DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA Y DQO DE UNA MUESTRA DE AGUA DE LAGO
Sebastián Dávalos Sierra
[Link]@[Link]
Miguel Mejía
[Link]@[Link]
Departamento de Química, Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales
y Exactas, Sede Yumbo, Colombia.
Resumen: En la práctica se determina la DQO en una muestra de agua del lago
más cercano, esto mediante medición espectrofotométrica esto a partir de una
solución de Ftalato acido de potasio la cual es una solución patrón reductora
conocida, se ajusta el espectrofotómetro a 600nm y la curva da un R 2 de 0.97 lo
cual no es muy favorable para la linealidad, y finalmente se halla una
concentración de 30.827 ppm a partir de la curva con estándares de 80 a 800
ppm.
Parte experimental y resultados 0.2548 g K 2 Cr 2 O7
∗1mol
0.025 L
Para la determinación de DQO en =0.035 M
294.18 g
una muestra de agua del lago se
necesitan una serie de soluciones a 0.085 Ftalato
∗1 mol
preparar como lo son la digestora, la 0.1 L
=0.00416 M =4.16 mM
catalizadora y estándar mostradas a 204.22 g
continuación:
Tabla 1. Cantidades medidas para la
0.085 g Ftalato
preparación de soluciones. ∗1 mol
0.1 L
∗15 mol O2
Solución Cantidad Preparada 204.22 g
∗32 g
(g) a (mL) 2 mol ftalato
∗1000 mg
1 mol
=998.92
Ag2SO4 0.4994 50 1g
K2Cr2O7 0.2548 25
HgSO4 0.845 25 2 KC 8 H 5 O4 +15 O2 + H 2 SO 4 → 16CO 2 +6 H 2 O+ K 2 SO 4
Ftalato 0.085 100 Ec. 1
1
A partir de la solución madre de Qcalc =0.111
998.92 ppm se preparan estándares
de 80 a 800 ppm los cuales se El valor de Q critica al 95% de
llevarán a digestión y posteriormente confianza es de 0.56 por lo tanto el
se hará su medición valor de Q critico > Q calculada no se
espectrofotométrica. considera como dato anómalo.
Ahora se puede determinar la
concentración de nuestro analito.
Tabla 2. Estándares de la medición
espectrofotométrica. Y =m∗X +b
Estándar (ppm) Absorbancia m: 2.8913x10-4
80 0.021 b: -4.0869x10-3
−0.013=2.8913 x 10 ( ppm )∗X + (−4.0869 x 10 )
−4 −1 −3
160 0.032
240 0.061 X =30.827 ppm
320 0.089 Análisis de resultados
560 0.188 La demanda química de oxígeno
(DQO) determina la cantidad de
800 0.209
oxígeno que requiere oxidar la
Muestra -0.013 materia orgánica y/o inorgánica en
una muestra de agua. por medio de
un oxidante fuerte tal como el
dicromato de potasio en ácido
Espectro sulfúrico y a alta temperatura.
0.3
Absorbancia
0.2 Esta prueba se utiliza comúnmente
0.1 como un parámetro que puede
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
estimar el oxígeno que se consumiría
Concentracion
junto con la materia orgánica.
Una vez preparado cada uno de los
La concentración de 560 ppm estándares, de la muestra y el blanco,
presenta un dato sospechoso que con sus reactivos respectivos, se
podría ser considerado anómalo procede a calentar por reflujo cerrado
entonces se realiza una prueba Q: a 150°C por un tiempo de dos horas,
para la reducción completa del
|Valor sospechoso−Valor cercano| cromo.
Q=
( Valormayor−Valormenor )
2
A medida que se va aumentando la solución digestora que es una mezcla
temperatura en los tubos digestores conformada por K2Cr2O2 [0,035M] y
el dicromato empieza a oxidar la HgSO4 [0,11 M] que actúan a su vez
materia orgánica y por ende empieza como soluciones reductoras,
la formación del Cr3+, Las muestras oxidantes y eliminadores de
más concentradas, es decir, las que interferencia por los cloruros
tiene mayor materia orgánica para presentes. También se utilizó una
oxidar, presentaron una coloración solución de Ag2SO4 [0,032M] como
verde azul que indica catalizador para lograr una oxidación
cualitativamente mayor proporción de de los ácidos y alcoholes que
Cr3+ y las de menor concentración posiblemente estaban presentes en la
una coloración naranja, que es muestra, posteriormente se realizan
característica del cromo con un los 6 estándares, el blanco y la
estado de oxidación 6+. muestra cuyos valores de
absorbancia obtenidos se muestran
La cantidad de oxígeno que es en la sección de parte experimental y
necesario para poder oxidar una resultados tabla 2.
sustancia se observa cuando los
patrones se reducen dando una Para proceder con el análisis se
coloración, de amarillo a azul, esto se utiliza un espectrofotómetro que
observó en los tubos de calibración posteriormente se ajustaron los
los que poseen una menor parámetros del equipo para que mida
concentración se tornaron en una las absorbancias a 600 nm ya que
coloración amarilla subiendo el tono esta es la región indicada para que
pasando por verde y el más absorba la especie de interés en este
concentrado (800ppm) dio una caso en particular (el Cr6+ absorbe a
coloración verde azul, cuando hay 440 nm), las mediciones siempre se
mayor cantidad de materia orgánica ejecutan de menor concentración a
permanece amarillo y si es de color mayor para que así no se obtenga
verde azul quiere decir que el valor una pendiente negativa, la muestra
de CO2 está fuera de rango. que más tiene Cr3+ es la que mayor
cantidad de oxígeno consumido y por
El análisis se realizó con una muestra tanto tiene menor concentración (los
de agua de la orilla del lago ubicado resultados se ilustran en la tabla 2 y
dentro de la universidad del valle gráfica 1). Una vez obtenido la curva
(Meléndez), el proceso que se llevó a de calibración con su respectiva
cabo es el cambio de la materia ecuación de la recta se puede
orgánica presente en la muestra para proceder a cuantificar la
obtener dióxido de carbono (CO2) y concentración de la muestra
agua, por medio de una reacción problema, la cual dio 30.827 ppm de
oxido reducción; se utiliza una O2., pero se determina que el valor
3
obtenido no es muy representativo I. Muestre los cálculos para
para el lago puesto que el muestreo estimar la DQO (mg O2/L) para
se realizó en un solo lugar del lago y un agua residual con la
siguiente composición:
fue en la orilla y un nivel muy
superficial, se debe tener en cuenta a) Etilenglicol 150 mg/L
que los muestreos de cuerpos b) Fenol 100 mg/L
abiertos se debe proceder a tomar en c) Sulfuro 40 mg/L
alícuotas representativas de su d) Etilendiamina 125 mg/L
profundidad, ancho y velocidad
(caudal). Solución:
Conclusiones a) C 2 H 6 O2 O→2 HOCH 2 COOH + H 2 O
Ec. 2[2]
● Se concluye que, al relacionar
la teoría con la parte 150 mg Etilenglicol
experimental, los estándares ∗1mmol
1 L sln
después del reflujo presentan ∗1 mmol O 2
una coloración directamente 62 mg
∗32mg O 2
proporcional a la 1 mmol Etilenglicol
=77.42m
concentración, en donde se 1 mmol
observa que a menor −¿¿
presencia de Cr6+ la b) C 6 H 5 OH O2 ( C 6 H 5 O )
→
coloración se torna verde azul
y si hay mayor Cr 6+ su
100 mg Fenol
coloración es amarilla, lo cual ∗1 mmol
1 L sln
permite la cuantificación de La ∗1 mmolO2
demanda química de oxígeno 94 mg
∗32 mgO 2
por colorimetría en un 1 mmol Fenol
=34.04 mgO2
espectrofotómetro. 1 mmol
● En la determinación química
de oxígeno se tiene una c)
concentración 30.827 ppm ya 40 mg Sulfuro
∗1mmol
que para la práctica no se 1 L sln
∗1 mmol O 2
realizó un buen muestreo 64.13 mg
∗32mg O 2
representativo del lago de la 1 mmol Sulfuro
=19.96 m
Universidad. Ya que no se 1 mmol
tomaron alícuotas adecuadas
que difieren en profundidad o d)
ubicación; de ese modo la H 2 N C 2 H 4 NH 2 ∙ H 2 O O2 H 2 N C2 H 4 NO2 ∙ H 2 O
precisión se vio alterada. →
125 mg Etilendiamina
∗1 mmol
1 L sln
∗1 mmol O2
Anexos 78 mg
∗32 mg O2
1 mmol Etilendiamina
=51.2
1mmol
4
Bibliografía
1) Miller, J. N; Miller, J. C.
Estadística y Quimiometría
Para Química Analítica; Cuarta
edición, Prentice Hall; Madrid,
2002.
2) [Link]
[Link]/
2011/06/clasificacion-de-los-
[Link]. (visto el 01 de
julio del 2019).
