4500-NH3 D Método De Electrodo Selectivo De Amonio
1. Discusión General
a. Principio: El electrodo selectivo de amoníaco utiliza una membrana hidrofóbica permeable a los
gases para separar la solución de muestra de una solución interna de electrodo de cloruro de
amonio. El amoníaco disuelto (NH3(aq) y NH4+) se convierte en NH3(aq) elevando pH por encima de 11
con una base fuerte. El NH3(aq) se difunde a través de la membrana y cambia el pH de la solución
interna que es detectado por un electrodo de pH. El nivel fijo de cloruro en la solución interna es
detectado por un electrodo selectivo de iones de cloruro que sirve como electrodo de referencia.
Las mediciones potenciométricas se realizan con un medidor de pH que tiene una escala de
milivoltios expandida o con un medidor de iones específico.
b. Alcance y aplicación: Este método es aplicable a la medición de 0,03 a 1400 mg NH 3-N/L en
aguas potables y superficiales y desechos domésticos e industriales. Las altas concentraciones de
iones disueltos afectan la medición, pero el color y la turbidez no. La destilación de la muestra es
innecesaria. Use soluciones estándar y muestras que tengan la misma temperatura y contengan
aproximadamente el mismo nivel total de especies disueltas. El electrodo selectivo de amoníaco
responde lentamente por debajo de 1 mg NH 3-N/L; por lo tanto, use tiempos más largos de
inmersión del electrodo (2 a 3 min) para obtener lecturas estables.
C. Interferencia: Las aminas son una interferencia positiva. Esto puede ser mejorado por la
acidificación. El mercurio y la plata interfieren formando complejos con el amoníaco, a menos que
se utilice la solución de NaOH/EDTA (3c).
d. Conservación de la muestra: Refrigerar a 4°C para que las muestras se analicen dentro de las
24h. Preserve las muestras con alto contenido de materia orgánica y nitrogenada, y cualquier otra
muestra para un almacenamiento más prolongado, reduciendo el pH a 2 o menos con H₂SO 4
concentrado
e. Control de calidad (QC): Las prácticas de QC consideradas como un parte integral de cada
método se resumen en la Tabla 4020: I.
Blanco del Blanco Matriz Duplicado de la
método fortificado de fortificada de matriz fortificada
Otros
(MB) laboratorio laboratorio de laboratorio
(LFB) (LFM) (LFMD)
X X X X
2. Aparato
Electrómetro: un medidor de pH con escala de milivoltios ampliada capaz de una
resolución de 0,1 mV entre -700 mV y +700 mV o un medidor de iones específico.
Electrodo selectivo de amoníaco.
Agitador magnético, aislado térmicamente, con agitación recubierta de TFE barra de anillo
3. Reactivos
1. Agua sin amoníaco: utilice agua desionizada para hacer todos los reactivos.
2. Hidróxido de sodio, 10N.
3. Solución de NaOH/EDTA, 10N: Disolver 400 g de NaOH en 800 mL de agua. Añadir 45,2 g
de ácido etilendiaminotetraacético, sal tetrasódica, tetrahidrato (Na 4EDTA 4 H2O) y agitar
hasta disolver. Enfriar y diluir a 1000 mL.
4. Solución madre de cloruro de amonio: disolver 3,819 g de NH4Cl anhidro (secado a 100
°C) en agua y diluir hasta 1000 mL; 1,00 mL = 1,00 mg N = 1,22 mg NH3.
5. Soluciones estándar de cloruro de amonio: Ver 4500-NH3. D.4a.
4. Procedimiento
a. Preparación de estándares: Prepare una serie de soluciones estándar que cubran las
concentraciones de 1000, 100, 10, 1 y 0,1 mg NH 3-N/L haciendo diluciones decimales de la
solución madre de NH4CI con agua.
b. Calibración del electrómetro: coloque 100 mL de cada solución estándar en un vaso de
precipitados de 150 mL. Sumerja el electrodo en el estándar de menor concentración y mezcle con
un agitador magnético. Limite la velocidad de agitación para minimizar la posible pérdida de
amoníaco de la solución. Mantenga la misma velocidad de agitación y una temperatura de
aproximadamente 25 °C durante los procedimientos de calibración y prueba. Agregue un volumen
suficiente de solución de NaOH 10N (normalmente, 1 mL es suficiente) para elevar el pH por
encima de 11. Si es posible la presencia de plata o mercurio, use solución de NaOH/EDTA en lugar
de solución de NaOH. Si es necesario agregar más de 1 ml de solución de NaOH o NaOH/EDTA,
anote el volumen utilizado, ya que se requiere para cálculos posteriores. Mantenga el electrodo en
solución hasta que se obtenga una lectura de milivoltios estable. No agregue solución de NaOH
antes de sumergir el electrodo, ya que se puede perder amoníaco de una solución básica. Repita el
procedimiento con los estándares restantes, procediendo de la concentración más baja a la más
alta. Espere hasta que la lectura se haya estabilizado (al menos de 2 a 3 min) antes de registrar los
milivoltios para estándares y muestras que contengan ≤1 mg NH 3-N/L.
C. Preparación de la curva estándar: usando papel cuadriculado semilogarítmico, grafique la
concentración de amoníaco en miligramos de NH 3-N por litro en el eje logarítmico frente al
potencial en milivoltios en el eje lineal, comenzando con la concentración más baja en la parte
inferior de la escala. Si el electrodo funciona correctamente, un cambio de diez veces en la
concentración de NH3-N produce un cambio de potencial de aproximadamente 59 mV.
d. Calibración del medidor de iones específicos: Consulte las instrucciones del fabricante y
proceda como en los ¶s a y b anteriores.
e. Medición de muestras: Diluir si es necesario para traer concentración de NH 3-N dentro del
rango de la curva de calibración. Coloque 100 ml de muestra en un vaso de precipitados de 150 ml
y siga el procedimiento del ¶ b anterior. Registre el volumen de NaOH 10N agregado. Lea la
concentración de NH3-N de la curva estándar.
5. Cálculo
100+ D
mg N H 3 −N / L= A X B X
100+C
Dónde:
A= Un factor de dilución,
B = concentración de NH3-N/L, mg/L, de la curva de calibración.
D= volumen de NaOH 10N agregado a la muestra, mL, y
C = volumen de NaOH 10N agregado a los estándares de calibración, mL.
6. Precisión y sesgo
Para el electrodo selectivo de amoníaco en un solo laboratorio que utilizó muestras de agua
superficial en concentraciones de 1,00, 0,77, 0,19 y 0,13 mg NH 3-N/L, las desviaciones estándar
fueron 0,038, ±0,017, ±0,007 y ±0,003, respectivamente. En un solo laboratorio usando muestras
de agua superficial en concentraciones de 0.10 y 0.13 5 mg NH 3-N/L, las recuperaciones fueron
96% y 91%, respectivamente.
