Código : IA
PRÁCTICA DE MÉTODOS AÑO: 2021
INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS SEMESTRE: II
DETERMINACION DE FOSFORO EN BEBIDAS DE COLA POR
ESPECTROMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR UV - VISIBLE
TIPO DE DURACIÓN INDICADORES
PRÁCTICAS DE PELIGRO
Grupal: Tres Dos horas
personas
1. Marco teórico
El ácido fosfórico (H3PO4) es una sustancia que contienen los
refrescos de cola. Es un aditivo que se emplea como antioxidante.
Cantidades elevadas de fósforo en la dieta, tienen un efecto
desmineralizante de los huesos.
El ácido fosfórico que se encuentra muy diluido no es tóxico, es
inodoro y se emplea para dar un sabor ácido a muchos refrescos,
como la Cocacola.
La determinación y cuantificación de fósforo contenido en muestras
de consumo popular, como en los refrescos de cola se puede obtener
a través de la técnica analítica de espectroscopía UV-Visible,
2. Fundamento
Los ácidos molíbdicos formados cuando un exceso de molibdato
reacciona en solución ácida con fosfato, silicato, arsenato,
germanato y otros oxo-aniones son la base de métodos sensibles
empleados para la determinación del elemento correspondiente. En
la determinación de fósforo se verifica la siguiente reacción:
7 H3PO4 + 12 (NH4) 6 Mo7 O24 .4H2O
7 (NH4)3 (PO4(MoO3)12) + 51 NH4 + + 51 OH- + 33 H2O
El complejo de fosfomolibdato tiene una mezcla de Molibdeno
(V) y Molibdeno (VI), su composición es indefinida. Este complejo es
reducido a un compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida
espectroscopicamente y es proporcional a la cantidad de fósforo
presente en la muestra. Como agentes reductores se pueden utilizar:
cloruro estanoso, el ácido 1- amino – 2 – naftol – 4 – sulfónico +
sulfito, ácido ascórbico e hidroquinona.
En la presente práctica se empleará como agente complejante al
molibdato de amonio, para formar el compuesto de color azul de
fosfomolibdato y como agente reductor al ácido ascórbico.
3. Materiales y reactivos
3.1. Solucion patrón de 100 ppm en P2O5
Pesar 0.1915 g de KH2PO4 seco, disolver con agua desionizada
y aforar a 100 mL con la misma agua.
3.2. Solución reductora:
Se prepara como sigue:
a. Disolver 0.7800 g de molibdato de amonio en 39 mL de
agua.
b. Disolver 1.056 g de ácido ascórbico en 60 mL de agua.
c. Diluir 11 mL de H2SO4 concentrado en 125 mL de agua.
Mezclar bien las tres soluciones anteriores y aforar a 250 mL
con agua desionizada (destilada).
4. Procedimiento
4.1. Preparacion de la curva de calibracion
a. A partir de la solución patrón preparar cuatro (04 )
soluciones diluidas de 0.4, 0.8, 1.2 y 1.6 ppm en P2O5,
empleando 4 mL de solución reductora y luego aforando a 10
mL con agua desionizada o destilada
Ejemplo: Solución de 0,4 ppm:
V1 C1 = V2 C2
▪ Tomar 40 microlitros de solución estándar de 100 ppm en P2O5
▪ Transferirlo a una fiola de 10 mL, agregarle 4 mL de solución
reductora y aforar con agua destilada
b. Incubar durante 30 minutos a 50 ºC.
c. Luego de la incubación, enfriar.
d. Leer las absorbancias a 830 nm
4.2. Preparación de la solución matriz
a. Desgasificar 10 mL de la muestra.
b. Tomar 1 mL de la muestra y aforar a 50 mL con agua
destilada.
c. De la solución anterior tomar un volumen determinado (1 mL),
tranferirlo a una fiola de 10 mL, agregar 4 mL d solución
reductora, aforar con agua destilada e incubar por 30 minutos
a 50°C .
d. Enfriar y leer la absorbancia a 830 nm
4.3. Lectura de las absorbancias a 830 nm
a. Absorbancias de las soluciones estándares
Blanco Estándar 1
Estándar 2 Estándar 3
Estándar 4
Completar la tabla:
n Concentración (ppm) Absorbancia
Estándar 1 0,4 0,361
Estándar 2 0,8 0,692
Estándar 3 1,2 1,153
Estándar 4 1,6 1,383
b. Absorbancias de la solución matríz
Para 1 mL de solución matriz:
Para 2 mL de la solución matriz:
4.4. Construir la curva de calibración y determinar la ecuación
respectiva.
1.6
1.4
1.2 y = 0.8817x + 0.0155
1 R² = 0.9856
Absorbancia
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
Concentración ppm
Curva estándar para el fósforo
5. Resultados
Expresar los resultados en ppm de P .
y = 0.8817x + 0.0155
1 mL 100 mL 2 mL 10 mL
A = 0,665
C = 0,74
0,665 = 0.8817x + 0.0155
x = (0,665 – 0,0155) / 0,8817 = 0,74
Conc. en los 2 mL de matriz:
V1C1 = V2C2
2 mL C1 = 10 mL x 0,74 ppm den P2O5
C1 = 3,7 ppm den P2O5
Conc. en los 100 mL de matriz = 3,7 ppm den P2O5
Conc. en la muestra :
1 mL C1 = 100 mL x 3,7 ppm den P2O5
C1 = 370 ppm den P2O5
