UNIVERSIDAD NACIONAL
MAYOR
DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGÁNICA
Práctica 5:
Destilación simple y fraccionada
Docente:
Huamán Malla, Juana María
Integrantes:
Cespedes Rios, Aldo Jose
Ruiz Hidalgo, Hector Abraham
Resumen:
En esta práctica realizada en el laboratorio se usó dos tipos de destilado, destilación
simple y destilación fraccionada en la que difieren en el punto de ebullición, si los
líquidos tienen una diferencia considerable, se usa la destilación simple. En la destilación
simple, tomando en cuenta que se usa en líquidos con punto de ebullición inferior a
150ºC a presión atmosférica de impurezas no volátiles, se usó etanol coloreado, el cual se
dejó calentar pasando los 78.4°C que es su temperatura de ebullición. Por otro lado, en la
segunda práctica se usó etanol y agua, que son mezclas complejas y con componentes de
volatilidad cercana, por ello se hizo uso de la destilación fraccionada donde logramos
observar que el líquido parecía haberse destilado completamente pero seguía destilando
a 93°C dando como resultado una destilación incompleta.
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Principios Teóricos
Destilación
La destilación es una operación unitaria cuyo propósito es separar los componentes de
una mezcla de líquidos miscibles a través de sus diferentes puntos de ebullición. Es una
de las técnicas más empleadas en la industria química, petroquímica, alimentaria,
farmacéutica entre otros. Cuando los puntos de ebullición de los componentes sean más
lejanos, la destilación será más simple, menciona Wankat, 2008 en Del Río, 2016 (#).
Existen varios tipos de destilación como la destilación simple, fraccionada, por arrastre
de vapor, al vacío, molecular centrífuga, entre otros.
Destilación simple
Es el método que se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferior a
150ºC a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al menos 25ºC superior al primero de ellos. Consiste en
hervir la mezcla hasta que se formen dos fases, vapor y líquido, tal que se evapora el
líquido de menor punto de ebullición primero y se condensa cuando el vapor pasa por el
refrigerante. A este producto se le llama destilado y utilizado para separar la elaboración
de licor para separar el etanol de los otros productos de la fermentación de azúcares.
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Figura 1. Montaje de equipo de destilación simple
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas complejas y con
componentes de volatilidad cercana. Consiste en hervir la mezcla donde se generan dos
fases de vapor y este se va enriqueciendo del componente más volátil conforme asciende
en la columna de fraccionamiento de cierto número de placas que permite la interacción
de ambas fases y de esta forma, el vapor y el líquido interaccionan de forma que parte de
la mezcla se condensa y la otra parte, se evapora. Cuando el vapor del componente más
volátil llegue a la parte superior, pasará por el condensador para finalmente obtener un
destilado de alta pureza. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una
redestilación, y si se construye una columna con el suficiente número de placas, se puede
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obtener un producto destilado de altísima pureza, como el alcohol de 96%; en una única
destilación.
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos
componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y
nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más complejas como las que se
encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. Cuando la mezcla está formada por
varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres
de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez
fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres
de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.
Figura 2. Montaje de equipo de destilación fraccionada
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Destilación por vapor
La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de una
sustancia de una mezcla. Aprovecha la propiedad de bajo punto de ebullición de las
mezclas inmiscibles. Está especialmente indicado para separar moléculas orgánicas
sensibles a la temperatura de un contaminante no volátil en sustancias inmiscibles en
agua. Con el inconveniente de presentar puntos de ebullición muy altos, y que
descomponen al destilar. También, suele emplearse esta técnica para purificar sustancias
contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas, para separar disolventes
de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.
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En la destilación por arrastre de vapor, se hace pasar una corriente de vapor
(normalmente vapor de agua) que arrastra dicha sustancia. La mezcla inmiscible se
calienta a ebullición, lo que provoca la destilación tanto del agua como de los compuestos
orgánicos volátiles. Esto significa que la mezcla gaseosa viaja hacia arriba hasta un
condensador, que luego condensa el vapor a líquido para que pueda ser recogido. A
diferencia de la destilación simple, utiliza un depósito para reponer el agua en la mezcla
calentada durante todo el proceso. El componente orgánico inmiscible se destila
lentamente junto con el agua, mientras que el componente no volátil permanece en la
mezcla calentada. Una vez que se destila el componente orgánico, se puede separar del
agua mediante extracción líquido-líquido.
Según la forma de generar el vapor se utilizan diferentes dispositivos y se distinguen dos
tipos de destilación por arrastre con vapor dependiendo si la fuente de vapor es externa
o interna.
Destilación con fuente de vapor externa
Incluye un adaptador Claisen donde pasa el vapor de agua del montaje auxiliar.
Figura 3. Destilador por arrastre de vapor con fuente de vapor externa
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Destilación con fuente de vapor interna
Se destila una mezcla de un producto disuelto en un disolvente orgánico y agua. Se
realiza como una destilación simple y se puede colocar en el montaje un embudo de
adición con agua que se va añadiendo gradualmente.
Figura 4. Destilador por arrastre de vapor con fuente de vapor interna
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Destilación al vacío
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de
ebullición es reducir la presión del sistema. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a
100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la
destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la
temperatura de destilación.
Figura 4. Montaje del equipo de destilación al vacío
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Detalles experimentales
2.1. Materiales
Destilación simple Destilación fraccionada
● 01 balón de destilación ● 01 balón de destilación
● 01 refrigerante ● 01 refrigerante
● 02 manguera de agua ● 02 manguera de agua
● 02 soporte universal ● 02 soporte universal
● 02 pinzas metálicas ● 02 pinzas metálicas
● 01 termómetro ● 01 termómetro
● 01 adaptador de destilación con ● 01 adaptador de destilación con
forma de T forma de T
● 01 codo de vidrio ● 01 codo de vidrio
● 01 vaso de precipitado de 100 ● 01 vaso de precipitado de 100
mL mL
● 02 probetas de 25 y 10 mL ● 02 probetas de 25 y 10 mL
● 01 columna Vigreux
2.2. Equipo
● 01 manta eléctrica
2.3. Reactivos
● Mezcla de agua con alcohol coloreada
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● Mezcla de agua con etanol
2.4. Procedimiento
2.4.1. Destilación simple de una mezcla de agua con alcohol coloreada
1. Se armó el equipo similar a la figura 1, teniendo en cuenta que la dirección del
flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.
2. Explique brevemente la razón por la cual se debe tener la precaución anterior.
3. Se colocó de 50 mL de muestra alcohólica a destilar (25 mL de un líquido A y 25
mL de un líquido B) y 2 o 3 perlas de ebullición en el balón de destilación.
4. Antes de iniciar el calentamiento verifique con el docente el sistema montado por
usted. Teniendo en cuenta lo indicado en recomendaciones (inciso 3).
5. Inicie el proceso de destilación, no deje de observar y registrar la temperatura a la
cual se recibe la primera gota de destilado.
6. Recolecta 20 mL de destilado y guárdelo en un Erlenmeyer y cúbrelo.
7. Apague la cocinilla y retirela del equipo. Espere que deje de ebullir el líquido en el
balón y cierre la llave del agua.
8. Deje enfriar el equipo y proceder a desarmarlo con sumo cuidado.
2.4.2. Destilación fraccionada de una mezcla de agua con etanol
1. En un matraz de fondo redondo se introduce 60 mL de muestra (30 mL de un
líquido A y 30 mL de un líquido B) con 2 ó 3 cámaras de vidrio ó perlas de vidrio.
2. Adosar el balón a una columna de fraccionamiento y luego al refrigerante.
3. Antes de iniciar el calentamiento verifique con el docente el sistema montado por
usted. Teniendo en cuenta lo indicado en recomendaciones (inciso 3).
4. Inicie el proceso de destilación, no deje de observar y registrar la temperatura a la
cual se recibe la primera gota de destilado.
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5. Recolecta 20 mL de destilado y guárdelo en un Erlenmeyer cúbrelo.
6. Apague la cocinilla y retirela del equipo. Espere que deje de ebullir el líquido en el
balón y cierre la llave del agua.
7. Deje enfriar el equipo y proceder a desarmarlo con sumo cuidado.
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Análisis y discusión de resultados:
Destilacion simple
Comenzamos armando el equipo de destilación que se muestra en la figura 1, luego de
armar procedemos a verter el líquido a destilar , en el caso de mi grupo fue una muestra
de 110 ml de etanol coloreado pero se vertieron aprox 50 ml
Al verter el líquido , tenemos que asegurarnos que todo esté correctamente armado para
evitar accidentes
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Luego esperamos a que la manta térmica esté caliente hasta que llegue a la temperatura
de 78.4 °C que es el punto de ebullición del etanol
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Notamos que a 80 °C se da los primeras gotas de la destilación del etanol y sigue así hasta
llegar a los 30 ml
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Destilación fraccionada
Primero comenzamos a armar el destilador como en la figura 2 , luego de asegurarnos
que está bien armado, vertemos una mezcla azeotrópica que fueron 30 ml de agua
destilada y 30 ml de etanol.
Logramos observar que el líquido parecía haberse destilado completamente pero seguía
destilando a 93°C dando como resultado una destilación incompleta
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La gráfica T(°C) vs V nos indica que la temperatura de ebullición es constante a partir de
81°C
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Conclusión:
- Al observar e investigar sobre la destilación, hemos llegado a entender que
para realizar cualquier separación de mezclas primero debemos saber
sobre su estado físico, características y propiedades.
- En la práctica se pudo comprobar que en el montaje se agregaron dos
líquidos (mezclados), y al final por destilación simple se obtuvieron los dos
líquidos (sustancia pura).
- Conocimos el concepto como tal de una disolución ideal, quedando con
todos este laboratorio, capacitados para reconocer un buen montaje para la
destilación.
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Bibliografía:
Niño, J. (2011). Manual de prácticas. Química orgánica II.
Wade, G. (2017) Química Orgánica. Pearson Educación de México, S.A.
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Anexos:
Destilación simple:
1. En el video observado, que piezas importantes tiene el montaje de una Destilación
Simple. Enumere cada parte y diga la utilidad del mismo.
1) Matraz de fondo redondo: Usado para contener el líquido, su forma
permite que el contenido se caliente uniformemente.
2) Cabeza del matraz: conecta el matraz con la columna de refrigeración y el
termómetro.
3) Pinza y columna de refrigeración: sirve para sostener y la columna permite
transformar los gases que se desprenden en el proceso de destilación, a
fase líquida.
4) Cola de destilación: conecta la columna de destilación con el matraz
recolector.
5) Termómetro: permite medir la temperatura.
6) Gomas de entrada: permite el flujo de agua.
7) Manta calefactora: ayuda a calentar o templar diferentes muestras o
sustancias químicas en el laboratorio
2. ¿A qué se llama cabeza o cabezal de destilación?
Un cabezal de destilación es un aparato de destilación de laboratorio, el cual se usa en
aparatos de destilación de vidrio. Se utiliza para conectar el matraz de destilación, el
condensador y el tapón mediante un termómetro.
3. ¿Qué se utiliza para medir el grado alcohólico del vino? ¿Qué tipo de instrumento
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es? ¿Cuál es el fundamento de este instrumento?
El densímetro o alcoholímetro determina el porcentaje de alcohol en líquidos o
destilados. El aparato consiste en una ampolla sellada de vidrio, con un lastre en su parte
inferior y con un mástil cilíndrico hueco dotado de una escala graduada en su parte
superior. La combinación de fuerzas del lastre (más denso que el líquido a medir) y del
aire que contiene la ampolla (más ligero), hacen que el dispositivo pueda flotar
semisumergido en posición vertical para un determinado rango de densidades del
líquido a analizar.
4. Al inicio de la práctica, ¿qué se hace primero, abrir el grifo de agua o conectar la
manta de calentamiento? Justifique la respuesta.
Se inicia abriendo el grifo, de esta manera el contenido no se sobrecalienta y se pierde
contenido.
5. ¿De qué otra manera se mide el grado alcohólico en los vinos?
Por espectrometría usando cloroformo, esto debido a que en la región del infrarrojo
medio presenta amplios intervalos de transparencia que pueden ser utilizadas para la
determinación de etanol.
Destilación fraccionada:
1. Mientras se está realizando la destilación fraccionada, ¿qué ocurre en la columna
de fraccionamiento?
Una columna de fraccionamiento contiene pequeños platos distribuidos a lo largo de su
longitud, de forma que las pequeñas cantidades de líquido que se encuentran en cada
una de ellas, durante el proceso de la destilación, contienen mezclas cada vez más
enriquecidas en el líquido más volátil.
2. ¿Todas las columnas de fraccionamiento tienen la misma longitud, es decir, el
mismo número de platos? ¿Cuál es la ventaja de qué tenga menor o mayor
número de platos?
No, existen diferentes con el número de platos distintos, es una ventaja tener más platos
debido a que contienen mezclas cada vez más enriquecidas en el líquido más volátil y es
más eficaz.
3. ¿Qué dificultades se presenta cuando es una mezcla alcohol-agua en una
destilación fraccionada?
Una de las dificultades es en la segunda destilación, siendo esta no efectiva debido a que
solo puede purificarse hasta un 96% aproximadamente.
4. ¿Qué es un azeótropo ? Tipos de azeotropos.
Una mezcla de dos o más componentes químicos que se encuentran en estado líquido y
que se comporta como si fuese un solo compuesto. Existen tipos de azeótropos, se
clasifican según el número de componentes, miscibilidad o puntos de ebullición siendo
positivo o negativo, heterogéneo u homogéneos y número de constituyentes.
5. ¿Que sé puede utilizar para poder destilar un azeótropo?
Se pueden usar varios aditivos como pentano, tolueno, ciclohexano, hexano, heptano,
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isooctano, acetona o éter dietílico.
6. ¿Qué ventajas tiene la Destilación azeotrópica con el equipo Dean-Stark?
En el equipo Dean-Stark se pueden realizar las destilaciones azeotrópicas en el
laboratorio y también está especialmente indicado para separar agua de una reacción
como por ejemplo tolueno/agua.
7. Dibuje el equipo Dean – Stark para la destilación Azeotrópica e indique sus partes.
8. ¿Qué otros usos se le da al Equipo Dean – Stark ?
En química de alimentos, se puede usar para determinar la humedad presente en
alimentos como por ejemplo una mandarina, usando como solvente al xileno.
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