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Norma Técnica NTE INEN 1988:2013

Este documento establece el método para determinar el número de yodo en carbón activado para uso industrial. El método implica someter una muestra de carbón activado a la acción del ácido clorhídrico, luego liberar el yodo en exceso como yoduro de potasio y titular con tiosulfato de sodio. El número de yodo se define como los miligramos de yodo adsorbidos por 1 gramo de carbón cuando la concentración del yodo del filtrado residual es de 0,02 N.
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Este documento establece el método para determinar el número de yodo en carbón activado para uso industrial. El método implica someter una muestra de carbón activado a la acción del ácido clorhídrico, luego liberar el yodo en exceso como yoduro de potasio y titular con tiosulfato de sodio. El número de yodo se define como los miligramos de yodo adsorbidos por 1 gramo de carbón cuando la concentración del yodo del filtrado residual es de 0,02 N.
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Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1988:2013


Primera revisión

PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES. CARBÓN ACTIVADO


PARA USO INDUSTRIAL. DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE
YODO

Primera edición

INDUSTRIAL CHEMICAL PRODUCTS. ACTIVATED CARBON FOR INDUSTRIAL USE. DETRMINATION OF IODINE NUMBER

First edition

DESCRIPTORES: Productos químicos, carbón activado, determinación del índice de yodo.


QU 03.01-337
CDU: 661.183.2
CIIU: 3511
ICS: 71.060.01
CDU: 661.183.2 CIIU: 3511
ICS: 71.060.01 QU 03.01-337

PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES


Norma Técnica NTE INEN
CARBÓN ACTIVADO PARA USO INDUSTRIAL
Ecuatoriana 1988:2013
DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE YODO Primera revisión
Voluntaria
2013-06

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método para determinar la capacidad de adsorción o número de yodo, en
el carbón activado para uso industrial.

2. DEFINICIONES

2.1 Para los efectos de esta norma, se adopta la siguiente definición.

2.1.1 Número de yodo. Se define como los mg de yodo adsorbidos por 1 g de carbón, cuando la
concentración del yodo del filtrado residual es 0,02 N.

3. MÉTODO DE ENSAYO

3.1 Resumen

3.1.1 Se somete una cantidad de muestra a la acción del ácido clorhídrico, luego se libera el yodo en
exceso como yoduro de potasio y se titula con tiosulfato de sodio.

3.2 Equipos

3.2.1 Balanza analítica, sensibilidad 0,1 mg.

3.2.2 Estufa de temperatura regulable 150 °C ± 5 °C.

3.2.3 Desecador, cloruro de calcio anhidro u otro desecante apropiado.


3
3.2.4 Frascos volumétricos, 500, 1 000 cm .
3
3.2.5 Frascos Erlenmeyers, 250, 500 cm .

3.2.6 Papel filtro Whatman N° 2V, o su equivalente.


3
3.2.7 Pipetas volumétricas de 10, 25, 50, 100 cm .

3.2.8 Bureta volumétrica de precisión.

3.2.9 Plancha de calentamiento.

3.2.10 Material usual de laboratorio.

3.2.11 Equipo de protección personal adecuado para laboratorio.

(Continúa)

DESCRIPTORES: Productos químicos, carbón activado, determinación del índice de yodo.

-1- 2013-1320
NTE INEN 1988 2013-06

3.3 Reactivos
3 3
3.3.1 Acido clorhídrico al 5% (m/v). A 550 cm de agua destilada, añadir 70 cm de ácido clorhídrico
concentrado, d =1,19 (ver nota 1).

3.3.2 Solución estándar de Tiosulfato de sodio estándar 0,1 N. Disolver 24,82 g de tiosulfato de sodio,
para análisis, Na2S2O3·5H2O, en 1 litro de agua destilada fresca y hervida. Añadir unas pocas gotas
de cloroformo para minimizar la descomposición bacteriana de la solución de tiosulfato (ver anexo A).

3.3.3 Solución estándar de yodo 0,1 N. Disolver 12,7 g de yodo, (I2) y 19,1 g de yoduro de potasio en
3
aproximadamente 25 cm de agua destilada. Dejar la solución en reposo durante 4 h, agitando
ocasionalmente. Diluir a 1 litro en un frasco aforado con agua destilada. Colocar en una botella de
vidrio de color oscuro con tapa; almacenar en un lugar oscuro (ver anexo B).

3.3.4 Solución de almidón. Tomar 2,5 g de almidón, añadir una pequeña cantidad de agua destilada y
moler en un mortero para formar una pasta delgada. Verter en una botella de 1 litro que contenga
agua destilada hirviendo, enrasar. Preservar con 1,25 g de ácido salicílico por 1 litro de solución de
almidón.

3.4 Procedimiento

3.4.1 Moler una muestra representativa hasta que el 95 % del carbón, pase el tamiz INEN de 45 µm.
Se puede determinar la finura del carbón en base de un análisis por tamizado en húmedo.

3.4.2 Secar una porción de muestra del carbón pulverizado, a 140 °C por 2 h o tambien110 °C por
3 h.

3.4.3 Dependiendo del carbón usado, pesar de 1,0 g a 1,6 g de carbón pulverizado seco y colocar en
3
un matraz Erlenmeyer de 250 cm .
3
3.4.4 Añadir, 10 cm de HCI al 5% (m/m) y dar vueltas el frasco Erlenmeyer, hasta que todo el carbón
se haya humedecido.

3.4.5 Colocar el frasco Erlenmeyer sobre una plancha de calentamiento, llevar el contenido a
ebullición y mantener así durante 30 s exactamente.

3.4.6 Dejar enfriar el Erlenmeyer y su contenido a temperatura ambiente y añadir mediante pipeta
3
volumétrica, 100 cm de solución estándar de yodo 0,1 N.

3.4.7 Tapar inmediatamente el frasco Erlenmeyer y agitar vigorosamente el contenido durante 30 s,


filtrar a través del papel filtro Whatman N° 2V o su equivalente.
3 3
3.4.8 Descartar los primeros 20 cm a 30 cm de filtrado, y recoger el filtrado en un frasco Erlenmeyer
limpio.
3
3.4.9 Mezclar el filtrado en el frasco Erlenmeyer con una varilla de vidrio y pipetear 50 cm del filtrado
3
en un Erlenmeyer de 250 cm .
3
3.4.10 Titular los 50 cm de muestra, con una solución estándar de tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta
3
que el color amarillo haya desaparecido. Añadir aproximadamente 1 cm de solución de almidón y
continuar la titulación hasta que el color azul del indicador desaparezca.

_______________
NOTA 1. Pureza de los reactivos. Los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico.

(Continúa)

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NTE INEN 1988 2013-06

3.4.11 Anotar el volumen usado de la solución estándar de tiosulfato de sodio 0,1 N (ver nota 2).

3.4.12 Efectuar la determinación por duplicado.

3.5 Cálculos

3.5.1 El número de yodo del carbón se calcula aplicando la ecuación siguiente:

V
Número de yodo  f
m

En donde

V A  2,2  B  Vt 

m m0

N 2  Vt
C
50

A  N1  12693

B  N 2 126,93

V/m = mg de yodo absorbidos por g de carbón activado


C = normalidad del filtrado residual (para calcular f)
f = factor de corrección (ver Anexo C)
3
Vt = volumen utilizado de tiosulfato de sodio 0,1 N, en cm
N1 = normalidad de la solución estándar de yodo 0,1 N
N2 = normalidad de la solución estándar de tiosulfato de sodio 0,1 N

3.6 Errores de Método

3.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 5% del valor promedio, en caso contrario, debe repetirse la determinación.

3.7 Informe de resultados

3.7.1 Como resultado final, debe informarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

3.7.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

3.7.3 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

__________________
NOTA 2. La capacidad de un carbón para cualquier adsorción depende de la concentración de la adsorción en el medio que
contiene el carbón. De esta manera la concentración del filtrado residual debe ser especificada para que los factores
adecuados puedan ser aplicados para corregir la concentración para que concuerde con la definición.

La cantidad de muestra que va usarse en la determinación está regulada por la actividad del carbón. Si la normalidad "C" del
filtrado residual, no está dentro del rango 0,0080 N - 0,0334 N indicado en el Anexo C, repetir el procedimiento utilizando una
cantidad de muestra diferente.

Lo anterior es importante para el análisis, ya que la relación de peso de yoduro de potasio a yodo es 1,5: 1 de la solución
estándar de yodo.

(Continúa)
-3- 2013-1320
NTE INEN 1988 2013-06

ANEXO A

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N, MEDIANTE LA


SOLUCIÓN DE BIYODATO DE POTASIO 0,1 N, [Kl (I03)2] (ver nota 3).

A.1 Pesar 3,249 g de biyodato de potasio 0,1N [KI (I03)2] y llevar a un litro con agua destilada en un
frasco volumétrico. Conservar en una botella de vidrio con tapa.
3 3
A.2 Añadir 80 cm de agua destilada, mediante chorro constante, 1 cm de ácido sulfúrico (d = 1,84),
3
10 cm de solución de biyodato de potasio 0,1 N y 1 g de yoduro de potasio (KI).

A.3 Titular la mezcla anterior inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio. Añadir de 2 a 3
gotas de almidón, cuando el yoduro presenta un ligero color amarillo.

A.4 Continuar la titulación, añadiendo la solución de tiosulfato de sodio gota a gota, hasta que una
gota ya no produzca color.

A.5 Anotar el volumen de la solución de tiosulfato de sodio, utilizado en la titulación.

A.6 La normalidad N2 se calcula mediante la ecuación siguiente:

1000
N2 
Tiosulfato de sodio consumido cm 3

______________
NOTA 3. Para preparar la solución de biyodato de potasio 0,1 N, utilizar biyodato de potasio de calidad estándar primario, el
cual ha sido secado durante 12 h a 105 °C y enfriado en un desecador.

(Continúa)

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NTE INEN 1988 2013-06

ANEXO B

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0,1 N


3 3
B.1 Pipetear 25 cm de solución de yodo 0,1 N a un Erlenmeyer de 250 cm .

B.2 Titular inmediatamente con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.

B.3 Añadir de 2 a 3 gotas de almidón cerca del punto final, continuar la titulación hasta que la
solución sea incolora.

B.4 Anotar el volumen utilizado de solución estándar de tiosulfato de sodio 0,1 N.

B.5 La normalidad N1 se calcula mediante la ecuación siguiente:

cm 3 tiosulfato de sodio utilizado por N del tiosulfato


N1 
25

(Continúa)
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NTE INEN 1988 2013-06

ANEXO C

FACTOR DE CORRECCIÓN f PARA LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE YODO

NORMALIDAD
DEL FILTRADO 0,0000 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008 0,0009
RESIDUAL, C

0,0080 1,1625 1,1613 1,1600 1,1575 1,1550 1,1538 1,1513 1,1500 1,1475 1,1463
0,0090 1,1438 1,1425 1,1400 1,1375 1,1363 1,1350 1,1325 1,1300 1,1288 1,1275
0,0100 1,1250 1,1238 1,1225 1,1213 1,1200 1,1175 1,1163 1,1150 1,1138 1,1113
0,0110 1,1100 1,1088 1,1075 1,1063 1,1038 1,1025 1,1000 1,0988 1,0975 1,0963
0,0120 1,0950 1,0938 1,0925 1,0900 1,0888 1,0875 1,0863 1,0850 1,0838 1,0825
0,0130 1,0800 1,0788 1,0775 1,0763 1,0750 1,0738 1,0725 1,0713 1,0700 1,0688
0,0140 1,0675 1,0663 1,0650 1,0625 1,0613 1,0600 1,0588 1,0575 1,0563 1,0550
0,0150 1,0538 1,0525 1,0513 1,0500 1,0488 1,0475 1,0463 1,0450 1,0438 1,0425
0,0160 1,0413 1,0400 1,0388 1,0375 1,0375 1,0363 1,0350 1,0333 1,0325 1,0313
0,0170 1,0300 1,0288 1,0275 1,0263 1,0250 1,0245 1,0238 1,0225 1,0208 1,0200
0,0180 1,0200 1,0188 1,0175 1,0163 1,0150 1,0144 1,0138 1,0125 1,0125 1,0113
0,0190 1,0100 1,0088 1,0075 1,0075 1,0063 1,0050 1,0050 1,0038 1,0025 1,0025
0,0200 1,0013 1,0000 1,0000 0,9988 0,9975 0,9975 0,9963 0,9950 0,9950 0,9938
0,0210 0,9938 0,9925 0,9925 0,9913 0,9900 0,9900 0,9888 0,9875 0,9875 0,9863
0,0220 0,9863 0,9850 0,9850 0,9838 0,9825 0,9825 0,9813 0,9813 0,9800 0,9788
0,0230 0,9788 0,9775 0,9775 0,9763 0,9763 0,9750 0,9750 0,9738 0,9738 0,9725
0,0240 0,9725 0,9708 0,9700, 0,9700 0,9688 0,9688 0,9675 0,9675 0,9663 0,9663
0,0250 0,9650 0,9650 0,9638 0,9638 0,9625 0,9625 0,9613 0,9613 0,9606 0,9600
0,0260 0,9600 0,9588 0,9588 0,9575 0,9575 0,9563 0,9563 0,9550 0,9550 0,9538
0,0270 0,9538 0,9525 0,9525 0,9519 0,9513 0,9513 0,9506 0,9500 0,9500 0,9488
0,0280 0,9488 0,9475 0,9475 0,9463 0,9463 0,9463 0,9450 0,9450 0,9438 0,9438
0,0290 0,9425 0,9425 0,9425 0,9413 0,9413 0,9400 0,9400 0,9394 0,9388 0,9388,
0,0300 0,9375 0,9375 0,9375 0,9363 0,9363 0,9363 0,9363 0,9350 0,9350 0,9346
0,0310 0,9333 0,9333 0,9325 0,9325 0,9325 0,9319 0,9313 0,9213 0,9300 0,9300
0,0320 0,9300 0,9294 0,9288 0,9288 0,9280 0,9275 0,9275 0,9275 0,9270 0,9270
0,0330 0,9263 0,9263 0,9257 0,9250 0,9250 - - - - -

(Continúa)
-6- 2013-1320
NTE INEN 1988 2013-06

APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma ASTM D 4607-94 (Reapproved 2006). Standard Test Methods for determination of lodine
Number of Activated Carbon. West Conshohocken, 2006.

-7- 2013-1320
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES. CARBÓN Código:


NTE INEN 1988 ACTIVADO PARA USO INDUSTRIAL. DETERMINACIÓN DEL QU 03.01-337
Primera revisión NÚMERO DE YODO
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo 1995-04-18
1991-11-29 Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 0266 de 1995-09-05
publicado en el Registro Oficial No. 794 de 1995-10-03

Fecha de iniciación del estudio (consultoría): 2012-08-06

Fechas de consulta pública: de 2012-12-03 a 2013-01-02

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el


Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar
el acervo normativo en base al estado del arte y
con el objetivo de atender a los sectores
priorizados así como a todos los sectores
productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha


considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a


consulta pública por un período de 30 días y por
ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a
Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 1988:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1988:1995

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13116 de 2013-05-16 Registro


Oficial No. 19 de 2013-06-20
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@[Link]
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@[Link]
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@[Link]
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@[Link]
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@[Link]
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@[Link]
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@[Link]
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@[Link]
URL:[Link]

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