Revista Iberoamericana de Ciencias ISSN 2334-2501
Valoración potenciométrica a microescala de ácido
acético como método de enseñanza en el
laboratorio de química analítica
Rafael Manuel de Jesús Mex-Álvarez*,1, David Yanez-Nava2, Patricia Margarita Garma-Quen3,
María Magali Guillen-Morales1, María Isabel Novelo-Pérez1 y Diana E. Robaldino Pool1
Laboratorio de Análisis de Medicamentos1, Laboratorio de Ciencias Ambientales2,
Laboratorio de Microbiología Farmacéutica3
Facultad de Ciencias Químico Biológicas
Universidad Autónoma de Campeche
Campeche, Camp.; México
*
Autor de correspondencia:
[email protected] Abstract— The alkalimetric analysis of the acetic acid in microscale was implemented with the help of micropipettes and
a potentiometer as an experimental tool for the facilitation and mobilization of knowledge of acid-base volumetry in the
Analytical Chemistry laboratory, both the concentration and the estimation of the acetic acid pKa provided as a problem to
12 students who individually completed the triplicate experience after a previous training; the results obtained by the same
students were compared using burette titration alkalimetry. The results allow us to consider that the technique used is good
and similar to the conventional technique since the concentration of acetic acid by the macroscale technique was 0.06694 M
vs 0.06547 M by the microscale technique, it was also estimated that the pKa of acetic acid was 4.73, very similar to the value
reported in the literature of 4.74; The microscale technique allows savings in supplies and a reduction in the environmental
impact due to residues from the practice, since it only consumed 0.12 L of the reagent and 0.4 g of sodium hydroxide against
the 1.39 L of standard solution and 4.82 g of NaOH per practice.
Keyword: Alkalimetry, Tritation curve, Acidity constant
Resumen— Se implementó el análisis alcalimétrico del ácido acético en microescala con la ayuda de micropipetas y un
potenciómetro como una herramienta experimental para la facilitación y movilización de saberes de volumetría ácido-base en
el laboratorio de Química Analítica, se determinó tanto la concentración como la estimación de la pKa del ácido acético
proporcionado como muestra problema a 12 estudiantes que de manera individual realizaron la experiencia por triplicado
después de un entrenamiento previo; se comparó los resultados obtenidos por los mismos estudiantes usando la alcalimetría
por titulación con bureta. Los resultados permiten considerar que la técnica empleada es buena y similar a la técnica
convencional pues la concentración de ácido acétic por la técnica a macroescala fue de 0.06694 M vs 0.06547 M de la técnica
a microescala, además se estimó que el pKa del ácido acético era de 4.73 muy similar al valor reportado en la literatura de
4.74; la técnica a microescla permite un ahorro en los insumos y una reducción del impacto ambiental por residuos de la
práctica pues solamente consumió 0.12 L del reactivo y 0.4 g de hidróxido de sodio contra los 1.39 L de solución estándar y
4.82 g de NaOH por práctica.
Palabras Clave: Alcalimetría, Curva de titulación, constante de acidez
I. INTRODUCCIÓN
El pH es una propiedad fisicoquímica de las sustancias que determina la concentración de iones
hidrógeno libre; en medio acuoso el pH tiene un rango de 0 a 14 por el valor de la constante de ionización
del agua (pKw) y está relacionado con el pOH, es decir, con la concentración de iones hidroxilo, de una
manera recíproca (Baeza, 2003. Cañez, 2011). Los ácidos son sustancias que en solución acuosa liberan
iones hidrógenos, pero esa capacidad de aportación de hidrogeniones dependerá de una propiedad
intrínseca denominada constante de acidez que determina la extensión de la ionización de un ácido; por
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eso, los ácidos se clasifican en fuertes si se ionizan totalmente y en débiles si solamente una porción de
las moléculas del ácido lo hacen (González y Urzúa, 2012. Marín et al, 2014).
Además, los ácidos tienden a reaccionar con las bases y neutralizarse (formar agua), este principio se
emplea en la volumetría ácido-base para determinar la concentración de analitos ácidos (alcalimetría) o
bases (acidimetría) (Baeza, 2003. Marín et al, 2014). Las titulaciones volumétricas son el procedimeinto
analítico que sirven para cuantificar la concentración de una sustancia por medición del volumen de una
solución patrón o de concentración conocida; el punto final se monitorea con un indicador o un
instrumento analítico y debe ser cercano al punto de equivalencia (Valdivia y Ormachea, 2007. Pérez et
al, 2010). Los indicadores químicos de pH son muy eficientes y ampliamente usados; pero presentan
algunos inconvenientes: a veces el vire del color no es suficientemente claro, no se pueden usar con
matrices coloridas y se debe conocer el pH en el punto de equivalencia para seleccionar el más adecuado;
entre otros (Rincón y Pérez, 2003. López et al, 2005).
La enseñanza de este tema en licenciatura es complicada por los prejuicios de los estudiantes como
suponer que la neutralización es la formación de sales o que las sales generan soluciones neutras en medio
acuoso; también se presentan dificultades para el cálculo de pH de ácidos débiles y el manejo del pKa
(Baeza, 2003. Marín et al, 2014). Por ello se propone la realización de la titulación potenciométrica a
microescala de un ácido débil por los siguientes motivos: la experimentación facilita el aprendizaje de los
conceptos clave y genera interés e incentiva al estudiante para indagar más sobre el tema, al adecuarse
para microescala se reduce los volúmenes de reactivo empleado y de desechos generados con el
consiguiente ahorro y la disminución del impacto ecológico, pues la alcalimetría o valoración volumétrica
ácido-base es una práctica muy común que consume mucho reactivo y genera una gran cantidad de
reactivos que deben ser desechados por ello migrar la técnica a microescala supone no solamente un ahorro
económico sino disminución del impacto ecológico por reducción de desechos químicos (Pérez et al, 2011.
Romero et al, 2012. Pérez et al, 2014).
II. MÉTODO
Se organizó a los estudiantes en cuatro equipos de trabajo de tres integrantes cada uno y se les instruyo
para realizar el trabajo experimental para la cuantificación de ácido acético por dos métodos y por
triplicado cada método; el primero fue el volumétrico clásico usando una bureta de 25.0 mL, 25mL de
muestra problema y como indicador una solución etanólica de fenolftaleína 0.1%; el segundo se realizó
con una micropipeta de 10-100 µL para añadir alícuotas de 100 mL, un volumen de muestra problema de
1.0 mL (volumen final 50 mL ajustado con agua destilada) y un potenciómetro de mesa, la titulación
potenciométrica a microescala supone la adición de volúmenes pequeños en el orden de microlitros con
la micropipeta en vez de añadir el titulante con la bureta, una vez añadido el volumen respectivo se agitó
con un miniagitador (0.5 cm) en una placa de agitación y cuando se llegaba a la homogenización y el
equilibrio de la reacción (lectura estable del potenciómetro) se registraba el pH. En las titulaciones se
empleó una solución patrón de NaOH previamente estandarizada con biftalato de potasio (NaOH 0.08671
M). Para el análisis de los datos se procesaron en Excel ® para los cálculos y elaboración de los gráficos
de la curva de titulación (datos experimentales, primera y segunda derivada) y en el software SPSS V25.0
se realizó el análisis estadístico.
III. RESULTADOS
La cuantificación del ácido acético por el método convencional dio una concentración de
0.06694±0.00039 M mientras que el valor obtenido por el método de microescala fue de 0.06547±0.00058
M; la distribución de los valores obtenidos en las doces determinaciones se muestran en la figura 1, se
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puede apreciar que el valor de concentración estimada por ambos métodos son muy semejantes sin
diferencia estadística significativa, aunque la concentración del ácido determinada por la técnica a
microescala es menor que el valor conseguido en la técnica convencional; esto resulta predecible porque
en la técnica a microescala se usaron incrementos de 100 µL del titulante y la incertidumbre aumenta al
disminuir el volumen usado (1.3% en la técnica a microescala mientras que representa solamente el 0.5%
en la técnica de macroescala) por ello la técnica de microescala tuvo un mayor coeficiente de variación
(0.88%) comparado con el de la técnica convencional (0.58%).
Concentración
Figura 1. Concentraciones (expresadas en molar) de ácido acético obtenidas por ambos métodos.
Al comparar los recursos empleados en las dos técnicas durante la sesión experimental se obtiene la
tabla 1, en la cuál se pueden comparar el ahorro en reactivos que se obtiene en la técnica de microescala,
además se estima la cantidad de hidróxido de sodio requerida para una sesión práctica en una escuela que
tenga cuatro grupos y seis equipos por grupos con un total de seis réplicas por grupo (tres para la
estandarización del hidróxido y tres para la determinación del ácido acético).
Tabla 1. Consumo de reactivos por ambas técnicas analíticas.
Convencional Microescala
Volumen equivalente (mL) 19.3 0.760
Volumen total (L) 1.39 0.12
g de NaOH requerido 4.82 0.4
Adicionalmente, una ventaja que presenta la técnica potenciométrica es que con los datos obtenidos en
ella se puede graficar la curva de titulación; en éstas se puede apreciar un importante incremento de pH
cerca del punto de equivalencia, el incremento está relacionado con la ka del ácido pues está relacionada
con su fuerza (mayor constante representa mayor acidez); si se tratan los datos obtenidos por el método
de la primera derivada se obtiene una gráfica con un pico que representa el punto de equivalencia y por el
método de la segunda deriva se obtiene un curva que corta al eje de las abscisas en el volumen equivalente.
Inicialmente se simularon en Excel ® los valores de pH esperados en las condiciones experimentales
(círulos) y estos se comparan con los valores obtenidos experimentalmente (cuadrados), como se aprecia
en la figura 2.
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14 70
12 60
B
10 50
d(pH)/dV
A
8 40
pH
6 30
4 20
2 10
0 0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
Volumen (mL) de titulante añadido Volumen (mL) de titulante añadido
1200
1000 C
800
d2(pH)/dV2
600
400
200
0
-200 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
-400
-600
Volumen (mL) de titulante añadido
Fig. 2. Curvas de titulación: A) curva de titulación lineal, B) gráfica de primera derivada y C) Gráfica de segunda derivada.
Las diferencias observadas, en parte, son consecuencia de que los cálculos se realizaron sobre la base
del ácido acético original; pero cuando se titula se adiciona un volumen de agua para proporcionar cuerpo
al sistema que permita monitorear el pH, esta dilución incrementa el pH y diluye al ácido originando que
las variaciones del pH no sean tan pronunciadas como las predichas. Por otra parte, una ventaja adicional
del método potenciométrico es que a la mitad (cuando se ha adicionado la mitad del volumen de
equivalencia) el pH debería corresponder al pKa del ácido; así se estimó la pKa del ácido acético (figura
3) cuyo valor obtenido fue muy aproximado al valor teórico (4.74).
Fig. 3. Valores de pKa del ácido acético obtenidos por la técnica potenciométrica.
IV. CONCLUSIÓN
El método de microescala para la cuantificación de ácido acético con hidróxido de sodio es comparable
analíticamente con el método tradicional; pero es más atractivo pedagógicamente porque permite enseñar
los conceptos de ácido débil, pKa y obtener gráficos que los estudiantes pueden discutir y analizar.
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