UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA,

METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL

DE INGENIERÍA GEOLÓGICA

QUÍMICA INORGÁNICA CUALITATIVA

GUÍA DE PRÁCTICA

PROFESORES RESPONSABLES: Ing. Maritza Cantorín Vílchez

Quim. Elvira Becerra Vásquez

LIMA – PERÚ
2022– I

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 CRONOGRAMA DEL CURSO
CÓDIGO: 072001 SEMESTRE: 2021– 1

SEMANA
1ra. Introducción. Reacciones Analíticas del I al IV grupo de Aniones 16/05/22
2da. Análisis por vía seca: Ensayos de coloración a la llama, perla de 23/05/22
Borax
3ra. Análisis por vía seca, Tubo cerrado y soporte de carbón . 30/05/22
4ta. Reacciones del I y II grupo de cationes. ( Paso aniones y 04/07/22
(Vía seca).
5ta. Reacción del III grupo de cationes. (Paso de cationes [Link] y III ) 11/07/22
6ta. Disolución y análisis de minerales que contienen cationes del I al 18/07/22
III grupo .usando la M.S.A
7ma. PRIMER EXAMEN PRÁCTICO 25/07/22
8va. Reacciones del IV y V grupo de cationes. 0108/22
9na. Disolución y análisis de minerales que contienen cationes del III 0808/22
al V grupo de cationes Usando la M.S.A ( Paso de cationes IV y
V grupos y minerales )
10ma Análisis de un mineral. (Aplicación). SUSTENTACIÓN 15/08/22
11va SEGUNDO EXAMEN PRÁCTICO 22/08/22
12va SUSTENTACIÓN DE TRABAJOS 29/08/22

13va SUSTENTACIÓN DE TRABAJOS - ENTREGA DE NOTAS 05/09/22

EVALUACIÓN
PASOS:
Se tomarán pasos orales o escritos que duren 15 a 20 minutos cada uno durante las
prácticas de laboratorio. Nota máxima: 16 ninguno de los pasos será anulado y no
tendrán recuperación.
EXAMEN PRÁCTICOS:
Las fechas se encuentran en el cronograma del curso.
PROMEDIO FINAL:
Prom. Pasos + Prom. Exam. Pract. + Trabajo / 3.
BIBLIOGRAFÍA
1. .[Link]. "Semimicro Análisis Químico Cualitativo". Ed. MIR. Moscú.
2. ANTONIO ARANEO. "Química Analítica Cualitativa". Ed. Mac-Graw Hill".
3. LJ. CURTMAN. "Análisis Químico Cualitativo". Ed. Marín. 1963.
4. BRUMBLAY. "Análisis Cualitativo". Ed. Continental.
5. RIVERA PLAZA. "Mineralogía Determinativa". Ed. San Marcos.
6. KARATEEF D.R. "El Soplete en la Mineralogía". Ed. Alambra. Madrid. 1976.
7. C. DÍAZ MAURIÑO. "Iniciación Práctica a la Mineralogía". Ed. Alambra. Madrid.
1976.
8. TREADWEL Y PEARSON. "Tratado de Química Analítica". Ed. Nacional.
Tomo I.
9. HAMILTON Y SIMPSON. "Cálculos de Química Analítica". Ed. Mac-Graw Hill
1976.
1
 NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO

1. Al realizar las prácticas, el alumno debe usar las medidas de protección

personal (mandil, guantes, lentes de seguridad) en algunos casos es
necesario usar máscara de seguridad.
2. Antes de realizar una práctica, el alumno debe estar seguro de lo que debe
hacer, de lo contrario preguntar al profesor.
3. Los alumnos no deben realizar la práctica sin la presencia del profesor.
Además deben revisar que el material esté limpio y sin daños.
4. En todo momento el alumno debe demostrar un comportamiento adecuado
en el laboratorio en lo relativo al orden, disciplina y responsabilidad.
5. Al inicio de cada práctica, el profesor dará las indicaciones necesarias para
la correcta manipulación de reactivos y materiales de vidrio.
6. Antes-de usar un equipo o instrumento, el profesor dará las instrucciones del
uso y cuidados.
7. Cuando trabaje con sustancias volátiles use siempre la campana extractora.
En el trabajo rutinario que se pueda realizar fuera de la campana mantenga
la ventilación adecuada del ambiente. Abra las ventanas o la puerta si es
necesario.
8. Nunca trabaje con el piso mojado y no eche al piso agua, líquidos o reactivos
químicos.
9. Los derrames deben ser limpiados inmediatamente siguiendo las
indicaciones del profesor.
10. Los reactivos y soluciones deben estar bien etiquetadas.
11. Al término de la práctica, deje su sitio limpio y seco. Desconecte los
equipos (centrífuga, cocinillas). Cierre la llave del gas y los grifos cerrados.
12. Debe lavar los guantes antes de descartarlos, si volviera a hacer uso de
ellos, séquelos y échele talco. Lave bien sus manos con abundante agua y
jabón.
13. No debe comer ni masticar chicle durante las prácticas. Evite fumar dentro
y cerca de los laboratorios.
Tomado del curso dictado por el Dr. Mario Ceroni G. para el mejor uso de los
laboratorios con la seguridad que ellos deben tener. (DQI - FQIQ).

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 PRIMEROS AUXILIOS
Los accidentes pueden ser evitados cuando se trabaja en el laboratorio
poniendo atención y llevando a cabo el uso correcto de todos los materiales. Es
además imprescindible que los estudiantes tengan puestos los materiales de
seguridad como son: mandil, guantes, lentes de seguridad y máscara. Es
también necesario que el alumno tenga muy presente las NORMAS DE
SEGURIDAD.
Sin embargo, si estos llegaran a suceder debe realizar los siguientes pasos:

Cortes:
1. Producida por rupturas de baguetas u otros materiales de vidrio. Lavar la
parte afectada con agua, aplicar un antiséptico y luego una venda si se va a
continuar realizando la práctica.
2. Ácidos en los ojos: Lave inmediatamente con abundante agua de caño,
luego con solución de bicarbonato de socio (NaHCO3) al 2%. Seque y luego
coloque unas gotas de aceite de oliva, en el ojo afectado.
3. Álcalis en los ojos: Lave inmediatamente con abundante agua de caño,
luego con solución de ácido bórico al 1%. Repita el tratamiento hasta que el
ojo deje de lagrimear. Seque y coloque unas gotas de aceite de oliva, en el
ojo afectado.
Quemaduras:
1. Ácidos (HCI, HCO3): Lave con abundante agua de caño, luego con solución
saturada de bicarbonato de sodio (NaHCO3), volver a lavar con agua, secar
con gasa y aplicar picrato de butecina.
2. Ácidos (H2SO4, CH3COOH concentrados) es preferible en este caso primero
retirar los ácidos de la mano, utilizando una toalla, luego neutralizar los
ácidos, usando NaOH ó NH4OH de concentraciones bajas, para luego
enjuagar con abundante agua, lavar con jabón para retirar cualquier
sustancia de su mano.
Esto se lleva a cabo cuando los ácidos estaban a la temperatura ambiente.
Cuando los ácidos están calientes, es necesario retirarlos con una toalla
húmeda y luego neutralizar con solución saturada de bicarbonato, lavar con
abundante agua, secar con gasa y aplicar picrato de butecina.
3. Álcalis: Lave con abundante agua de caño, luego con solución saturada de
ácido bórico, cubrir la parte afectada con ácido bórico en polvo, lavar, secar
con gasa y aplicar picrato de butecina.
4. Fuego: o por contacto con objetos calientes. Si se cuenta aplicar hielo y
luego picrato de butecina.

EN CASOS GRAVES SOLICITAR LA ATENCIÓN DE UN MÉDICO

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 ANIONES
Los ensayos de aniones son más simples y directos que los ensayos de
cationes, por ello es lógico comenzar el trabajo de laboratorio en muestras
problemas con aniones y después de identificados, continuar con el análisis de
cationes, teniendo en cuenta el medio con el cual se inicia. Por lo regular en
muestras minerales éstas tienen 1 ó 2 aniones.
En la mayoría de los casos unos aniones no interfieren en la
identificación de los otros, por esta razón, raras veces se recurre a las
reacciones de separación. Cuando un ion interfiere en la identificación de otro,
se separa la interferencia usando un reactivo precipitante.

CLASIFICACIÓN DE ANIONES
La clasificación de aniones es diversa según la bibliografía a usar, sin
embargo, en muchos casos hay coincidencias que se pueden tomar en cuenta.
En algunas de ellas se hace uso del Reactivo precipitante: BaCI2 y AgNO3.
La clasificación usada en éste curso, no toma en cuenta el reactivo precipitante
y es la siguiente.
GRUPO I: CO32-; S2-; AsO43-
GRUPO II: S042-; PO43-; BO2
GRUPO III: CI
GRUPO IV: NO3-
ANÁLISIS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONE
S2-; CO32-; AsO43-
I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONES
S2-
La identificación de éste anión se realiza por análisis directo según la siguiente
reacción:

S2- + HCI H2S(g) (olor característico)

Después de identificarlo se oxida a s° evitando así que pueda interferir en el

análisis posterior.

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CO32-:
La identificación del CO32- es visual de acuerdo a la siguiente reacción:
CO32- + HCI → CO2(g) (efervescencia)
Este anión no es interferencia, ya que, en el momento de acidificar la muestra,
este se elimina en forma de gas (se volatiliza).
AsO43-:
Este anión de identifica en los minerales sulfurados de arsénico que al
disolverse en HNO3 oxiden el As(V) que se transforma en anión arseniato, el
mismo que es identificado según la siguiente reacción:

H+
AsO43- + KI AsO33- + I2 (fase orgánica)
CCI4 púrpura

Al llevar a cabo esta reacción verificar que el Kl no tenga presencia de I2. Este
análisis se hace en muestras de alto contenido de Arsénico, en caso contrario
es mejor el control por vía seca (prueba en tubo cerrado).

II. MATERIAL A UTILIZAR EN LA REALIZACIÓN DE ESTAS PRÁCTICAS

1 Centrifuga para tubos de 3 mL. baguetas, pipetas o goteros, 4 a 8 tubos de
centrifuga de 3 mL, pinza para tubos de centrífuga, 2 tubos de prueba, gradilla
para tubos de centrifuga y tubos de prueba, set de madera para reactivos, vaso
de 150 a 250 mL, cápsula, luna de reloj, plancha eléctrica o mechero (con
trípode) para el baño de agua.

III. REACCIONES ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONES

Para la realización de éstas y de todas las reacciones de los otros grupos se
deberán de preparar los iones de la siguiente forma:
Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 ml, dos (2) gotas del ión a analizar
(1mg/gota) y diluir a 0,5 ml con agua destilada, salvo que se indique lo
contrario.
1 ml = 20 gotas
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AL TÉRMINO DE CADA REACCIÓN ESCRIBIR LAS ECUACIONES IÓNICAS
CORRESPONDIENTES
Reacciones del S2-:
1. Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga, agregar 5 gotas de HCI
6N, calentar al baño de agua, ¿Qué gas se desprende? Acerque ahora a la
boca del tubo un papel humedecido con Pb(NO 3)2 0,5M ¿Qué cambio se
observa? (Reacción de Identificación).
2. Agregar 2 gotas de HCI 6M y 2 gotas de Pb(NO 3)2 0.5M ¿Qué pptado. Se
forma? Compare con el resultado obtenido en el papel de filtro. ¿A qué se
debe éste cambio? Fundamente. Centrifugue y descarte la solución. Al
pptado. agregue 6 gotas de HNO3 6M y calentar. ¿Qué resultado se
obtiene? (Rx. de identificación) …

Reacciones del CO32-:

1. Colocar en una cápsula una pequeña cantidad del anión sólido, agregar 5
gotas de H2SO4 6M. ¿Qué se observa? Si desea puede utilizar HCI 6M
(Rx. de Identificación).
Reacciones de AsO43-
1. Colocar en una cápsula una muestra sólida que contenga arsénico, añadir 5
gotas de HNO3 6M, calentar. ¿Qué cambios se observan? Diluir y reservar la
solución para las siguientes reacciones.
2. A la mitad de la solución anterior agrega 2 gotas de HCI 6M, 2 gotas de Kl y
5 gotas de CCl4 tapar la boca del tubo y agitar. ¿Qué color tiene ahora la fase
orgánica? (Rx. de Identificación).
3. A la otra mitad agregue 3 gotas de Mixtura Magnesiana e NH 4OH 6M hasta
alcalinidad al papel de tornasol. Centrifugue. ¿Qué optado? se forma? Pruebe
la solubilidad

ANÁLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE ANIONES

SO42- ; BO2- : PO43-
I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE ANIONES.-
SO42-
Se le identifica con BaCI2 en presencia de HCI según la siguiente reacción:
6
SO42- + HCl + BaCl2 BaSO4 (blanco)
Interferencia: Ninguna
PO43-:
La identificación de este anión se hace en forma directa según:
HNO3
P043- + (NH4)2MoO4 (NH4)3P04 12MoO3(s)
T = 60°C

Interferencia: El anión sulfuro que forma con el Mo un MoS2 de color azul.

BO2-

La reacción de identificación de este anión se lleva a cabo cuando el anión ha

sido llevado a sequedad mediante el calentamiento en cápsula según:
prender
BO2- + calor Cristales + H2SO4 + C2H5OH B(C2H5O)3

Cuidado: Esta reacción se lleva a cabo en la cápsula donde se llevó a

sequedad y por lo tanto se debe esperar a que esté totalmente fría antes de
agregar el H2SO4 concentrado.
II. REACCIONES ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GUPO DE ANIONES.
Reacciones del SO42-:
1. Añadir 2 gotas de Pb(NO3)2 0.5M. ¿Qué pptado. se forma?. Centrifugue y
descarte la solución. Pruebe solubilidad con HCI 6M y NH4C2H3O2 3M (Rx.
de separación).
2. Agregar 2 gotas de HCI 6M y 2 gotas de BaCI2 0,5M. ¿Qué pptado. se
forma?. Centrifugue y descarte la solución. Pruebe la solubilidad del pptado.
en HCI conc. (Rx. de identificación).
Reacciones del PO43-:
1. Añadir 2 gotas de BaCI2 0,5M. ¿Qué pptado. se forma?. Centrifugue y
descarte la solución. Pruebe solubilidad con HCI 6M (Rx. de separación).
2. Añadir 5 gotas de HNO3 6M, comprobar acidez al papel de tornasol,
calentar al baño de agua sin exceder los 60°C, agregar 2 gotas de
(NH4)2MoO4. ¿Qué pptado. se forma? (Rx. de identificación). Pruebe
solubilidad en HCI 6M
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 Reacciones del BO2-:
1. Coloque en una cápsula 10 gotas del anión y lleve a sequedad. ¿Qué forma
presenta el residuo?. Deje enfriar completamente y luego agregue 2 gotas
de H2SO4 18M y 6 gotas de etanol, evitando que se junten. Prenda
rápidamente un fósforo y acercarlo a la solución. ¿Qué color torna la llama?.
(Rx. de identificación).
ANALISIS DEL III Y IV GRUPO DE ANIONES
CI- ; NO3-

I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL TERCER GRUPO DE ANIONES.

Las muestras minerales que los contienen son por lo general solubles en agua,
sin embargo, pueden no serlo y por lo tanto la disolución debe hacerse con
ácidos diferentes al HCI.
Cl:
La reacción de separación es:
Cl- + AgNO3 AgCI(S) (blanco)
Este precipitado presenta solubilidad en NH4OH 15M y debe reprecipitar en
medio de ácido nítrico.

Interferencia: Todos los iones que dan reacción positiva con el AgNO 3. Los
Ag3AsO4 y Ag3PO4 ambos coloreados, el primero de color chocolate y el
segundo de color amarillo, sin embargo, ambos son solubles en HNO3 e
NH4OH.

II. REACCIONES ANALÍTICAS DEL TERCER GRUPO DE ANIONES.-

Reacciones de CI-:
1. Añadir 2 gotas de HNO3 6M y 2 gotas de AgNO3 ¿Qué pptado. se forma?.
Centrifugue y descarte la solución. Probar solubilidad con NH4OH 15M.
Acidifique la solución al tornasol con HNO3 6M. ¿Qué cambio se observa?
(Rx. de identificación).
III. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL CUARTO GRUPO DE ANIONES.-
La muestra mineral que lo contiene es soluble en agua, donde lo encontramos
es en los salitres (KNO3).
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NO3-:
Este anión se identifica mediante su reacción específica
NO3- + FeS04 + H2SO4 Fe(NO)2+ (anillo pardo)
Interferencia: Los iones que reaccionan con el Fe (II)
IV. REACCIONES ANALÍTICAS DEL CUARTO GRUPO DE ANIONES.-
Reacciones del NO3-
1. Colocar 10 gotas del anión en un tubo de prueba., agregar una pequeña
cantidad de FeSO4 sólido, disolver y luego agregar por las paredes H 2SO4
18M. ¿Qué se observa en la solución?, (Rx. de identificación).
V. REACTIVOS:
HCI - 12M H2SO4- - 18M HNO3 - 16M(*)
NH4OH - 15M HCI - 6M HNO3 - 6M
H2SO4 - 6M HC2H3O2 - 6M NH4OH - 6M
NaOH - 6M BaCI2 - 0,5M Pb(NO3)2 - 0,5M
AgNO3(*) - 0,5 M KI (*) - 1M NH4C2H3O2 - 3M
FeSO4 (S) CCI4 - -

(NH4)2MoO4: 90g sal + 250g NH4CI + 40mL NH4OH 15M. Volumen final 1L.
Mixtura Magnesiana: 130g. de Mg(NO 3)2.6H2O + 240g. de NH4NO3 + 17 mL de
NH4OH 15M llevar a volumen de 1 L.
Todos los reactivos en negrillas son comunes para los grupos de aniones.
(*) Los reactivos deben encontrarse en frascos oscuros.
ANÁLISIS GENERAL DE ANIONES
Cuando se desea analizar aniones en una muestra problema, es necesario
tener en cuenta las reacciones que se han estado llevando a cabo (reacciones
de separación y de identificación), es necesario tener en cuenta aquellos
aniones que tienen interferencia.
Hay que tener en cuenta la solubilidad de las muestras sólidas. Todas las sales
de cationes alcalinos son solubles en agua, sin embargo, como este análisis se
lleva a cabo cuando se va a identificar cationes por vía seca, es necesario
tener en cuenta que aniones son solubles en agua y quienes, en ácido,
teniendo la precaución de disolver con HCI o con HNO 3 aquellas sales en las
cuales no se va a identificar el anión del ácido que se agrega.
El color de la sal puede ayudar a reconocer ciertos aniones coloreados: CrO 42-
amarillo, Cr2O72- naranja, o su ausencia si es incolora o blanca. Estos aniones
se identifican por vía seca en soporte de carbón.
Es necesario tener en cuenta que algunos cationes presentan color y por lo
tanto sus sales son coloreadas: CoSO4 rojo; NiCO3 verde, CuSO4.5H2O azul,

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etc. Teniendo como base esta información, se procede al análisis fraccionado
de los aniones, tomando en cuenta sus interferencias particulares.
ANÁLISIS POR VÍA SECA
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS
En estos análisis hacemos uso de los sentidos (vista, olfato, gusto, tacto)
el oído se utiliza cuando se entra en los ensayos donde ya no sólo entran la
observación sino el someter a las sustancias a cambios de temperatura.
Previos a los análisis por vía seca se pueden utilizar un ensayo
organoléptico de algunas sustancias que presentan sabor.
Gusto.- Nos permite sentir el sabor de algunas sustancias ya que en este caso
se utiliza la saliva como el disolvente. Estos ensayos deben ser cuidadosos y
se deben tomar las precauciones necesarias ya que existen minerales tóxicos y
por lo tanto este ensayo puede ser peligroso. En el caso de llevarlo a cabo es
necesario contar con agua potable para el enjuague inmediato después de
realizarlo y evitar el deglutir los mismos.
Por el sabor se pueden reconocer algunas sales:
Mineral Fórmula Sabor
Calcantita CuSO4.5H2O Metálico
Delanterita FeSO4.7H2O Tinta
Halita NaCI Salado
Epsomita MgSO4.7H2O Amargo salado
Goslarita ZnSO4.7H2O Astringente metálico desagradable
Bórax Na2B4O7.10H2O Alcalino dulzoso astringente
Ulexita Na2Ca(B4O7)2.10H2O Insípido
Silvita KCI Amago salado
Salitre KN03 Salado fresco

ANÁLISIS PIROGNÓSTICOS
En este tipo de análisis se hace uso del calor por lo que es necesario contar
con un mechero de gas, alcohol o con una vela para poder realizarlos al igual
que de un soplete que ayuda a aumentar el foco calórico.
Los análisis pirognósticos son:
1. Coloración a la llama.
2. Perlas de bórax.
3. Tubo cerrado.
4. Escala de fusión.
5. Soporte de carbón.
I. CARACTERÍSTICAS GENERALES.-
Las coloraciones a la llama se realizan utilizando un alambre de R o de Nicrom.
Es específico para aquellas sustancias que dan coloración dentro del rango
visible.
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TABLA DE COLORES DE LA LLAMA:

SALES COLOR A LA LLAMA

Cobre (Cu) Verde
CuCI2 Azul fugaz que termina en verde
Bario (Ba) Verde amarillento
Estroncio (Sr) Rojo carmesí con y sin luna de Co
Calcio Anaranjado
Potasio(K) Violáceo con luna de Co
Sodio (Na) Amarillo intenso
Litio (Li) Rojo carmesí desaparece con luna de Co

TABLA DE COLORES A LA PERLA DE BÓRAX:

Llama oxidante Llama reductora

Metal
Caliente Frio Caliente Frio
Co Verde azul Azul intenso ----- -----
Cu Verde Azul celeste ----- Pardo-rojiza
Fe Amarillo Incolora ----- Verde sucio
Mn Violeta Violeta Incolora Incolora
Ni Incolora Marrón rojiza Amarilla Incolora
Cr Incolora Verde claro Incolora Verde claro

TUBO CERRADO:
En la realización de estas determinaciones es necesario usar tubos de prueba
de 10 x 100 mm del tipo pirex ya que en ellos se coloca la sustancia a fa cual
se le somete a diversas temperaturas a fin de observar los cambios que ellas
pueden sufrir al estado natural o con coadyuvantes. En él se puede determinar:
1. Desprendimiento de agua.- Existen varios tipos de agua a determinar, de
ellas veremos las siguientes:
a) Humedad.- Es aquella agua que las sustancias absorben del medio
ambiente por su contacto con la humedad atmosférica. Esta agua se
elimina a temperaturas menores de 100°C.
b) Agua de Cristalización.- Es la que interviene en la formación del cristal
y su cantidad depende del número de coordinación del catión. Ejem.:
CuSO4.5H2O. Se elimina entre los 120 a 200°C.
2. Sublimado.- Sublimación es el paso del estado sólido a gas y sublimado es
la condensación de los gases o vapores at estado sólido que se observa

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 como un anillo en las partes frías del tubo, cuyas características depende de
la sustancia volatizada. Ejem.; Pirita
3. Cambio de color y residuo.- Cuando la sustancia se calienta puede ocurrir
que la sustancia no cambie de color y aparentemente no se altere o que la
sustancia cambie de color dejando un residuo que puede ser fácilmente
identificado. Ejem.: Sales de cromo.
4. Desprendimiento da gases.- Esto se producen cuando las sustancias que
son sometidas al calor se descomponen parcial o totalmente, dando origen
al desprendimiento de gases que constituyen por lo general el anión excepto
el amonio que es un catión. Estos gases son identificados mediante
reacciones o características propias de cada uno de ellos.

Punto Fusión
Número Mineral Observaciones
(°C)
1 Estibina 525 Funde a la llama de una vela
2 Calcopirita 800 Funde a la llama de un mechero Bunsen
Infusible a la llama del mechero Bunsen fusible
3 Granate 1050
a la llama del soplete
Una astilla funde con poca dificultad a la llama
4 Actinolita 1200
del soplete
Las aristas son redondeadas con dificultad por
5 Ortoclasa 1300
la llama del soplete
Prácticamente infusible a la llama del soplete.
6 Broncita 1400
Solamente se redondean los extremos.
7 Cuarzo 1710 Infusible a la llama del soplete.

SOPORTE DE CARBÓN:
Para realizar este análisis se utiliza un trozo de carbón de manera suave como
pino o sauce, etc., convenientemente quemado y cortado en forma rectangular.
No debe crepitar, dejar ceniza ni sorprender humo para que de esta manera se
pueda apreciar bien los fenómenos que se indican. Los cambios que se
observan en soporte de carbón son:
1. Decrepitación.- La sustancia al calentarse se proyecta produciendo un
ruido suave.
2. Deflagración.- Se produce un ruido con luminiscencia y llama que lo
producen los oxidantes.
3. Aureola- Es la condensación de la parte volátil de la sustancia
transformada en óxido, que se adhiere alrededor del hoyo en forma de
mancha blanca o coloreada. Para que se forme la aureola, no debe
soplarse con mucha intensidad al principio, después de corto tiempo se

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 retira de la llama y se observa la aureola de las sustancias más volátiles.
Ejem.:
 As2O3: Blanca, humos blancos con olor a ojos, no deja residuo si la muestra
es pura.
 ZnO: Amarilla en caliente, que se vuelve blanca al enfriar, deja residuo
blanco. La aureola del ZnO no es volátil ni fusible. Al colocar una gota de
Co(NO3)2 y soplar fuertemente con la llama oxidante, al enfriar se produce
un color verde azulejo.
4. Botón.- Es el elemento metálico que se funde y adquiere la forma de
esferillas. Ejem.
 Sn: Esférico, brillante, metálico, maleable, deja residuo blanco soluble en
HCI e insoluble en HNO3 y se le puede reconocer cuando se la hace
precipitar con HgCl2.
 Ag: Masa blanca brillante, maleable insoluble en HCI.
5. Botón, aureola v residuo.- Las sustancias a determinar producen ambos
fenómenos. Ejem.:
 Sb: El mineral produce una aureola blanca del Sb 2O3 y deja residuo blanco
y botón gris plateado brillante y quebradizo.
 Bl: El mineral produce una aureola de color amarillo en frío que es el BI2O3
en la parte externa y rojiza cerca del hoyo. Presenta botón gris plateado
brillante y quebradizo, dejando un residuo de color amarillo.
 Pb: El mineral produce una aureola de color amarillo claro en frió que es el
PbO. Además el Pb forma botón gris plateado brillante, maleable, pinta el
papel.
6. Escorias.- Se da este nombre a las formaciones diferentes a los botones,
de los metales fundidos que no se aglutinan para formar esferillas sino en
laminillas, Ejem.:
 Cu: Masa metálica de color rojo, maleable, que se cubre de un
revestimiento de color negro del óxido. Es soluble en HCI y cuando se le
diluye con agua la solución se toma azul.
7. Residuos.- Algunos metales no llegan a reducirse completamente para
formar botones, sino que se oxidan quedando en el hoyo un residuo del
óxido. Ejem.:
 Amarillo: CdO; PbO; BI2O3
 Cr2O3: Es de color verde y lo dan todas las sales de cromo, los cromatos y
bicromatos.
 Negros: FeO; NiO; CoO; MnO: Su residuo es de color negro, los tres
primeros se diferencian del MnO porque son magnéticos (son atraídos por
un imán). Se les identifica también por la coloración a la perla de bórax.
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II. DETERMINACION A REALIZAR:

1. COLORACIÓN A LA LLAMA.-

a) Material a utilizar.- 1 alambre de Pt o nicrom o carboncillo, en el caso de

los 2 primeros, un extremo debe estar aislado en una varilla de vidrio y en el
otro extremo se forma un anillo de 3 mm de diámetro que es donde se
coloca la muestra en análisis. Mechero Bunsen y Luna de Cobalto (Co).

b) Procedimiento.- Colocar el alambre en la llama oxidante hasta que se

encuentre al rojo, retirar, rápidamente, colocar la sustancia a determinar
(solido o líquido) y volver a introducirlo en la misma llama. Observar el color
que se presenta. Para algunos elementos es necesario utilizar la luna de
Co, en este caso se debe anotar los colores con y sin (una. Cuando se
utiliza un alambre de Pt después de cada análisis es necesario lavarlo con
HCI y someterlo a la llama oxidante hasta que esta aparezca incolora.
c) Análisis: Se realiza para los siguientes iones:
1. Na+ 2.K+ (con luna Co) [Link]+(con y sin luna Co)
2. Sr2+ 5. Ca2+ (con y sin luna Co) 6. Ba2+
3. Cu2+ 8. Cu CI2

2. COLORACIÓN A LA PERLA DE BÓRAX

a) Material a utilizar.- 1 alambre de Pt o nicrom (el mismo que se utilizó en

coloración a la llama), o un soporte de grafito (lápiz). Para trabajar con
grafito se le saca punta al lápiz unos 4 cm. Mechero de Bunsen, lija suave,
soplete.
Reactivo: Bórax: Na2B4O710H2O

b) Procedimiento. - El grafito se calienta en la llama directa para eliminar

cualquier residuo de materia orgánica. Una vez limpio se procede
nuevamente a calentarlo en llama oxidante y cuando está al rojo se
introduce en el bórax, el mismo que se adhiere, se vuelve a calentar en la
misma llama manteniendo inclinada la punta hacia abajo, la sal se hincha al
perder el agua de cristalización y luego se contrae formando la perla vitrea,
incolora y transparente. Si la perla es pequeña se puede agregar más bórax
hasta hacerla más grande. Cuando la perla está lista se humedece con la
solución o se toca la muestra sólida que está finamente molida y esparcida,
a fin de evitar exceso de muestra. Cuando la muestra ha sido colocada se
introduce en la llama reductora y se observa el color que toma la perla tanto
en frío como en caliente. Luego se hace lo mismo pero en llama oxidante.
Una vez que se ha identificado el elemento mediante el color de la perla,
ésta se somete a calentamiento para retirarla del soporte, recibiéndola en
un material resistente (cápsula de porcelana).

14
 Limpiar el grafito usando una lija suave de madera antes de volverlo a
utilizar.
c) Análisis.- Prepare las perlas de las siguientes sales o soluciones:
1) Cu2+ 2) Fe3+ 3) Mn2+
4) Co2+ 5)Ni2+ 6) Cr3+

3. TUBO CERRADO.-
a) Material a utilizar.- Mechero Bunsen, 6 tubos de prueba pirex de 10 x 100
mm, 1 pinza para tubos de ensayo, 1 gradilla para tubos de ensayo.
Lavado y secado de tubos: Para desarrollar los análisis por este método
es necesario que los tubos se encuentren perfectamente limpios y secos. El
lavado de tubos se hace con detergente y una escobilla, el enjuague con
abundante agua. Cuando tienen residuo que no se puede disolver con
ácidos o con NaOH, es necesario hervirlos con solución concentrada de
Na2CO3, y luego enjuagar con abundante agua. Secarlos en la estufa o
utilizando el mechero para lo cual se comienza el secado por el fondo del
tubo hacia la boca manteniéndolo inclinado hacia abajo, ayudando de esta
manera a que el agua resbale por el tubo. La pinza se deja correr por el
tubo conforme este se va secando. Enfriar antes de usar.
b) Procedimiento.- La sustancia se pulveriza y se homogeniza. Una pequeña
cantidad de aproximadamente 0,2 g. se coloca en el tubo, dejándola
resbalar hacia el fondo. Se soporta con la pinza manteniendo el tubo
inclinado unos 30°, se calienta con cuidado tratando de descubrir los
fenómenos que se indican. El aumento de temperatura es lento a fin de ir
observando los cambios que se van produciendo. Cuando las muestras
requieren coadyuvantes estos se mezclan según su uso con un 40% de la
muestra.
c) Análisis.- Se llevará a cabo con sales y minerales, donde comprobaremos
los diversos fenómenos que se producen. Es necesario que el
calentamiento sea lento para que le permita anotar los cambios producidos.
Sales: 1) (NH4)2S04 2) Oropimente 3) Estibina
Minerales: 1) Calcantita

4. ESCALA DE FUSIÓN.-
Se realizarán algunos análisis según los minerales con que se cuente.

a) Material a utilizar.- Mechero Bunsen, soplete, trozos de carbón de madera

suave como pino o sauce, etc. Convenientemente quemado y cortado en
forma rectangular. No debe crepitar, dejar ceniza ni desprender humo para
apreciar bien los fenómenos que se indican. Espátula.
Reactivo.- Na2CO3 anhidro.

15
b) Procedimiento.- En el trozo de carbón se hace un pozo de 8 mm. de
diámetro y 2 mm de profundidad, en él se colocará "la sal" o mineral en una
cantidad de aproximadamente 0,2 g. de muestra finamente molida. Si se
utiliza coadyuvante se prepara primero una mezcla de 1:2 de Na 2CO3
anhidro, se homogeniza y se toma 0,2 g de la mezcla, se coloca el pozo y
luego se somete al calor de la llama del mechero utilizando soplete. Aquí se
puede observar mejor la decrepitación y la deflagración algunas sustancias
que no pudo observar en su totalidad en el ti cerrado.

c) Análisis.- Esta determinación se hará con sales y minerales. Para sales y

minerales se utilizará coadyuvante.
Sales 1. Na2CrO4 2. K3Cr2O7 3. KCr(SO4)2
4. Co(No3)2 5. Ni(No3)2 6. Bi(NO3)3
7. FeSO4 8. CuSO4 9. AgNO3 (*)

Minerales 1) Galena 2) Esfalerita 3) Rodocrotista

4) Pirita o limolita 5) Alumbre

Cuando los resultados obtenidos no nos permiten identificar a la muestra

problema, existen pruebas que complementan según los resultados como
disolución y coloración de los mismos, fragilidad del producto, etc. también
complementamos con los resultados obtenidos en los otros ensayos.

ESTRUCTURA DE LA LLAMA DE UN MECHERO

1 y 2 Llama oxidante, 3 y 4 llama reductora; 5 zona de temperatura baja; 6
zona de temperatura alta

16
 ANÁLISIS DEL PRIMER Y SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

Pb2+; Ag+ ; Bi3+ ; Cu2+ Cd2+ ; Sn2+ ; Sb3+

I. I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES.-

1. El primer grupo de cationes forma precipitados blancos de Cloruros
insolubles por la acción del reactivo de grupo HCI diluido cuya
concentración debe estar ente 3-6 M.
2. Si la concentración de los iones cloruro presentes es pequeña (10-4), el
PbCI2 no precipita completamente en este grupo de análisis, pasando a
formar parte del segundo grupo de cationes.
3. Si la concentración de los iones cloruro es mayor, ésta solubiliza a los
cationes Ag y Pb en forma de complejos solubles (efecto del ion común),
según las Rxs:

AgCl + CI- (complejo soluble)

-
PbCI2 + 2CI (complejo soluble)
quedando la precipitación de dichos iones en forma incompleta.

4. El fundamento de la separación de los cationes del primer grupo se basa en

la solubilidad de los cloruros en agua caliente y en amoniaco.
5. El PbCI2 es soluble en agua (Kps = 2,4 x 10-4) la que aumenta aún más en
agua caliente, por ésta razón, el plomo no precipita cuantitativamente como
cloruro.
6. El AgCI es soluble en NH4OH formando el complejo diamino argento
según la siguiente reacción:

AgCI + 2NH3 Ag(NH3)2+ CI-

7. Los jones Pb se separan en los minerales precipitándolo con H2SO4 como

PsO4.
II. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES.-

1. El HNO3 diluido y en caliente disuelve y fácilmente a los sulfuras de éste

grupo, según la siguiente reacción:

Ejemplo:

CuS + HNO3 + Calor Cu2+ NO(g) + H20 + S(s)

17
2. En la práctica se analiza los iones de éste grupo en función de las
propiedades que muestran frente a las bases:
a) Solubles en NH4OH: Cu2+; Cd2+
b) Solubles en NaOH: Pb2+; Sn2+; Sb3+; Cu2+(*)

c) Insoluble en ambos: Bi3+

d) Iones que reaccionan con el agua: Bi 3+; Sb3+ formando las llamadas
oxisales.
(*) El Cobre también forma cupritas por lo que es necesario considerarlo en
ambos grupos.

3. Esta separación utilizando bases se realiza cuando los iones se encuentran

en cantidades semimicro ó macro. Cuando se realizan análisis de
minerales, es necesario conocer previamente los elementos que la
constituyen a fin de elaborar marchas de análisis.

III. REACCIONES ANALÍTICAS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES.-

Para la realización de éstas y de todas las reacciones de los otros grupos se
deberán de preparar los iones de la siguiente forma:

Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos (2) gotas del ion a analizar

(1mg/gota) y diluir 0,5 mL con agua destilada, salvo que se indique lo contrario.

1 mL = 20 gotas

AL TÉRMINO DE CADA REACCIÓN ESCRIBIR LAS ECUACIONES IÓNICAS

CORRESPONDIENTES

Reacciones del Pb2+:

1. Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol. Centrifugar

y descartar la solución. Al pptado. Agregar 1 mL de agua y calentar en
baño de agua. ¿Qué cambio se observa? (Rx. de separation).

2. Añadir gota a' gota NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol.

Centrifugar y descartar la solución. Al pptado. agregar 6 gotas de
NH4OH 6M.¿Se disuelve el pptado? (Rx. de separación).

3. Agregar gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad al papel de tomasol.

Centrifugar y descartar la solución. Al pptado. Agregar 6 gotas de NaOH.
¿Qué cambio se observa? (Rx. de separación).

4. Agregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. ¿Qué

pptado. se forma? (Rx de Identificación).

18
 5. . Agregar 3 gotas de H2SO4 6M. Centrifugar y descartar la solución. Al
pptado. Añadir 5 gotas de NH4C2H3O2 3M calentar si es necesario. ¿Se
disuelve el pptado?. A la solución agregar 2 gotas de K2CrO4. Comparar
con la reacción anterior. (Rx. de Identificación).

Reacciones de Ag+:

1. Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol. Centrifugar y

descartar la solución. Al pptado. agregar 1 mL de agua y calentar en baño
de agua. ¿Qué cambio se observa?. Centrifugar y descartar la solución.
Agregar 5 gotas de NH4OH 15M. Agitar. ¿Se disuelve el pptado??.
Reservar para la reacción (4) (Rx. de separación).

2. Agregar gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y

descartar la solución. Al pptado. agregar 6 gotas de NaOH 6M. ¿Qué
cambio se observa? (Rx. de separación).

3. Agregar 2 gotas de-K2CrO4 0,5M. ¿Qué pptado. se forma? ¿Se podría usar
esta reacción como identificación.?. Justifique su respuesta.

4. A la solución obtenida en (1) agregar HNO3 6M hasta acidez al papel de

tornasol. ¿Qué pptado. se forma?. Se puede comparar con el pptado.
Obtenido en (1). (Rx. de Identificación de dos iones: Ag y Cl).

IV. REACCIONES ANALÍTICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES.-

La preparación de los iones se hace igual que para el primer grupo.

Reacciones del Bl3+:

1. ¿Se encuentra la solución transparente? Añadir 2 gotas de HCl 12M, agitar,

¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación).

2. Añadir NaOH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. Se observa algún

cambio apreciable. Centrifugar, descartar la solución. Al pptado. Agregar 5
gotas de NaOH 6M. Agitar. ¿Se disuelve el pptado?? (Reacción de
separación). Centrifugar y descartar la solución. Reservar el pptado. la
experiencia (4).

3. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Se observa algún

cambio apreciable?. Centrifugar y descartar la solución. Al pptado.
agregar 5 gotas de NH4OH 6M. Agitar, ¿Se disuelve el pptado?
(Reacción de separación).

4. Al pptado. del experimento (2) añadir 4 gotas de solución de Na2SnO2

recién preparado (Ver Rx. (1) del Sn2+). ¿Qué cambio se observa?.
Probar solubilidad en HNO3 16M. (Reacción de Identificación).

19
Reacciones del Cu2+:

1. Añadir NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad al tornasol. ¿Se produce

algún cambio?. Centrifugar y descartar la solución. Agregar 5 gotas da
NaOH 6M. ¿Qué cambio se observa?. (Reacción de separación).

2. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Agregue 5 gotas de NH 4OH

6M. ¿Se disuelve el pptado??. Anote el color de la solución. Ahora agregue
2 gotas de HCI 12M. ¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación e
identificación parcial)

3. Añadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 5M. ¿Qué pptado? se forma?. Compruebe su

solubilidad en HCI 6M. (Reacción de Identificación).

Reacciones del Cd2+:

1. Añadir NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y

descartar la solución. Al pptado. agregar 5 gotas de NaOH 6M. ¿Se
disuelve el pptado?. Calentar. ¿Qué cambio se observa?. Comparar con (-J)
del sobre (Reacción de separación).

2. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Qué cambio se observa?

Agregar 5 gotas de exceso del NH4OH 6M. ¿Se disuelve el pptado.? ¿Se
produce coloración?. Comparar con (2) del cobre. (Reacción de
separación).

3. Añadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M. ¿Qué pptado. se forma?. Anotar el color

del mismo. Comparar con (4) del cobre. ¿Se podría utilizar ésta reacción en
presencia del Cobre?. Compruebe solubilidad en HCI 6M. (Reacción de
identificación en ausencia de cobre). Cuando el cobre está ausente es
preferible acidificar con ácido sulfúrico y no con HCI.

Reacciones del Sb3+:

1. ¿Se encuentra la solución transparente? (sí es así añadir 1 gota de HCI 6M

y diluir a 2mL con agua). Agregar 2 gotas de HCI 12M. Agitar. ¿Qué cambio
se observa?. (Reacción de separación).

2. Añadir NaOH 6m hasta alcalinidad al tornasol. ¿Se observas algún cambio

apreciable?. Agregar 5 gotas de NaOH 6M. ¿Se disuelve el pptado?.
Comparar con (2) del Bismuto. (Reacción de separación).

3. Colocar 4 gotas del ion en una cápsula. Diluir 0,5 mL con agua. Añadir 1
gota de HCI 12M, 1 gota de KNO2, cuando la efervescencia termine. ¿Qué
cambio se ha producido?. Agregar 1 gota de Rodamina "B". ¿Qué
coloración se produce? (Reacción de identificación).

20
Reacciones del Sn2+:

Añadir NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Agregar 5 gotas de NaOH 6M en

exceso. ¿Se disuelve el pptado.? (Reacción de separación). Reactivo de
identificación del Bi 3+.

Añadir NMOH 1M hasta alcalinidad al tornasol. Agregar 5 gotas de exceso del

6M. ¿Se disuelve el pptado?. (Reacción de separación).

Añadir ?. gotas de HgCI2 (o Hg2t). ¿Qué cambio se observa? ¿Es esta una
reacción de identificación directa del ion?. Sí o no y ¿por qué?. (Rx. de
identificación).

V. REACTIVOS
HCI - 12M H2SO4 - -18M - HNO3 - 16M(*)
NH4OH - 15M HCI - -6M - HNO3 - 6M(*)
H2SO4 - 6M HC2H2O3 - -6M - NaOh - 6M(*)
NaOH - 1M NH4OH - -6M - NA4OH - 1M
NH4C2H3O2 - 3M K2CrO4 - -0,5 M - (NH4)2CO3 - 3M
K4Fe(CN)6 - 0,5M(*) KNO2 - 6M - HgCI2 - 0,1M(*)

ANÁLISIS DEL TERCER GRUPO DE CATIONES

Zn2+; Ni2+; Co2+; Mn2+; Fe2+; AI3+; Cr3

I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL TERCER GRUPO DE CATIONES

1. En el análisis de los iones del tercer grupo es necesario conocer los aniones
presentes en la solución. Aniones como los fosfatos, tartratos, boratos y
oxatatos lo interfieren y por lo tanto deben ser eliminados porque sus sales
formadas con los cationes del IV y el Mg son insolubles en agua pero
solubles en ácidos pero reprecipitan cuando el medio se alcaliniza.

2. Los minerales que contienen a este grupo incluyendo los sulfurados son
solubles en HCI concentrado según fa reacción:

ZnS +HCI H2S(g) + Zn2+ CI-

21
3. Las reacciones de Óxido reducción son ampliamente utilizadas, ya que a él
pertenecen elementos que tienen más de un número de oxidación y estas
son utilizadas en las reacciones de identificación de los mismos. En
particular en la identificación del hierro y manganeso.

4. En la identificación de algunos cationes de éste grupo se hace uso de

reactivos orgánicos por presentar con éstos reacciones específicas del tipo:
químico y fisicoquímico.

5. Clasificación de los elementos por su comportamiento con las bases:

a) Solubles de Na Oh: AI3+ ; Zn2+

b) Solubles en NH4OH: CO3+; Ni2+ ; Zn2+
c) Parcialmente solubles en NH4OH: AI3+. Se evita agregando NH4CI a la
solución.
d) Insolubles en ambos: Fe3+ ; Mn2+

6. En los análisis de minerales que contienen estos elementos es necesario

conocer previamente los elementos que contiene la muestra, a fin de
preparar la marcha que permita su análisis.

II. REACCIONES ANALÍTICAS DEL TERCER GRUPO DE CATIOLNES.-

Reacciones del Zn2+:

1. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. ¿Se forma

pptado.? Centrifugar y descartar la solución. Al pptado. agregar 5 gotas de
exceso del NH4OH 6M. ¿Se disuelve el pptado.?. (Reacción de separación).

2. Añadir NaOH 6M gota a gota hasta ligera alcalinidad. ¿Se forma pptado?.
Agregar 5 gotas de exceso de NaOH 6M. ¿Se disuelve el pptedo.?
Comparar con la reacción (1) (Reacción de separación).

3. Calentar la solución. Añadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 O,5M. ¿Se forma

pptado?. Probar solubilidad en HCI 6M. (Reacción de identificación) ¿Se
podría observar en presencia de Cobre? ; /•

Reacciones del Ni2+:

Explique a que se debe el color de la solución de níquel.

1. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Se forma pptado.?

Centrifugar y descartar la solución. Al pptado. agregar 5 gotas de NH 4OH
15M. ¿Qué cambio se observa?. Anotar el color del pptado. y de la solución
final. (Reacción de separación)

22
2. Agregar NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad. Agregar un exceso del 6M
¿Qué cambios observa? Anote la coloración de los pptados. Obtenido;
(Reaccion de separación)

3. Añadir 2 gotas de K4Fe(CN)6,0,5M. ¿Se forma pptado?. Probar solubilidad e

de separación).

4. Colocar 5 gotas de solución que contiene al ion en una cápsula ó luna de

reloj, agregar 2 gotas de Dimetilglioxima. ¿Se forma pptado?, agregar ahora
NH4OH 6M hasta alcalinidad. ¿Qué pptado se forma?. Probar solubilidad e
HCI P-M ¿Qué tipo de reacción se da con el reactivo orgánico? (Reacción d
identificación).

Reacciones del Co2+:

Explique a que se debe el color de la solución de Cobalto.

1. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Se forma pptado

Centrifugar y descartar la solución? Al pptado. agregar 5 gotas de NH4OH
15M, ¿Qué cambio se observa?. Anotar el color del pptado. y de la solución
final (Reacción de separación).

2. Agregar NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad. Agregar un exceso del 6M

¿Qué cambios observa? Anote la coloración de los pptados. Obtenido
(Reacción de separación).

3. Colocar 5 gotas de solución que contiene al ión en una cápsula ó luna de

reloj agregar 2 gotas de  - nitroso – β - naftol. ¿Se forma pptado?. Probar
solubilidad en HCI 6M ¿Qué tipo de reacción se da con el reactivo
orgánico? (Reacción de identificación)

Reacciones del Mn2+:

1. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y descartar la

solución. El pptado. Pasarlo a una luna de reloj y dejarlo expuesto al aire
por 10 minutos. ¿Qué cambio se observa?. ¿Qué papel cumple el aire en
ésta reacción? (Reacción de separación).

2. Añadir NaOH 6M hasta exacta alcalinidad al tornasol. ¿Se forma pptado

Añadir 5 gotas de exceso ¿Qué pptado se forma? Agregar 1 gota de H202
3% y calentar si es necesario. ¿Qué cambios observa? Comparar con
resultado anterior. Reservar para la siguiente reacción. (Reacción de
separación).

23
3. Al pptado. anterior agregar 8 gotas de HNO3 6M y calentar si es necesario.
Agregar una pequeña cantidad de NaB¡O3 sólido, remover con la bagueta.
¿Qué cambio se observa? ¿Hay coloración en la solución?. (Reacción de
identificación)

Reacciones del Fe3+:

1. Agregue NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol y luego un exceso de 6

gotas, ¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación

2. Añadir NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol y luego un exceso de 6 gotas

más, ¿Qué cambio se observa?. (Reacción de separación).

3. Añadir 2 gotas de KSCN 1M. ¿Qué, reacción se produce?. Se forma

pptado.? Anote el color de la solución. (Reacción de Identificación).

4. Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6. ¿Qué pptado. se forma?. Anote el color del

pptado. Probar solubrtid.a,d:en HCI 6M. (Reacción de identificación).

Reacciones del AI3+:

1. Agregar NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Qué pptado se forma?.

Añadir 5 gotas de NaOH 6M en exceso. ¿Se disuelve el pp.? (Reacción de
separación).

2. Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Añadir en exceso 3 gotas.

¿Se disuelve el pptado?? Agregar 3 gotas de NH4CI 3M ¿Qué cambio je
observa?. Centrifugar y descartar la solución. Reservar para (3).
(Reacción de separación).

3. Al pptado. anterior tratar con de HCI 6M hasta disolución. Añadir 2 gotas de

NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de Aluminón y luego NH40H 6M hasta alcalinidad.
¿Qué pptado. se forma?. ¿Tipo de reacción de éste ion con el reactivo
orgánico?. (Reacción de identificación).

VI. REACTIVOS

NH4CI - 3M KSCN - 1M H2O2 - 3%

NaBiO3 - (s) Aluminión-0,1 %: Solvente agua
Dimetilglioxima (C4H8N2O2) – 1%: Solvente etanol 95%
-nitroso–β-naftol-0,5%: Solvente agua + 5mL NaOH 6M cuando se prepara 1L
(s): Al estado solido
(*) El reactivo debe estar en frasco oscuro.
M.S.A DE CATIONES DE I,II y III GRUPOS.

24
 MINERALES

Se llaman minerales a los compuestos químicos inorgánicos que constituyen la

litósfera, tienen origen natural, presentan una composición química definida, en
algunos casos la composición varía (serie Isomórfica: Sustitución de iones por
otro de similar tamaño y carga) pero de forma conocida y una estructura
interna definida.

DISOLUCIÓN DE MINERALES SULFURADOS:

Estos minerales presentan por lo general coloraciones oscuras y con brillo

metálico. La cantidad de muestra a usar es de aproximadamente el tamaño de
una cabecita de fósforo.

1. El mineral en análisis debe encontrarse finamente molido para que presente

mayor área de ataque. El ablandamiento del mineral siempre se hace con
HCI como, si éstos son de III grupo de cationes su disolución será
inmediata, o a veces necesario someterlo a calentamiento.

2. Cuando el mineral tiene mezclas de cationes de diferentes grupos (I, II y III)

es necesario después del HCI conc. Agregar HNO3 conc. y calentar, tener
en cuenta que el HNO3 se descompone liberando NO2(g). Se observará la
formación de un pptado. suspendido que es el S° el mismo que debe ser
eliminado antes de continuar con el análisis.

3. Sí el mineral contiene Plomo será necesario agregar HSO 4 conc. por lo que
es recomendable que primero se espere a que la solución esté
completamente fría antes de agregar éste último ácido. Calentar hasta
eliminación de humos blancos de SO3(g).

4. Terminada la disolución de la muestra, se trasvasa a un tubo de prueba y se

diluye aproximadamente a 3 ó 4 ml y luego se procede al análisis en sí.
Tener en cuenta que el mineral de cualquier tipo frecuentemente presenta
presencia de algo de SiO2.

DISOLUCIÓN DE MINERALES NO SULFURADOS:

Estos minerales son por lo general blancos y solubles en ácidos diluidos. La

cantidad de muestra es la misma que la usada en los minerales sulfurados.

1. Para estos es necesario primero solubilidad en agua que es el reactivo

universal.

Ejemplo: Epsomita (MgSO4.7H2O); Calcantita (CuSO4.5H2O); Salitre (KN3),

etc.

25
2. Si resultan insolubles en agua probar solubilidad con los diferentes ácidos
generalmente HCI ó HNO3 conc., por lo regular no se hace uso del H2SO4
porque puede precipitar iones como Ba, Sr y ca, siendo los dos 2 primeros
insolubles en ácidos, lo que causaría problemas para continuar la
identificación de los iones presentes.

3. Cuando la muestra resulta insoluble en éstos ácidos es muy probable que

se trate de óxidos o de otros compuestos que solo se pueden disolver
haciéndole un tratamiento de fusión en soporte de carbón previo a la
disolución.

4. Terminada la disolución de la muestra, se trasvasa a un tubo de prueba y se

diluye aproximadamente a 3 ó 4 mL y luego se procede al análisis en s

ANÁLISIS DEL CUARTO GRUPO DE CATIONES

Ca2+ ; Ba2+ ; Sr2+

I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL CUARTO GRUPO DE CATIONES.-

1. En los minerales estos iones se encuentran como carbonatas, boratos,

fosfatos, oxalatos, etc., son solubles en HCI concentrado.

2. La precipitación de los cationes de éste grupo debe efectuarse en un medio

buferizado de NH4OH + NH4Cl a un Ph = 9,2 con su reactivo de grupo el
(NH4)2CO3, por ser éstos insolubles en agua y solubles en ácidos diluidos
inclusive el HC2H3O2.

3. Cuando la muestra sólo contiene el calcio es preferible precipitarlo como

oxalato y no como carbonato, porque se le puede perder ya que este ion es
más insoluble como oxalato que como carbonato.

III. REACCIONES ANALÍTICAS DEL CUARTO GRUPO DE CATIONES.-

Reacciones del Ba2+:

1. Añadir 2 gotas de NH4CI, 2 gotas de NH4OH 6M, calentar y agregar 2

gotas de (NH4)2CO3 3M agitar. ¿Qué pptado. se forma?. Centrifugar y
descartar la solución. Al precipitado agregar HC2H3O2 6M. ¿Qué cambio
se observa? (Reacción de separación).

2. Agregar 4 gotas de NaOH 6M. ¿Se forma pptado.? Pruebe solubilidad en

HCI 6M. (Reacción de Separación).

3. Agregue NH4QH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. ¿Si observa

algún cambio? Compare con la reacción anterior. (Reacción, de
separación).

26
4. Agregar 2 gotas de (NH4)2SO4 0,5M. ¿Qué precipitado se forma?.
Centrifugar y descartar la solución. Probar solubilidad en HCI 12M. ¿Qué
conclusión obtiene?. (Reacción de separación e identificación).

5. Agregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. ¿Qué cambio

se observa?. Probar solubilidad en HCI 6M, (Reacción de identificación).

Reacciones del Sr2+:

1. Añadir 2 gotas de NH4CI, 2 gotas de NH4OH 6M, calentar y agregar 2 gotas

de (NH4)2CO3 3M agitar. ¿Qué pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la
solución. Al precipitado agregar HC2H3O2 6M. ¿Qué cambio se observa?
(Reacción de separación).

2. Agregar 4 gotas de NaOH 6M. ¿Se forma pptado?? Pruebe solubilidad en

HCI 6M. (Reacción de separación).

3. Agregue NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. ¿Se observa

algún cambio? Compare con la reacción anterior. (Reacción de separación).

4. Agregar 2 gotas de (NH4)2SO4 0,5M. ¿Qué precipitado se forma?.

Centrifugar y descartar la solución. Probar solubilidad en HCI 12M. ¿Qué
conclusión obtiene?. (Reacción de separación e identificación).

5. Agregar 2 gotas de NH4C2H3O2 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. ¿Qué cambio

se observa?. Añadir etanol al 95% (el doble de volumen que hay en el tubo).
¿Qué cambio se observa? Probar solubilidad en HCI 6M. (Reacción de
identificación).

Reacciones del Ca2+:

1. Añadir 2 gotas de NH4CI, 2 gotas de NH4OH 6M, calentar y agregar 2 gotas

de (NH4)2CO3 3M agitar. ¿Qué pptado. se forma?. Centrifugar y descartar la
solución. Al precipitado agregar HC2H3O2 6M. ¿Qué cambio se observa?
(Reacción de separación).
2. Agregar 4 gotas de NaOH 6M. ¿Se forma pptado.? Pruebe solubilidad en
HCI 6M.
3. Agregue NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. ¿Se observa
algún cambio? Compare con la reacción anterior. (Reacción de separación).
4. Agregar 6 gotas de HC2H3O2 6M y 3 gotas de solución de (NH4)2SO4 ¿Qué
precipitado se forma?. Probar solubilidad en HCI 6M e NH4OH. (Reacción
de separación e identificación).
IV. REACTIVOS

(NH4)2CO3 - 3M (NH4)2SO4 - 0,5 M NH4CI - 3M

(NH4)2C2O4 - 0,3 M Etanol - 95%
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 ANÁLISIS DEL QUINTO GRUPO DE CATIONES

Mg2+ ; K+ ; Na+

I. CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS DEL QUINTO GRUPO DE

CATIONES.-

1. Los elementos del quinto grupo forman sales solubles en agua,

especialmente los sulfuras, carbonates y cloruros, con excepción del
MnCO3 que si precipita según el medio.

2. Debido a la solubilidad de sus sales, los cationes del V grupo no pptan. con
los otros grupos cuando se utilizan sus reactivos de grupo y el medio de
precipitación. Sin embargo, cuando se utiliza bases el magnesio tiende a
precipitar con los iones de III grupo, donde se le identifica.

3. Los iones de este grupo pueden identificarse mediante reactivos

específicos, sin embargo, hay que tener en cuenta si éstos reactivos no
reaccionan con otros iones. Ejemplo:

Etanol

K+ + HCIO4 KCIO4(S) (blanco)

Para esta reacción es interferencia los iones del I grupo que forman pp.
Blancos con este reactivo. Para esto es necesario separarlos con su
reactivo de grupo.

4. El Magnesio tiene en común con los cationes del IV grupo que el carbonato
básico es poco soluble en agua según la siguiente reacción:

Sin embargo, como se ha mencionado anteriormente éstos son solubles en

sales de amonio, las que son necesarias introducir en la solución donde se
va a separar los iones del IV grupo. La reacción que se produce es la
siguiente

(MgOH)2CO3 + NH4+ H2O 2Mg2+ + NH3OH + CO2(g)

5. El ion Na+ no precipita con ningún reactivo por eso es necesario

determinarlo exclusivamente por vía seca mediante su coloración a la llama.

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II. REACCION ANALITICAS DE LSO CATIONES DEL QUINTO GRUPO

Reacciones del Mg2+:

1. Agregar 2 gotas de (NH4)2HPO4, NH4OH 15M hasta alcalinidad al papel de

tornasol. ¿Se forma algún precipitado?. (Reacción de separación).

2. Agregar 2 gotas de Magnesón 1 (p-nitrobencenoazoresorcinol) y luego

NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Qué pptado. se forma?. Tipo de
reacción que se ha producido. Probar solubilidad en HCl) 6M. (Reacción de
identificación),

Reacciones del K+:

1. Agregar 3 gotas de HCIO4 conc. ¿Se forma pptado.?. Si no es así agregar 6

gotas de etanol al 95%. ¿Se observa ahora algún cambio? ¿Qué papel
cumple el etanol?. (Reacción de Identificación).

IV. REACTIVOS:

(NH4)2HP04 0,3M HCI04 - conc. Etanol – 95 %

Magnesón I 0,01%; Solvente NaOH - 1%

M.S.A DE III, IV y V GRUPOS DE CATIONES

MINERALES DE III, IV y V GRUPOS DE CATIONES

FIN

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