SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD DE LOS
LABORATORIOS DE DOCENCIA
MANUAL DE LABORATORIO DE ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y
MATERIAS PRIMAS I
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VII. TITULACIONES ÁCIDO BASE EN MEDIO ACUOSO
OBJETIVOS
1. Valorar con un ácido o una base fuerte, un analito monoprótico con propiedades
ácido base en un medio acuoso.
2. Valorar con un ácido o una base fuerte, un analito poliprótico con propiedades ácido
base en un medio acuoso.
3. Determinar el punto de equivalencia en una titulación directa ácido base en un medio
acuoso.
4. Determinar el punto de equivalencia en una titulación por retroceso ácido base en
un medio acuoso.
5. Determinar el punto de equivalencia en una titulación potenciométrica y determinar
el o los valores pKa aparente del analito, acido base en un medio acuoso.
GENERALIDADES
Muchas sustancias de uso farmacéutico tienen grupos funcionales con propiedades
ácido base. Es posible aprovechar estas propiedades para hacer determinaciones rápidas
y cuantitativas de estas sustancias por medio de una titulación ácido base. La titulación es
un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución
de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la
solución que se analiza. El punto de equivalencia se puede determinar instrumentalmente
o por medio de un indicador ácido base. Los indicadores son compuestos orgánicos de
estructura compleja que cambian de color en solución a medida que cambia el pH.
En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases
se llama neutralización o reacción de neutralización. La característica de una reacción de
neutralización es siempre la combinación un ácido (donador de protones), con una base
(aceptor de protones) para dar moléculas de agua sin disociar, con liberación de energía
calorífica como calor de neutralización y formación de una sal.
Ácido + Base → Sal + Agua
Así pues, la titulación es un proceso en el cual la solución valorante se combina con
un analito en disolución de concentración desconocida para determinar dicha
concentración. La curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución
cambia durante el transcurso de la misma (el pH se grafica contra el volumen de ácido o
base agregado).
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PROYECTO No. 1
TITULACIÓN DE UN ÁCIDO POR UNA BASE FUERTE
MATERIAL 1
3 vidrios de reloj
3 matraces erlenmeyer de 250 mL
1 vaso de precipitados de 1 000 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 vaso de precipitados de 100 mL
2 vasos de precipitados de 50 mL
1 bureta de 50 mL
1 soporte
1 pinza de tres dedos
1 barra magnética de 1 pulgada
1 piseta
REACTIVOS
Hidróxido de sodio
Biftalato de Potasio
Fenolftaleína
Azul de timol
Sacarina Ácida
Niacina
EQUIPO E INSTRUMENTOS
Potenciómetro
Electrodo de vidrio
o electrodo combinado
Electrodo de calomel
Balanza analítica
Balanza granataria
Parrilla de agitación
PROCEDIMIENTO
1) Preparación y estandarización de 500 mL de Na OH 0.1 N
1
Ver limpieza y secado del material de vidrio. Anexo V.
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Pese alrededor de 2.5 g de hidróxido de sodio, transfiera a un vaso de precipitados
de 250 mL, añada 100 mL de agua destilada recientemente hervida y fría, agite
enérgicamente hasta que el sólido se disuelva del todo. Añada otros 100 mL de agua
destilada hervida y fría y pase la disolución a un frasco limpio de 500 mL, enjuague el vaso
con agua destilada y transfiera el agua de lavado al frasco. Finalmente llene esté con agua
destilada hervida y fría.
Por triplicado, pese con exactitud aproximadamente 0.4 g del patrón primario
biftalato de potasio previamente secado durante 1 hora a 110 °C. Transfiera las muestras
a matraces erlenmeyer y diluya con 75 mL de agua destilada hervida. Adicione dos gotas
de fenolftaleína o de azul de timol. Estandarice cada muestra de patrón primario con la
disolución de hidróxido de sodio 0.1 N.
2) Determinación de un ácido fuerte con una base fuerte, empleando un indicador ácido
base para detectar el punto de equivalencia.
Pese con exactitud aproximadamente 370 mg de sacarina ácida, disuelva en 75 mL
de agua caliente, enfrié. Adicione 2 gotas de fenolftaleína y valore con la disolución de
hidróxido de sodio 0.1 N.
3) Determinación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.
Pese con exactitud aproximadamente 250 mg de niacina secada previamente a
105°C durante 4 horas. Deposite la muestra en un vaso de precipitados de 250 mL, coloque
la barra magnética y los electrodos (de vidrio y calomel) del potenciómetro, previamente
calibrado. Coloque el vaso de precipitados sobre la parrilla de agitación. Antes de iniciar la
agitación es importante verificar que la barra magnética no golpee los electrodos. Adicione
la disolución de hidróxido de sodio 0.1 N de 1 mL en 1 mL al inicio y al final de la titulación,
y en la vecindad del punto de equivalencia disminuya el incremento de volumen de 0.1 mL
en 0.1 mL. Después de cada adición de volumen mida el pH de la disolución.
RESULTADOS
Incluir en el informe:
a) Determinar el pKa aparente de la niacina.
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