Universidad Autónoma de San Luis Potosí

Facultad de Ingeniería

Área de Ciencias de la Tierra

Laboratorio de Ciencias Ambientales I

Concepción Lopez Padilla

Jennifer Gabriela Lopez Torres 287329

Reporte de práctica

Practica 6: Análisis volumétrico (titulación)

A 17 de septiembre de 2022
Introducción
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación puede
determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un contenido
conocido. La titulación es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de
aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas. Los
instrumentos esenciales para la titulación son una bureta y un vaso de precipitados. La bureta
contiene una solución volumétrica de la cual se conoce la concentración de la sustancia. En el vaso
de precipitados se encuentra la solución con la concentración desconocida y un indicador para la
detección del parámetro. Después de mezclar la solución volumétrica y la solución con la muestra
en el vaso de precipitados es posible, en base al conocimiento del desarrollo químico de reacción y
el consumo de la solución volumétrica, calcular la concentración de la solución con la muestra.

Cuestionario pre laboratorio:

1. ¿Qué es un estándar primario?

Patrón primario: Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en
química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización

2. ¿Con que objetivo se emplea un indicador en una titulación?

El indicador es un recurso que nos permite “visualizar” en qué momento se completó la reacción que
nos interesa. En este momento se alcanza el punto final de la titulación y es entonces cuando se
tomará en cuenta el volumen de valorante consumido para alcanzar ese punto

3. ¿Qué características debe tener un indicador?

1. Ser suficientemente estable de forma que sólo se necesite determinar una vez su
concentración.

2. reaccionar rápidamente con el analito a fin de minimizar la demora en tradiciones sucesivas

de solución.

3. reaccionar lo más íntegramente posible con el analito con objeto de obtener puntos finales
bien definidos.

4. reaccionar selectivamente con el analito

4. ¿Por qué se debe estandarizar una solución titulante?

La estandarización o titulación de una solución sirve para conocer su concentración. Este

procedimiento consiste en hacer reaccionar dicha solución con otra de la cual se sabe la
concentración (titulante).

Material y Equipo:

Bureta graduada de 25 mL

Gotero

Matraz Erlenmeyer

Matraz volumétrico de 100 mL

Pipeta volumétrica de 1 mL

Pipeta volumétrica de 5 mL
Placa de calentamiento

Vasos de precipitado de 50 mL

Vasos de precipitado de 100 mL

Vidrio de reloj

Agua destilada

Ácido muriático

Aceite de vitriolo

Agua oxigenada

Almidón

Púrpura de bromocresol

Soda Solvay

Tiosulfato de sodio

Yodato de Potasio

Yoduro de Potasio

ACTIVIDADES A REALIZAR

Experimento 1. Preparación de una solución estándar

La preparación de la solución involucra la disolución de un sólido o líquido en agua, el cual puede o

no ser patrón primario.

Si el patrón primario es un sólido, se pesa una cantidad exacta (hasta la cuarta cifra decimal) en la
balanza analítica, sobre un vaso de precipitado pequeño (50 mL). Se disuelve en agua y una vez
disuelto se vierte sobre un matraz volumétrico y se diluye con agua destilada hasta la marca de afore.
Si el sólido no es patrón tipo primario no es necesario realizar la pesada con tanta exactitud, ya que
se tendrá que valorar dicha solución frente a un patrón primario. Para un líquido se sigue el mismo
esquema pero la medición se realiza con el instrumental adecuado (revisar Práctica 3). En este
experimento se prepararán soluciones estándar disolviendo un sólido que es patrón primario
(Na2CO3) y uno que no lo es (Na2S2O3).

Procedimiento.

Solución estándar 0.1 M de Na2CO3

•Pesar 1.5 g de carbonato de sodio, usando un vidrio de reloj como recipiente.

•Deshidrata la sal calentándola por espacio de 2 horas en una mufla a 110 °C.

•Retira la sal de la mufla y déjala enfriar en un desecador.

•Una vez fría, pesa 1.06 g de la sal

•Disuelve el carbonato de sodio puro en aproximadamente 75 mL de agua destilada y una vez

disuelto afora a 100 mL de solución en un matraz volumétrico.

•Dado que el Na2CO3 es un estándar primario la solución está lista para usarse.
Solución estándar 0.1 M de Na2S2O3

•Pesar 6.2 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en un vaso de precipitados de 150 mL.

•Disolver sal con 100 mL de agua destilada que ha sido previamente hervida y enfriada.

•Agregar a este mismo vaso 0.025 g de carbonato de sodio

•Transferir la solución del vaso a un matraz volumétrico de 250 mL y aforar utilizando también
agua destilada que ha sido previamente hervida y enfriada.

• Dado que el Na2S2O3 no es un estándar primario, hay que estandarizar la solución usando un
estándar primario.

•El procedimiento de estandarización se revisa en el siguiente experimento.

A mi equipo nos
tocó preparar la
solución estándar
0.1 M de Na2S2O3.
En las siguientes
imágenes estamos
pesando los 3.95 g
de tiosulfato de
sodio

Aquí mi compañera
Merari pesó los
0.025 g de carbonato
de sodio y mi
compañera Nayeli
está disolviendo con
agua destilada
 Aquí se vació la mezcla
en un matraz
volumétrico y se aforó

Experimento 2. Estandarización de una solución

Tal y como se mencionó la preparación de una solución estándar con un patrón no
primario, requiere de una valoración usando un estándar primario, a fin de establecer su
concentración. En este experimento se llevará a cabo la estandarización de la solución de
Na2S2O3 preparada en el experimento anterior, y se usará KIO3 como estándar primario.
Procedimiento.

•Pesar 0.05 g de KIO3 en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

•Disolver la sal con 10 mL de agua destilada.
•Agregar 2 g de KI.
•Acidificar con 2 mL de solución 6M de HCl.
•Colocar la solución de Na2S2O3 en una bureta de 50 mL.
•Agregar la solución de tiosulfato lentamente en el matraz hasta que el color cambie de
café a amarillo pálido

•Agregar 5 mL de solución de almidón (indicador), esto cambiará el color de la solución de

amarillo pálido a azul, continuar agregando tiosulfato hasta que la coloración azul desaparezca
y la solución se torne transparente.
•Registrar volumen de solución de tiosulfato empleada (mL de titulante)
•Repetir el proceso dos veces más para tener tres lecturas.

•Calcular concentración de solución usando la siguiente expresión, la cual está determinada a

partir de las reacciones que ocurren en este proceso.
Aquí se pesó los 0.05 g de
KIO3 y en la segunda
imagen se están
midiendo los 10 ml de
agua destilada

Se pesaron los 2g de KI y
se disolvió en KIO3 con
el agua destilada para
posteriormente agregar
el KI

Se acidificó la solución
con los 2 ml de HCl y
se fue agregando poco
a poco la solución de
Na2S2O3, agitando el
matraz
 Después de agregar
suficiente Na2S2O3 la
solución se tornó a un
color amarillo pálido.
Posteriormente
agregamos los 5 ml de
almidón y la solución
cambió a azul oscuro.

Seguimos agregando
Na2S2O3 y agitamos
hasta que finalmente se
tornó transparente

Solución KIO3… peso=0.0524 g en 10ml

𝑀𝑎𝑠𝑎 0.0524𝑔
𝑚𝑜𝑙 KIO3 = = = 2.45 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 214.02 𝑔
𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 2.45 × 10−4
𝑀= = = 0.0245 𝑀
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 0.01 𝐿
Ahora con la fórmula de; 𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2
 𝐶1𝑉1 = 𝐾𝐼𝑂3
𝐶2𝑉2 = 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐶1 = 0.0245 𝑀
𝑉1 = 10𝑚𝑙
𝐶2 =¿ ?
𝑉2 = 17 𝑚𝑙
(0.0245 𝑀)(0.01 𝐿)
= 𝟎. 𝟎𝟏𝟒𝟒 𝑴
(0.017 𝐿)

Muestra Volumen titulante (mL) [Na2S2O3] M

1 17 ml 0.0144 M

Experimento 3. Valoración de una solución problema usando diferentes factores de

dilución
Se utiliza un procedimiento similar al del experimento anterior, en donde ahora la solución
estándar es colocada en la bureta y la solución problema se coloca en un matraz
Erlenmeyer, aunque también se puede usar un vaso de precipitados. Para este experimento se
determinará la concentración de una solución de H2SO4 de concentración desconocida.
Antes de realizar el análisis por triplicado como en el experimento anterior, se determinará
cuál es el factor de dilución (fd) adecuado.
Procedimiento.
•Para determinar el factor de dilución adecuado se considerará lo siguiente:

Nota: Si el volumen de titulante es muy pequeño (> 5 mL) esto indica que hubo una
dilución excesiva de la muestra problema. Si el volumen de titulante es muy alto (< 10 mL) esto
indica que se pudo diluir más la muestra problema.
•Usando una pipeta volumétrica, tomar alícuotas de 5 mL de la muestra a ser analizada y
diluirlas a tres diferentes factores de dilución: 1, 5 y 10
•Usando una pipeta volumétrica, tomar una alícuota de 5 mL de cada una de las muestras
diluidas y verterlas en matraces Erlenmeyer de 100 mL

•Colocar en una bureta de 50 mL solución estándar de Na2CO3.

•Agregar 10 gotas de indicador (bromocresol en este caso) en cada matraz de muestra
problema, la solución se tornará de un color magenta.
•Agregar lentamente solución titulante (estándar) a la solución en el matraz Erlenmeyer.
•Favorecer la disolución del titulante haciendo leve agitación del matraz. •Dejar de agregar
titulante cuando el color de la solución cambie permanentemente (punto de vire). •Una vez
determinado el factor de dilución adecuado, realizar 2 replicas de la titulación a ese valor de fd.
•Para calcular la concentración de la muestra problema considerar la siguiente expresión:

Aquí se tomaron los 5

mL (3 veces) de la
solución problema que
era HCl y se disolvió
con 3 diferentes
factores de dilución 1,
5 y 10. Es decir cada 5
ml se disolvió con 0
ml, 20 ml y 45 ml de
agua destilada

Cada solución se
agregó a un vaso de
precipitado y se
agregaron 10 gotas a
cada uno de
bromocresol
 Se le agregó poco a
poco carbonato de
sodio hasta que
tituló a un color
vino

Muestra fd Volumen del [H2SO4] g/L

titulante (mL)
1 1 14 ml 0.25886 M
2 5 4.4 ml 0.081356 M
3 10 1 ml 0.01849 M

(𝟎. 𝟗𝟐𝟒𝟓)(𝟏)(𝟎. 𝟏𝑴)𝟎. 𝟎𝟏𝟒 𝒍)

[𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] = = 𝟎. 𝟐𝟓𝟖𝟖𝟔 𝑴
𝟎. 𝟎𝟎𝟓 𝒍
(𝟎. 𝟗𝟐𝟒𝟓)(𝟓)(𝟎. 𝟏𝑴)𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟒 𝒍)
[𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] = = 𝟎. 𝟎𝟖𝟏𝟑𝟓𝟔 𝑴
𝟎. 𝟎𝟐𝟓 𝒍
(𝟎. 𝟗𝟐𝟒𝟓)(𝟏𝟎)(𝟎. 𝟏𝑴)𝟎. 𝟎𝟎𝟏 𝒍)
[𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ] = = 𝟎. 𝟎𝟏𝟖𝟒𝟗 𝑴
𝟎. 𝟎𝟓 𝒍

Conclusiones y Discusión

Respecto a la estandarización del experimento como ya sabemos se utiliza para saber la

concentración de en este caso una solución ácido-base. Necesitábamos saber la concentración del
ácido, pues la del estándar primario, que era la base, ya se sabia la concentración ya que se preparó
en el experimento 1. Todo este procedimiento es importante ya que estos compuestos son
numerosos y en diversos procesos químicos que ocurren a nuestro alrededor, desde procesos
biológicos hasta industriales, desde reacciones en el laboratorio a otras en nuestro ambiente, incluso
algunos que se llevan a cabo en nuestro organismo. Respecto al experimento 3 disolvimos el ácido
en 3 diferentes factores de dilución, y nos pudimos dar cuenta que conforme más diluido está, más
rápido llegamos a la titulación.

Cuestionario post laboratorio

1.¿Por qué razón el yodato de potasio es un estándar primario y el tiosulfato de sodio no?
Por sus propiedades, para ser un estándar primario debe contar con características
específicas para evitar errores, Como su peso equivalente, el punto de ebullición, con qué
tipo de materiales son incompatibles o el pH con el que trabaja

2.Investiga que características tienen el almidón y el bromocresol como indicadores.

Cuando se usa almidón como indicador se debe añadir cerca del punto final pues si se añade
al principio de la titulación el almidón puede atrapar parte del yodo que no será liberado
dando errores, Para identificar la presencia de almidón se usa la prueba de yodo o qué es
una reacción química cuya evidencia es el cambio de color del a color azul oscuro.
Entre los datos del almidón podemos tener que su color debe de ser azul-negro, un intervalo
de pH y entre 5.5 a 7.5.
Para el bromocresol su color debe de ser púrpura, un intervalo de ph entre 5.2 a 6.8, un
indicador orgánico para valoraciones de tipo ácido base.

3.¿Cuál consideras que es la mayor limitación en el proceso analítico de titulación?

Que la titulación sea manual ya que puede ser inexacta y los resultados pueden variar entre
cada operador según la subjetividad de los indicadores de color.
4.¿Qué problemas encontraste para determinar el factor de dilución adecuado?

Quizás podríamos hablar de la variabilidad de resultados entre el grupo asumimos que esto
se debe a que los paisajes o las mediciones son subjetivas al operador
Bibliografía:

Titulación. PCE. Recuperado el 11 de septiembre 2022 de https://www.pce-iberica.es/instrumentos-

de-medida/instrumentos-laboratorios/titulacion.htm

Solución Estándar. Química es. Recuperado el 11 de septiembre de 2022 de

https://www.quimica.es/enciclopedia/Soluci%C3%B3n_Est%C3%A1ndar.html

Estandarización [Standardization] (Química). (s. f.). Glosarios especializados. Recuperado 11 de

septiembre de 2022, de https://glosarios.servidor-
alicante.com/quimica/estandarizacion#:%7E:text=La%20estandarizaci%C3%B3n%20o%20titulaci%
C3%B3n%20de,sabe%20la%20concentraci%C3%B3n%20(titulante).

Indicador_(química). (s. f.). indicadores. Recuperado 18 de septiembre de 2022, de

https://www.quimica.es/enciclopedia/Indicador_%28qu%C3%ADmica%29.html#:%7E:text=Indicado

r%20(qu%C3%ADmica),%2C%20un%20viraje%20de%20color).