UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
TEMA: DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
SULFATOS EN AGUA.
DOCENTE: Dr. CRUZ MONZÓN, JOSÉ ALFREDO
CURSO: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
TRUJILLO – PERU
2022
DETERMINACIÓN TURBIDIMETRICA DE SULFATOS EN AGUA
I. OBJETIVOS:
Determinar las ppm SO42- en agua potable y verificar si cumple con los LMP.
Verificar la concentración máxima de SO42- que se cumple la Ley de Beer.
II. FUNDAMENTO TEORICO
III. FUNDAMENTO
TEORICO
IV. 1. Ion sulfato
Los sulfatos (SO4 2-) son muy abundantes en la naturaleza y su presencia en el agua
varía en algunas centenas de miligramos por litro; depende de la concentración del
sulfato de hierro presente en el suelo o en lechos rocosos de ríos. Se sabe que la
explotación de pirita en minas conduce a un incremento del ion sulfato en agua
debido principalmente a los procesos de oxidación que sufre el mineral durante su
extracción en los drenajes que se hacen para la perforación. Se estima el valor alerta
para sulfatos en 25 mg/L, dado que es la concentración que asegura una calidad
mínima aceptable para el consumo humano en una cantidad promedio por persona
de dos litros de agua al día.
La determinación de la concentración de sulfatos puede hacerse por diferentes
métodos. La prueba más rápida de sulfatos, el método gravimétrico mediante
precipitación con cloruro de bario, el cual es muy preciso y aplicable a
concentraciones superiores a 10 mg/L, y el método volumétrico, cuyo principio
consiste en la determinación de los iones sulfatos mediante una valoración por
retroceso en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico con la sal disódica
de la EDTA. Este método es aplicable a la determinación de sulfatos en
concentración inferior a 100 mg/L. (Aguilera, 2010)
El método turbidimétrico, es uno de los más utilizados cuando se realiza el análisis
de endotoxinas usando el ensayo de lisado de amebocitos de Limulus (LAL).
Aplicando el método turbidimétrico se puede realizar el ensayo LAL de manera
semi-cuantitativa o cuantitativa. Permite determinar hasta 40 mg/L de sulfatos. Si la
muestra presenta una concentración mayor se debe realizar una dilución. Las aguas
con alta turbiedad han de ser tratadas previamente por centrifugación o filtración
para su clarificación y posterior análisis. (González, 2012)
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la
concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben
las radiaciones electromagnéticas y a su vez la cantidad de luz absorbida depende de
la concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro,
en el que se puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una
solución y medir la cantidad de luz absorbida por la misma. (Nieves 2006)
El espectrofotómetro es un dispositivo que se usa en diferentes campos de las
técnicas de medición para el análisis de color. Mientras que un densímetro mide la
reflexión de un color para analizar la intensidad del color en una capa, para el
espectrofotómetro es relevante medir en todo el rango iluminado. El
espectrofotómetro consigue hacer visible todo el rango a medir, desde el infrarrojo
hasta el ultravioleta. El espectrofotómetro puede analizar mejor los valores de
reluctancia y calcular posibles variaciones de color entre dos puntos. El sensor de
una fotocélula reconoce el espectro cromático en un determinado rango y lo
procesa. (PCE 2021)
V. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
- Solución stock de 600 ppm SO42-. Pesar exactamente 0,1462 g Na2SO4 5H2O
grado reactivo (Pureza 99,2 %, secado a 103-105°C durante 2 horas), y diluir a
100 ml con agua destilada.
- Solución acondicionadora de Sulfatos: Mezclar 50 mL de glicerol con una
solución compuesta de 30 mL de HCl (cc), 300 mL de agua destilada, 100 mL
de etanol o alcohol isopropílico al 95 % y 75 g de NaCl.
- Cristales de Cloruro de Bario (G.R.): De granulometría de malla 12 – 20.
- Ácido Clorhídrico 1 N.
- 08 fiolas de 50 mL y 02 fiolas de 100 mL.
- 08 matraces Erlenmeyer de 250 mL.
- Micropipeta rango 100 – 1000 µL.
- Espectrofotómetro: puede ser un Spectronic-20, con un paso de luz de 1cm.
- Agitador magnético y cronometro.
- Cucharilla de medición.
VI. PROCEDIMIENTO
Preparación de recta de calibración:
1. Tomar 05 fiolas de 50 mL numerarlas.
2. Depositar en ellas: 0; 750; 1500; 2250 y 3000 µL de solución stock de sulfato.
3. Agregar agua destilada hasta aproximadamente 25 mL.
4. Añadir 5 mL de la solución acondicionadora de sulfatos. Uniformizar.
5. Aforar cuidadosamente con agua. Uniformizar.
6. Suponiendo la concentración real de la solución de sulfatos es 650,2047 ppm.
St Vol redond. Vol redond. a ppm
Aforar a ppm SO42-
d a tomar (mL) tomar (mL) inicial
1 0 0 650.2047 50 0.00
2 750 0.75 650.2047 50 9.7531
3 1500 1.50 650.2047 50 19.5061
4 2250 2.25 650.2047 50 29.2592
5 3000 3.00 650.2047 50 39.0123
7. Trasvasar las soluciones patrón a matraces de 250 mL previamente numerados.
8. Ajustar el espectrofotómetro a λ óptima del instrumento. (420 nm)
9. Tomar el matraz 1 (blanco), y adicionar unos cristales de BaCl2.
10. Agitar uniformemente a velocidad constante por espacio de 60 segundos.
11. Tomar la cubeta del espectrofotómetro y llenar con la solución blanco.
12. Colocar en el instrumento y calibrar el instrumento a cero.
13. Tomar el matraz 2 y agregar la misma cantidad de BaCl2 y agitar por 60 s.
14. Llenar la cubeta y proceder a leer su absorbancia.
15. Proceder de igual manera con los otros matraces.
16. Registradas las absorbancias, graficar Abs vs Concentración.
17. Obtener la ecuación correspondiente a la regresión lineal.
Para la muestra Examen:
1. La muestra debe ser incolora y libre de material suspendido. Filtre si es
necesario.
2. En caso de que tuviese color tratar con carbón activado.
3. La muestra se debe diluir o concentrar de tal manera que esté comprendida en el
rango de la curva de calibración.
4. Tomar 1 mL de agua potable y depositar en fiola de 50 mL
5. Adicionar los mismos reactivos para los estándares excepto la solución de
sulfatos
6. Determinar la concentración de SO42- a partir de la relación:
mL aforados
ppm S O2−¿¿
4 (muestra)= ppm S O2−¿¿
4 ( curva) x
mL alicuota
VII. RESULTADOS
1. Determinación de la masa teórica de Na2SO4. 5H2O para la preparación teórica de
100 mL de una solución que sea de 600 ppm sulfatos (SO 42-) sabiendo que la pureza del
reactivo es 99,2%.
2−¿ 2−¿
O4 O4
W Na SO .5 H O ( g )=600 mgS x 0,10 Lx 1 gS 2−¿.5 H 2 O
¿¿
2 4 2
L 3 2−¿ O4
10 mgS O 4 x 232 g Na 2 S 2−¿
¿¿
96 g S O 4 ¿
W Na SO .5 H O=0.145 g
2 4 2
Pero como el reactivo esta solo al 99,2% entonces:
W Na SO .5 H O=0.1462 g
2 4 2
2. Determinación de la concentración real de sulfatos para un peso real tomado de
0,1584 g Na2SO4. 5H2O
¿
De donde:
¿
3. Preparación teórica de los estándares para recta de calibrado, usando la
relación:
C1. V1 = C2. V2
Vol a tomar Vol a tomar
Std ppm final Aforar a ppm inicial
(mL) (µL)
1 0 50 650.2047 0.0000 0.00
2 10 50 650.2047 0.7690 769.00
3 20 50 650.2047 1.5380 1538.00
4 30 50 650.2047 2.3070 2307.00
5 40 50 650.2047 3.0760 3076.00
4. Determinar real de las concentraciones usando valores ajustados de volumen
Vol redond. a Vol redond. a ppm S
Std ppm inicial Aforar a 2−¿¿
tomar (µL) tomar (mL) O4
1 0 0 650.2047 50 0.00
2 750 0.75 650.2047 50 10.0131
3 1500 1.50 650.2047 50 20.0263
4 2250 2.25 650.2047 50 30.0400
5 3000 3.00 650.2047 50 40.0526
5. Lecturas obtenidas en el espectrofotómetro para estándares y muestra
Volumen de muestra de agua tomada para análisis = 1 mL
Std ppm SO42- Abs
1 0 0
2 10.0131 0.036
3 20.0263 0.072
4 30.0400 0.109
5 40.0526 0.147
Muestra 0.098
6. Construcción de recta de calibrado y determinación de concentrado de SO42- en
muestra de agua problema.
Abs vs Concentración
0.16
0.14 f(x) = 0.00366515805576293 x − 0.000599921287930669
R² = 0.999858807039869
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Ecuación de la recta:
y = 0.0037x - 0.0006
Reemplazamos el valor de la absorbancia en la variable “y”
|¿| A + B ¿¿
¿¿
¿¿
¿¿
Hallamos la ppm de la muestra
¿¿
¿¿
VIII. CONCLUSIONES
En conclusión, con los datos proporcionados se calcularon las diferentes tablas y se construyó la
recta de calibración para sulfatos. Con los resultados encontrados se determinó la ppm
de SO42- en agua potable y se verifico que si cumple con los Límites Máximos
Permisibles(LMP).
En conclusión, con los datos encontrados en la recta logramos verificar la concentración
máxima de SO42- dando como resultado que la muestra estudiada si cumple con la
ley de Beer.
IX. REFERENCIAS
Aguilera, I. Determinación de Sulfato por el Método Turbidimétrico en
Aguas Y Aguas Residuales. CUBA. 2010
González, H. Evaluación Analítica para la Determinación de Sulfatos en
Aguas por Método Turbidimétrico Modificado. 2012.
Nieves, D. Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación
colorimétrica de biomoléculas. Argentina. 2006.
PCE. Instrumentos de medida- Espectrofotómetro. 2021.
