TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TEPIC
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUIMICA Y
BIOQUIMICA
MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO
INTEGRAL II
ING. GUILLERMO VIRGEN LIZÁRRAGA
TEPIC, NAYARIT, 25 DE AGOSTO DE 2021
No. PRACTICA
1 DETERMINACIÓN DE LA CURVA TEMPERATURA-COMPOSICIÓN
DE UN SISTEMA BINARIO DE LIQUIDOS
2 DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATILLOS TEÓRICOS EN
CONDICIONES DE REFLUJO TOTAL
3 DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA AZEOTRÓPICA
4 DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA
5 VOLUMEN PARCIAL MOLAR
6 MÉTODO DE RAST
7 COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN
8 LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES
SISTEMA FENOL-AGUA
9 PUNTO EUTECTICO
10 SISTEMA TERNARIO DE LIQUIDOS
11 REACCION IONICA
12 EFECTOS DEL CATALIZADOR
13 REACCIÓN DE SAPONIFICACIÓN DE ACETATO DE ETILO
14 OPERACIÓN DE UN REACTOR TUBULAR
15 NITROBENCENO
PRACTICA 1
DETERMINACIÓN DE LA CURVA TEMPERATURA-COMPOSICIÓN
DE UN SISTEMA BINARIO DE LIQUIDOS
OBJETIVOS
• Construir el diagrama de fases, temperatura de ebullición-composición de la
mezcla metanol-benceno.
• Determinar la composición de la fase vapor (fracción molar) mediante el
índice de refracción.
• Determinar la temperatura de ebullición de las mezclas binarias.
• Caracterizar el punto azeótropo (composición azeotrópica) de la mezcla
binaria.
• Determinar coeficiente de actividad de los componentes puros y de las
mezclas binarias en fase líquida y vapor.
MATERIALES
Anillo
Refrigerante
Tapones perforados
Mechero bunsen
Matraz de destilación
Pipetas
Refractómetro
Pinzas de 3 dedos
Probeta
Soportes Universales
Tela de Asbesto
Termómetro
Vasos de precipitado
Embudo de vidrio
Piseta
Pesa filtro
Mangueras
REACTIVOS
Benceno
Metanol
METODOLOGIA
1. Poner 25 ml de metanol en el matraz ayudándose con el embudo.
2. Tapar el matraz y colocar el termómetro procurando que su bulbo quede
sumergido a mitad del líquido.
3. Se calienta el metanol a ebullición con el mechero. Anotar la temperatura
de ebullición y la presión barométrica.
4. Se deja enfriar el matraz y se le agrega una porción de 2 ml de benceno. Se
repite el proceso anterior.
5. Posteriormente se le agrega otra porción de 2 ml de benceno, se deja
enfriar y se le agrega 5 ml de benceno cada vez en cuatro ocasiones. Se
toma así un total de siete puntos.
6. vez se lleva la mezcla a ebullición y se deja que esta dure el tiempo
suficiente para que el pequeño bulbo se enjuague muy bien y quede libre
de la mezcla anterior. Durante la ebullición se toma la temperatura cuando
esta permanezca constante.
7. En cada ocasión se toman muestras del destilado con una pipeta y con otra
pipeta muestras del residuo. Estas muestras se guardan en un pesa filtro y
se le toma el índice de refracción.
8. Se repite el mismo procedimiento empezando con 25 ml de benceno y se
agrega una porción de metanol cada vez de 0.2 ml. 1 ml, 2 ml, 4 ml, 5 y 5
ml para obtener un total de siete puntos.
9. Las composiciones de los líquidos se comparan con una curva de los
índices de refracción de mezclas benceno-metanol preparadas 1, 2, 3, 4, 5
ml de benceno y 5, 4, 3, 2, 1 ml de metanol respectivamente (la primera
mezcla tendrá 1 ml de benceno y 5 ml de metanol y la ultima 5 ml de
benceno y 1 ml de metanol), también se toma el índice de refracción del
metanol y benceno puros.
10. La curva se traza graficando índices de refracción contra fracción mol. La
fracción mol se calcula a partir de las densidades del benceno y del
metanol.
PRACTICA 2
DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATILLOS TEÓRICOS EN
CONDICIONES DE REFLUJO TOTAL
OBJETIVOS
• Realizar la curva de concentración contra temperatura, midiendo las
temperaturas de ebullición de la mezcla en el calentador y en la parte de
arriba de la columna.
• Determinar el número de platillos teóricos a partir del diagrama de
temperatura contra composición de dos líquidos miscibles en condiciones
de reflujo total.
• Analizar y comprender como funciona la columna de destilación para
mezclas binarias en condiciones de reflujo total.
• Analizar la eficiencia y cómo funcionan los empaques en estas columnas.
MATERIALES
Matraz de fondo redondo con brazo lateral
Refrigerante
Tapones perforados
Termómetros
Anillo
Mechero Bunsen
Pinzas para bureta
Rejilla
Perlas de ebullición
Vasos de precipitado
Mangueras
REACTIVOS
Benceno
Metanol
Agua Destilada
METODOLOGIA
1. Colocar en el matraz redondo 25 ml de benceno y 25 ml de cloroformo, u
otro par de solventes indicados por el instructor.
2. Calentar con un mechero a reflujo, hasta que el sistema llegue al equilibrio.
3. Anotar la temperatura de cada uno de los termómetros.
4. Repetir el experimento con una columna empacada; primero con discos y
luego con perlas de ebullición
5. Anotar las temperaturas de los dos termómetros para cada tipo de
empaque.
PRACTICA 3
DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA AZEOTRÓPICA
OBJETIVO
Construir el diagrama fases, temperatura contra composición, de una mezcla
binaria de agua y acido clorhídrico y caracterizar el punto azeótropo de la mezcla.
MATERIALES
1 Anillo
1 Bureta
1 Matraz Erlenmeyer de 125 ml
1 Mechero
1 Pinzas para bureta
1 Tela de asbesto
20 Tubos de ensaye 10 X 1 CM
2 Pipetas volumétricas de 2 ml
1 Pipeta Volumétrica de 5 ml
1 Probeta de 100 ml
Refrigerante recto
Soporte universal
Termómetro
Perilla
REACTIVOS
Acido clorhídrico (HCl) concentrado
Agua destilada
Hidróxido de Sodio (NaOH) 0.4 M
Indicador Rojo de Metilo
METODOLOGIA
1. Se marcan diez tubos de ensayo V1 a V10 y otros diez L1 A L10.
2. Se agregan 200 ml de agua y 10 ml de HCl concentrado al matraz de
destilación. La mezcla se destila por unos minutos hasta obtener una
temperatura constante y se colocan 5 ml de destilado (V1). Se anota la
temperatura (T1). Se suspende el calentamiento y una vez que el líquido
deja de hervir, se sacan 5 ml de residuo (L1), utilizando para ello una
pipeta con su bulbo.
3. Se agregan 10 ml de HCl concentrado al matraz de destilación. El
procedimiento anterior se repite, recogiendo muestras de destilado (V2), y
residuo (L2) y se anota la temperatura (T2).
4. Se agregan cuatro porciones de HCl de 15 ml cada una y se toman cada
vez cuatro muestras de destilado (V3 a V6 y cuatro de residuo (L3 A L6). Se
anotan las temperaturas (T3 a T6) a las que ocurrió la destilación.
5. Finalmente, se agregan 40 ml de HCl y se toman cuatro muestras más de
destilado (V7 a V10) y cuatro de residuo (L7 a L10) a intervalos regulares
de tiempo sin agregar mas HCl. Se toman las cuatro temperaturas. Anotar
la presión barométrica.
6. La composición de los destilados y residuos de determina tomando 2 ml de
muestra y titulando con NaOH 0.4 ml, utilizando rojo de metilo como
indicador.
PRACTICA 4
DESTILACIÓN CON VAPOR DE AGUA
OBJETIVOS
• Destilar un sistema de dos líquidos inmiscibles, uno de ellos agua y el otro
un compuesto orgánico no mezclable con agua, aceite.
• Determinar el peso molecular del líquido orgánico por medio de la cantidad
de líquido destilado.
MATERIAL
Refrigerante
Matraz balón de fondo plano
Termómetro
2 Mecheros bunsen
3 Soportes Universales
Aros con rejilla
Pinzas de 3 dedos
Probeta
Embudo de vidrio
Perilla de decantación
REACTIVOS
Agua
Aceite
METODOLOGIA
1. Añadir 100 ml de agua en el matraz generador de vapor y 200 ml de la
muestra (aceite) en el segundo matraz.
2. Calentar el agua para crear vapor cuidando sigilosamente que la
temperatura del matraz uno no fuera menor que la del matraz dos para no
crear inversión, hasta llegar a una temperatura constante.
3. Hasta el momento que la solución del matraz dos empiece a evaporar y
estar constante su temperatura. Los primeros 20 ml de destilado son
descartados, posteriormente se toma una alícuota de 20 ml y se pone a
destilar en una perilla de decantación.
4. Se toma el volumen de la diferencia de capas agua-aceite.
PRACTICA 5
VOLUMEN PARCIAL MOLAR
OBJETIVOS
• Determinar la densidad de soluciones.
• Aprender, Analizar y comprender la variación de la concentración molar.
• Calcular el volumen parcial molar de la muestra a diferentes
concentraciones.
MATERIAL
Picnómetro
Espátula
5 Matraces volumétricos de 100 ml
Pinzas para bureta
Pipeta volumétrica de 50 ml
Soporte universal o tripie con rejilla de asbesto
Termómetro
Vaso de precipitado
Baño María
Mechero Bunsen
REACTIVOS
Cloruro de Sodio
Acetona
Agua destilada
METODOLOGIA
1. Se preparan 100 ml de solución de cloruro de sodio 3.2 M
2. De esta se toman 50 ml y se diluye a 100 ml para preparar una solución 1.6
M.
3. Preparar de la misma forma y por disoluciones sucesivas soluciones de 0.8,
0.4 y 0.2 M.
4. Las densidades de la soluciones se determinan con un picnómetro.
5. Antes de cada medición el picnómetro debe sumergirse en el termostato
durante 10 minutos. Para que se equilibre térmicamente.
6. El volumen se ajusta a las marcas tocando los extremos del tubo capilar
con un pedacito de papel filtro.
7. Las pesadas se hacen una balanza analítica, después de secar la parte
exterior del picnómetro.
8. La calibración del picnómetro se hace con agua destilada.
PRACTICA 6
MÉTODO DE RAST
OBJETIVOS
• Determinar el peso molecular de una sustancia aplicando el método de
Rast.
• Aplicar las propiedades coligativas para la determinación indirecta de la
masa molar de un soluto.
MATERIALES Y REACTIVOS
Termómetro de 99 a 201o (1)
Tubos capilares (6)
Tubos de ensayo (2)
Tubo de Thiele (1)
Vaso de precipitado de 150ml (1)
Vidrio reloj (2)
Espátulas (2)
Gradilla (1)
Mechero (1)
Pinzas para bureta (1)
Pinzas para tubo de ensayo (1)
Soporte (1)
Tela de alambre de asbesto (1)
Alcanfor
Glicerina
Acido oxálico
Naftaleno
PROCEDIMIENTO
1. La muestra problema en polvo (30 mg) se pone en un tubo de ensayo
perfectamente limpio y de peso molecular conocido y se pesa con la
muestra, se le agregan 600 mg de alcanfor y se vuelve a pesar.
2. El tubo de ensayo conteniendo esta mezcla se tapa con un tapón de
caucho que no esté apretado, se sujeta con unas pinzas y se sumerge en
un baño de glicerina previamente calentado a 180 °C.
3. La mezcla se funde y agita rápidamente, no debe estar dentro de este baño
por más de un minuto ya que el alcanfor se sublima.
4. El material del tubo se deja enfriara temperatura ambiente hasta que se
solidifique. Se toma un poco de la mezcla solida con una espátula, se pone
en un vidrio reloj y se pulveriza con la espátula.
5. Este material se introduce en un capilar sumergiendo la parte abierta de
este en el polvo. La muestra que se empezó a introducir al capilar se pasa a
su extremo cerrado al voltear el capilar y dejarlo caer verticalmente dentro
de un tubo de vidrio de 5mm de diámetro y 75cm de largo el cual se
sostiene vertical y con un extremo descansado sobre la mesa. Esta
operación se repite hasta que la muestra llene 5mm de altura del capilar.
6. Para determinar el punto de fusión, el capilar se adhiere al bulbo del
termómetro, mojando este con glicerina. El termómetro debe estar montado
en un tapón de caucho que, junto con el capilar, se introduce en el tubo de
Thiele, el cual contiene suficiente glicerina para cubrir el brazo.
7. El tapón donde va el termómetro debe tener una ranura que permita la
salida de los vapores del baño.
8. Una vez montado el aparato se calienta este aplicando la llama del
mechero en el extremo del brazo del tubo Thiele. La temperatura debe subir
primero rápidamente y, ya que se acerca a unos 15oC del punto de fusión,
el calentamiento debe ser muy lento para que la temperatura suba a razón
de 2 o 3oC por minuto. El punto de fusión es la temperatura a la cual la
muestra queda perfectamente líquida.
9. El proceso anterior se repite con nasftaleno, para determinar la constante
crisoscópica del alcanfor. Los puntos de fusión de la muestra problema y
naftaleno así como del del alcanfor se determinan por duplicado.
PRACTICA 7
COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN
OBJETIVOS
• Aprender, analizar y comprender como se emplea el coeficiente de
distribución en un sistema de líquidos inmiscibles al aplicarle una
sustancia disuelta en ellos.
• Calcular el coeficiente de distribución de cada compuesto y compararlo.
MATERIAL
4 Anillos
1 Bureta de 50 ml
3 Embudos de separación
5 Matraces Erlenmeyer de125 ml
1 pinza para bureta 4 soportes universales
1 Parrilla eléctrica
2 vaso de precipitado de 50 ml
1 Baño María
1 Mechero Bunsen
1 Pinzas para tubo de ensaye
2 Pipetas volumétricas de 2 y 5 ml
1 Probeta de 25 ml
1 Tela de asbesto
1 Matraz volumetrico de 1000 ml
1 vidrio de reloj
REACTIVOS
Acido Benzoico
Agua Destilada
Benceno
METODOLOGIA
1. El agua libre de CO2 se prepara hirviendo vigorosamente durante 10
minutos agua destilada contenida en un matraz volumétrico de 1 litro. Se
deja enfriar sin acceso de aire.
2. Se colocan 25 ml de agua libre de CO2 Y 25 ml de benceno en cada uno de
los embudos se separación. Estos se numeran y se agregan 1.1, 1.5 y 1.9 g
de ácido benzoico a cada uno.
3. Se cierran con tapón esmerilado y se agitan durante 15 minutos.
4. Estos se cogen por el cuello y su tallo de tal forma que la mezcla no se
caliente con las manos.
5. Después de agitar unos minutos, conviene invertir el embudo y abrir su
llave de vez en cuando para que no aumente la presión interna y evitar que
la mezcla se derrame.
6. Los embudos se ponen en los anillos y se deja que la mezcla se separe e
dos capas perfectamente claras.
7. Se toman 2 ml de la capa orgánica del embudo No. 1, se ponen en un
Erlenmeyer de 125 ml junto con 25 ml de agua libre de CO2 y una gota de
fenolftaleína.
8. El matraz se coge con pinzas y la muestra se hierve en la parrilla y se titula
con Hidróxido de Sodio 0.0025 M
9. Se repite la misma operación con los embudos 2 y 3.
10. Se vacía la parte acuosa en tres Erlenmeyer numerados. Se toma
munestras de 5 ml y analizan como se indica arriba.
11. Todos los análisis se hacen por duplicado. Suponer que los dos líquidos
son completamente inmiscibles.
PRACTICA 8
LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES
SISTEMA FENOL-AGUA
OBJETIVOS
Determinación del punto crítico del sistema Fenol-Agua.
MATERIAL
1 Agitador
1 Mechero Bunsen
1 Pinza para bureta
1 Soporte Universal
1 Tela de Asbesto
2 Termómetros
1 Tripie
7 tubos de ensaye 15X2 cm
1 vaso de prescipitado 2 Lt.
1 Gradilla
1 Baño María
REACTIVOS
Agua
Fenol
METODOLOGIA
1. Se preparan soluciones acuosas de fenol 10, 20, 30, 40, 50 y 60 % en
peso, con un peso total de 4 g. Estas soluciones se ponen en los tubos de
ensaye de 15 X 2 cm. Se colocan estos en hielo y se cierran por la parte
superior con ayuda de un soplete gas-oxigeno,
2. Los tubos cerrados que contienen las mezclas se colocan en un baño con
agua, utilizando un disco porta-tubos. Estos tubos se fijan al disco mediante
un anillo de hule arriba del disco.
3. Se calienta hasta 75 ° C y se deja enfriar lentamente agitando cada uno de
los tubos. Nunca caliente las muestras a una temperatura mayor de 90 ° C
ya que éstas se descomponen. Anote la temperatura a la que las mezclas
anteriores se enturbian.
4. Repita el calentamiento y tome su lectura en el momento en que la mezcla
se vuela transparente.
PRACTICA 9
SISTEMA TERNARIO DE LIQUIDOS
OBJETIVOS
• Obtener la curva de solubilidad de dos líquidos poco miscibles entre sí y un tercero
completamente miscible en los otros dos.
• Determinar el porcentaje en peso de cada sustancia.
• Graficar los porcentajes utilizando un triángulo equilátero
• Trazar las líneas de unión.
• Indicar la varianza del sistema.
• Determinar el punto crítico.
INTRODUCCION
Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación
y extracción con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separación buscada
puede realizarse y en cuales condiciones de operación para lograr resultados óptimos. El
agregado de un tercer líquido a un sistema binario para formar un sistema ternario o de tres
componentes puede dar varías combinaciones posibles. Si el tercer líquido es soluble en
uno solo de los líquidos originales, o si su solubilidad en los dos líquidos originales es muy
diferente, la solubilidad mutua del par original será menor. Una temperatura critica de
solución mayor se eleva y una temperatura critica de solución disminuye. En cambio, el
agregado de un líquido con una solubilidad semejante en ambos componentes del par
original aumenta mutuamente la solubilidad. Una temperatura critica de solución mayor
disminuye y una temperatura critica de solución aumenta. Un grafico en forma de triangulo
equilátero puede usarse para representar sistemas ternarios. En este tipo de gráficos cada
lado del triangulo representa el 0 % de uno de los componentes y el vértice frente
representa el 100 % de ese componente. Esto se demuestra utilizando un sistema ternario
particularmente común que comprenda dos solventes que son completamente miscibles y
un tercero que es miscible con solo uno de los dos.
Los líquidos pueden ser:
1. Miscibles. acido acético y agua son miscibles en un rango razonable de temperatura
y en todo el rango de composiciones.
2. El agua y el cloroformo es un caso intermedio entre estos dos. Son parcialmente
miscibles. Se hace miscible o inmiscible en función de la temperatura.
APARATOS Y SUSTANCIAS
3 Anillos
3 Buretas de 50 ml
3 Embudos de separación
6 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
2 Matraces Erlenmeyer de 250 ml
3 Pinzas para bureta
1 Pipeta volumétrica de 5 ml
1 Probeta de 50 ml
3 Soportes Universales
1 Piseta
1 Perilla
1 Vidrio de reloj
1 Espátula
Balanza
Gotero
Acido acético glacial
Agua destilada
Cloroformo
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio 2 M.
METODOLOGIA
En un Erlenmeyer de 250 ml se prepara una mezcla de 10 ml de cloroformo y 1 ml de
agua, se agrega ácido acético hasta obtener una solución clara (agitar vigorosamente el
frasco después de cada adición de acético, ya que se depositan gotas de cloroformo en el
fondo del matraz antes de alcanzar completamente miscibilidad, éstas desaparecen en el
punto final). Repetir el procedimiento agregando cada vez a la mezcla ternaria resultante:
1, 1, 2, 5, 10, 20 y 30 ml de agua.
En otro Erlenmeyer de 250 ml se efectúan las mismas titulaciones anteriores con mezclas
de 2 ml de cloroformo y 5 ml de agua. Después de obtener una solución clara con ácido
acético, se agregan cuatro porciones de 5 ml de agua y en cada caso, se agrega ácido
acético hasta que la turbiedad de la mezcla desaparezca.
Las líneas de unión se determinan preparando tres mezclas con un volumen total de 50
ml y de composición total, en porcentaje de volumen de: 35 % cloroformo y 25 % acético,
30 % cloroformo y 35 % acético, 30 % cloroformo y 45 % acético, el resto es agua. Cada
mezcla se pone en un Erlenmeyer de 125 ml. Agite vigorosamente. Utilice un embudo de
separación para separar las dos fases formadas, la más densa es la rica en cloroformo.
Pese cada una de las fases. Analice el ácido acético en cada fase. Utilice toda la fase
orgánica y una alícuota de 5 ml para la fase acuosa. Use una solución 2 M en hidróxido
de sodio y fenolftaleína como indicador.
Anotar la temperatura ambiente.
PRACTICA 10
PUNTO EUTECTICO
OBJETIVO
Determinar el punto eutéctico y punto de fusión de una mezcla de Acido Benzoico
y B-naftol en estado sólido tanto en concentraciones puras como distintas
concentraciones.
MATERIAL
Tubo de thiele
Soporte Universal
Pinza de 3 dedos
Termómetro
Tubs capilares
Mechero Bunsen
Mortero con mano
Liga
Espátula
Tapón perforado
Vidrio de reloj
REACTIVOS
Acido benzoico
B-Naftol
Glicerina
METODOLOGIA
1. En el mortero triturar la sustancia a la cual se le va a determinar el punto de
fusión. En un capilar de 60 a 70 mm de largo y 1 mm de diámetro
previamente sellado en uno de los extremos, introducir de 1 a 3 mm de
muestra triturada, formando un depósito de muestra en el fondo del capilar.
2. Unir el tubo capilar a un termómetro empleando una liga. El bulbo del
termómetro debe coincidir con el depósito de la muestra que se encuentra
en el tubo capilar. Introducir el termómetro y el capilar unidos a un tubo
Thiele ajustándolo con un tapón perforado.
3. El tubo Thiele deberá llenarse hasta sus tres cuartas partes con el líquido
que se empleará como baño (glicerina). Calentar suavemente la rama
lateral y leer temperatura la cual funde la sustancia.
Determinar el punto de fusión para las siguientes sustancias:
100 % Ácido Benzoico - 0 % B-naftol
90 % Ácido Benzoico - 10 % B-naftol
75 % Ácido Benzoico - 0 % B-naftol
50 % Ácido Benzoico - 50 % B-naftol
25 % Ácido Benzoico - 75 % B-naftol
10 % Ácido Benzoico - 90 % B-naftol
0 % Ácido Benzoico - 100 % B-naftol
PRACTICA 11
REACCION IONICA
OBJETIVOS
• Graficar 1/(a-x)contra tiempo en segundos.
• Determinar la constante cinética de reacción.
• Graficar log kr contra 1/T.
• Calcular la energía de activación de Arrhenius.
• Calcular ΔH* y ΔS*.
• Determinar el orden del catalizador graficando log kr contra log Fe++.
• Graficar log kr contra I1/2.
• Postular un mecanismo de reacción.
• Explicar la acción del catalizador y postular un complejo activado que justifique
este efecto.
INTRODUCCION
La cinética es la rama de la fisicoquímica que estudia la velocidad con que ocurren las
reacciones. Para determinar la velocidad de una reacción es necesario saber como varía
la concentración de uno de los reactivos con respecto al tiempo.
La reacción a estudiar es de segundo orden y se puede representar mediante la siguiente
ecuación química:
K2S2O8 +2KI= I2 + 2K2SO4
El avance de la reacción se sigue por un método discontinuo, es decir, una vez mezclados
los reactivos en las condiciones deseadas se toman muestras cada cierto tiempo y se
valora el yodo formado con tiosulfato de sodio.
La reacción del ión persulfato con el yoduro de potasio en medio acuoso. Se escribe de
acuerdo a la siguiente relación estequiométrica:
K2S2O8(AC) 2KI= I2(AC) + 2K2SO4(AC)
En realidad se producen iones triyoduro al disolverse el yodo en la disolución de yoduro
alcalino.
La energía de activación de Arrehenius Ea, puede definirse como la cantidad de
energía que se debe proporcionar a los reactivos para que reaccionen entre ellos.
APARATOS Y SUSTANCIAS
1 Anillo
2 Buretas de 50 ml
2 Cronómetros
6 Matraces Erlenmeyer de 50ml
10 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Gotero
6 Matraces aforados de 50 ml
3 Matraces aforados de 250 ml
1 Mechero
1 Pipeta volumétrica de 2 ml
1 Pipeta volumétrica de 5 ml
3 Pipetas volumétricas de 10 ml
2 Pipetas volumétricas de 50 ml
5 Pinzas para bureta
3 Soportes universales
1 Tela de asbesto
1 termómetro
1 Vaso de precipitado de 2 litros
1 Perilla
3 Espatulas
3 Vidrios de reloj
1 Piseta
3 Vasos de precipitado de 250 ml
3 Agitadores
Água destilada
Almidón
Cloruro de sódio
Persulfato de potasio 0.1 M
Sulfato ferroso 0.005 M
Tiosulfato de sódio 0.01 M y 0.002 M
Yoduro de potasio 0.2 M
METODOLOGIA
El procedimiento se divide en cuatro partes. Se recomienda hacer este experimento en
por lo menos dos sesiones.
a) Constante cinética y orden de reacción.
Con una pipeta volumétrica se toman 50 ml de yoduro de potasio 0.2 M y se ponen en un
Erlenmeyer de 50 ml, se pone el mismo volumen de persulfato 0.1 M en un Erlenmeyer de
125 ml. Se agrega el yoduro en el persulfato y se empieza a medir el tiempo. Mezclar muy
bien las soluciones con un agitador. Se toma una muestra de 10 ml y se agrega a un
Erlenmeyer de 125 ml el que contiene hielo y agua (para detener la reacción). El yodo
liberado se titula rápidamente con tiosulfato 0.01 M agregando almidón cerca del punto
final. Tomar 5 muestras más a intervalos de 5 minutos cada una.
Repetir el experimento utilizando soluciones 0.1 M de yoduro y 0.05 M de persulfato,
preparadas por disolución de la solución original. Tomar siete muestras a intervalos de 10
minutos cada una. Anotar la temperatura ambiente.
b) Velocidad de reacción y temperatura.
Efectuar el mismo procedimiento en (a), con soluciones 0.1 M de yoduro y 0.05 M de
persulfato a 3 o 4 ° C y a 40 ° C.
A 3 o 4 grados, poniendo 50 ml de las soluciones de yoduro y de persulfato sobre hielo,
mezclarlas después de que ambas alcanzaran la temperatura del hielo. El matraz de
reacción debe permanecer en el hielo todo el tiempo. Tomar muestras de 1 ml cada 10
minutos y agregarlas a Erlenmeyers conteniendo agua con hielo. Seguir la reacción
durante 90 minutos. Efectuar la titulación con tiosulfato 0.002 M tan rápido como sea
posible.
A 40 ° C utilizando un vaso de precipitados de 2 litros como termostato, equlibrar
térmicamente las soluciones de yoduro y de persulfato antes de mezclarlas. Tomar
muestras cada 5 minutos siguiendo las indicaciones en (a).
c) Catalizador
Preparar tres soluciones todas de 50 ml y 0.02 M en yoduro conteniendo cada una
distintas concentraciones de sulfato ferroso: la primera 2x10-4 M, la segunda 4x10-4 M y la
tercera 8x10-4 M. Las soluciones se preparan por dilución de una mezcla 0.2 M en yoduro
(5 ml). Preparar tres soluciones 0.01 M de persulfato, pasar su contenido a tres
Erlenmeyers de 125 ml. Mezclar la solución 0.02 M de yoduro y 2x10-4 M de sulfato
ferroso con una de persulfato 0.01 M. Tomar muestras cada 5 minutos siguiendo las
direcciones en (a). Repetir el procedimiento con las otras dos soluciones de ferroso.
d) Efecto salino primario
Preparar tres soluciones 0.04 M en yoduro con un volumen de 50 ml cada una,
conteniendo distintas concentraciones de cloruro de sodio; la primera 0.5 M, la segunda 1
M y la tercera 1.5 M. Pesar y agregar el cloruro de sodio a 10 ml de yoduro 0.2 M y diluir a
50 ml. Agregar 50 ml de persulfato 0.02 M a cada una de las mezclas anteriores. Tomar
seis muestras a intervalos de 5 minutos cada una y efectuar las titulaciones según lo
indica en el inciso (a).
PRACTICA12
EFECTOS DEL CATALIZADOR
OBJETIVO
Determinar la influencia de un catalizador, el ion FE++, sobre la constante de
velocidad de la reacción de oxidación de Yoduro de Potasio KI a yodo (I 2) con
Persulfato de Potasio (K2S2O8), mediante la adición de sulfato ferroso.
MATERIALES
2 Buretas 50 ml
2 Cronómetros
6 Matraces Erlenmeyer
1 Gotero
2 Pinzas para bureta
2 Soportes Universales
1 Vaso de precipitado 2 Lt.
5 Matraces volumétricos de 100 ml
Reactivos
Agua destilada
Almidón
Persultato de Potasio 0.01 M
Tiosulfato de sodio 0.01 M
Yoduro de Potasio 0.02 M
Sulfato ferroso a diferentes concentraciones
NOTA: Se preparan 100 ml de una solución 0.02 M de yoduro de potasio y la
misma cantidad de persulfato de potasio 0.01 M. Ambas soluciones deben
prepararse justo antes de efectuar el experimento, ya que se descomponen
lentamente una vez disueltas en agua.
1. Preparar tres soluciones todas de 50 ml y 0.02 M de yoduro de potasio
conteniendo cada una distinta concentración se sulfato ferroso: la primera
2X10-4 M. Las soluciones se preparan por dilución de una mezcla de 0.2 M
en yoduro (5 ml) y sulfato ferroso 0.0005 M /2 ml a la primera, 4 ml a la
segunda y 8 ml a la tercera).
2. Pasar las tres soluciones a tres Erlenmeyer de 50 ml Preparar tres
soluciones 0.01 M en persulfato de 50 ml cada una, diluyendo a solución
0.1 M de persulfato, pasar su contenido a tres Erlenmeyer de 125 mll
3. Mezclar la solución 0.02 M de yoduro y 2X10-4 M de sulfato ferroso con una
de persulfato 0.01 M y se empieza a medir el tiempo. Mezclar muy bien las
soluciones.
4. Se toma una muestra de 10 ml y se agrega en un Erlemeyer de 125 ml el
que contiene hielo y agua (para detener la reacción).
5. El yodo liberado se titula rápidamente con tiosulfato 0.01 M agregando
almidón cerca del punto final. Tomar muestras a intervalos de 5 minutos
cada una.
6. Repetir el procedimiento con las otras dos soluciones de sulfato ferroso.
PRACTICA 13
REACCIÓN DE SAPONIFICACIÓN DE ACETATO DE ETILO
OBJETIVO
Estudiar la cinética de la reacción de saponificación del acetato de etilo con
hidróxido de sodio y calcular la constante cinética, k, de la reacción. Al mismo
tiempo, calcular y comparar los valores de conversión (teóricos y experimentales)
MATERIAL Y EQUIPO
Bureta
Cronómetro
10 matraces Erlenmeyer de 125 ml
Gotero
Pinzas para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica 10 ml
Matraz volumétrico 100 ml
Termómetro
REACTIVOS
Agua destilada
Acetato de etilo 0.5 M
Hidróxido de sodio 0.5 M
Ácido Clorhídrico 0.5 M
Fenolftaleína
METODOLOGIA
1. Preparar 100 ml de acetato de etilo 0.5 M, 100 ml de hidróxido de sodio 0.5
M y 150 ml de acido clorhídrico 0.5 M.
2. Calentar y mantener las soluciones de acetato de sodio e hidróxido de
sodio a 35 ° C con ayuda de un mechero.
3. Una vez alcanzada la temperatura anterior, mezclar en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml, 50 ml de acetato de etilo y 50 ml de hidróxido,
mantener la mezcla a 35 ° C con un mechero.
4. Tomar una muestra de 10 ml y agregar en un Erlemeyer de 150 ml. El que
contiene hielo y agua (para detener la reacción).
5. Titular rápidamente con ácido clorhídrico 0.5 M agregando Fenolftaleína
como indicador, tomar 10 muestras más a intervalos de 5 minutos cada
una.
PRACTICA 14
OPERACIÓN DE UN REACTOR TUBULAR
OBJETIVO
Analizar el arranque, funcionamiento y parámetros de diseño en un reactor
tubular.
Evaluar la reacción de saponificación del acetato de etilo en un reactor de flujo
pistón (o tubular).
Calcular la constante cinética, k., y determinar el grado de conversión
experimental en el reactor tubular comprobándose la ecuación de diseño con
los parámetros correspondientes, determinar la conversión teórica. Hacer una
comparación de ambas.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta de 50 ml
Cronómetro
10 matraces Erlenmeyer de 50 ml
Gotero
Pinzas para bureta
Soportes
Pipeta volumétrica de 10 ml
Termómetro
Probeta de 100 ml
Vasos de precipitado de 50 ml
Cristalizador
Hielo
REACTIVOS
Agua destilada
Acetato de etilo 0.5 M
Hidróxido de sodio 0.5 M
Ácido Clorhídrico 0.5 M
Fenolftaleína
METODOLOGIA
1. Preparar las soluciones a utilizar en el reactor. Se utilizaran 2 soluciones al
0.5 M, una de NaOH, y la otra de CH3COOCH2CH3. Una vez preparadas se
colocan en la posición donde serán suministradas al reactor.
2. Se procede a encender el reactor. Una vez encendido, se ajusta la
temperatura a la que trabajará la reacción en el termostato, ubicado en la
parte superior derecha del reactor.
3. Alcanzada la temperatura necesaria, se procede a encender las bombas
que alimentaran al reactor, en el centro de control ubicado en la parte
superior izquierda del reactor.
4. Se mide el tiempo en el que saldrán los productos del reactor, en éste caso
fue de aproximadamente 2.3 minutos.
5. Se toman muestras cada cierto tiempo, para ser tituladas posteriormente
con acido clorhídrico 0.5 M, usando fenolftaleína como indicador.
PRACTICA 15
NITROBENCENO
El nitrobenceno es un líquido tóxico,
ligeramente amarillento con un cierto olor a
almendras.
Datos fisicoquímicos
• Fórmula: C6H5NO2
• Masa molecular: 123,11 g/mol
• Punto de fusión: 5,7 °C
• Punto de ebullición: 210,85 °C
• Densidad: 1,19867 g/ml
• Punto de inflamación: 88 °C
• Densidad óptica: nD20 1,5513 - 1,5533
• Nº CAS: 98-95-3
• Solubilidad en agua: 1,9 g/l (20 °C); 2,1 g/l
(25 °C)
• Umbral de percepción olfativa: 9,7 - 18,2 ppm
• Concentración máxima permitida en los lugares
de trabajo: 1 ppm
HNO3+H6C6 —H2SO4--->C6H5NO2+H2O
Síntesis
El nitrobenceno se obtiene por nitración de benceno con una mezcla de ácido nítrico
y ácido sulfúrico, denomindada "mezcla sulfonítrica".
Reacciones
Con reductores fuertes como el hidrógeno en estatus naciendi (a la hora de
formarse) el nitrobenceno es reducido a la anilina. La reducción del nitrobenceno
con hierro y ácido clorhídrico era el método más utilizado para obtener esta amina
aromática.
En reacciones de sustitución electrofílica sobre el sistema aromático el grupo nitro
baja la reactividad y dirige el grupo entrante en posición meta.
Aplicaciones
El nitrobenceno es un compuesto de partida importante en la síntesis de diversos
productos orgánicos como la anilina, la benzidina, el trinitrobenceno, el ácido
nitrobenzolsulfónico, la fucsina, la quinolina o fármacos como el acetoaminofeno.
A veces se utiliza también como disolvente, como componente de lubricantes o
como aditivo en explosivos.
Antiguamente se utilizaba también con el nombre de "Aceite de mirbana" en
formulaciones de perfumes. Hoy estas aplicaciones están prohibidas debido a la
elevada toxicidad y el peligro que supone para el medio ambiente.
Bioquímica y toxicología
El nitrobenceno puede ser resorbido a través de la piel, los pulmones o tras ingestión
por el intestino. En el cuerpo provoca graves intoxicaciones. En primera instancia
reacciona con la hemoglobina de la sangre formando methemoglobina. Además
provoca graves daños en el sistema nervioso central. Síntomas son debilidad, dolor
de cabeza, crampas, vómitos y pérdida de conciencia. Una intoxicación grave puede
provocar la muerte en cuestión de horas. El efecto tóxico se ve refortalecido por el
alcohol.
El nitrobenceno es una importante materia prima que, previamente transformada en
anilina, sirve para la obtención de muchos y valiosos compuestos. Se obtiene a
partir del benceno y de un ácido de mezcla .
El ácido sulfúrico concentrado tiene en este proceso solamente la misión de fijar el
agua formada, que, de otro modo, impediría prematuramente la reacción.
Se realiza el proceso de nitración en recipientes agitadores de fundición en los que
los suministros, tanto de ácido nítrico como de benceno, están dispuestos de modo
que estos productos se consuman los más completamente posible en la formación
del nitrobenceno. Los recipientes para la nitración están rodeados de una camisa
refrigerante y tiene también un serpentín refrigerante, con cuya ayuda se puede
conseguir que la mezcla se ponga al principio a la temperatura adecuada para iniciar
la reacción y se refrigere durante el transcurso de la misma. Durante el proceso de
nitración se mantiene la temperatura entre los 40 y 50 ° C. Desde los depósitos (1 y
2) se suministran los ácidos sulfúrico y nítrico concentrados al mezclador (3) en el
que se obtiene el ácido de mezcla.
La reacción comienza en los nitradores (6 y 7), a los que llega por debajo el ácido
de mezcla y el benceno de los depósitos(3 y 4). Mediante los agitadores se logra
que el ácido de mezcla y el benceno estén constantemente emulsionados. Todas
las tuberías de suministros están provistas de dosificadores, de manera que las
materias primas se aportan en cantidades equivalentes y la velocidad de suministro
se ajusta de modo que la reacción sea lo más completa posible durante el tiempo
que tarda la mezcla en atravesar el nitrador. Al salir ésta por el rebosadero del
nitrador, está compuesta por ácido de mezcla muy gastado y nitrobenceno, justo
con restos de benceno, y se la conduce al decantador (10), en cuyo fondo se recoge
el ácido de mezcla, más denso que el resto. El nitrobenceno bruto se envía,
mediante una bomba, al recipiente con agitador (8), en el que se le añade la cantidad
calculada de ácido de mezcla para combinarse con el benceno sin nitrar que aún
contiene, con lo que éste se transforma casi por completo en nitrobenceno. El
producto de (8) se vuelve a decantar en (11) por cuya parte inferior se saca ácido
de mezcla que todavía contiene acido nítrico. Este junto con el ácido procedente de
(10), se lleva al nitrador (5) que recibe también benceno nuevo, que se dosifica
según el contenido de ácido nítrico del citado ácido de mezcla. De este modo se
consume en el nitrador (5) todo el ácido nítrico todavía existente. La mezcla que
sale de (5) se separa en el decantador (9). El ácido residual se recoge por la parte
inferior y se diluye con agua, con lo que todavía se separa nitrobenceno, que se
reúne con la porción principal del nitrobenceno bruto (12). La mezcla de benceno y
nitrobenceno del decantador (9) se lleva al nitrador (6). El nitrobenceno bruto
procedente del decantador (11) se conduce a un lavador (13), en el que se lava con
agua y una solución de sosa comercial y se libera de los restos de ácido. Desde el
lavador se lleva el producto al aparato de destilación (14) en el que se separan el
agua y el benceno y queda como residuo un nitrobenceno técnicamente puro.
Rendimiento 85 %
METODOLOGIA
Colocar 35 c.c. de acido nítrico concentrado en un matraz de fondo redondo de 500 c.c;
añadir en porciones y con agitación 40 c.c. de acido sulfúrico concentrado (manteniendo la
temperatura fría durante su adición, por inmersión del matraz en agua fría).
A la mezcla de ácidos se le añaden 30 c.c. de benceno en porciones de 2 a 3 c.c; agitar
bien el matraz y asegurarse que la mezcla se haga bien, el benceno con los ácidos y que
no suba la temperatura de 55 ° C, sumergiendo el matraz en agua fría, después de haber
añadido todo el benceno colocar el refrigerante para reflujo en el matraz y calentar en baño
María durante ¾ de hora, a 60 ° C quitando el matraz de cuando en cuando para agitar
vigorosamente, para asegurar un buen mezclado de las capas inmiscibles que se forman,
después del reflujo vaciar el contenido del matraz en un vaso de precipitado que contenga
500 c.c. de agua fría agitando bien la mezcla para lavar tanto acido como sea posible pasar
el residuo a una pera de decantación decantando la capa inferior de nitrobenceno al cual
se le vuelve a añadir aproximadamente 50 c.c. de agua y se vuelve a agitar, separar
nuevamente el nitrobenceno por medio de decantación, vaciarlo a un matraz Erlenmeyer
que contenga 5 gramos de cloruro de calcio agitar y filtrar enseguida filtrando directamente
al matraz de destilación chico y destilar recogiendo la fracción que pase entre 200 y 205 °
C (no destilar a sequedad ni a una temperatura mayor de 210 °) puesto que puede formarse
metadinitrobenceno y otros compuestos nitrados y puede haber una explosión.
