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Experimento #4

Destilación simple y fraccionada

La destilación es una técnica usada frecuentemente para separar y purificar un componente
líquido de una mezcla. Es el proceso de calentar un líquido hasta su punto de ebullición, el
líquido se evapora, este vapor se condensa por contacto con una superficie fría formando el
destilado, que es colectado en otro recipiente.

Cuando los componentes en la mezcla tienen puntos de ebullición (p. eb.) con una diferencia
de al menos 80ºC, ellos pueden ser separados por destilación simple. Esta técnica
también se emplea para purificar líquidos que contengan una pequeña proporción de
impurezas sólidas o líquidas. (Ver figura 1).

La destilación fraccionada se utiliza para la separación de líquidos cuyos p.eb. son muy
cercanos, aproximadamente entre 30-80ºC. Es equivalente a hacer varias destilaciones
simples sucesivas de forma continua. Para ello se utiliza una columna de destilación
fraccionada (columna Vigreaux, por ejemplo) que proporciona una gran superficie de
intercambio continuo de calor en las condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente y el
condensado descendente (ver figura 2). Esto posibilita una serie de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna que, en definitiva, permite alargar el
camino entre el matraz de destilación y el refrigerante incrementando el número de pequeños
ciclos de evaporación-condensación. Cuanto mayor sea el número de estos ciclos más se
enriquecerá el vapor en el componente más volátil. Estos ciclos serán también más
numerosos cuanto mayor sea la superficie de contacto de la columna así como cuanto mayor
sea la longitud de la columna. La columna de destilación es una columna de vidrio sencilla
rellena de materiales inertes con una gran superficie como cuentas o hélices de vidrio o
trozos de esponja de acero inoxidable.

El punto de ebullición (p.eb.) de un líquido puro es la temperatura a la cual su presión de

vapor se iguala a la presión exterior. Debido a su dependencia con la presión exterior, el p.
eb. debe expresarse siempre como un intervalo indicando la presión a la que ha sido
determinado (ejemplo, p.eb. 110-112 ºC (20 mm Hg)). Cuando la presión exterior es la
presión atmosférica (760 mm Hg) se habla de punto normal de ebullición.

Un líquido destila a una temperatura constante. Sin embargo, un punto de ebullición

constante no implica necesariamente que el líquido esté puro, ya que algunas mezclas de
compuestos forman azeótropos. Azeótropo o mezcla azeotrópica es una mezcla de
composición constante que, debido a la existencia de interacciones intermoleculares entre
sus componentes, se comportan como líquidos puros y destilan a temperatura constante. Por
ejemplo, el etanol ordinario es un azeótropo de p.eb. 78ºC, formado por un 95,5% de etanol y
un 4.5% de agua. El benceno (p.eb. 80ºC) forma un azeótropo con el agua (p.eb. 100ºC)
que hierve a 69ºC, y está constituido por un 91% de benceno y un 9% de agua.

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Cuando se calienta una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es
entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total (la suma de las tensiones de vapor
parciales ejercidas por cada uno de los líquidos que forman la mezcla) se iguala a la presión
atmosférica (760 mm Hg).
Pt = Px + Py
En las disoluciones ideales se cumple la ley de Raoult, es decir, la presión parcial ejercida
por un componente de la disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de
la sustancia pura multiplicada por su fracción molar en la disolución.
Px = Pxo Nx donde: Px es la presión parcial de x en la mezcla
Pxo es la tensión de vapor de x puro
Nx es la fracción molar de x en la mezcla

De esta ley se deduce:

a) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus

componentes y sus proporciones relativas.
b) En una mezcla de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos
de ebullición de los componentes puros.
c) El vapor producido siempre será más rico en el componente de punto de ebullición más
bajo que el líquido con el que está en equilibrio.

Por tanto, siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien
suficientemente en los puntos de ebullición se podrá separar en cada uno de sus
componentes por destilación.

Opción A:

Separación de los componentes de una mezcla

El propósito de este experimento es ilustrar el uso de la destilación para separar una mezcla
de dos líquidos volátiles desconocidos mediante destilación simple y fraccionada, indicando
cual es la técnica correcta para separar la mezcla.
La mezcla consistirá de dos líquidos de la siguiente tabla:

Compuesto Punto de ebullición (oC)

Hexano 69
Ciclohexano 80.7
Heptano 98.4
Tolueno 110.6
Etilbenceno 136
Etanol 78
Agua 100

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Se deberá construir una gráfica de temperatura en función del volumen de destilado
colectado. Se destilará una mezcla desconocida conteniendo volúmenes iguales de dos
líquidos de la tabla anterior.

Procedimiento

Coloque un agitador en un matraz de fondo redondo de 10 ml. También adicione 7.0 ml de

la mezcla desconocida (mídalos con una probeta de 10 ml) al matraz. Use una parrilla de
calentamiento y un baño de arena. (Adecue la cantidad de muestra de acuerdo al matraz
utilizado para la destilación).

Arme el aparato de destilación simple de acuerdo al esquema que se muestra en la figura 1.

Note la posición del termómetro, debe estar colocado lo más cercano posible a la boca del
matraz de destilación para poder leer la temperatura correctamente. Verifique Cheque que
todas las uniones estén bien cerradas (no use grasa de silicona para sellar las uniones, para
una destilación simple no es necesario, además de que puede adicionar contaminantes).
Empiece por circular el agua de enfriamiento en el refrigerante y ajuste el calor de tal manera
que los líquidos alcancen su punto de ebullición rápidamente. Durante la primera etapa de la
destilación, mantenga una velocidad de ebullición rápida. Pues a medida que el vapor fluye
a través del aparato de destilación este calentará el material de vidrio y esto tomará de 10 a
20 minutos antes de que se alcance la temperatura de destilación y se aproxime al punto de
ebullición del destilado.

Cuando la temperatura empieza a estabilizarse, se deben ver pronto gotas de destilado

cayendo en la probeta.

Nota: Es muy importante regular la temperatura de la parrilla de calentamiento, de manera

tal que la destilación ocurra a una velocidad de 1 gota por cada 5 segundos. Si la destilación
se realiza más rápido, no se logrará una buena separación entre los líquidos. Por otro lado,
si la destilación es realizada a una velocidad más lenta que la sugerida, la temperatura sería
menor que la temperatura de destilación y no se obtendría destilado. Un periodo de
destilación muy largo puede provocar que los vapores se escapen.

Quizá sea necesario apagar la parrilla para controlar la velocidad de destilación, también es
adecuado levantar un poco el matraz de destilación por un minuto o lo necesario para enfriar
la mezcla más rápido en caso de sobrecalentamiento.

Empezar a registrar la temperatura de destilación en función del volumen total de destilado

colectado. Iniciar con un volumen de 0.5 ml y registrar la temperatura después de cada
volumen de 0.5 ml colectado, midiéndolo en la probeta de 10 ml. Continúe colectando el
destilado hasta que la temperatura se incremente, transfiera el destilado hasta este momento
y controle la temperatura (incremente la temperatura de la parrilla de calentamiento hasta
que este otra vez constante y mantenga la misma velocidad de destilación. Continúe
registrando los datos de variación de temperatura y volumen colectado. Se espera colectar
de cada fracción 4.5 ml pero puede ser que el volumen total de destilado sea menor.
Continúe la destilación hasta que quede una pequeña cantidad de líquido en el matraz de
destilación (aproximadamente 0.5 ml).
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Nota importante: ¡No destile hasta sequedad! Un matraz seco puede fracturarse si es
calentado a altas temperaturas.

La mejor forma de parar una destilación es apagar la parrilla de calentamiento e

inmediatamente levantar el aparato de destilación completo.

Análisis de la curva de destilación. Con los datos obtenidos construya una gráfica.
Grafique los incrementos de 0.5 ml sobre el eje x y la temperatura sobre el eje y. Con esta
gráfica estime el punto de ebullición de los dos componentes de la mezcla. De la tabla de
puntos de ebullición dada anteriormente, identifique los dos líquidos que constituyen tu
mezcla. El punto de ebullición observado puede ser algunos grados menor que el reportado,
esto puede ser debido a que algo de calor es perdido a través del material de vidrio utilizado,
por lo que la temperatura de destilación es ligeramente mas baja que la temperatura
reportada para el destilado.

Termómetro

Adaptador de
termómetro
H2O
Cabeza de H2O
Pinza de destilación
tres dedos
Refrigerante o
condensador
Adaptador para
conexión a vacío
Matraz
de fondo
redondo

Probeta
de 10 ml

(A)

Figura 1. Aparato de destilación

simple
A) Semimicroescala; B)
(B) Microescala
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(A) (B)

Figura 2. Aparatos de destilación fraccionada

A) Semimicroescala y B) Microescla

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Experimento #4
Opción B
Obtención de Etanol a partir de Sacarosa

Fermentación
Destilación simple y fraccionada
Azeótropos

Tanto sacarosa como maltosa pueden ser usadas como materiales de inicio en la
preparación de etanol.
La Sacarosa es un disacárido con formula C12H22O11. Tiene una molécula de glucosa
combinada con fructuosa. La maltosa consiste de dos moléculas de glucosa. La enzima
invertasa es usada para catalizar la hidrolisis de sacarosa. La maltasa es la enzima más
efectiva en la catálisis de la hidrólisis de maltosa. La enzima compleja zimasa es usada para
convertir los azúcares hidrolizados a alcohol y dióxido de carbono.
Pasteur observó que el crecimiento y fermentación fueron promovidos mediante la adición de
pequeñas cantidades de sales minerales al medio nutriente.
Mas tarde se encontró que antes de que inicie la fermentación, los azucares hexosas se
combinan con ácido fosfórico, y la combinación resultante de hexosa-ácido fosfórico, es
entonces degradada a CO2 y etanol. El dióxido de carbono no es un desecho en el proceso
comercial ya que es convertido a hielo seco. La fermentación se inhibe mediante la
obtención del producto final, el etanol; no es posible preparar soluciones conteniendo más de
10 -15 % de etanol mediante este método. Una solución mas concentrada puede ser
separada mediante destilación fraccionada. El etanol y el agua forman una mezcla
azeotrópica que consiste de 95 % de etanol y 5% en peso de agua, lo cual representa la
mezcla mas concentrada de etanol que puede ser obtenida mediante fraccionamiento de
mezclas diluidas de etanol-agua.

INSTRUCCIONES ESPECIALES:
Inicie la fermentación al menos una semana antes del periodo en el cual el etanol será
separado. Cuando la solución acuosa de etanol vaya a ser separada de las células de la
levadura, es importante transferir cuidadosamente la mayor cantidad de líquido claro
sobrenadante sin agitar la mezcla.

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Esquema 1. Degradación de sacarosa a etanol y dióxido de carbono

Procedimiento

Coloque 20 g de sacarosa en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Adicione 175 ml de agua

caliente a 25-30 oC, 20 ml de sales de Pasteur1, y 2.0 g de levadura de panadero. Agite el
contenido vigorosamente para mezclarlos y entonces ajuste el matraz con un tapón de hule
horadado insertando un tubo de vidrio que conduzca a un matraz o tubo de ensaye que
contenga una solución saturada de hidróxido de calcio2. Proteja el hidróxido de calcio del
aire mediante la adición de un poco de aceite mineral o xileno para formar una capa sobre el
hidróxido de calcio (observe el aparato sugerido en la Figura 1). Un precipitado de
carbonato de calcio se formará, indicando que se produce CO2. Alternativamente, un globo
puede ser usado en lugar de la trampa del hidróxido de calcio. El oxígeno de la atmósfera es
excluido de la reacción química mediante estas técnicas. Si se permitiera que el oxígeno
estuviera contacto con la solución de fermentación, el etanol podría ser posteriormente
oxidado a ácido acético o más aun hasta dióxido de carbono y agua. A medida que el
dióxido de carbono se libera, el etanol se va formando.

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Tapón de
plástico
horadado Tubo de vidrio

Matraz
Erlenmeyer
de 250 ml

Aceite mineral
o xileno

Figura 1. Aparato para realizar la fermentación.

Permita que la mezcla permanezca aproximadamente a 30- 35 oC hasta que la fermentación

sea completa, como lo indica cuando cesa la producción del gas. Generalmente se requiere
una semana, después de este tiempo, cuidadosamente quite el matraz del aparato de
calentamiento y quite el tapón de hule. Sin mover el sedimento, transfiera el líquido
sobrenadante claro a otro recipiente mediante decantación.

Si el líquido no esta claro, se clarifica mediante el siguiente método. Coloque

aproximadamente una cucharadita de un agente filtrante (Celita de Johns-Manville) en un
matraz con 100 ml de agua. Agite la mezcla y vierta el contenido a un embudo Buchner (con
papel filtro) aplicando filtración a vacío. Este procedimiento causara que la capa de agente
filtrante se deposite sobre el papel filtro.

1
Una solución de sales de Pasteur consiste de 2 g de fosfato de potasio; 0.20 g de fosfato
de calcio; 0.20 g de sulfato de magnesio y 10.0 g de tartrato de amonio, disueltos en 860 ml
de agua.
2
Alternativamente, se puede cubrir la boca del matraz con una envoltura plástica, usando
una liga para sostener la envoltura plástica firmemente.

Descarte el agua que pasa a través del filtro. Entonces el líquido que contiene el etanol es
pasado a través del agente filtrante. El líquido contiene etanol en agua, mas pequeñas
cantidades de metabolitos disueltos (aceites combustibles) procedentes de la levadura.

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Destilación simple.

Arme el aparato de la figura 1, Coloque en el matraz de destilación 20 ml de una solución al

10% de etanol en agua, agitador. Use parrilla de calentamiento y baño de arena. Siga las
instrucciones para destilación simple de la opción A. En esta opción B también tomará el
registro de volumen destilado y temperatura, aproximadamente en cada 0.5 ml de destilado
registrar la temperatura que marque el termómetro.

Destilación Fraccionada. Arme el aparato que se muestra en la Figura 3, seleccione el

matraz redondo que será llenado hasta la mitad o máximo 2/3 partes del volumen con el
líquido que será destilado. Aísle la cabeza de destilación cubriéndola con algodón y
sujetándolo con papel aluminio. Empaque uniformemente el condensador de aire con fibra
metálica (de la que se usa para la limpieza).

Adicione aproximadamente 10 gramos de carbonato de potasio por cada 20 ml de solución

filtrada. Después de que la solución se satura con carbonato de potasio, transfiera a un
matraz redondo del aparato de destilación. Es importante destilara el liquido lentamente a
través de la columna de fraccionamiento para obtener la mejor separación posible. Esto se
puede lograr siguiendo las siguientes instrucciones: A medida que el etanol se mueve hacia
arriba de la columna de destilación, este no mojara la esponja metálica y no se podrá ver el
etanol. Después de que el etanol se mueve hacia la parte superior de la columna, el agua
empieza a entrar en la columna. Ya que el agua mojará la esponja metálica, si se podrá
observar entonces el agua que gradualmente se mueve hacia la parte superior de la
columna. Para obtener una buena separación, se debe controlar la temperatura en el matraz
de destilación de tal manera que tome de 10 a 15 minutos para que el agua se mueva hacia
arriba en la columna. Una vez que etanol alcance la parte superior de la columna, la
temperatura en la cabeza de destilación aumentara hasta 78 oC y entonces elevarse
gradualmente hasta que la fracción de etanol se haya destilado.
Colecte la fracción que hierve entre 78 oC y 84 oC y elimine el residuo en el matraz de
destilación. Debe colectar aproximadamente entre 4 y 5 ml de destilado. La destilación debe
entonces ser interrumpida apagando la parrilla de calentamiento y retirando el aparato de
destilación.

Análisis del destilado. Determine el peso total del destilado. Determine la densidad
aproximada del destilada transfiriendo un volumen conocido del líquido con una pipeta a un
vial tarado previamente. Vuelva a pesar el vial y calcule la densidad. Este método es bueno
tomando dos cifras significativas. Usando la Tabla 1, determine el porcentaje en peso del
contenido de etanol en el destilado a partir de la densidad de la muestra obtenida. El grado
de purificación del etanol es limitado debido a que el etanol y el agua forman una mezcla con
punto de ebullición constante, un azeótropo, con una composición de 95% de etanol y 5% de
agua.

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Tabla 1. Relación del contenido de etanol en el destilado de acuerdo con su densidad

Porcentaje en Densidad a 20°C Densidad a 25°C

peso (g/mL) (g/mL)
de Etanol
75 0.856 0.851
80 0.843 0.839
85 0.831 0.827
90 0.818 0.814
95 0.804 0.800
100 0.789 0.785

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Cuestionario #4

Destilación Simple y fraccionada

1) ¿Por qué no debe llenarse el matraz de destilación más de la mitad de su capacidad?

2) En una destilación fraccionada, ¿para qué sirve el relleno de la columna? ¿Por qué hay
que realizar la destilación de forma lenta?

3) La técnica de destilación simple es útil para:

a) Separar una muestra liquida cuando los componentes tienen diferentes puntos de
ebullición, o cuando uno de los componentes no destilaría.
b) Separar líquidos que tienen una diferencia en sus puntos de ebullición de entre 70 oC
y 100oC.
c) Para los componentes de la muestra liquida tienen puntos de ebullición altos.
d) Separar una muestra liquida cuando los componentes tienen puntos de ebullición
muy cercanos.

4) ¿Cuál de los siguientes pares de compuestos podrían ser separados mediante

destilación simple?
a) Acetona y anilina
b) acetato de butilo y butanol
c) Ciclohexano y ciclohexanol
d) Hexanos y tolueno

5) Al realizar una destilación simple, es una buena práctica:

a) Calentar hasta que la mezcla de reacción hierva vigorosamente de tal manera que el
destilado condense tan rápido como sea posible
b) Calentar hasta ebullición la reacción constantemente pero no muy rápido
c) Monitorear la temperatura internamente cuando sea posible
d) Llenar el matraz de reacción más de dos tercios de su capacidad de tal manera que
los vapores puedan alcanzar el condensador rápido
e) Todas las anteriores

6) Las porciones de destilado colectadas durante el curso de una destilación se

llaman________________________

7) Durante la destilación se utilizan perlas de ebullición o un agitador magnético con el fin

de evitar_____________________

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Complemento al Experimento #4. Destilación simple

Comportamiento de la temperatura en una destilación simple

En la destilación tradicional de una sustancia pura, el vapor que se genera en el matraz de
destilación sube hasta estar en contacto con el termómetro que registra su temperatura. El
vapor entonces pasa a través del refrigerante, y se condensa, entonces pasa y se recibe en
otro recipiente. La temperatura observada durante la destilación de una sustancia pura
permanece constante durante la destilación mientras que tanto el vapor como el líquido estén
presentes en el sistema, este comportamiento se muestra en la Figura 1 A. Cuando una
mezcla de líquidos (con puntos de ebullición cercanos entre sí) es destilada, la temperatura
no se mantiene constante sino que se incrementa conforme transcurre la destilación (Figura
1B). La razón por lo cual ocurre esto es porque la composición del vapor que se está
destilando varia continuamente durante la destilación. En la Figura 1C se observa el
comportamiento de la temperatura para una mezcla de líquidos con puntos de ebullición
considerablemente diferentes.

B
A A+B
T T T

A
tóV tóV tóV

La Figura muestra los tres tipos de comportamiento de la temperatura en función del tiempo
o del Volumen destilado, durante una destilación simple:

 Un solo componente puro (A)

 Dos componentes de puntos de ebullición similares (A+B)
 Dos componentes con puntos de ebullición con amplia diferencia (A y B)

En los casos I y III se logran buenas separaciones.

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