculo del
pH en disoluciones de ácidos y bases fuertes y débiles, así como a lo largo de una
valoración típica. El apéndice incluye, en particular, el caso de ácidos y bases dipróticos.
Determinación del punto final con un indicador
Un indicador ácido-base es, en general, un ácido débil o una base débil que presenta
colores diferentes en su forma disociada y sin disociar. Los indicadores tienen un carácter
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más débil como ácido o como base que aquéllos que intervienen en la valoración, de modo
que no reaccionan eficientemente con el agente valorante ni con el analito valorado hasta
que el proceso de neutralización ha concluido. Una vez que se alcanza el punto de
equivalencia, el indicador reacciona con el valorante en exceso alterando alguna propiedad
física, en general el color, de la disolución. El punto final de la valoración debe ser el primer
cambio neto de color detectable que permanezca durante al menos unos 30 segundos. Es
posible determinar la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia mediante la
valoración de un blanco, es decir la determinación del volumen de valorante que se debe
añadir a una disolución acuosa sin el analito problema para observar el viraje del indicador.
Se deben usar cantidades pequeñas de indicador para no introducir errores por consumo de
reactivos.
El empleo correcto de indicadores ácido-base requiere que el intervalo de viraje de color del
indicador contenga el punto de equivalencia, de forma que éste y el punto final (aquél en el
que se produce el cambio de color del indicador) coincidan lo más posible. Más adelante en
el guion se proporcionan los colores e intervalos de viraje de varios indicadores, entre los
que se encuentran los que utilizaremos en esta práctica.
Seguimiento de la curva de valoración con pH-metro
Cuando la valoración ácido-base se realiza con el pH-metro, se registran lecturas del pH con
este instrumento en función del volumen de valorante añadido, y el punto final se obtiene en
la representación gráfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en función de la otra, el
volumen de valorante. El punto final corresponde a la posición de mayor pendiente de la
curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que acompaña a la neutralización
completa del analito (ver la figura 1).
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Tabla 1 y figura 1: Valoración pH-métrica ideal de 50 mL de HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M.
Los valores de la tabla son ideales en los que se ha ignorado el error aleatorio de la
valoración. Por ejemplo, el cero de la segunda derivada que proporciona el punto final de la
valoración no se suele observar. En un experimento real se observará un cambio de signo de
la segunda derivada. El punto final se obtiene entonces a partir del corte con el eje x
resultante de la interpolación de los puntos experimentales.
Una forma eficiente para localizar el punto de equivalencia de la valoración consiste en
representar la variación de pH por unidad de volumen, ∆pH/∆V, frente al volumen añadido
a lo largo de la valoración. La magnitud ∆pH/∆V representa la pendiente de la curva de
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valoración pH frente a V en cada punto y, de hecho, en el límite ∆V→0 tendería a la
primera derivada de dicha curva. El valor máximo (en cúspide) de ∆pH/∆V proporciona el
punto final buscado (ver figura 1). Los valores necesarios para realizar la representación de
∆pH/∆V se obtienen, una vez completada la curva de valoración pH-métrica, dividiendo la
diferencia entre valores contiguos de pH por la correspondiente diferencia de volúmenes.
Cada punto de ∆pH/∆V se representa frente al valor medio del volumen para el que ha sido
calculado (ver tabla 1 y figura 1).
En general es difícil localizar exactamente el punto final a partir de ∆pH/∆V y se hace
necesario recurrir a la segunda derivada, ∆2 pH/∆V2 = ∆y/∆V (donde y=∆pH/∆V), que se
obtiene a partir de la curva ∆pH/∆V de igual manera que ésta última se obtuvo a partir de la
curva de pH. En el punto final, la segunda derivada estrictamente diverge pasando de +∞ a -
∞ lo que se observa experimentalmente como un cambio de signos en el cociente de
incrementos y se puede interpolar para el valor 0 (ver tabla 1 y figura 1).
En la tabla 1 y figura 1 anteriores se ilustra un ejemplo que muestra cómo se
realizan estos cálculos para el caso de una valoración de 50 mL de HCl 0.1 M con
NaOH 0.1 M.
Titulación
La titulación es una técnica experimental que permite conocer la concentración de un ácido
o una base desconocidos.
El método yace en el principio de neutralización de un ácido con una base.
El método volumétrico ilustrado se usa para determinar el volumen Vb de una base
conocida con concentración Cb, que es necesaria para neutralizar un cierto volumen Va de
un ácido desconocido con concentración Ca.
En esta animación, la base es NaOH (hidróxido de sodio) y el ácido es HCl (ácido
clorhídrico).
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Durante la neutralización del ácido por la base, obtenemos la siguiente ecuación.
VaCa = VbCb
A partir de esta igualdad, podemos deducir que la concentración del ácido es:
Ca = VbCb / Va
4.0 INSTRUMENTOS Y REACTIVOS:
4.1 INSTRUMENTOS.
• Pipeta.
• Alícuota.
• Fiola.
• Agitador magnético.
• Cuentagotas.
• Bureta.
• Matraz Erlenmeyer
4.2 REACTIVOS
• Vinagre comercial.
• Fenolftaleína.
• Hidróxido de sodio (NaOH).
5.0 PROCEDIMIENTO
1. Pipetear 10 mL de vinagre comercial a una fiola de 100 mL y enrasar con agua
destilada.
2. Tomar una alícuota de 10 mL y diluir hasta un volumen aproximado de 200 mL con
agua destilada.
FD = 100/10 = 10
3. Colocar el vaso sobre el agitador magnético y regular la velocidad de rotación del
magneto. Agregar unas tres gotas de indicador de fenolftaleína.
4. Titular con el hidróxido de sodio 0.0986N previamente estandarizado.
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CH3COOH → CH3COO- + H+
NaOH → Na+ + OH-
______________________________
___
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
5. Realizar la experiencia por triplicado
6. Con los volúmenes del punto de equivalencia calcular la masa del CH3COOH en 100
mL de muestra de vinagre comercial.
Vol NaOH pH Vmedio (mL) V’medio ∆ 2 pH/∆ 2V
0.0986N (mL) ∆pH/∆ (mL)
V
0 4
1 4.35 0.5 0.35
2 4.58 1.5 0.23 1 -0.12
3 4.77 2.5 0.19 2 -0.04
4 4.96 3.5 0.19 3 8.88178E-16
5 5.14 4.5 0.18 4 -0.01
6 5.36 5.5 0.22 5 0.04
7 5.61 6.5 0.25 6 0.03
7.2 5.74 7.1 0.65 6.8 0.4
7.4 5.86 7.3 0.6 7.2 -0.05
7.6 8.93 7.5 15.35 7.4 14.75
7.8 6.06 7.7 -14.35 7.6 -29.7
8 6.25 7.9 0.95 7.8 15.3
8.2 6.54 8.1 1.45 8 0.5
8.4 7.5 8.3 4.8 8.2 3.35
8.6 9.34 8.5 9.2 8.4 4.4
8.8 9.76 8.7 2.1 8.6 -7.1
9 9.97 8.9 1.05 8.8 -1.05
9.2 10.16 9.1 0.95 9 -0.1
9.4 10.29 9.3 0.65 9.2 -0.3
9.6 10.4 9.5 0.55 9.4 -0.1
9.8 10.49 9.7 0.45 9.6 -0.1
10 10.58 9.9 0.45 9.8 3.9968E-15
11 10.77 10.5 0.19 10.2 -0.26
12 10.91 11.5 0.14 11 -0.05
Vol muestra 10 mL
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FD 10
7. De la gráfica de pH Vs. mL de NaOH, lea en la curva de pH la mitad del volumen que
se necesitó para alcanzar el punto de equivalencia. En este punto intermedio pH = pKa,
se puede determinar la constante del ácido.
pH
12
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
10
∆pH/∆V
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14
∆ 2 pH/∆ 2V
6
0
0 2 4 6 8 10 12 14
-2
-4
-6
-8
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
10ml 8.6ml V acido x N acido = V base x N base
8.6ml x 0.0986N = 10ml x N
0.08479N = N acido
0.08479M = M acido
x 0.0986N
Masa del ácido acético = 0.08479mol/ml*10ml*60g/mol
Masa del ácido acético =50.9g
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Grado de acidez en vinagre comercial:
(𝑚𝑙 𝑁2𝑂𝐻 )(𝑁 𝑁2𝑂𝐻 )(𝑀𝑒𝑞 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜)(100)(𝐹𝐷)
g%=
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑙
En porcentaje:
6.0 RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Resultados
Masa del Ácido acético 50.9g
Grado de acidez del vinagre 5,09%
En el presente informe se calculó la variación de pH que hay en el vinagre a través de una
titulación, usando NaOH (0.0986 M).
En la Tabla 1 los datos nos indican que hay una variación de pH cuando apenas pasamos de los
8ml de NaOH, lo cual llevado a la gráfica 1, nos permite certificar que el punto de equivalencia
estará entre los 6ml y 10ml. Por lo que el volumen de equivalencia estará entre 8ml y 10ml.
Para poder determinar con exactitud nuestro volumen de equivalencia, procedemos a derivar la
gráfica 1 (pH-Vol), dándonos la gráfica 2 (∆pH-∆Vol). El punto más alto de la gráfica 2 nos
indica el punto de equivalencia. Mediante la segunda derivada nos permite certificar al 100%
nuestro volumen de equivalencia (gráfica 3(∆2pH-∆2Vol)), la cuál será aquello que atraviese el
punto 0. Siendo los 8.6ml de NaOH nuestro volumen de equivalencia, dándonos un pH de 9.34.
Ahora procedemos a calcular la masa del CH3COOH en 100 mL de muestra de vinagre
comercial.
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En porcentaje:
Con el podemos concluir que el vinagre si es de uso comercial.
7.0 CONCLUSIONES
-En el informe realizado se utilizó diferentes herramientas de laboratorio y reactivos
como la fenolftaleína y el hidróxido de sodio. En nuestro caso usamos la técnica
experimental de la titulación que nos permite descubrir la concentración de un ácido o
base desconocida, en este caso usamos el hidróxido de sodio para poder encontrar la
acides con mayor precisión y con la ayuda de la fenolftaleína.
-También en este informe concluimos que el vinagre si es de uso comercial dado que el
porcentaje del ácido acético solo es de 5 %, lo que está en el rango admitido (de 4% a
7%) como
uso comercial y llegamos a este resultado mediante el cálculo de la masa del
CH3COOH en 100ml del vinagre al analizar, aquí vimos la importancia de una buena
titulación ya que es muy importante saber el porcentaje de ácido acético porque es un
producto muy consumido y esto evitaría futuros efectos nocivos en el organismo.
8.0 REFERENCIAS
Determinación de la acidez del vinagre mediante valoración con un indicador y por
potenciometría
[Link]