laboratorio de física moderno.

difracción de rayos X Método del cristal giratorio de Debye-Schrrer.

3 de junio de 2003.

resumen.

El objetivo principal de esta práctica es estudiar los diferentes métodos de difracción de rayos X

meses después de estudiar la estructura cristalográfica de diferentes materiales: los métodos de los

cristales giratorios de Debyeschercher.

Mitjancant el método del cristal giratorio para observar las tres fotos primeras de difracción de la

familia de planos (200) de una muestra de cloruro de sodio, NaCl. Mitjancant el análisis de los

resultados obtenidos, hem pogut determinan que la separación de los planes de esa familia es
exp teo
d =2.84 Ȧ . Ese valor es muy apropiado para la literatura, d =2.815 Ȧ , tanto en lo que respecta a

la discrepancia relativa de sol de bronceado como al 1,2%. Por otro lado, puede demostrar que, como

predijo la teoría, la intensidad de sus fotografías difiere en los grandes órdenes de difracción.

En la segunda parte de la práctica se utiliza el método de Debye-Scherrer para analizar una muestra

policristalina de molibde. Mitjancant aquest method hem pogut determina que la estructura cristalina

de este material corresponde al jarabe de Bravais cúbico centrado en caras, bcc, ambar un parámetro

de jarabe a=3.156 Ȧ . Cada mes, ambos, puede calcular que la densidad del molibdeno es
g g
ρexp =10.14 3 , un valor cercano al nivel teórico,
ρ teo =10.22 3 , los cuales son inferiores a cada
cm cm

porcentaje.

1. Método del cristal giratorio

1.1. Introducción

El método del cristal rotatorio se basa en la radiación X de la longitud de onda

λ=71.07 pm=0.7107 Ȧ en una muestra de cloruro de sodio a través de diferentes
ángulos,θ , medidas perpendiculares de la cara del cristal. Como mateix temps, mide la
cantidad de radiación que se ha difractado el ángulo de desviación que se ha difractado
con respecto al rayo incidente, que en los casos de dispersión elástica será 2θ.
Según la ley de Bragg, aparecen imágenes de difracción en diferentes ángulos θ n, lo que
da lugar a donaciones para la expresión matemática que la óptica geométrica.
2 d∗sen θn =nλ , n=1,2 , … , (1,1).
 Donde d es la separación entra los planos de la familia que estudiamos, que, en estos
casos, tal y como está montada en la muestra (2 0 0).
1.2. Procedimiento experimental

Es por la medida que el sistema de medida comete un error cero en la medida del ángulo, porque en
realidad miden un ángulo diferente, θm =θ+θ 0. Si cree que las desviaciones son muy pequeñas,
θ0 ≪1 , pueden escribir la ley de Bragg corregido por la forma
nλ
sin θm = + θ cos θm (1.2)
2d 0

en la que se encuentra a la derecha, puede cambiar la línea de desviación, θ0 , realizar un ajuste lineal

sin θm en la función nλ per angles petits; θ0 será el señor de l´origen.

La intensidad de estas imágenes es una forma de escritura

I hkl (θ)∝ L(θ) p(θ)∨S hkl∨¿2 ¿, (1.3)

Donde p es el factor de polarización, que es parte del modelo clásico de Thomson de la dispersión
coherente de los rayos X por electrones, que es la forma de escritura
1 2
p=∝ (1+cos 2 θ), (1.4a)
2
frecuentemente, L es el factor de Lorentz, que forma parte de la geometría del sistema, por lo que el
método de los cristales rotativos se puede estimar de esta forma
1
L∝ , (1.4b)
sen 2 θ
Shkl es el factor estructural, que depende de la base atómica de los mismos especie química que se
puede expresar en la forma

Shkl =∑ f k (θ)e
−Gr
, (1.4c)
k

Donde f k es el factor de forma atómica, que tiene la capacidad de dispersar cada átomo; G es el vector
recíproco de la familia de planos en los que se produce la difracción como vector de posición de cada
átomo en la base atómica.

El cristal de NaCl está formado por los iones, un Na+ i a Altre de Cl- situados en un jarabe de Bravais
cúbico centrado en los cuidados, fcc, de arista a. Uno de los iones se encuentra en el origen, r Na+ = 0, i
l' altre al centro del cub, rCl- = a/2(1,1,1). Així, doncs, el factor de estructura por familia de planos (2 0
0), que corresponde al vector de la jeringa recíproca G = 2b 1, es una forma escritural
S200 =f Na + f ¿. (1.4d)
+¿
−¿
Cl ¿

Finalmente, recolectando todos los resultados anteriores, es igual. (1.4), obtenga

1+cos 2 2 θ , (1.5)
I 200 =C ¿¿
2 sen 2θ

sobre la constante C se puede determinar experimentalmente.

Con veiem, el factor p. L. introduce el hecho de que la intensidad tiene una fuerte dependencia de θ,
que es monótonamente decreciente de θ. La figura 1 muestra la evolución de ese factor en la función
de un triángulo. Mes a mes, también el factor de forma atómica disminueix en θ. Para que cada tipo
de difracción sea bueno para los ángulos, más aún, espere traer de vuelta una reducción progresiva de
la intensidad de cada imagen.
1.3. Resultados obtenidos
 La Figura 2 muestra la cantidad de radiación X dispersada por la muestra de cloruro de sodio
en función de la línea de dispersión. Solo podemos distinguir los tres tipos diferentes de
difracción de la familia de planos (200). Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 1.

Figura 1. Evolución del factor p.L en función de θ.

Figura 2. Intensidad de la radiación X dispersada en función del ángulo.

Tal es con una explicación anterior, para corregir el error de cero en la determinación del ángulo. Per
fer-ho, con la representación gráfica del sinus de l'angle mesurat en función de nλ / 2, los resultados
obtenidos se muestran en la figura 3(a). L´angle of desviation ve donat per l´ordordada to l´origen,
como con la pose de manifest l´equació (1.2). De esa manera, mira lo que el ángulo que es correcto
θ0 =0.00924 rad . (1.6)
Una copia corregit l'error de cero en la medición de l'angle, puede determinar la separación entre los
planos reales de otra regresión lineal del gráfico sobre el que se representa el seno de l'angle, sinθ, en
función de nλ/2.

La línea de regresión muestra la figura 3(b), la ecuación es

nλ
sin θ=0.35110 Ȧ−1 −0.00025, (1.7)
2
ambos con un coeficiente de correlación r = 0,99997. Mira que él ve en el dobladillo pogut para
eliminar totalmente l'efecte d´error a ´origen, pero eres tan pequeño que puedes descuidarlo.
Comparando este resultado con el retraso de Bragg,

Figura 3. Estos han sido obtenidos por el laboratorio mediante la mitigación del método de cristal
rotatorio aplicado a la muestra de NaCl.

Tabla 1: Obtener el laboratorio mitigando el método cristalino giratorio aplicado a la muestra de

NaCl.

eq. (1.1), puede distanciar la distancia entre planos, d. El resultado que obtiene es

=2.848 Ȧ . (1.8)
exp
d

No importa quién esté considerando la familia de planos (200), esa distancia debe ser la medida del
parámetro del jarabe, 2d = a. La literatura puede ver que el parámetro de jarabe de NaCl es a= 5.63 Ȧ ,
por lo que el valor teórico de la distancia interplanar es d teo=2.815 Ȧ . Por tanto, se puede ver que el
valor que obtiene mitjancant el método de la fuerza de hilado cristiano es bueno, así como un error
reportado por tan sols al 1.2%.
En cuanto a la intensidad, puede ver que, como era de esperar, la intensidad de las imágenes de
difracción es menor debido a los grans promedio. Además de las fotos básicas, vea lo que presento
constantemente para explicar los valores experimentales de los trobats solo en términos relativos. En
canvi, el valor de la constante de proporcionalidad para la tercera imagen es muy diferente. Sin
embargo, parece que la tendencia siempre va en aumento, tienes razón, es consigo mismo que pierdes
parte de la radiación defractada. podrían buscar explicación en irregularidades de la muestra de NaCl,
así como pequeñas desviaciones de la configuración θ-2θ en la muestra del compactador, probando la
intensidad de la medida.

2. Método de Debye Scherrer

2.1. Introducción

El método Debye-Scherrer se basa en enfocar un haz col. De rayos X, provisto por el equipo básico
Leybold 42keV, que proporciona una matriz de haces X en longitud longitudinal λ= 71.07pm, en uno
muestra policristalino molibdico, formado por cristales de mida petits entre 10 y 50µm.
Donat que cada petit cristall sea orientat al´atzar, siempre habrá alguno cumplirá la condición de
difracción, llei de Laue, para alguna familia de planos del cristall i, donat that l´orientació you are al
´atzar, obtén un raig con X difractatos por cada familia de planes.

Si la distancia x de la muestra está ubicada en una película fotográfica sensible a la radiación X,

obtenga con el resultado final figuras de difracción en forma de anillos concéntricos, de diámetro
D=2 x tan 2θ , (2.1)
−1

en θ es el ángulo de la línea de Bragg correspondiente a la difracción para esa familia de planes.

Tabla 2: Resultados obtenidos mitigando el método Debye-Scherrer.

2.2. Procedimiento experimental
Tenint en compte la lagio de Bragg, eq. (1.1), pueden relacionar el diámetro de los anillos
con la separación entre los planos de la familia que produce la difracción,
nλ
d hkl = . (2.2)
2 sinθ
Si los vectores son primitivos en la celda cúbica convencional, la separación entre los planes
familiares en cuestión se basa en el índice de Miller y el parámetro xarxa, a, de alguna manera
a
d hkl = . (2.3)
√ h +k 2+l2
2

Combinando las ecuaciones (2.2) y (2.3) se puede demostrar la siguiente relación, útil para indexar
materiales que crystal.litzen en el sistema cúbico ##
sin 2 θ=¿, (2.4)
eres el derecho, el seno de l´angle de cada Bragg ha pic si es proporcional a un certificador, donat por
N=n2 (h2 +k 2+l 2 ), la constante de proporcionalidad está relacionada con el parámetro xarxa.

Por último, en función del parámetro determinado por esta forma, puede deducir la densidad de la
forma

q mM 0
ρ= , (2.5)
N A a3
g 23 −1
en mM 0 =94.95 usted es la masa atómica del molibdeno, N A =6.033∗10 mol es el número
mol
del marco que está nombre de la celda cúbica convencional, i val
q = 1 por jarabe Bravais cúbico simple (cs),
q = 2 por cúbico simple centrado en cos (bcc) y
q = 4 por jarabe lesión cúbica centrada (fcc).
2.3. Resultados obtenidos

En la realización de este laboratorio, parte de la práctica con el fin de obtener una placa
fotográfica sobre la que diferenciar, medir e indexar los cinco anillos de difracción
correspondientes a la muestra policristalina de molibde. Los resultados obtenidos se
muestran en la tabla 2.
Con esta observación, el índice en el bote determina la claridad del cebador de difracción
correspondiente a la familia (100) y al bebé (110). Se puede ver que, en la segunda posibilidad, tantas
familias de planes en los que alguno de los índices de Miller son parella, por lo tanto, pueden
considerar que esta segunda posibilidad corresponde a una punta de bcc, mientras que la primera
corresponde a un jarabe cúbico simple, sentido base atómica.
Puede calcular el parámetro de la jeringa que corresponde al registro de las dos posibilidades a partir
de la ecuación (2.4) tenint en compte que factor (λ/2a) 2 tiene un número correspondiente por el cual
tiene que dividir el seno en el cuadrante para obtener sencer N. Així, doncs, las dos posibilidades que
tenim solo ##, ##.
a sc =2.224 Ȧ , (2.6a)
a bcc =3.156 Ȧ . (2.6b)

A partir de estos valores, puedo usar la ecuación (2.5) para calcular la densidad que tiene
el material en el cristal.
g
−23 g
ρ sc=1.448 x 10 3
=14.48 3 , (2.7a)
Ȧ cm
−23 g g
ρbcc =1.014 x 10 3
=10.14 3 . (2.7b)
Ȧ cm

Tenint en compte que la densidad real del molibdeno es 10.22g / A #, puedes entrenar la conclusión
de que el molibdeno del cristal. el real, tanto un error informado en, ni siquiera el 0,8%.

3. Conclusiones

En la primera parte de la práctica, dedicada al método del jiralli cristall, es posible determinar
de manera experimental que la separación entre los planos familiares (200) del cristal NaCl es
d =2.848 Ȧ .
exp

Ese valor es el más apropiado para la bibliografía, que es d = 2.815 Ȧ , tanto una discrepancia
relativa de sol de bronceado como de 1,2%.
Por otro lado, puedo confirmar la predicción teórica sobre la intensificación de las imágenes en cada
patrón de difracción. Sin embargo, en el dobladillo pogut, verifique la exactitud de la fórmula teórica
(1.5), probablemente degut un defecto superficial en el cristal de NaCl que pueda absorber en mayor
grado la radiación que afecta a los ángulos pequeños; estar en desacuerdos en el mecanismo θ-2θ del
detector de radiación.

De acuerdo con la práctica, utilizando el método Debye-Scherrer, es posible determinar qué

estructura cristalina El molibdeno corresponde al jarabe de Bravais tridimensional cúbico
centrado en el centro, en ángulo bcc. Por otro lado, es posible determinar que la densidad de
teo g
la muestra de molibdeno es ρ M 0=10.14 3 , cantidad significativa que depende del número
cm
teo g
de prácticas, ρ M 0=10.22 3 , ambas reportadas, soles de bronceado, el 0,8%.
cm