UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

GUÍA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO E INSTRUMENTAL

ELABORADO POR:

Mg. Ing. ANAYA MELÉNDEZ, Fernando

Quím. LENGUA CALLE, Rosa Laura

PROFESOR DE LABORATORIO:

Mg. Ing. ANAYA MELÉNDEZ, Fernando

Quím. LENGUA CALLE, ROSA LAURA
Mg. Quím. DE LAMA CARRILLO GERARDO
QUÍM. BECERRA VÁSQUEZ ELVIRA

I SEMESTRE - 2022
1
I.SUMILLA
En el presente laboratorio se desarrollarán prácticas en las diferentes técnicas
Clásicas: Gravimetría y Volumetrías; e Instrumentales: electrométricas y
espectroscópicas, explicando en cada caso su utilidad y fundamento.
II. OBJETIVOS
Generales:
Conocer en detalle los alcances de las técnicas Clásicas e Instrumentales a utilizar
en el análisis, poniendo énfasis en su fundamento, descripción del instrumento y
aplicación.

Específicos:
Lograr que el estudiante aprenda los principios sobre los cuales se basan los
métodos del análisis clásico e instrumental.
Entender los fundamentos de los instrumentos usados en los diferentes métodos.
Comprender la aplicación analítica experimental en el Laboratorio.

III. PROGRAMA DE LA ASIGNATURA

UNIDAD 1. Técnicas Analíticas Clásicas 1.

SEMANA FECHA CONTENIDO MODALIDAD

Información general para el trabajo
en el laboratorio. Seguridad en
Laboratorios. Fundamentos Virtual
1ª 18/05/2022 Teóricos de Análisis Gravimétrico.
Determinación gravimétrica de
cenizas en producto orgánico

Determinación gravimétrica de
2ª 25/05/2022 humedad, cenizas y calcio en Presencial
producto orgánico.
Fundamentos Teóricos de
Volumetría de Neutralización 1.
Determinación de ácido
3ª 01/06/2022 acético en vinagre. Determinación Virtual
de pureza de ácido fosfórico. De
carbonatos y bicarbonatos en una
mezcla.
Tarea para la sgt. semana:
Diagrama de flujo de la práctica:
Determinación de ácido
acético en vinagre
Volumetría de Neutralización 1.
4a 08/06/2022 Determinación de ácido acético en Presencial
vinagre.

2
 Fundamentos Teóricos de
Volumetría de Neutralización 2.
Análisis Alcalimétrico de agua de
5a 15/06/2022 caldera: Dureza Temporal y Dureza Virtual
Permanente.
Análisis de agua potable (M:
Quelatométrico), Dureza Total y
Dureza Cálcica.
Tarea para la sgt. semana:
Diagrama de flujo de la práctica: M:
Quelatométrico, Dureza Total y
Dureza Cálcica.
UNIDAD 2. Técnicas Analíticas Clásicas 2.

SEMANA FECHA CONTENIDO MODALIDAD

Volumetría de formación de
complejos (EDTA).
Volumetría Redox.
6ª 22/06/2022. Análisis Quelatométrico de Plomo, Virtual
Zinc y hierro por redox.
Tarea para la sgt. Semana:
Diagrama de flujo de la práctica:
Determinación de plomo y hierro.
EVALUACIÓN FORMATIVA 1
( 1°-4°SEMANA)
Análisis Quelatométrico de Plomo Presencial
7a 29/06/2022 y Análisis de hierro por
dicromatometría

8a 06/07/2022 EVALUACIÓN FORMATIVA 2 (5° Y Presencial

6° SEMANA) y EXAMEN PARCIAL

UNIDAD 3.
TÉCNICAS INSTRUMENTALES ELECTROANALÍTICAS
ESPECTROSCÓPICAS
SEMANA FECHA CONTENIDO MODALIDAD
Análisis Potenciométrico:
Determinación de hierro en jarabe
por Dicromatometria.
Espectrofotometría Molecular
9a 13/07/2022 Visible. Determinación de Virtual
manganeso en acero.
Espectrofotometría UV.
Determinación de nitratos en agua
Tarea para la sgt. semana:
Diagrama de flujo de la práctica:
nitratos en agua de bebida

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 UNIDAD 4. TÉCNICAS INSTRUMENTALES ESPECTROSCÓPICAS

SEMANA FECHA CONTENIDO MODALIDAD

Espectrofotometría Molecular
Ultravioleta. Determinación de
10ª 20/07/2022. nitratos en agua de bebida. Presencial

Espectrofotometría de Absorción
Atómica. Determinación de hierro
en jarabe antianémico.
Espectroscopia de Emisión
Atómica.
Determinación de Potasio en agua
11ª 27/07/2022 de bebida. Virtual
EVALUACIÓN FORMATIVA 3.
(SEMANA 9° y 10°).
Tarea para la sgt. semana:
Diagrama de flujo de la práctica de
Absorción Atómica: hierro en
jarabe antianémico.
Espectroscopia de Absorción
12a 03/08/2022 Atómica. Presencial
Determinación de hierro en jarabe
antianémico.
13a 10/08/2022 Sustentación de Trabajos Virtual
EVALUACIÓN FORMATIVA 4.
14a 17/08/2022 (SEMANA 11° y 12°). Presencial
y EXAMEN FINAL. Semana 9a a la
12a Y Entrega de Notas de
Laboratorio.

IV. METODOLOGIA

1. Metodología: Se utiliza la metodología Flipped Classroom.

Aprendizaje Inverso: El docente actúa como tutor, aclarando dudas.
Interactuar de manera colaborativa: docente con estudiantes y entre los
estudiantes.
2. El docente se encargará de exponer la práctica al inicio de la clase.
3. Reportes semanales de la práctica realizada, que incluye cálculos, discusión de
resultados a desarrollar en clase, la cual forma parte de las evaluaciones
formativas.
4. En la semana 8, se realizará el examen parcial
5. En la semana 14, se realizará la sustentación, la cual debe realizarse en la fecha
programada, en modo power point, en video conferencia y en un tiempo no
mayor a 20 minutos, para dar lugar a las preguntas del docente y de los alumnos.
Se entregará todo el material utilizado en la elaboración del trabajo final para su
evaluación.
6. La semana del 15 se tomará el examen final.
7. Dentro de las actividades se incluirán tareas de cuestionarios, ejercicios y
problemas.

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V. SISTEMA DE EVALUACIÓN

La NOTA FINAL del Laboratorio, consistirá del siguiente promedio final

(PF).
Nota Laboratorio = (0,2)PEF + (0,3)Ex.P + (0,3)Ex.F+ (0,2)ST

PEF = Promedio de Evaluación Formativa

Ex.P =Examen Parcial

Ex.F = Examen Final

ST = Sustentación de Trabajo (Análisis de artículos científicos)

VI. REFERENCIA BIBLIOGRAFÍA

LIBROS TEXTOS

1) Ayres, C. (1970). Análisis químico cuantitativo. México: Texas.

2) Christian Gary (2009). Química analítica. México: Mc Graw-Hill.
3) Douglas A. Skoog, D. West, F. James H. Stanley R. (2015). Fundamentos de
química analítica (9ª. ed). México: Cenga.Ge Learning.
4) Hamilton (1981). Cálculos de química analítica. México: Mc Graw-Hill.
5) Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo (3 a. ed.). España: Reverté S.A.
6) Skoog D., Holler J., Crouch S., (2008) Principios de Análisis Instrumental 6a Ed
México. Edit. CENCAGE Learning Editores.
7) Skoog, West, Holler. (1995). Química analítica. México: Mc Graw-Hill.

LIBROS DE CONSULTA
1) AOAC. (1990) Official Methods of Analysis. USA. 15 th Edición.Willard H.,
Merrit J., (1990) Métodos Instrumental de Análisis México Ed. Continental.
2) ASTM (1999) American Standards of Testing Materials.
3) Alpizar J., Albertus F., (1980) Fundamentos de los métodos electroquímicos
de Análisis. La Habana. Ed. Envés.
4) Miller, J. y Miller, J. (2002) Estadística y Quimiometría para Química Analítica.
Editorial Prentice Hall.
5) Hernández L. y González Pérez, C. (2002) Introducción al Análisis
Instrumental, Barcelona, Editorial Ariel Ciencia.
6) Aquino, R. (1989). Métodos para el análisis de aguas. Concytec-idma,
7) Anaya, F., Lengua, R. (2009). “Química Analítica Experimental”, Lima.
8) Bermejo, M. (1974). Tratado de química analítica. España: Universidad de
Campostela.
9) Brumblay, R. (1970). Análisis cuantitativo. México: Cesca.
10) Curtman, L. (1963). Análisis químico cualitativo. España: Marín.
11) Day R. Underwood A. (1989). Química analítica cuantitativa. México: Prentice
Hall.
12) Flaschka, H. (1984) Química analítica cuantitativa. México: Cecsa.
13) Moore, Stanitski, Wood (2002). El mundo de la química. México: Texas.
14) Scoot’s (1962). Standard methods of chemical analysis. México: Mc Graw Hill.
15) Snell (1962). Comercial methods of analysis. México: Mc Graw Hill.
16) Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa. México: Kapeluz.
17) Welcher, (1965) The analytical uses of edta.

5
 INSTRUCCIONES BÁSICAS DE SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS
(VIRTUAL)

La finalidad que persigue es garantizar la protección del personal docente,

alumnado y personal de apoyo, contra los riesgos originados por: la manipulación
de sustancias químicas y la operación de equipos e instrumentos.
Su alcance comprende a todas las personas involucradas en las prácticas de
laboratorio, trabajos de investigación o producción; así como al personal
responsable de los almacenes de materiales y reactivos.

1. INSTRUCCIONES GENERALES

Al trabajar con reactivos químicos, solicitar instrucciones antes de usarlos, no

manipular las sustancias antes de haber leído y comprendido todas las
instrucciones de seguridad, se debe minimizar toda exposición a estos, para ello
debe evitarse contaminación externa (contacto con la piel) y la contaminación
interna (por ingestión y/o inhalación). Para lo cual se debe considerar:
1.- Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas deben asumirse como
tóxica.
2.- Toda sustancia volátil o que involucre desprendimiento de gases debe
manipularse dentro de una campana extractora.
3.- Cualquier trabajo rutinario que no necesite uso de campana extractora deberá
hacerse con ventilación adecuada del área de trabajo. Abra ventanas y
puertas si fuera necesario.
4.- Evitar mojar el piso con agua u otro líquido (compuesto químico). No trabajar
nunca con el piso mojado.
5.- Cualquier derrame de sustancia química debe ser limpiado de inmediato,
siguiendo las instrucciones del profesor.
6.- No debe abandonar una reacción u operación química, si tuviera que retirarse
brevemente, indicar al profesor este hecho, para que otra persona controle el
experimento.
7.- En todo momento mantener el orden, la limpieza y el máximo de
concentración.
8.- Cualquier incidente producido en el desarrollo del trabajo comunicárselo al
profesor responsable, quién llevará un cuaderno de contingencias.

2. PROTECCIÓN PERSONAL

1.- Utilizar lentes o gafas de seguridad siempre que ingrese a un laboratorio. No

usar lentes de contacto al trabajar.
2.- El uso de la bata (mandil) de protección es obligatoria, siempre que trabaje
en un laboratorio. Esta de preferencia debe ser de algodón, con botones a
presión y con mangas largas.
3.- Siempre que sea necesario deberá llevar guantes de protección; este debe
ser elegido según la necesidad (consulte con el profesor). Asegúrese que
estos no estén defectuosos antes de usarlos.
4.- Siempre que sea necesario se debe utilizar una máscara de protección.
5.- Trabajar siempre con el cabello recogido, sobre todo si es largo.
6.- Es de uso obligatorio la bombilla o pro-pipeta, para llenar las pipetas.
7.- Antes de salir del laboratorio, lavarse las manos escrupulosamente.
8.- No está permitido guardar alimentos, bebidas o cosméticos dentro de las
instalaciones.
6
3. DE LAS PROHIBICIONES

1. Está prohibido el uso de la boca para succionar y llenar las pipetas de trabajo.
2.- Está prohibido comer, beber o fumar dentro de los laboratorios.
3.- Está prohibido trabajar dentro del laboratorio sin mandil de trabajo apropiado.
4.- Está prohibido el uso de pulseras o joyas, dentro del laboratorio porque estas
pueden ser causa de accidentes sobre todo si se trabaja cerca de llamas o
maquinas en funcionamiento.
5.- Es preferible no utilizar cosméticos cuando se trabaje con sustancias
químicas.
6.- No utilizar lentes de contacto por que se amplifican riesgos oculares.
7.- Nunca maneje una sustancia química que no haya podido identificar.
8.- De preferencia no usar sandalias, ni pantalones cortos dentro de los
laboratorios.

4. MANTENIMIENTO DE LABORATORIOS

1.- Antes de iniciar un experimento, debe verificar que todo el material este limpio,
seco y sin daños.
2.- Si se utiliza sustancias limpiadoras, como la mezcla sulfocrómica, debe
realizar la limpieza en campanas extractoras, ya que se desprenden vapores
que son tóxicos. Es mejor utilizar soluciones limpiadoras que no contengan
cromato.
3.- El material de vidrio roto debe lavarse, secarse y guardarse en un solo lugar
para luego ser separado o desechado definitivamente.
4.- Los reactivos y soluciones preparadas deben de estar perfectamente
etiquetados.
5.- No debe usarse material de vidrio dañado o roto. Verificar que los bordes de
todo material de vidrio estén pulidos y redondeados.
6.- Hacer uso de embudos para el trasvase de líquidos de un recipiente a otro. Si
el derrame ocurriera evite que se extienda.
7.- No dejar nunca las pipetas libres sobre la mesa, cuide de guardarlas siempre
en la porta pipetas.
8.- Nunca coloque un termómetro en contacto directo con una plancha de
calentamiento, ya que puede estallar.
9.- En las uniones esmeriladas aplicar grasa siliconada que sea inerte y resistente
a altas temperaturas.
10. Si no se pueden separar las uniones esmeriladas, usar guantes especiales
para desunirlas y consultar con el profesor.
11. Para introducir un tubo de vidrio a un tapón de jebe, es necesario
humedecerlos con agua y protegerse las manos con guantes apropiados o
por lo menos una toalla.
12. Al finalizar con cualquier práctica, deje su lugar de trabajo limpio, seco y
ordenado.

5. DE LOS INCENDIOS, EXPLOSIONES Y SU PREVENCIÓN

1.- Al terminar los experimentos, cierre todas las válvulas de gas, agua,
desconecte los equipos eléctricos, así como la llave general de energía
eléctrica.
2.- Antes de iniciar cualquier trabajo, controlar los balones de gas, el mechero y
planchas de calentamiento.

7
3.- Evite la presencia de sustancias volátiles (inflamables) cerca de mecheros
encendidos o cocinillas eléctricas con resistencias visibles.
4.- Las planchas de calentamiento deben ser conectadas solo a tomacorrientes
con amperaje adecuado. Nunca usar tomacorrientes caseros.
5.- El calentamiento y los reflujos de solventes orgánicos deben hacerse con
mantas de calentamiento, nunca con mecheros o cocinillas eléctricas.
6.- Considerar que algunos compuestos químicos explotan por efectos del calor
o shock mecánico; por ejemplo: Acetileno, acetiluros metálicos, ácidos, los
azo y diazo, cloratos y percloratos, haluros de nitrógeno, peróxidos orgánicos,
etc.
7.- Si va a manipular balones con gases comprimidos, use las válvulas de
seguridad adecuada para cada gas. No fuerce las válvulas.
8.- Si se produce fuego que no puede controlar, aléjese del peligro, de aviso y
active la alarma. Toda persona que escuche la alarma de incendio debe
evacuar el edificio.
9.- Si el fuego es pequeño y controlable, use extintor para controlar y extinguir el
fuego.

6. DE LOS DERRAMES

1.- Si se produce un pequeño derrame de un compuesto químico, avise al

profesor y en lo posible evite que se extienda por la mesa o caiga al piso.
2.- Retirar los materiales, reactivos y equipos que se encuentren cerca.
3.- Use lentes de seguridad, guantes y en lo posible mascarillas de respiración
de acuerdo al tipo de compuesto.
4.- Para el caso de derrame pequeño de líquidos:
a) Confinar el derrame en un área pequeña.
b) Si se trata de un ácido inorgánico neutralizar con soda o carbonatos.
c) Si se trata de una base inorgánica neutralizar con sulfato ácido de
sodio.
d) Si se trata de otros compuestos usar material no reactivo como arena seca
o arcilla.
5.- Para el caso de derrames mayores de líquidos, avise al profesor y si está
preparado realice las siguientes acciones:
a) Si se trata de ácido o bases inorgánicas, usar grandes cantidades de agua;
si es que el agua no causa un daño mayor.
b) Si se trata de líquidos con vapores no tóxicos y miscibles en agua, limpiar
con absorbente de algodón (toalla), posteriormente lavar el absorbente con
abundante agua.
c) Si se trata de líquidos con vapores tóxicos. - Protegido con una
mascarilla adecuada, absorbe el líquido con un absorbente de algodón
(toalla), traslade el absorbente dentro de un recipiente hacia una campana
extractora, donde lo transferirá a un recipiente de residuos líquidos
peligrosos.
6.- Para el caso de derrames de sólidos, avise al profesor y si está preparado
realice las siguientes acciones: Colocarse guantes, mascarilla y luego barrer
el sólido con una brocha para luego colocárselo en el recipiente de desechos
químicos sólidos.
7.- Para el caso de derrames de mercurio avise al profesor y si está
preparado realice las siguientes acciones:
a) Use guantes de PVC o neopreno para proceder con la limpieza.
b) Si el mercurio llega al suelo, cubrirse los zapatos con plástico.

8
 c) En los 2 casos juntar las gotas de mercurio con una espátula de plástico
o vidrio, luego usando recogedores apropiados trasladar el mercurio a un
frasco.
d) Finalizada la limpieza cubrir el área con polvo de zinc y con un spray añadir
ácido sulfúrico diluido.
e) Con una esponja pasar sobre esta mezcla y fregar la superficie
contaminada, hasta obtener una pasta resistente.
f) Esperar a que seque, para luego barrer, colocar la pasta en un recipiente
de plástico, así como, los cobertores de calzado, marcarlos y llevarlos a los
residuos sólidos.
g) Después de trabajar con mercurio, lavarse escrupulosamente las manos.
h) Cualquier trasvase de mercurio debe hacerse bajo una campana
extractora.

7. DE LA OPERACIÓN DE LOS EQUIPOS

1.- Mantener libre al área de circulación y de operación del equipo respectivo.

2.- Observar la señalización, ya que determinado equipo necesita que el usuario
se mantenga conservando las distancias adecuadas, para evitar lesiones.
3.- En caso de problemas avise inmediatamente al profesor responsable.
Repórtele cualquier anomalía, con su ayuda se tomará la decisión más
adecuada.
4.- Deberá seguir paso a paso el procedimiento de operación de cada uno de los
equipos, de acuerdo a la Guía de Laboratorio y al Manual del Funcionamiento
del Equipo.
5.- Nunca trate de remover las herramientas u otro elemento cuando el equipo
esté funcionando.

PRIMEROS AUXILIOS SI UNA SUSTANCIA SE INTRODUCE:

A. EN LA BOCA

1.- Apoye al afectado en conservar la calma.

2.- Busque rápidamente información sobre los primeros auxilios, de la sustancia
ingerida, que debe estar en la etiqueta del frasco o en internet.
3.- El carbón activado es un tratamiento común y económico para ayudar a alguien
que ha sido envenenado. A menos que en la etiqueta del producto o en la ficha
de datos de seguridad se indique no hacerlo.
4.- Lleve rápidamente a la persona a una clínica u hospital. Lleve también el
nombre, la etiqueta y cualquier información sobre la sustancia química.
5.- Si la persona está inconsciente, recuéstela de costado para que no se ahogue
con su propio vómito, así mantiene abierta sus vías respiratorias.
Consiga ayuda rápidamente para poder llevarla a una clínica.

9
B. EN LA PIEL

1.-Lávese de inmediato con mucha agua, al menos 15 minutos. Entre más rápido
empiece a verter el agua sobre el área afectada y lo haga por más tiempo, más
limitará el daño.
2.- Las sustancias químicas inflamables o que se absorban rápidamente a través
de la piel deben ser lavadas por un período más largo, de 30 minutos a 1 hora.
3.- Después de que se lave para quitar las sustancias químicas de la piel, lleve a
la persona a un hospital o clínica, aún si no hay señas de lesiones. También
lleve información sobre la sustancia química.

C. EN LOS OJOS

1.- Enjuague de inmediato los ojos afectados al menos 15 minutos. Utilice mucha
agua manteniendo abierto los párpados, con los dedos.
2.- Si no es capaz de mantenerse en pie, otra persona puede echarle el agua en
los ojos. Si solo hay un ojo afectado, incline la cabeza de modo que el agua
escurra desde el puente de la nariz hacia la oreja, pasando por encima de ojo.
No permita que el agua escurra de un ojo al otro. Si las salpicaduras cayeron
en ambos ojos, acuéstese e incline la cabeza hacia atrás, mientras otra
persona echa el agua justo sobre el puente de la nariz de modo que escurra
por ambos ojos.

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 PICTOGRAMA DE ALGUNOS REACTIVOS

NOMBRE PICTOGRAMA RIESGO PRIMEROS

AUXILIOS
Inhalación:
Inhalación e Ventilación,
Ingestión: suministrar
Irritación al tracto oxígeno.
respiratorio o Ingestión: Lavar
digestivo, con la boca con
HCl posibles abundante agua,
quemaduras. no inducir al
(reactivo
vómito.
controlado) Contacto con
Corrosivo ojos y piel: Lavar
con abundante
agua o ducharse.
Atención médica
Inhalación e Inhalación:
Ingestión: Ventilación,
Irritación al tracto suministrar
respiratorio o oxígeno.
digestivo, daño Ingestión: Lavar
corrosivo con la boca con
quemaduras. abundante agua,
Puede producir no inducir al
edema pulmonar. vómito.
Corrosivo
HNO3 Contacto con piel Contacto con
y ojos:Severas ojos y piel: Lavar
(reactivo
irritaciones con con abundante
controlado) quemaduras que agua, por 20 a
pueden derivar 30’/ ducharse, no
en ceguera aplicar ningún
tipo de sustancia.
Comburente Atención médica.

Lavarse en ducha,
lugar fresco y
Inflamable. aireado. Ojos lavar
Provoca con agua15’,
CH3COOH quemaduras parpado abiertos.
Si esta
graves. No
inconsciente no
inhalar los suministre nada.
vapores. No provocar
Corrosivo vomito. o traslade
a la persona al
hospital

11
 Inhalación:
Suministrar
oxígeno,
Inhalación: lesión atención médica
grave de vías inmediata.
respiratorias. Ingestión: beber
Ingestión: dolor abundante agua,
abdominal, no inducir al
vómito, peligro vómito, no
de perforación. proceder a
H2SO4 Contacto con pruebas de
(reactivo piel: severas neutralización,
Comburente quemaduras con Contacto con
controlado)
malformaciones piel: retirar
Contacto con inmediatamente
ojos: riesgo ropa
ocular grave, contaminada,
dolor, lesión de lavar con
córnea. abundante agua
o ducharse por
varios minutos,
impregnar
algodón con
polietilenglicol
Contacto con
ojos: Lavar con
Corrosivo abundante agua.
Atención
oftalmológica
Quemaduras No provocar el
corrosivas en vómito. Inhalación:
boca, garganta, Trasladar al aire
esófago, libre. En caso de
estómago e asfixia respiración
artificial. Contacto
intestino. con la piel: Lavar
Ojos: causa con agua. Quitarse
irritación, las ropas. Ojos:
Tóxico quemaduras, Lavar con agua
NH4OH visión borrosa y abundante con
puede causar párpados abiertos.
daño irreversible Pedir atención
en la córnea, médica. Ingestión:
produciendo Beber agua
ceguera. Piel: abundante.
produce irritación (Riesgo
aspiración.) Pedir
y quemaduras atención médica.
Dañino para el medio corrosivas.
ambiente.

12
 Peligroso para el En contacto
cuerpo, mutagénico, con la piel,
carcinógeno, ducharse,
reprotóxico. lavar con agua
Cancerígeno, En mujeres y jabón, en
mutagenico embarazadas se ha caso de
encontrado este ingestión,
producto dentro de enjuagarse la
K2Cr2O7 la placenta y en la boca, no
leche materna. Se provocar
han encontrado vómito, en
Comburente Dañino medio efectos caso de
ambiente teratogénicos en inhalación,
animales a cuyos transportar al
padres se ha exterior. Pedir
inyectado altas atención
dosis. médica.

Tóxico Corrosivo
Inhalación:
Produce Irritación Ventilación,
cutánea, Lesiones suministrar
oculares graves, oxígeno.
garganta, nariz, Contacto con
Irritante provoca alergias piel: Lavar con
cutáneas, agua. En
Corrosión, toxicidad ingestión:
AgNO3 aguda, efectos Lavar con
narcóticos, abundante
Somnolencia y agua. Pedir
Cancerígeno vértigo. Tóxico para atención
Mutagénico
los organismos médica.
acuáticos. Desechar en
recipientes
apropiados.

En contacto con Inhalación:

tejidos vivos puede Ventilación.
ejercer acción Ingestión:
destructiva de los Lavar con
mismos. En caso de agua. No
NaOH inhalación, provoca inducir vómito.
daños de irritación. Ojos: Lavar
Ingestión causa con agua y
quemaduras. Los párpados
Corrosivo daños pueden abiertos.
aparecer días Solicitar
después atención
médica.

13
 Inhalación
Inhalación: irritación Proporcionar
de nariz y tracto aire fresco.
respiratorio superior, Ojos: Lavarlos
náusea y vómito. con agua y
Corrosivo. Contacto párpados
con la piel: irrita y en abiertos.
casos severos Contacto con
KMnO4 causa quemaduras la piel: lavar
químicas. Ingestión: con agua o
genera quemaduras ducharse.
en tráquea y efectos Ingestión
gastrointestinales Enjuáguese la
ulceración, diarrea o boca con
constipación y agua. En
pérdida de todos los
conciencia. casos
trasportar al
hospital.
Ingestión:
Enjuagar la
Nocivo en caso de boca. No
ingestión. Provoca provocar el
graves quemaduras vómito. Piel
en la piel y lesiones Enjuagar: con
H2O2 oculares Nocivo si agua o
se inhala. Puede ducharse.
irritar las vías Inhalación:
respiratorias. Tóxico Transportar al
para los organismos aire libre.
acuáticos. Ojos: Enjuagar
con agua.
Desechar en
recipientes
apropiados.
Inhalación:
Provoca daños en Aire fresco.
órganos Provoca Piel: Aclarar
quemaduras graves con agua.
HgCl2 en piel y lesiones Eliminar ropa
oculares graves. contaminada.
Mortal en caso de Ojos: Aclarar
ingestión. Muy con agua,
tóxico para los manteniendo
organismos abiertos los
acuáticos, con párpados.
efectos nocivos Llamar al
duraderos médico

14
 PRÀCTICA No 1

GRAVIMETRÌA DE PRECIPITACIÒN

Técnica de separación, incluye un precipitado analítico, con una medida de peso

o cambio del peso.
La gravimetría se divide en:
Gravimetría por Precipitación: En la cual el Analito se determina como producto
insoluble de una reacción, involucra las relaciones estequiométricas determinadas.
Gravimetría por Volatilización: La cual puede ser, Física, debido a la pérdida de peso
por secado en estufa y Químico, debido a la eliminación de compuestos volátiles.
En estas técnicas pueden ocurrir los procesos: Directo, por aumento de peso de un
absorbente del componente volátil y el proceso Indirecto, por pérdida de peso.
En la gravimetría de precipitación debe producirse un precipitado.
Cuantitativo: el precipitado que se pesa debe ser un compuesto estequiométrico
de composición conocida y definida. Libre de impurezas. Fácil de lavar.
Convertible, es decir apta para ser pesada, variando o no su composición química.

Etapas del análisis gravimétrico:

Pesado de la muestra.
Disolución de muestra.
Separación de interferencias y/o Acondicionamiento.
Precipitación del analito.
Filtración del precipitado.
Lavado del precipitado.
Secado o calcinado.
Pesado del residuo.

Mecanismo de formación de precipitado

Es recomendable obtener un precipitado de partículas grandes, pues es más fácil
de lavar y de filtrar, por lo tanto, serán más puros.

La formación de un precipitado depende de:

Período de Inducción, Primera fase de formación de un precipitado, el cual varía
según el tipo de partículas del precipitado.
Proceso de Nucleación, en el cual las moléculas en solución se reúnen de
manera aleatoria formando pequeños agregados o núcleos, para formar un sólido
estable.
Crecimiento de Partículas, Cationes y aniones en solución chocan con núcleos y
se adhieren a superficie por enlaces químicos.
Disminución de la Sobresaturación Relativa, Según Von Weimar. “tamaño de
partícula del precipitado es inversamente proporcional a la sobresaturación
relativa de la solución durante la precipitación”.
Es decir, a mayor tamaño de partícula menor sobresaturación relativa.
15
 QS
Sobresaturación Relativa =
S
Q= concentración de soluto en momento dado
S=solubilidad del precipitado en el equilibrio

Al disminuir la sobresaturación relativa, la velocidad de crecimiento es mayor que

la velocidad de nucleación, generando pocos núcleos, entonces se producirá el
crecimiento de partícula

Condiciones óptimas para la precipitación.

1. Uso de disoluciones diluidas del analito y del reactivo.
2. Adición lenta de reactivo, con intensa agitación.
3. Precipitación en caliente.
4. Precipitación en presencia de un reactivo que haga aumentar la solubilidad del
precipitado.
5. Elección del pH.
6. Digestión.
7. Lavado.

Condiciones para las soluciones de lavado.

Para evitar la peptización la solución de lavado debe contener electrolito para
reemplazar la capa contra iónica. En lo posible debe contener un ion común con el
precipitado formado para disminuir la solubilidad de éste. Pueden ser ácidos volátiles
o sales de amonio y el lavado debe hacerse empleando porciones pequeñas y
repetidas veces.

Contaminación de precipitados
Fenómeno de la coprecipitación: Sustancia soluble es acarreada o arrastrada junto
con precipitado deseado. Pueden ser por:

Adsorción Superficial, Arrastre de impurezas que, normalmente son solubles, se

separan de la solución por un precipitado, se realiza durante coagulación.
Despreciable en precipitados cristalinos, se mejora con la digestión o la
reprecipitación.

Formación De Cristales Mixtos O Inclusión Isomorfa, Uno de los iones de la red

cristalina se reemplaza por ion de otro elemento. Los dos iones deben tener la misma
carga. Deben pertenecer a la misma clase de cristales. Se produce en precipitados
coloidales y cristalinos. Se evita por separación del ion interferente, antes de la
precipitación o emplear otro precipitante.

Oclusión Y Atrapamiento Mecánico, Cuando un cristal crece con rapidez, quedan

atrapados iones extraños de la capa de contraión dentro del cristal. Sucede solo en
precipitados cristalinos. La digestión ayuda a reducirlo. Se purifica mediante
reprecipitación.

16
 Postprecipitación, Un precipitado que permanece en contacto con el licor madre
se contamina con algún compuesto extraño que precipita encima de él. Se evita con
tiempo de digestión adecuado.

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CENIZAS Y CALCIO EN PRODUCTO

ORGÁNICO (PRESENCIAL)

1.- HUMEDAD. -

Pesar con la exactitud al 0,1 mg, de 1,0 a 5,0 g de la muestra pulverizada y

homogenizada en un crisol o cápsula de porcelana de fondo plano y de diámetro
no superior a 5 cm.
Introducirlo en una estufa de aire a 115-120º C y manténgase en ella por 1 hora,
enfriar en un desecador por 10 minutos, pesar rápidamente.
Repetir el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar como porcentaje.
(Nota 1)

% Humedad = W H2O x 100

W muestra

Nota 1 Debido a la rapidez de absorción de agua y bióxido de carbono del aire

(higroscópico) la muestra debe protegerse con una tapa de porcelana.

2.- CENIZAS.(PRESENCIAL)

Producto de la eliminación del material orgánico y agua. Eliminación por

combustión:

Muestra + O2 → Cenizas + CO2 + H2O

Debe realizarse a temperaturas altas (superiores a 500 °C), contiene los minerales
libres o asociados, dependiendo de la forma de eliminación de la materia orgánica,
pueden estar como óxidos y/o sales, por ejemplo, como aniones tenemos:
fosfatos, cloruros, sulfatos y como cationes: calcio, sodio, potasio, magnesio. Si
se requiere analizar los minerales presentes, se deben disolver las cenizas, en el
medio adecuado.

La determinación de cenizas y de minerales es útil para conocer la calidad del

producto, así como la cantidad de minerales esenciales para la salud, así mismo
conocer la estabilidad microbiológica del producto.

1.1.- Procedimiento

1.- Pesar 5 g de la muestra en una cápsula adecuada (sí es líquida, evapórese a

sequedad en baño de vapor). Introducirlo en una estufa de aire a 98-100º C y
manténgase en ella por 10 minutos.

17
2.- Incinérese en una mufla a no más de 550º C, hasta que la ceniza esté exenta
de carbón. Enfriar en un desecador por 10 min.; pesar rápidamente la cápsula
con el residuo calcinado y expréselo como porcentaje.

3.- CALCIO. (PRESENCIAL)

Fundamento
La determinación gravimétrica de calcio por precipitación como oxalato, exige la
eliminación previa de todos los cationes que forman oxalatos escasamente
solubles (Cu, Pb, Zn); excepto Mg y alcalinos. Los oxalatos de Ba y Sr son casi
tan insolubles como el de Ca. Las condiciones adecuadas de precipitación para
el Calcio serán:
a) Exceso de oxalato para acomplejar el Mg y disminuir la solubilidad del oxalato
de calcio.
b) Disolución caliente, pH 4 aproximadamente y periodo corto de digestión (1 h)

3.1- Procedimiento
1.- Disolver el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando 10 mL de
HCl (1+1) al crisol conteniendo el residuo. Calentar en la plancha y vaciarlo a
un beaker de 400 mL, lavar el crisol con agua destilada y juntarlo en el beaker
hasta un volumen final de 150 mL, agregar unas gotas de Indicador rojo de
metilo.

2.- Calentar a ebullición incipiente y agregar en porciones pequeñas y agitando 15

mL de solución saturada de oxalato de amonio. Agregar gota a gota y agitando
continuamente amoniaco concentrado, hasta que el indicador vire a amarillo.
Continuar el calentamiento suave hasta ebullición por unos minutos, sacar de
la plancha y dejar en reposo por 30 minutos.

3.- Filtrar por decantación a través de papel Wathman # 40, lavar 3 veces con
porciones de 10 mL cada vez de solución de oxalato de amonio (1 g/L), pasar
el precipitado al papel con ayuda de una pizeta de agua.

4.- Colocar el papel filtro que contiene el precipitado al crisol de porcelana

previamente tarado, a una estufa por 10 minutos y luego en la mufla a la
temperatura aproximada que a continuación se indica por media hora, según
el producto que se desea obtener:

CaC2O4.H2O 100ºC-226 ºC CaC2O4 420º C CaCO3 660º-840 ºC CaO

Se han propuesto distintas formas de pesada:

A. CaC2O4.H2O, adecuado solo para determinaciones rápidas en que puedan

tolerarse errores moderados.

B. CaCO3, obtenido por calcinación a 500 ºC.

C. CaO, conviene efectuarlo a 1100-ºC-1200 ºC.

5.- Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 minutos al desecador,

enfriarlo por 10 minutos; pesar rápidamente y expresarlo como porcentaje.

Repetir la calcinación hasta peso constante

18
 PRACTICA N° 2

VOLUMETRÌA DE NEUTRALIZACIÓN 1 y ANÁLISIS ALCALIMÉTRICO DE

AGUA

El análisis volumétrico es un método que está basado en una medida de un

volumen de reactivo de concentración conocida, necesario para reaccionar,
completa y estequiométricamente con el analito, en la muestra.
Estequiometria De La Reacción:

moles del valorante = moles analito

ó:
equivalentes sustancia valorante =equivalentes del analito

Punto de equivalencia o punto estequiométrico: Es el valor teórico, donde la

cantidad de reactivo valorante añadido, es igual a la cantidad de analito en la
solución.

Punto Final: Se determina experimentalmente, por el de cambio de color de la

solución donde está el analito, se establece el volumen de agente valorante
necesario para llegar al punto de equivalencia

Error de titulación = volumen en punto final-volumen en punto equivalencia.

En la volumetría de Neutralización, se determina la concentración de ácidos o

bases o las que se transforman en éstas por un tratamiento adecuado.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN ÁCIDAS

Se emplea soluciones diluidas del HCl, son muy estables y pocos iones precipitan
con este.
Soluciones 0,1 M se pueden calentar a ebullición durante una hora sin que haya
pérdida de ácido, siempre que se agregue agua periódicamente. Las de 0,5 M se
puede calentar a ebullición al menos durante 10 min sin pérdida apreciable.
Soluciones de HClO4 y H2SO4 también son estables y se emplean cuando el
cloruro interfiere formando precipitados. HNO3 rara vez se usa debido a
propiedades oxidantes.
Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de reactivo concentrado
y se estandariza con patrón primario básico.

Patrones primarios básicos

Carbonato de sodio, Na2CO3, muy poco higroscópico. Es posible recristalizar el
NaHCO3 y calentarlo por una hora a 260º C ó 270º C para formar el Na2CO3 puro.
Se titula con ácido hasta punto final en pH 4 á 5, inmediatamente antes del punto
final se hace hervir la solución para eliminar el CO2.
Bicarbonato de potasio KHCO3 y Carbonato talioso Tl2CO3 no son higroscópicos.

19
THAM, tris (hidroximetil) aminometano (HOCH2)3CNH2. El producto comercial
puro se seca entre 100º y 103º C y se titula con ácido fuerte, el punto final se
localiza a PH 4,5 á 5.
Bórax, Na2B4O7.10H2O, tetraborato de sodio decahidratado. Se titula con ácido
hasta el punto final del rojo de metilo.
HgO, óxido de mercurio (II). Se disuelve en gran exceso de yoduro o bromuro,
donde se liberan dos iones oxhidrilos.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRÓN BÁSICAS

La base más común es el NaOH, pueden ser también los hidróxidos de KOH y
Ba(OH)2.
Estas soluciones pueden absorber CO2, que conduce a un error sistemático
negativo cuando se usa indicador con intervalo de viraje básico.
Los reactivos sólidos siempre están contaminados con ion carbonato, no inducirá
a error si las valoraciones y el análisis se realicen con el mismo indicador. El agua
usada para preparar soluciones, se hierve para eliminar CO2, y se enfría a T
ambiente porque soluciones alcalinas calientes absorben rápidamente CO 2.
Las soluciones patrón deben almacenarse en frascos de polietileno con tapa
hermética, con el tiempo el frasco se vuelve quebradizo. En botellas de vidrio la
concentración disminuirá lentamente (0,1 a 0,3% por semana). Las buretas a
emplear deben ser con llave de teflón.
Patrones primarios ácidos
Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4. Peso fórmula 204,233 g/mol. La sustancia
comercial pura se seca a 105ºC y se utiliza para estandarizar bases. El punto final
se detecta satisfactoriamente con fenolftaleína
Ácido benzoico, se disuelve en etanol y luego en agua.
Hidrogeno yodato de potasio, KH(IO3)2. Peso fórmula 389,912 g/mol. Es un ácido
fuerte por lo que cualquier indicador de punto final situado entre PH 5 á 9, es
satisfactorio.
Ácido sulfámico. NH2SO3H.
Sulfato de hidracina, N2H4.H2SO4.
Ácido trinitrobenzoico, C6H2(NO2) 2COOH, es autoindicador.

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDAS (HCl, H2SO4)

Patrón Primario: BORAX (Na2B407. 10H2O), peso fórmula: 381,4 g/mol

Fundamento

Al disolverse el bórax en agua se producen las siguientes reacciones:

a) Disociación: B407= + 5H2O → 2H2BO3- + 2 H3BO3

b) Hidrólisis: 2 H2BO3- + 2H2O → 2H3BO3 + 2OH-

c) Valoración: 2OH- + 2H → 2H2O

20
Reacción total: B407= + 2 H+ + 5H2O → 5 H3BO3

Entonces el punto final estará representado por el valor que genere el ácido bórico
libre (ácido débil) pH 5,12. Por lo tanto, el indicador más apropiado será el Rojo
de metilo, cuyo rango de viraje está entre 4,4 - 6,2.

Reactivos
Preparación de la solución patrón de Bórax. - Desecar una cantidad de Bórax, 2
horas a 110ºC y enfriar en un desecador. Pesar con la exactitud de 0,1mg, 4 g de
la sal, transferir a un beaker de 250 mL, adicionar agua destilada hasta 50 mL,
calentar hasta disolución de la sal, enfriar y vaciar la solución a fiola de 100 mL,
lavar, enrazar con agua destilada y homogenizar la solución.

Rojo de metilo. - Disolver 0,5g en 100 mL de agua destilada. Guardar en frasco

gotero.

2.1.- ESTANDARIZACIÓN DEL ÁCIDO. (PRESENCIAL)

2.1.1.- Procedimiento.
El ácido aproximadamente 0,1N debe prepararse previamente (Realizar cálculos
para prepararlo a partir de HCl 12N). Medir 10 mL de solución patrón de bórax con
pipeta volumétrica; transferirlo a un Erlenmeyer de 250 mL, agregar agua
destilada hasta 50 mL y 3 gotas de indicador rojo de metilo, calcular el volumen
teórico a gastar y valorar con el ácido contenido en la bureta adicionando gota a
gota hasta viraje del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto. Calcular el factor
de corrección, la normalidad corregida y el título del ácido.

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN BÁSICAS (NaOH). (PRESENCIAL)

Patrón Primario: Ftalato ácido de potasio (KC8H5O4), peso fórmula: 204,228 g/mol.

Fundamento
Esta sal posee muchas de las cualidades necesarias para ser patrón primario
ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente elevado. El indicador
más apropiado es la Fenolftaleína que posee un rango de viraje entre 8,0 - 10,0.

Reactivos
Preparación de la solución patrón de Biftalato de potasio. - Desecar una cantidad
de Biftalato de Potasio durante 2 horas a 110ºC y enfriar en un desecador. Pesar
con exactitud 4 g de la sal, (con aproximación de 0,1 mg), transferir a un beaker
de 250 mL, adicionar agua destilada hasta 50 mL, calentar hasta disolución de la
sal, enfriar y vaciar la solución en una fiola de 100 mL, lavar el beaker con agua
destilada y transferir el lavado a la fiola, luego enrazar y homogenizar la solución.

Fenolftaleína. - Disolver 0,5g en 50 mL de etanol al 96% y agregar 50 mL de agua

destilada. Guardar en frasco gotero.

2.2.- ESTANDARIZACIÓN DE LA BASE.

2.2.1.- Procedimiento
La base aproximadamente 0,1 N debe prepararse previamente (realizar cálculos
para prepararlo a partir de NaOH sólido).

21
Medir 10 mL de solución patrón de biftalato con pipeta volumétrica; transferir a un
Erlenmeyer de 250 mL, agregar agua destilada hasta 50 mL y 3 gotas del indicador
fenolftaleína, calcular el volumen teórico a gastar, valorar con la base contenida
en la bureta adicionando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista
por 30 segundos. Anotar el gasto. Calcular el factor de corrección, la normalidad
corregida y el título de la base.

APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

Reactivos
Anaranjado de metilo. - Disolver 0,005 g en 100 mL de agua destilada.
Timolftaleína. - Disolver 1,25 g en 125 mL de etanol, completar a 250 mL con agua
destilada. Filtrar si es necesario.

2.3.- DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE. (PRESENCIAL)

2.3.1.- Procedimiento
Pipetear una alícuota de 50 mL de vinagre a una fiola de 250mL y diluir hasta
enrase con agua destilada, homogenizar mediante agitación. Transferir alícuotas
de 25 mL de la muestra diluida a un Erlenmeyer de 250 mL agregar agua destilada
hasta 50 mL y 3 gotas de indicador fenolftaleína. Valorar con la solución
estandarizada de NaOH gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista
por 30 segundos. Anotar el volumen gastado. Calcular la acidez en gramos de
ácido acético por 100 mL de muestra y % (P/P). Pesar una alícuota de 5 mL de
vinagre para determinar su densidad.

2.4.- DETERMINACIÓN DE ÁCIDO FOSFÓRICO

Principio. - Durante la neutralización de un ácido triprótico (H3PO4) por acción de

una solución de NaOH valorada ocurre que solo podemos alcanzar 2 puntos de
equivalencia dando valores de pH, según la interacción de un ácido monobásico
de acuerdo a la siguiente reacción:

H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O

En este caso el valor del pH corresponde a 4,66 por lo que se considera como
indicador el anaranjado de metilo. El peso equivalente del H 3PO4 es su P.F. =
98,08.
Cuando se considere el H3PO4 como ácido bibásico el valor del pH es 9,6 hay que
considerar que la expresión HPO4-2 se hidroliza el cual se reprime durante la
valoración al añadir NaCl y usando como indicador fenolftaleína. El peso
equivalente de H3PO4 en este caso sería su P.F./2 = 49,0

2.4.1.- Procedimiento

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE H3PO4

a) Pesar con precisión a la cuarta cifra decimal 0,5000 g del ácido, diluir en el
mismo pesa filtro con 5 mL de agua, agitar y llevar a fiola de 250 mL, enrasar.

b) Primer proceso. - Tomar 50 mL de la solución recién preparada, colocar en un

Erlenmeyer de 250 mL, añadir 50 mL de agua y 6 gotas del indicador

22
 anaranjado de metilo. Titular con solución valorada de NaOH hasta amarillo-
naranja. Anotar el V1 gastado.

c) Segundo proceso. - Tomar 50 mL de la solución preparada y colocarla en un

Erlenmeyer, 50 mL de agua, 5 g de NaCl y 6 gotas del indicador fenolftaleína,
enfriar externamente en hielo y titular con NaOH valorado hasta coloración rosa
permanente. Anotar el V2 gastado.

2.5.- MEZCLA DE CARBONATO Y BICARBONATO. - MÉTODO DE WARDER

Principio. - Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje

se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en
presencia del indicador fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de la
muestra pasa a bicarbonato según:

CO32- + H+ → HCO 3 (1)

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente de

la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de anaranjado de metilo
según:

HCO 3 + H+ → CO2 + H2O (2)

2.5.1.- Procedimiento
(a) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Pesar 0,500 g de muestra básica con
exactitud a la cuarta cifra decimal, colocar en un Erlenmeyer, agregar 25 mL
de agua destilada, agitar para disolver completamente.

(b) TITULACIÓN DE LA MUESTRA. Añadir 2 gotas de fenolftaleína y titular con

solución valorada de HCl 0,2N hasta decoloración, anotar el volumen gastado,
hervir la solución, si el color inicial retorna seguir titulando y anotar este
volumen (F). Agregar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continuar
la titulación hasta coloración rosa naranja. Anotar el volumen gastado (M).

Expresar los resultados en % Na2CO3 y % NaHCO3

ANÁLISIS DE AGUAS. - MÉTODO ALCALIMÉTRICO

2.6.- DUREZA TEMPORAL

Fundamento
Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada de
HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia,
fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y magnesio, las reacciones que se
producen son:

Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)

Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por

calentamiento.
23
 Reactivos
Anaranjado de metilo. - Disolver 0,05 g en 100 mL de agua destilada.
2.6.1.- Procedimiento

Medir con pipeta volumétrica 100 mL de muestra y transferir a un Erlenmeyer de

500 mL, agregar 3 gotas de naranja de metilo y titular con solución valorada de
HCl 0,1N, adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador
persista por 30 segundos. Anotar el volumen gastado. Calcular la dureza temporal
en grados alemanes, franceses y ppm.

2.7.- ALCALINIDAD

Fundamento
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH - y
aniones de ácidos débiles como el HCO-3, CO3-2, PO-34 y SiO3-2. La cantidad
equivalente de un ácido fuerte necesario para neutralizar estos iones da la
alcalinidad total (T). La alcalinidad de muchas aguas naturales y tratadas se debe
solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de 8,3. Su
alcalinidad total es prácticamente idéntica con su dureza de carbonatos. Las
aguas con pH mayor de 8,3 contienen además de los bicarbonatos; carbonatos y
posiblemente hidróxidos.

La fracción equivalente a la cantidad de ácido necesario para bajar el valor de pH

a 8,3 se denomina alcalinidad a la fenolftaleína (P). Esta fracción está constituida
por los iones OH- y la mitad del CO3-2.
En el punto final de pH 4,5 se determina la alcalinidad total (T) indicada por el
anaranjado de metilo.

Reactivos
Anaranjado de metilo. - Disolver 0,05 g en 100 mL de agua destilada. Guardar
en frasco gotero.

2.7.1.- Procedimiento
Medir con pipeta volumétrica 100 mL de muestra y transferir a un Erlenmeyer de
500 mL, agregar 3 gotas de fenolftaleína, si no hay coloración, la alcalinidad a la
fenolftaleína o alcalinidad parcial es cero, indica ausencia de carbonatos. Si es
rosada titular con solución valorada de HCl adicionando gota a gota hasta viraje a
incoloro. Anotar el volumen gastado (F). Luego agregar 3 gotas de naranja de
metilo y titular con solución valorada de HCl 0,1N gota a gota hasta que el color
rosa naranja del indicador persista por 30 segundos.
Anotar el volumen gastado (M). Calcular la alcalinidad en meq/L y en ppm de CO3=
y de HCO3-.

2.8.- DUREZA PERMANENTE

Fundamento
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución
valorada de mezcla básica (Na2CO3 +NaOH) que se agrega en exceso, y la base
remanente de la reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como
indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia fundamentalmente de
cloruros y sulfatos de calcio y magnesio, las reacciones que se producen son:

24
 CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (s) + Na2SO4

MgCl2 + NaOH → Mg(OH)2 (s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2 NaOH → CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3

Nótese en la última reacción que, si bien los bicarbonatos consumen NaOH,

también liberan una cantidad equivalente de Na2CO3 por lo que los constituyentes
de la dureza temporal no interfieren en este análisis.

Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por

calentamiento.

Reactivos
PREPARACIÓN DE MEZCLA BÁSICA 0,1 N.- Disolver en un beaker 1,3250 g de
Na2CO3 en 100 mL de agua destilada y en otro beaker 1,0000 g de NaOH en 100
mL de agua destilada. Transferir ambas soluciones a un fiola de 250 mL, enrasar
y homogenizar la solución.

ESTANDARIZACIÓN DE LA MEZCLA BÁSICA. - Medir con pipeta volumétrica 10

mL de mezcla básica, transferir a un Erlenmeyer, añadir 3 gotas de anaranjado de
metilo y titular con HCl 0,1N hasta que la solución vire al rosa naranja.

2.8.1.- Procedimiento
Medir con pipeta volumétrica 100 mL de muestra y transferir a un beaker de 400
mL, agregar 25 mL, medidos con pipeta volumétrica, la mezcla básica valorada,
hervir unos 10 minutos y dejar enfriar. Transferir a una fiola de 250 mL junto con
el precipitado, enrasar y homogenizar la solución. Filtrar a través de papel filtro
corriente, desechar los primeros 10 mL y luego medir 100 mL del filtrado con
pipeta volumétrica y transferir a un Erlenmeyer de 500 mL, agregar 3 gotas de
naranja de metilo y titular el exceso de mezcla básica con solución valorada de
HCl 0,1 N gota a gota hasta viraje a color rosa naranja del indicador. Anotar el
volumen gastado.
Calcular la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm.

(*) La dureza, suele expresarse en las siguientes unidades:

oA. Grados alemanes: g CaO/100 L agua ó mg CaO/100 mL de agua
oF. Grados franceses: g CaCO3/100 L agua ó mg CaCO3/100 mL de agua.

ppm Partes por millón: g CaCO3/1000 L agua ó mg CaCO3/L de agua

25
 PRACTICA N° 3

VOLUMETRÌA DE PRECIPITACIÒN y DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

La volumetría de precipitación se basa en reacciones que producen compuestos

iónicos de baja solubilidad. El número de agentes precipitantes que se puede
emplear es limitado, debido a que la velocidad de formación de muchos
precipitados es muy lenta y en algunos casos los productos forman complejos al
agregar un exceso de valorante. El reactivo precipitante más utilizado e importante
es el Nitrato de plata, el cual se emplea en la determinación de haluros, aniones
del tipo de haluros (SCN-, CN-, CNO-) mercaptanos y ácidos grasos y diversos
aniones inorgánicos divalentes y trivalentes. Las titulaciones que emplean nitrato
de plata como valorante se denominan métodos argentométricos.

3.1.- ESTANDARIZACIÒN DE UNA SOLUCIÒN DE AgNO3 CON NaCl COMO

PATRÒN PRIMARIO - MÈTODO DE MOHR

Fundamento

Se basa en la valoración del ion Cloruro con el ion Plata, empleando el Cromato
de Potasio como indicador interno. Las reacciones son:

Ag+ + Cl- → AgCl (s) Reacción de valoración

blanco

2Ag+ + CrO4-2 → Ag2CrO4(s) Reacción de punto final

rojo ladrillo

Es necesario ejercer un control razonable de la concentración de CrO4-2 y del pH,

el cual debe estar entre 7 y 10, para que la precipitación del Ag2CrO ocurra en el
momento deseado de la titulación. Este método es satisfactorio para valorar Cl -,
Br- y CN-, pero no funciona para I- y SCN.-

La primera ionización del ácido crómico, H2CrO4 es fuerte, pero la segunda es

débil, K2 = 3,2x10-7. En disolución ácida, la concentración del ion cromato
disminuye por reaccionar con los iones hidrógeno:
CrO4-2 + H+  HCrO4-
Si la disolución a valorar estuviese alcalina, podría precipitar hidróxido de plata,
KPS = 2,6x10-8, antes que el cromato de plata.

En el punto estequiométrico la Ag+ = Cl- = 1,34 x10-5 y el Kps para el Ag+2

CrO42- = 1,3 x10-12 .
12
 7,2x103
 2-  Kps
CrO    1,3x10
 4  Ag  5
(1,34x10 ) 2
 

26
 Teóricamente la concentración del cromato debe ser aproximadamente 0,007 M,
pero en la práctica se trabaja con 0,005 M, con lo que la concentración de la plata
resulta ser 1,6 x 10-5 M, cantidad que satura exactamente la disolución de cromato
de plata.
El punto final es mucho más pronunciado si se opera bajo luz amarilla la disolución
de cromato aparece entonces prácticamente incolora y se observa perfectamente
la primera aparición del rojo naranja. Este método es satisfactorio para valorar Cl,
Br- y CN-, No es aplicable a la valoración de yoduro ni de tiocianato debido a la
extensa adsorción de estos iones sobre el precipitado de plata.
Se utiliza para determinación de cantidades relativamente grandes y pequeñas de
cloruro, como las contenidas en el agua.

Reactivos
Solución estándar de NaCl 0.0141 N. - Pesar con exactitud 0,2062 g de NaCl
(p.a.), previamente secado a 600° C por una hora, disolver con agua destilada
libre de cloruros y enrasar a 250 mL en fiola y homogenizar la solución por
inversión.

Indicador K2CrO4 0,2M.- Pesar 2 g de la sal, disolver y llevar a 100 mL con agua
destilada. Guardar en frasco gotero ámbar.

Solución de AgNO3 0,0141 N.- Pesar 0,5990 g de la sal, disolver con agua
destilada libre de cloruros y enrasar a 250 mL en fiola, enrazar, homogenizar la
solución por inversión y guardar en frasco ámbar.

3.1.1.- PROCEDIMIENTO

Transferir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución estándar de NaCl a un

erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 gotas de indicador K 2CrO4 0,2 M, diluir a 50
mL con agua destilada libre de cloruros, calcular el volumen teórico a gastar y
valorar con solución de AgNO3 0,0141 N contenida en la bureta, adicionando gota
a gota hasta aparición de ligera coloración rojiza que persista por 30 segundos.
Anotar el volumen gastado. Calcular el factor de corrección y la normalidad
corregida del AgNO3.Correr un blanco.

3.2.-DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA. MÉTODO DE MOHR

PROCEDIMIENTO

Tomar con pipeta volumétrica 50 mL de la muestra de agua y colocarla en un

Erlenmeyer, adicionar 10 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titular con la solución
de AgNO3 0,0141 N contenida en la bureta, adicionando gota a gota hasta
aparición de ligera coloración rojiza que persista por 30 segundos. Anotar el
volumen gastado. Calcular la ppm de cloruros.

27
 VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS
O COMPUESTO DE COORDINACIÓN
En la volumetría complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario
para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones
llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El
ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y
un ligando, unidos a un ion central metálico por enlaces covalentes coordinados,
en el que el par de electrones es aportado por el ligando y aceptado por el orbital
libre del ion central.
Ligando: Actúa como base de Lewis, dona un par de electrones.
Ion central: Actúa como ácido de Lewis, acepta un par de electrones por cada
orbital libre.
Número de coordinación: Depende del número de orbitales libres que tenga el ion
central metálico
Ligandos Monodentados: Son aquellos que se unen al ion central a través de un
punto de unión. Ejemplo CN-, Cl-, NH3, etc.
Ligandos polidentados: Son aquellos que se unen al ion central por más de un
punto de unión. Ejemplo EDTA, DEA, TEA., etc.
Requisitos de la reacción para utilizarse en la Valoración
1- Rápida: Cuando no se cumple, se hace mediante calentamiento y en último
caso se emplea la valoración por retroceso.
2- Estequiométrica: Con ligandos monodentados la reacción se produce en varias
etapas, mientras que con ligandos polidentados como el EDTA se realiza en
una sola etapa.
3-Cuantitativa: La constante de Reacción (Estabilidad) debe ser lo suficientemente
alta, Kf > 107.
Para el caso de ligandos polidentados como es el caso de EDTA, se forman
Quelatos, de alta estabilidad. Se observan que tienen valores de K f más altos, y
de manera particular ésta aumenta, cuando aumenta el estado de oxidación de
los iones centrales metálicos.

Indicadores Metalocrómicos
La mayoría de ellos funcionan como indicadores ácido-base, pues su color varía
al modificar el pH de la solución.
28
La mayoría son inestables (los que tienen grupos azoicos -N=N-). Por lo cual se
preparan diluciones sólidas.
Algunos metales generan bloqueo del indicador:
Cu++, Ni++, Co++, Cr++, Fe+++, Al+++, bloquean al NET.
Reacciones que tienen lugar durante la valoración de un metal con EDTA:
M + In ⇄ MIn
M + Y ⇄ MY
Min + Y ⇄ MY + In
K EFEC Min < K EFEC MY

3.3.- ANÀLISIS DE AGUAS - MÈTODO QUELATOMÈTRICO DUREZA TOTAL

Fundamento
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.
La dureza se define como la concentración de CaCO3 que es químicamente
equivalente a la concentración de cationes multivalentes (principalmente Ca y Mg)
de la muestra.

La determinación de la dureza es útil como una medida analítica de la calidad del

agua. La dureza es de particular interés en procesos industriales debido a que el
calentamiento del agua dura causa la precipitación del CaCO3, que luego obstruye
tuberías y calderas. Además, los precipitados formados entre jabones y los
cationes responsables de la dureza son un perjuicio para los usuarios domésticos.

En el análisis, cuando el ion Ca+2 se valora con la sal disódica del EDTA (ácido
etilendiamintetracético) representado como Na2H2Y2. 2H2O forma un complejo
soluble muy estable (quelato).

Ca+2 + H2Y-2 → CaY-2 + 2H +

El ion Mg+2 forma un complejo similar MgY-2, el cual es menos estable que el
complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se
titula con una solución de EDTA, primero se acompleja los iones calcio luego los
de magnesio. El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los iones
calcio y magnesio han reaccionado con el agente quelante.

Se ha encontrado que el indicador Negro de Eriocromo T (NET) forma un complejo

coloreado con el ion magnesio y este complejo es menos estable que el de MgY2.
En consecuencia, cuando se agrega EDTA a una solución que contiene el
complejo Mg-Indicador, ocurre la siguiente reacción:

Mg-Ind + H2Y-2 ⇄ HInd + MgY-2

rojo vino azul

29
DUREZA CÀLCICA

Se emplea indicador Murexida (purpurato de amonio) que a pH mayor de 9 es de

color azul-violáceo y a pH menor de 9 es rojo violáceo. El color de los complejos
de murexida con los metales es rojo o amarillo.

El magnesio se precipita como Mg(OH)2 a pH = 12, previo a la valoración del

calcio.

Preparación de Reactivos:

EDTA 0,01M.- Disolver 1,8648 g de la sal disódica (P.F. = 372,215 g/mol) en 500
mL de agua destilada y añadir 0,1 g de MgCl2 6H2O, enrasar y homogenizar la
solución.

Solución Patrón de CaCO3.- Pesar 2,000 g de CaCO3 y transferir a un beaker,

agregar 20 mL de agua destilada y 1mL de HCl concentrado, tapar con luna de
reloj y calentar hasta disolución total. Lavar la luna de reloj y calentar hasta
expulsión del CO2, sacar de la plancha, diluir lavando las paredes del beaker y
transferir a una fiola de 100 mL, enrasar y homogenizar la solución.

Buffer pH=10.- Disolver 32,75 g de NH4Cl en 100 mL de agua destilada. Agregar

285 mL de NH4OH concentrado, enrasar a 500 mL en una fiola y homogenizar la
solución.

Indicador NET. - Pesar 1,0 g del indicador y mezclar homogenizando con 100 g
de NaCl previamente pulverizado y secado en estufa por 2 horas.

Indicador Murexida. - Pesar 0,1 g del indicador y mezclar homogenizando con 100
g de NaCl previamente pulverizado y secado en estufa por 2 horas.

ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA. - Medir con pipeta volumétrica 10 mL del patrón

CaCO3 y transferir a un erlenmeyer de 250 mL, agregar 10 mL de solución
amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de Indicador NET, calcular el volumen teórico
a gastar y titular con solución de EDTA gota a gota hasta viraje del indicador de
color rojo vino a azul claro.
Anotar el volumen gastado y calcular el título del EDTA expresado en CaCO 3 y la
molaridad del EDTA.

DUREZA TOTAL.

3.3.1.- PROCEDIMIENTO

Medir con pipeta volumétrica 25 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de

250 mL, agregar 5 mL de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de Indicador
NET o una pequeña cantidad del indicador sólido y titular con solución de EDTA
adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de color rojo vino a azul claro.
Anotar el volumen gastado y el título del EDTA. Calcular la dureza total en grados
alemanes, franceses y ppm.

30
DUREZA CÁLCICA.

3.3.2.- PROCEDIMIENTO

Medir con pipeta volumétrica 25 mL de muestra y transferir a un erlenmeyer de

250 mL, agregar 6-8 mL de solución de NaOH 2N (Sí existe magnesio debe
observarse un precipitado blanco de Mg(OH)2 y 3 gotas de Indicador Murexida o
una pequeña cantidad del indicador sólido y titular con solución de EDTA gota a
gota hasta viraje del Indicador de color rosa fresa a azul violáceo (lila).
Anotar el volumen gastado y el título del EDTA. Calcular la dureza total en grados
alemanes, franceses y ppm.
oF. Grados franceses: g CaCO3/100 L agua ó mg CaCO3/100 mL de agua.

ppm Partes por millón: g CaCO3/1000 L agua ó mg CaCO3/L de agua

PRÀCTICA No 4

ANÀLISIS QUELATOMÈTRICO DE PLOMO (PRESENCIAL) Y ZINC EN

CONCENTRADOS

El concentrado de un mineral es el producto obtenido después que el mineral

extraído de la mina pasa por procesos de chancado, molienda y flotación. Cada
concentrado de mineral tiene diferentes elementos que lo componen, así un
concentrado de plomo, puede estar acompañado de azufre, zinc, hierro, cobre,
manganeso.

Muchos iones metálicos reaccionan con dadores de pares de electrones para

formar compuestos de coordinación, el EDTA, es un valorante muy empleado en
Química Analítica no sólo porque forma complejos con la mayoría de los iones
metálicos, sino porque la mayoría de los quelatos formados tienen estabilidad
suficiente para llevar a cabo valoraciones, debiéndose dicha estabilidad a los
diversos puntos de unión ligando-metal que dan lugar a una estructura en forma
de jaula para el quelato, donde el catión queda rodeado de forma efectiva y aislado
de las moléculas de disolvente. Además, la estequiometria de todos los complejos
de EDTA es 1:1, lo que simplifica notablemente los cálculos numéricos en las
valoraciones.

El empleo de los Indicadores Metalocrómicos, es el método más simple para

detectar el punto final, el intervalo de transición del indicador depende de la
constante de estabilidad condicional del complejo indicador-catión, así como del
valor de pH de la solución.

Para evitar interferencias de otros iones, que reaccionan con el EDTA a un

determinado pH, se hace uso de enmascarantes, es decir introducir en la solución
31
a valorar, ligandos adicionales capaces de formar complejos. Por ejemplo, el ion
CN- forma complejos estables con Ni2+, Co2+, Zn2+, y Cd2+, Los cationes de los
metales alcalinos, Mn2+ y otros cationes no forman complejos con CN-, por lo
tanto, pueden ser titulados con EDTA en presencia de CN- y los metales
enmascarados.

Fundamento
Se basa en la determinación quelatométrica de plomo en solución valorada de
EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5.

Reactivos
Se emplearán reactivos de grado analítico (p.a) y agua destilada o
desmineralizada.

HCl (1:1). - Mezclar volúmenes iguales de HCl, d=1,19 g y agua destilada o

desmineralizada.

H2SO4 (1+1). - A un volumen de agua destilada agregar lentamente y con

agitación un volumen igual de H2SO4, d= 1,84.

Solución buffer PH 5.- Pesar 50 g de acetato de amonio, disolver en agua

destilada, agregar 5 mL de ácido acético glacial y completar a 250 mL.

Solución de EDTA. - Pesar 8 g de sal disódica de EDTA, disolver en agua destilada

y completar a 500 mL, enrasar y homogenizar la solución.

Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- Pesar 1 g del indicador y mezclar

homogenizando con 100 g de KNO3 ó NaCl, previamente secado en estufa por 2
horas.

Estandarización
Pesar 0,2 g de PbSO4 anhidro (p.a.) agregar 10 mL de buffer pH 5, calentar a
ebullición hasta disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de
xylenol o una pequeña cantidad del indicador sólido y valorar con la solución de
EDTA. Anotar el volumen y calcular el título de EDTA con respecto al plomo.

4.1.- Procedimiento. (PRESENCIAL)

1. Pesar con la precisión de 0,1 mg entre 0,15 a 0,25 g de muestra de acuerdo a

su contenido de plomo y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL.

2. Añadir 5 mL HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de

la plancha y esperar que la solución enfríe.

3. Añadir 5 mL de HNO3 (C), llevar a la plancha a evaporar a poco volumen.

Retirar de la plancha y esperar que la solución enfríe y luego una pizca de
KClO3 llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.

4. Agregar 5 mL de H2SO41:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de abundante

humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 100 mL
se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y deja en reposo
por 15 minutos.

32
5. Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42,
recibiendo el filtrado en un vaso de 400 mL, este filtrado puede usarse para el
ensayo de cobre o zinc, lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10 mL de
H2SO4 al 3% agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el
precipitado al papel filtro con agua fría.

6. Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta. Agregar 10

mL de solución buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva,
evitando salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjuagar con agua destilada
hasta un volumen de 100 mL.

7. Agregar una pizca de ácido ascórbico y 5 gotas de Indicador Naranja de

Xylenol o una pequeña cantidad del indicador sólido y valorar gota a gota con
solución valorada de EDTA hasta viraje de rojo violáceo a amarillo limón. Anotar
el volumen gastado. Calcular el % de Plomo en la muestra.

ANÀLISIS QUELATOMÈTRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS

Fundamento

Se basa en la determinación quelatométrica de zinc en solución valorada de

EDTA, empleando como indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5.

REACTIVOS

Se emplearán reactivos de grado analítico (p.a.) y agua destilada o

desmineralizada.

HCl d = 1,19 g/mL

H2SO4 d = 1,84g/mL

HNO3

Solución extractiva. - Disolver 200 g de NH4Cl en 300 mL de agua, agregar 400

mL de NH4OH y diluir a 1000 mL con agua destilada.

Persulfato de amonio, (NH4)2 S2O8

NH4Cl 25%.- Disolver 125 g de NH4Cl en 300 mL de agua y diluir a 500 mL con
agua destilada.

Solución amoniacal de lavado. - Disolver 10 g de NH4Cl en 300 mL de agua,

agregar 10 mL de NH4OH (c) y diluir a 1 litro.

Solución buffer pH 5.- Pesar 200 g de acetato de amonio, disolver en agua

destilada, agregar 20 mL de ácido acético glacial y completar a 1 L.

33
Solución de EDTA. - Disolver 16 g de la sal disódica en 300 mL de agua y diluir
a 1 L con agua destilada. La solución es estable por varios meses cuando se
guarda en frascos de plásticos o borosilícato.

Solución de indicador naranja de xylenol (2g /L).-Disolver 100 mg de naranja

de xylenol en agua destilada y diluir a 50 mL guardar en gotero color ámbar.

Tiourea al 10%.-Disolver 50 g de tiourea en agua y diluir a 500 mL.

Solución estándar de zinc (3,5 mg/mL).- Disolver 3,50 g de Zn metálico

(99,99% mínimo de pureza) en 10 mL de HNO3 y 25 mL de agua. Calentar
suavemente, cuando la disolución es completa, hervir, enfriar. Transferir a una
fiola de 1 L. Diluir hasta enrase y homogenizar.

ESTANDARIZACIÒN. -

Con pipeta volumétrica, se transfieren 25 mL de la solución estándar de zinc a

un matraz erlenmeyer de 250 mL y se procede como en (7). Hacer la
estandarización por triplicado como mínimo.

Procedimiento

1.- Pesar, con la precisión de 0,1 mg entre 0,15 a 0,25 g de muestra, de

acuerdo a su contenido en zinc, y transferir a un vaso de precipitado
de 250 mL.

2.- Añadir 10 mL de HCl y 10 mL de HN03 concentrados, calentar en la plancha

hasta disgregar la muestra, llevar a pequeño volumen y enfriar.

3.- Agregar 5 mL de H2SO4(1+1) y sulfatar hasta sequedad, enfriar, añadir 10

mL de HCl (1+1), 50 mL de agua destilada y calentar hasta disolver las
sales.

4.- Agregar 3 mL de H2O2 y calentar por 10 min.

5.- Adicionar 30 mL de solución extractiva y 1 g de persulfato de amonio y hervir

por 15 minutos, filtrar a través de papel de filtración rápido recibiendo el
filtrado en un beaker de 400 mL. Lavar con 100 mL de solución amoniacal y
luego con agua caliente (guardar el residuo para analizar hierro). Enfriar.

6.- Al filtrado agregar una pizca de ácido ascórbico, un gramo de tiourea ó 10

mL de tiourea al 10% y unas gotas del indicador naranja de xylenol.
Agregar HCl (1+1) gota a gota hasta que el color violáceo vire a amarillo.

7.- Agregar 10 mL de buffer pH 5,5 (la solución debe volver al color violáceo) y
5 gotas del indicador naranja de xylenol, (solo si es necesario), luego
valorar con solución de EDTA (16 g/L) hasta punto final amarillo brillante.

34
 PRÀCTICA Nº 5

VOLUMETRIA REDOX

Se basa en reacciones de oxidación y reducción, que se producen por

transferencia de electrones, entre un agente reductor que cede electrones y se
oxida con un agente oxidante que gana electrones y se reduce.
Ejemplo
MnO4- + 8H+ + 5e- ⇄ Mn2+ + 4 H2O
5(Fe2+ ⇄ Fe3+ + e-)
MnO4- + 8H+ + 5 Fe2+ ⇄Mn2+ + 4 H2O + 5Fe3+

Agente oxidante, MnO4- : Gana electrones, se reduce

Agente reductor, Fe2+ : Pierde electrones, se oxida

La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente

eléctrica. Para generar corriente eléctrica puede utilizarse una combinación
adecuada de reacciones químicas (celda galvánica) o se puede aplicar corriente
eléctrica para originar reacciones químicas (celda electrolítica).

Equivalencia en las reacciones redox

La ley de Faraday dice, que una cantidad definida de electricidad (96452 C o un
Faraday) está asociada con la reacción de un Peso Equivalente gramo de una
sustancia, así como también a una mol de electrones y sobre esta base se define
el Peso Equivalente, que es el peso de sustancia que proporciona, reacciona con
o es equivalente a una mol de electrones transferidos en la reacción de que se
trate.
Requisitos de una reacción para utilizarse en Valoración Redox
Constante de equilibrio de la reacción, alta.
Estequiométrica.
Rápida.
Detección del punto final de valoración.
Antes de la valoración, el analito debe encontrarse en el estado de oxidación
adecuado, para este fin se utilizan los reactivos auxiliares.

Reactivos Auxiliares
Tienen como objetivo, obtener un único estado de oxidación del analito.
Para que el reactivo sea el adecuado, el agente pre reductor o preoxidante, debe
reaccionar cuantitativamente y su exceso debe ser fácilmente eliminable.

REACTIVOS AUXILIARES REDUCTORES: SnCl2,

Metales como Ag, Zn, Cd, Al, Ni, Cu, Hg.
35
Amalgamas: Reductor de Jones: Zn(Hg), reductor de Walden: Ag(Hg)
H2O2, Na2O2, Na2S2O3

5.1.- ANÀLISIS DE HIERRO POR DICROMATOMETRÍA. (PRESENCIAL)

Fundamento
Se basa en la valoración del hierro, previa reducción a su estado divalente, con
solución valorada de K2Cr207, en medio ácido, empleando como indicador la
difenilamina.
Características del K2Cr207: Oxidante moderadamente fuerte. Reactivo de grado
estándar primario. Soluciones estándares estables. Es necesario usar indicador

Reactivos

PREPARACIÒN DE SOLUCIONES

Se emplearán reactivos de grado analítico (p.a.) y agua destilada o

desmineralizada.

1.-SnCl2 (12,5g/250mL).- Disolver 12,50 g de SnCl2. 2H2O en 100 mL de HCl (c),

calentar la solución y diluir con agua a 250 mL. Agregar pequeña cantidad de
Sn metálico y guardar en frasco ámbar.

2.-Solución saturada de HgCl2.- Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de agua

caliente, se agita y enfría a temperatura ambiente. Puede agregarse más agua
de vez en cuando mientras queden cristales no disueltos.

3.-Indicador difenilamina al 1%.- Se disuelve 1 g de difenilamina en 100 mL de

H2SO4 (d = 1,84 g/mL). Se guarda en gotero ámbar.

4.-Solución patrón de K2Cr207 0,1 N.- Se pesa con exactitud 2.15 g de K2Cr207, se
disuelven con agua, se diluyen a 500 mL en una fiola. Enrasar y homogenizar
la solución.

5.-Solución fosfo-sulfúrica. - Se disuelve 75 mL de H2SO4 (d = 1,70 g/mL), con 75

mL de H3PO4 al 85 %, Se enfría y diluye a 500 mL.

ESTANDARIZACION DEL K2Cr207.

Se pesa con la precisión de 0,1 mg, 4 porciones de alambre de hierro (patrón

primario) de 0,08 g, 0,1g, 0,12 g y 0,14 g y cada una se lleva a un vaso de
precipitados de 400 mL, agregar 20 mL de solución de HCl (1+1), se lleva a
calentar hasta ebullición, luego se reduce con gotas de solución de SnCl2. Se
enfría y se añade rápidamente 10 mL de solución saturada de HgCl2, se agrega
10 mL de solución fosfo-sulfúrica y se continúa como en el punto 8 del
procedimiento siguiente. Calcular la normalidad y el título de la solución.

36
5.5.1.- PROCEDIMIENTO. PRESENCIAL

1.- Pesar, con la precisión de 0,1 mg entre 0,15 a 0,25 g de muestra de acuerdo
a su contenido de hierro, y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL.

2.- Añadir 10 mL de HCl 1:1 calentar y luego añadir 10 mL de HNO3 concentrado,

calentar en la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.

3. Agregar 5 mL de H2SO4 1:1 y sulfatar hasta sequedad, enfriar, añadir 50 mL

de agua destilada y calentar hasta disolver las sales.

4.- Agregar 3 mL de H2O2 y calentar por 10 minutos.

5.- Adicionar 10 mL de solución extractiva y 1 g de persulfato de amonio, hervir

por 15 minutos, filtrar a través de papel de filtración rápido recibiendo el filtrado
en un beaker de 400 mL. Lavar con 10 mL de solución amoniacal y luego con
agua caliente. Enfriar.

6.- Se disuelve el precipitado con 10 mL de HCl (1+1) usando el mismo vaso de

250 mL y se lava con pequeñas porciones de agua caliente varias veces,
hasta que el papel filtro quede completamente blanco.

7.- Se evapora la solución hasta pequeño volumen y se decolora gota a gota con
solución de SnCl2 (12,5g/250 mL) hasta desaparición del color amarillo de la
solución, agregando una gota en exceso (para observar la decoloración
conviene agitar el líquido en el vaso sobre fondo blanco). Enfriar la disolución
en agua fría.

8.- Se agrega de una sola vez, 10 mL de la solución de HgCl2 se produce una

ligera opalescencia, (si se produjera un precipitado gris u oscuro indica que
se formó Hg elemental por lo que debe descartarse). Luego se agrega 10 mL
de solución fosfosulfúrica.

9.- Se agrega 5 gotas de difenilamina, agua fría hasta 100 mL y se valora con
solución estándar de K2Cr207 agitando continuamente hasta que el color
empiece a virar de verde a verde gris.
Se continúa entonces la valoración gota a gota hasta que aparezca el primer
signo de color púrpura o azul violeta.

5.2.- ANÀLISIS DE HIERRO POR PERMANGANIMETRÍA

Fundamento
Se basa en la valoración del hierro, previa reducción a su estado divalente, con
solución valorada de KMnO4, en medio de H2SO4, mediante auto indicación,
según la reacción

8H+ + MnO4- + 5Fe2+ ⇄ Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O

El punto final en las disoluciones de permanganato en medio ácido, cuando actúan

como oxidantes, tienen un color violeta, que desaparecen tornándose incoloras
cuando se reducen a ion manganoso, así la disolución de permanganato actúa en

37
sí misma como indicador. Además, el permanganato potásico contiene cantidades
de dióxido de manganeso MnO2, por lo que es necesario estandarizarlo para
conocer su concentración exacta.

Características del KMnO4: Oxidante fuerte, Autoindicador, No es reactivo de

grado estándar primario.

PREPARACIÒN DE SOLUCIONES

Se emplearán reactivos de grado analítico (p.a.) y agua destilada o

desmineralizada.

1.- SnCl2 (12,5g/250mL). - Disolver 12,50 g de SnCl2. 2H2O en 100 mL de HCl

(c), calentar la solución y diluir con agua a 250 mL. Agregar pequeña cantidad
de Sn metálico y guardar en frasco ámbar.

2.- Solución saturada de HgCl2.- Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de agua

caliente, se agita y enfría a temperatura ambiente.
Puede agregarse más agua de vez en cuando mientras queden cristales no
disueltos.

3.- Solución patrón de KMn04 0,1 N.- Se pesa con exactitud 1,58 g de la sal, se
disuelven y se diluyen a 500 mL en una fiola, con agua hervida fría . Enrasar
y homogenizar la solución. Guardar en frasco ámbar.

4.- Solución Manganoso-fosfórica o Zimerman Reinhard. - Disolver 35 g de

MnSO4 .4H2O en 100mL de agua, agregar 62,5 mL de H3PO4 al 85 % y 62,5
mL de H2SO4 (d = 1,70 g/mL), el mismo que se agrega lentamente y por las
paredes del vaso, se enfría y diluye a 500 mL.

ESTANDARIZACION DEL KMn04 0,1 N

Se pesa 0,2 g de Na2C2O4 puro y seco, con la precisión de 0,1 mg, transferirlo a
un matraz de 250 mL, disolver con 50 mL de H2O destilada y 10 mL de H2SO4 1:1,
se calienta hasta ebullición, calcular el volumen teórico a gastar y titular con la
solución de KMn04 hasta ligera coloración rosada, la que deberá persistir por lo
menos 30 segundos. Calcular la normalidad del permanganato.

5.2.1.- PROCEDIMIENTO

1.- Pesar, con la precisión de 0,1 mg entre 0,15 a 0,25 g de muestra de acuerdo
a su contenido de hierro, y transferir a un vaso de precipitado de 250 mL.

2.- Añadir 10 mL de HCl 1:1 calentar y luego añadir 10 mL de HNO3 concentrado,

calentar en la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.

3. Agregar 5 mL de H2SO4 1:1 y sulfatar hasta sequedad, enfriar, añadir 50 mL

de agua destilada y calentar hasta disolver las sales.

4.- Agregar 3 mL de H2O2 y calentar por 10 minutos.

38
5.- Adicionar 10 mL de solución extractiva y 1 g de persulfato de amonio, hervir
por 15 minutos, filtrar a través de papel de filtración rápido recibiendo el filtrado
en un beaker de 400 mL. Lavar con 10 mL de solución amoniacal y luego con
agua caliente. Enfriar.

6.- Se disuelve el precipitado con 10 mL de HCl (1+1) usando el mismo vaso de

250 mL y se lava con pequeñas porciones de agua caliente varias veces,
hasta que el papel filtro quede completamente blanco.

7.- Se evapora la solución hasta pequeño volumen y se decolora gota a gota con
solución de SnCl2 (12,5g/250 mL) hasta desaparición del color amarillo de la
solución, agregando una gota en exceso (para observar la decoloración
conviene agitar el líquido en el vaso sobre fondo blanco). Enfriar la disolución
en agua fría.

8.- Se agrega de una sola vez, 10 mL de la solución de HgCl 2 se produce una

ligera opalescencia, (si se produjera un precipitado gris u oscuro indica que
se formó Hg elemental por lo que debe descartarse).
Luego se agrega 10 mL de solución manganosa fosfórica o Zimerman
Reinhard o llamada también preventiva, llevar a volumen de 150 mL con agua
destilada y titular con la solución valorada de KMn04 lentamente y con
agitación constante hasta coloración rosa que deberá mantenerse por 30
segundos.
Anotar el volumen gastado y expresar los resultados en % de Fe y % Fe 2O3.

PRÁCTICA No 6

TÉCNICAS ELECTROMÉTRICAS

ANÁLISIS POTENCIOMÉTRICO CON ELECTRODO DE Pt (INERTE)

Fundamento
El método de titulación potenciométrica está basado en el cambio gradual del
potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución, a la que
adiciona un titulante de concentración conocida, que al reaccionar con la primera
va reduciendo la concentración de ésta y sufre una brusca variación en presencia
de un ligero exceso de la solución titulante, permitiendo por medio de esta rápida
variación de potencial, determinar el punto de equivalencia.
Se usa un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia
(Ag/AgCl.) y otro electrodo indicador Inerte (Pt), cuyo potencial varía durante la
titulación. Este electrodo debe ser capaz de alcanzar un rápido equilibrio de su
potencial conforme se adicionan cantidades diferentes de titulante.

39
Cualquier cambio de la diferencia de potencial (EInd.- ERef.) entre los electrodos
se registra en un sistema de medida llamado potenciómetro, se debe
exclusivamente al cambio en el electrodo indicador cuyo potencial EInd. Varía en
función de la concentración del ion en la solución, en completo acuerdo con la
ecuación de Nernst, a medida que progresa la titulación.

Al final, se hace un gráfico considerando el potencial de la solución:

(EInd. - ERef.) Contra el volumen de titulante.

El punto de la máxima variación de la curva corresponde prácticamente al punto

de equivalencia.

VENTAJAS DEL MÉTODO

Es aplicable el método, con ventaja, sobre el método volumétrico clásico en:

1. Identificación de impurezas en la muestra por titulación volumétrica.
2. Normalización de:
a. Soluciones coloreadas.
b. Soluciones que no admiten la aplicación de indicadores de coloración.
c. Soluciones no acuosas.
3. Tiene mayor precisión y sensibilidad.
4. Admite la posibilidad de titular varias sustancias sucesivamente de las
contenidas en la misma solución.

AMPLITUD DE APLICACIÓN

Es aplicable a titulaciones de neutralización, oxidación - reducción (REDOX),

precipitación y formación de complejos.
Los electrodos, tanto de referencia como indicador varían para cada caso (ver
referencias bibliográficas).
Se aplicará el análisis potenciométrico en:
a) Normalización de soluciones
b) Análisis de hierro en diferentes muestras.

Tratamiento de los datos Obtenidos

Los datos se obtienen por lecturas del instrumento, en voltios o milivoltios (o en
unidades de PH), después de cada adición sucesiva de titulante y las lecturas que
se obtienen se grafican contra el volumen de titulante, para dar una curva de
titulación como se muestra:

40
 Curva de valoración potenciométrica de E vs Volumen del titulante

Se debe determinar el punto de inflexión de la curva, con algún tipo de inspección.

Existe cierta inexactitud en este procedimiento.
La siguiente gráfica muestra la pendiente de una curva de titulación, es decir el
cambio de potencial con el cambio de volumen (ΔE/ΔV) contra el volumen del
titulante. La curva que resulta tiene un máximo en el punto de equivalencia. El
volumen en el punto de equivalencia se determina trazando una línea vertical
desde este pico hasta el eje del volumen.

Curva de valoración potenciométrica de ΔE/ΔV vs Volumen del titulante

En la gráfica siguiente se muestra la segunda deriva del potencial respecto al

cambio de volumen vs el volumen del titulante Δ2 E/Δ V2, el punto final se localiza
trazando una línea vertical desde el punto en el cual Δ 2 E/ΔV2 es cero, hasta el
eje del volumen.

41
 Curva de valoración potenciométrica de Δ 2 E/Δ V2 vs Volumen del titulante

VmL
E mV E/V V mL 2 E/V2 V mL
titulante
0 E1
E2  E1 03
A  VA
3 E2 30 2

B -A
M VA  VB
E3  E2 36 VB  VA  VM
B  VB 2
6 E3 6- 3 2

VB  VC
E4  E3 69 C-B
N  VN
C  VC 2
9 E4 96 2 VC - VB

Ejemplo de lecturas de potencial del titulante

6.1.- ESTANDARIZACIÓN DE K2Cr2O7 0,1 N CON SAL DE MOHR

INSTRUMENTO:
Potenciómetro
Electrodo Mixto de Pt, Ag/AgCl.

Reactivos
1. Solución de K2Cr2O7 0,1N.
2. H2SO4 2N.- Verter el ácido sobre el agua, enfriando el recipiente con chorro
de agua.

42
6.1.1.- PROCEDIMIENTO
1) Verificar el funcionamiento adecuado del instrumento (ver manual).
2) Colocar en un beaker de 400 mL, 0,2500 g de sal de Mohr, disolver con 25
mL de H2SO4 2 N y llevar a volumen aproximado de 200 mL con agua
destilada. Calcular el volumen teórico.
3) Colocar el vaso con la disolución sobre el agitador magnético y regular la
velocidad de rotación del magneto.
4) Introducir el electrodo en la solución a titular, teniendo cuidado de no tocar el
magneto que está rotando, porque podría romper el electrodo que es muy
delicado (cuidado).
5) Realizar la lectura del potencial (E) en mV inicial de la solución.
6) Iniciar la adición de la solución de K2Cr2O7 0,1 N desde una bureta enrasada,
al principio, el agregado puede hacerse de 2 mL cada vez, realizando la
lectura de potencial en cada adición, cerca al volumen teórico, en unos 2 mL
antes y después del punto de equivalencia, el agregado debe hacerse en
porciones de 0,2 mL cada vez, realizando sus respectivas lecturas de
potencial.
A partir de este volumen, la adición de K2Cr2O7, puede ser de 2 mL o más
hasta llegar a potencial constante.
7) Realizar las titulaciones por triplicado.
8) Graficar las tres titulaciones en papel milimetrado.
E (ordenada) vs Volumen de K2Cr2O7 0,1N (abscisa).

Δ E/ Δ V (ordenada) vs Volumen K2Cr2O7 0,1N (abscisa).

Δ 2 E/ Δ 2 (ordenada) vs Volumen K2Cr2O7 0,1N (abscisa).
9) Determinar el volumen en el punto de equivalencia.
10) Determinar el E en el punto de equivalencia.
11) Determinar el volumen promedio con las lecturas calculadas por c/u de las
gráficas.
12) Calcular la concentración del K2Cr2O7.

6.2.- DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE HIERRO EN JARABE DE

FeSO4 POR TITULACIÓN CON K2Cr2O7 0,1N

Muestra: Jarabe de FeSO4

6.2.1.- PROCEDIMIENTO

1. Pipetear 10 mL de jarabe y transferirlo a un Beaker de 400 mL agregar 25 mL

de H2SO4 2 N y llevar a volumen aproximado de 200 mL con agua destilada.

2. Continuar igual que en el procedimiento anterior a partir de (3) hasta (9).

3. Calcular el contenido de Fe en el jarabe en mg Fe/ 5 mL jarabe.

43
 PRÀCTICA Nº 7

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR

ULTRAVIOLETA VISIBLE
Fundamento

La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta visible, comúnmente

llamada espectrofotometría UV-VIS, tiene una larga y continua historia en el
campo de la química analítica. Esta técnica está basada en la medición de
absorción de radiación U.V. o visible por determinadas moléculas.

La radiación correspondiente a estas regiones del espectro electromagnético

provoca transiciones electrónicas a longitudes de ondas características de la
estructura molecular de un compuesto.

RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA (R.E.M.)

La radiación electromagnética es un tipo de energía que se transmite por el

espacio a enormes velocidades. Muchas de las propiedades de la R.E. se explican
convenientemente mediante la teoría ondulatoria clásica con parámetros como
velocidad, frecuencia, longitud de onda y amplitud. En contraste con otros
fenómenos ondulatorios, como el sonido, la R.E. no requiere un medio de
transporte para su transmisión, por lo tanto, se transmite fácilmente en el vacío.

La teoría ondulatoria para la R.E. no explica completamente los fenómenos

asociados con la absorción o la emisión de energía radiante, para estos procesos
es necesario considerar la energía radiante como un flujo de partículas discretas
de energía llamados fotones o cuantos.

Estos dos conceptos se complementan muy bien (dualidad, onda partícula) y se

aplican tanto al flujo de electrones como al de otras partículas elementales.

h.c
E  h. 

ABSORCIÓN DE LA RADIACIÓN

Al pasar R.E.M. por una capa transparente de un sólido, líquido o gas, pueden
eliminarse selectivamente ciertas frecuencias como consecuencia del proceso
llamado absorción. En este caso la E.R. se transfiere a los átomos o moléculas
que constituyen la muestra, como resultado de ello estas partículas pasan del
estado de menor energía a estados de mayor energía o estados excitados.

ABSORCIÓN MOLECULAR

La absorción por moléculas poliatómicas, es un proceso considerablemente más

complejo que la absorción atómica, ya que el número de estados de energía está
muy aumentado. Aquí la energía total de una molécula está dada por:

E = E electrónica + E vibracional + E rotacional

44
Para cada estado de energía electrónica de la molécula hay normalmente varios
estados vibratorios posibles y a su vez, para cada uno de éstos existen numerosos
estados rotatorios. Como consecuencia el número de posibles niveles de energía
de una molécula es mucho mayor que el de una partícula atómica. Es por ello que
los espectros de absorción aparecen como anchas bandas.

Espectro de absorción

Tanto las moléculas como los átomos tienen un número limitado de niveles o
estados energéticos cuantizados.

Para que se produzca absorción de radiación, la energía del fotón excitante

(incidente) debe igualar a la diferencia de energía entre el estado fundamental y
uno de los estados excitados de la especie absorbente. Estas diferencias de
energía (ΔE) son únicas, por lo tanto, permiten caracterizar los constituyentes de
una muestra.

Para este objeto se obtiene experimentalmente una representación gráfica de la

variación de la absorbancia en función de la longitud de onda.

Espectros de absorción molecular característicos

Medidas cuantitativas de la radiación - Ley de Beer

La siguiente figura esquematiza el fenómeno de absorción, aquí un haz de

radiación monocromático, pasa a través de una capa de solución de b cm de
espesor y que contiene una especie molecular absorbente de concentración c.

45
 Fenómeno de absorción

Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y las partículas

absorbentes, la potencia del haz disminuye de Po a P. Por lo tanto, la
Transmitancia T de la solución es la fracción de radiación incidente transmitido (o
no absorbida) por la solución según:

Según la Ley de Beer, entonces, la absorción A estará determinada por:

A = abC ó A = ε bC´

Donde: A = Absorbancia
a = Absortividad ε = Absortividad molar
b = Espesor de la celda o paso de luz (cm)
C = Concentración (g/L)
C´= Concentración (moles/ litro)

La Ley de Beer se cumple igualmente en soluciones que contienen más de una

especie absorbente, siempre que no haya interacción entre dichas especies. Por
tanto, para un sistema multicomponente la relación será:

AT = A1+A2+………+An
AT = ξ1bc1 + ξ2bc2 +………+ ξnbcn

46
 Espectros de absorción mezcla componentes

Limitaciones a la aplicabilidad de la Ley de Beer

Se observan frecuentemente desviaciones de la proporcionalidad entre A y c

(cuando b es constante). Algunas de estas desviaciones son importantes y
representan limitaciones reales de la ley. Estas son de tipo:

 químico;
 instrumental.

La Ley de Beer es sólo aplicable a soluciones en las que las interacciones

dependientes de la concentración de las moléculas o iones son mínimas.
Concentraciones “altas” alteran las absortividades molares y por lo tanto
conducen a una relación no lineal entre A y c.

a) Desviaciones químicas

Cuando las especies absorbentes experimentan asociación, disociación o

reacción con el solvente originan productos con características absorbentes
distintas de las del analito.

Un ejemplo típico se observa con soluciones de dicromato potásico no

amortiguadas, en las que existen los siguientes equilibrios:

Cr2O7-2 + H2O ↔ 2HCrO4 ↔ 2H+ + 2CrO4-2

A casi todas las longitudes de onda los valores de ξ del ion dicromato y las dos
especies de cromato son muy diferentes.

47
b) Desviaciones instrumentales

El requisito básico para el cumplimiento de la Ley de

Beer es que la radiación incidente sea
monocromática. Dependiendo de las características
Radiación
tecnológicas del sistema óptico del instrumento será
policromática:
más o menos accesible poder utilizar en forma
práctica una radiación limitada a una sola longitud
de onda.
La radiación dispersa suele diferir
considerablemente en longitud de onda con
Radiación
respecto a la radiación principal; además puede
dispersa:
alcanzar el detector sin haber pasado a través de la
muestra.

ABSORCIÓN DE RADIACIÓN ULTRAVIOLETA Y VISIBLE

La absorción de radiación ultravioleta y visible por una especie M, puede

considerarse como un proceso en dos etapas, la primera de las cuales
corresponde a la excitación según:

M + h.ν → M*

Donde M* representa la partícula atómica o molecular en su estado electrónico

excitado que se produce como resultado de la absorción del fotón h v. Este estado
excitado tiene un breve tiempo de existencia (10-8 a 10-9 s) y desaparece a través
de algunos de los diferentes procesos de relajación (calor).

M* => M + calor

La absorción de la radiación ultravioleta o visible, se produce por lo general como

consecuencia de la excitación de los electrones de enlace; debido a esto, la
longitud de onda de los picos de absorción se puede correlacionar con los tipos
de enlace existentes en la especie que se estudia.

Aplicación analítica

 Identificación proximal de los grupos funcionales en una molécula.

 Método bastante selectivo para el análisis cuantitativo de compuestos cuyos
enlaces producen absorción.

Especies absorbentes

Conviene considerar tres tipos de transiciones electrónicas que permiten explicar

por qué algunas especies pueden absorber energía radiante.

Estos tres tipos son:

 Los electrones π, σ y η.
 Los electrones d y f.
 Los electrones de transferencia de carga.

48
 a) Especies químicas absorbentes que contienen electrones π, σ y η

La absorción de radiación ultravioleta y visible (200–800nm) se restringe a un

número limitado de grupos funcionales, llamados cromóforos, que contienen
electrones de valencia con energías de excitación relativamente bajos. (Ver tabla)

Transiciones electrónicas entre orbitales σ, π, y η.

Transición λ (nm) ξ (L mol4cm-1) Ejemplo

Hidrocarburos
σ → σ* <200 -
saturados
Alquenos, alquinos
π → π* 200–500 104
aromáticos
η → σ* 160–260 102 – 103 H2O, CH3OH, CH3Cl
Carbonilos, nitro,
η → π* 250–600 10 – 103
nitrato, carbonilo.
Características de transiciones electrónicas entre orbitales σ, π y η
λmáx (nm) para los ligandos indicados
Aumento de fuerza del campo de unión
6CN
6CI 6H2O 6NH3 3en(1) -
Ion central
Cr (III) 736 573 462 456 380
Co (III) - 538 435 428 294
Co (II) - 1345 980 909 -
Ni (II) 1370 1279 925 863 -
Cu (II) - 794 663 610 -

Efecto de los ligandos sobre los máximos de absorción asociados con

transiciones d-d

(1) en = etilendiamina, un ligando bidentado.

49
b) Absorción en la que participan los electrones d y f

 Iones de los metales de transición

 Serie de los lantánidos y actínidos

Los iones y complejos de los 18 elementos de las dos primeras series de transición
son coloreados en uno de sus estados de oxidación o en todos ellos. Dependiendo
las características colorimétricas del complejo; del tipo de ligando (agente
complejante) y del estado de oxidación.

c) Absorción por transferencia de carga

Para fines analíticos es el tipo más importante de absorción por especies

inorgánicas, debido a que las absortividades molares de los picos son muy
grandes (ξ < 105). Esta es una particular característica de los complejos
inorgánicos denominados también, complejos de transferencia de carga.
Ejemplos:

 Hierro III- ion Tiocianato, Hierro II - (o-Fenantrolina), Ion triyoduro I3-

REGIONES ESPECTRALES:
 Ultravioleta lejano : 10 – 200 nm
 Ultravioleta cercano : 200 – 400 nm
 Visible : 400 – 750 nm

Los espectros en el Ultravioleta y en el Visible son espectros electrónicos y se

emplean para la detección y la determinación de elementos y ciertos tipos de
compuestos químicos; notablemente de compuestos metálicos de coordinación y
compuestos orgánicos no saturados, con dobles enlaces conjugados.
En el análisis químico se hace uso tanto de la emisión como de la absorción de
radiación, pero los métodos de absorción suelen encontrar mayor aplicación.

TÉRMINOS EMPLEADOS EN LA ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA -

VISIBLE
 Cromóforo: Absorción electrónica por grupos insaturados covalentes (C=O,
NO2).
 Auxócromo: Corresponde a grupos saturados con electrones no enlazantes
y unidos a grupos cromóforos que alteran la longitud de onda y la
intensidad de la absorción (OH, NH2, Cl).
 Desplazamiento batocrómico: Cuando se desplaza el máximo de absorción
a mayores longitudes de onda debido al efecto del sustituyente o por
efecto del solvente.
 Desplazamiento Hipsocrómico: Cuando se desplaza el máximo de
absorción a menores longitudes de onda debido al efecto del sustituyente o
por efecto del solvente.
 Efecto hipercrómico: Existe un incremento en la intensidad de la absorción.
 Efecto hipocrómico: Existe una disminución en la intensidad de la absorción.

50
INSTRUMENTACIÓN

Los instrumentos que miden la absorción selectiva de la radiación en las

soluciones se conocen con los nombres de: colorímetros, fotómetros y
espectrofotómetros.

Hoy en día es pertinente diferenciar los instrumentos según su sistema de

detección: detectores simples (convencional) o detectores multicanal (arreglo
de diodo).

Algunos de los diseños básicos de los instrumentos usados en la medición de

la absorción de Energía Radiante se ilustran en el siguiente esquema.
Diagrama de bloques de diferentes tipos de instrumentos de medición de la
absorción molecular

Diagrama de bloques de diferentes tipos de instrumentos de medición de la

absorción molecular

ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

Análisis cualitativo

Las aplicaciones cualitativas no ofrecen una herramienta muy útil, ya que con
estos espectros existe un número relativamente escaso de máximos y mínimos.
Sin embargo, el análisis cualitativo es una excelente herramienta cuando va
precedido de algún método de separación.

51
Análisis cuantitativo

a) Aplicación:

Compuestos
Aldehídos y cetonas
orgánicos:
Aromáticos
Medicamentos y Drogas
Vitaminas, etc…
Compuestos
(especies absorbentes)
inorgánicos:
Compuestos no absorbentes → Derivatización

(Por ejemplo: formación de complejos coloreados).

b) Principales características:

 Alta sensibilidad.
 Absortividades molares ξ ≈ 105
 Intervalos de concentración 10-4 a 10-6M.
 Selectividad: selección de la longitud de onda en la que el único
componente absorbente de una muestra sea la sustancia que se
determina.
 Precisión y exactitud: dependiendo del nivel de concentración es posible
lograr valores menores que 1% de error relativo.

Procedimiento para realizar el análisis cuantitativo

a) Recopilación de antecedentes:

Referencias bibliográficas.
Métodos normalizados.

b) Preparación y/o tratamiento de la muestra:

 Separación del compuesto de interés (precipitación, extracción por solvente,

cromatografía, etc…).
 Derivatización, si es necesaria.

c) Selección de la longitud de onda de trabajo (λ máx.):

Obtención del espectro de absorción:

 En el espectro de un solo haz, se va alternando la medida de la absorbancia

entre el disolvente (blanco) y la solución que contiene la muestra en la medida
que se va variando gradualmente la longitud de onda.

52
 En el espectro de doble haz, la operación descrita anteriormente es posible
hacerla automática y simultáneamente.

Para ello los instrumentos disponen de sistemas con microprocesador que

permiten una fácil y expedita obtención de la información. Mediante estos
instrumentos es posible hacer barrido de longitudes de ondas en determinadas
zonas del espectro y a diferentes velocidades.
La excepción a esto último la proporcionan los espectrofotómetros de Arreglo de
Diodos ya que dada su configuración es posible obtener el espectro de absorción
en un amplio rango de longitudes de onda (200–800 nm) en fracción de segundos.

Una vez establecida la longitud de λ máx. (Máxima sensibilidad) se prepara la

curva de calibración.

d) Selección del método de estandarización adecuado.

CURVA DE CALIBRACIÓN

Preparar un set de soluciones de concentraciones crecientes del analito, en un

rango tal que se cumple la Ley de Beer.

« No es conveniente suponer que para una determinada concentración se cumple

la Ley de Beer y por ello utilizar un patrón único como referencia ».

Una vez obtenidos los distintos puntos (o niveles de calibración) se debe

determinar la ecuación de la recta mediante análisis de regresión lineal (o ajuste
de la curva por mínimos cuadrados).

Los instrumentos automatizados traen estas funciones ya incorporadas en su

sistema de cálculo, lo cual permite obtener el resultado final directamente. La
ecuación que relaciona la Absorbancia con la concentración más común es del
tipo:

Y = Ax + B

donde: A = pendiente (ξ)

B = intercepto

r es un parámetro estadístico que da cuenta de la “calidad” de la curva de

calibración y se denomina coeficiente de regresión. En análisis cuantitativo se
considera buena una curva cuando su valor de r es mayor que 0,99.

Para efectuar un análisis cuantitativo en el Laboratorio se sigue los

siguientes pasos:

a) Obtención λ máx. A partir de la gráfica de Absorbancia vs. Longitud de onda

(nm).

b) Obtención del rango óptimo de concentración (Curva de RINGBOM). Para

ello preparamos una serie de soluciones de concentraciones conocidas del
analito, desde una muy diluida hasta una muy concentrada. Luego se grafica
53
100 - %T vs Logaritmo de la concentración. Si se incluye un rango conveniente
resulta siempre una curva con forma de S; conocida como gráfica o curva de
RINGBOM.
La curva generalmente tiene una región considerable en donde es casi recta.
La extensión de esta porción recta indica directamente el rango óptimo de
concentración para un análisis fotométrico particular.
c) Obtención de la curva de trabajo o curva patrón.
Se prepara una serie de concentraciones de estándar correspondiente al
analito, los cuales deben estar dentro del rango óptimo de concentración.
Finalmente graficar la Absorbancia vs. la Concentración.

El BLANCO, deberá contener todos los reactivos usados en la preparación de

la muestra, sin la muestra. Sirve para llevar la lectura del instrumento al 100%
T ó 0 (cero) A.
Preparar la solución muestra, determinar su Absorbancia y calcular su
concentración usando el gráfico de patrones.

RANGO ÓPTIMO DEL EQUIPO

La curva de Lotho-Twyan relaciona el % de error contra el % de Transmitancia
de lectura.
De 0-20 %T y de 80 –100% se tiene la misma posibilidad de error en la lectura,
obteniéndose lecturas óptimas entre 20 – 80% T.
La exactitud máxima, se obtiene para una lectura de Transmitancia del 36,8%.

7.1. ANÁLISIS POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN ACERO
Método del Peryodato
EQUIPOS Y MATERIALES
01 Balanza Analítica Digital
01 Espectrofotómetro visible GENESYS.
06 Celdas de vidrio o de plástico
05 Fiolas de 100 mL
01 Fiolas de 250 mL
01 Fiola de 25 mL
01 Pipeta volumétrica de 10 mL.
01 Pipeta volumétrica de 5 mL.
01 Pipeta volumétrica de 2 mL.
01 Pipeta volumétrica de 1mL.
06 Luna de reloj.
01 Espátula.
06 Vasos de 250 mL.
01 Probeta de 10 mL
01 Bagueta
05 Pizeta

54
01 Gradilla plastificada para celdas
05 Propipetas
01 Pinza para vasos
01 Portapipetas
Papel tisu

Reactivos
1) CoCl2. 6H2O.- 2,2000 g/ 100 mL en HCl 1%)
2) Ácido clorhídrico conc. P.a.
3) Mezcla de ácidos: Mezclar en partes iguales ácido nítrico (reactivo
controlado), ácido fosfórico y agua (40 mL de cada uno).
4) Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2.7H2O Q.P.
5) Peryodato de potasio (KIO4) Q.P.
6) MnSO4. H2O Q. P. ó MnSO4. 2H2O Q. P

INSTRUCCIONES PARA EL MANEJO DEL ESPECTROFÓTÓMETRO

GENESYS

a) Encender el estabilizador, luego el equipo.

b) Esperar 2 minutos que el equipo verifique el programa.
c) Dejar que se estabilice el equipo por 30 minutos, antes de usarlo.
d) Oprimir el botón A/T/C, para seleccionar el modo: Absorbancia, %
Transmitancia o Concentración.
e) Pulsar nm▲ o nm▼ para seleccionar la longitud de onda.
f) Limpiar la celda que contiene el blanco con papel tisú, Insertarlo en el
portacelda, cerrar la puerta del compartimiento, ubicar la celda de forma
que la luz (indicada por la flecha en el equipo) pase a través de las paredes
claras. Oprimir 0Abs/100%T para configurar el blanco a 0 de A o 100 % T.
g) Retirar el blanco, limpiar la celda que contiene la muestra con papel tisú e
insertar en el portaceldas, ubicarla como se indica en (f). La medición de la
muestra aparece en la pantalla.
h) Retirar la muestra, seleccionar la nueva λ a trabajar, insertar el blanco
en el portaceldas, repetir (g) y (h).

Trazar la gráfica de A o % T, en función de la λ .

VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE ESPECTROFOTÓMETRO CON

CoCl2 EN HCl Al 1%
Procedimiento
Colocar la solución de CoCl2 .6H2O preparado en HCl al 1% en una celda y la
solución de HCl al 1% en la celda de referencia como BLANCO, secar las celdas
con papel tisú y realizar lecturas de % T de la solución de CoCl2.6H2O, en el rango
de λ entre 450 y 700 nm, variar la λ cada 10 nm de intervalo.

Regresar las soluciones empleadas a sus frascos originales.

Con estas lecturas trazar el gráfico en papel milimetrado de % T vs. λ (Longitud
de onda) y el de Absorbancia vs. λ.
Determinar λ max del CoCl2.6H2O, el valor obtenido y la curva se comparan con
el catálogo del fabricante.
55
DETERMINACIÓN DEL λ MÁXIMO DEL KMnO4

PROCEDIMIENTO

Obtener la curva de absorción máxima con la solución estándar 2 , usando el

Blanco para ajustar a 0 A. Efectuar las lecturas en el rango de 480 a 550 nm de
longitud de onda, variando la λ cada 10 nm de intervalo. Trazar la gráfica de
Absorbancia o % T en función de la longitud de onda. Determinar la λ max del
KMnO4 y mantener el equipo con esta λ max .

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO

PROCEDIMIENTO

a) MUESTRA PROBLEMA. - Pesar 0,1200 g de la muestra de acero, pasarlo a un

vaso de 250 mL.
b) PREPARACIÓN DE PATRONES. - Pesar por cuadruplicado, 0,2000 gramos
de sal de Mohr y llevar cada uno de ellos a vasos de 250 mL.
c) SOLUCIÓN PATRÓN DE MANGANESO. - 200 ppm Mn (0,2 mg de manganeso
por mL).

Se disuelve 0,1540 g de MnSO4. H2O Q.P ó 0,1696 g MnSO4. 2H2O Q. P y se

lleva a enrase en fiola de 250 mL; homogenizar la solución por inversión.
Seguidamente, a la muestra problema y a los patrones:
Agregar 20 mL de la mezcla de ácidos a cada vaso. Tapar con las lunas de reloj
y colocar sobre la plancha eléctrica. Llevar a ebullición y retirar cuando todos los
óxidos de nitrógeno hayan sido expulsados.

Para Ia muestra problema:

Retirarla de la plancha, dejar enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj con
chorro de agua destilada y diluir hasta unos 50 mL, cuidadosamente agregar
0,1000 gramos de KIO4. Hervir por unos 3 minutos para oxidar el manganeso.
Enfriar la solución y luego llevar a fiola de 100 mL hasta el enrase, homogenizar
la solución por inversión.
Para Ios patrones:
Retirarlos de la plancha y dejarlos enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj
con un chorro de agua destilada, desde una pizeta, dejándolo escurrir dentro de
los vasos, agregar enseguida a tres de los cuatro vasos con una pipeta
volumétrica 2, 5, 10 mL respectivamente, de la solución patrón de Manganeso.

56
Al que no se le agrega la solución patrón de manganeso, será el BLANCO.
Seguidamente diluir hasta cerca de 50 mL con agua destilada y cuidadosamente
agregar 0,1000 gramos de KIO4 en los cuatro vasos.
Hervir por unos 3 minutos, para oxidar el manganeso. Enfriar y llevar a fiola de
100 mL, homogenizar la solución por inversión.
Colocar en el Instrumento la Longitud de onda máxima hallada en la
EXPERIENCIA C.
En una gradilla llevar las celdas que deben contener las soluciones preparadas,
en el siguiente orden: Blanco, Patrón 1, Patrón 2, Patrón 3, Muestra.
Previamente, enjuagar las celdas con las soluciones respectivas antes de
proceder a las lecturas de las mismas.
Seguidamente proceder a la lectura, calibrando a 0 el aparato y enseguida llevar
a 100 % T con el Blanco. Luego continuar las lecturas de los patrones y después
con las muestras.
Graficar la Curva de calibración con los datos de Absorbancia vs. Concentración
(mg Mn/L).
Con las absorbancias de las muestras y la curva de calibración calcular el
contenido de Mn en el acero en % y ppm.

57
 PRACTICA N° 8

ANÁLISIS POR ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA

ANÁLISIS DE NITRATOS EN AGUAS. (PRESENCIAL)

SELECCIÓN DE MÉTODO
La determinación de nitrato (NO3-) es difícil debido a los procedimientos
relativamente complejos que se precisan, la elevada probabilidad de que se hallen
sustancias interferentes y los rangos limitados de concentración de las diferentes
técnicas.
Una técnica con luz ultravioleta (UV) que mide la absorbancia de NO 3- a 220 nm
es adecuada para el estudio de aguas no contaminadas (con bajo contenido en
materias orgánicas).

ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS

Si se debe almacenar, consérvese a 4ºC hasta 24 horas; para períodos más

largos, añádase 2 mL de H2SO4 concentrado/ L y manténgase a 4ºC.
NOTA: Cuando se conserva una muestra con ácido, no se puede determinar NO 3-
y NO2- individualmente.

MÉTODO ESPECTROMÉTRICO ULTRAVIOLETA SELECTIVO (NO3-)

Fundamento

a) Principio: Utilizar esta técnica solamente para seleccionar muestras con bajo
contenido en materia orgánica, es decir, aguas naturales no contaminadas y
suministros de agua potable. La curva de calibrado de NO3- verifica la ley de Beer
hasta los 11 mg N/L.
La medida de la absorción UV a 220 nm hace posible la determinación rápida de
NO3-. Dado que la materia orgánica disuelta puede absorber también a 220 nm y
NO3- no lo hace a 275 nm, se puede utilizar una segunda medida a 275 nm para
corregir el valor de NO3-. Esta corrección empírica dependerá de la naturaleza y
concentración de la materia orgánica y puede variar de unas aguas a otras. En
consecuencia, este método no es recomendable cuando se precise una
corrección importante para la absorbancia de la materia orgánica, aunque puede
ser útil para controlar los niveles de NO3- en un sistema de aguas con un tipo
constante de materia orgánica. Los factores de corrección para la absorbancia de
materia orgánica se pueden establecer por el método de adiciones en
combinación con el análisis del contenido original de NO 3- por otro método. La
filtración de la muestra tiene por objeto eliminar posibles interferencias de
partículas suspendidas. La acidificación con HCl 1N sirve para impedir
interferencias por concentraciones de hidróxido o carbonato de hasta 1.000 mg
de CaCO3/L. El cloruro no afecta a la determinación.

58
b) Interferencia: Interfieren la materia orgánica disuelta, los surfactantes, NO 2- y
Cr6+. Pueden interferir varios iones inorgánicos, que no se encuentran
normalmente en el agua natural, como clorito y clorato. Las sustancias inorgánicas
se pueden compensar con un análisis independiente de sus concentraciones y la
preparación de curvas de corrección individuales.

EQUIPOS Y MATERIALES
1. Espectrofotómetro UV - Visible, Shimadzu 1700.
2. Celdas de cuarzo.
3. Balanza analítica.
4. Desecador de vidrio, con agente deshidratante.
5. Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20 y 25 mL.
6. Fiolas de 50, 100, 500, 1000 mL.

Reactivos
Todos los reactivos deben ser de grado analítico.
1) Agua exenta de nitrato.
2) KNO3 p.a.
3) Cloroformo, CHCl3. (reactivo controlado), para mantener la solución patrón
de KNO3 por 6 meses.
4) HCl. (reactivo controlado)

Soluciones
1. Solución patrón primario de nitrato (100 ppm NO3-—N): Colocar en un crisol
de porcelana aproximadamente 0,3 g de KNO3 y secar en estufa a 105ºC
durante 24 horas. Retirar y enfriar en el desecador.
Pesar 0,1805 g de KNO3 disolver en agua, agregar 2 mL de CHCl3 y diluir a
250 mL en fiola, enrazar y homogenizar la solución por inversión; 1,00 mL =
100 μg NO3--N. Esta solución es estable durante 6 meses.

2. Solución patrón intermedia de nitrato (5 ppm NO3-_N): Diluir 5 mL de solución

patrón primario de nitrato (1) con agua destilada, llevar a fiola de 100 mL,
enrazar y homogenizar la solución por inversión.

3. Soluciones para la curva de calibración: Preparar soluciones de calibración en

el rango de 0,1- 0,2- 0,3- 0,4- 0,5 ppm de NO3-—N, diluyendo las alícuotas de
solución patrón 5 ppm NO3-—N, antes de enrazar a 50 mL, añadir 1 mL de
HCl 1N, homogenizar la solución por inversión.

4. Solución de ácido clorhídrico, HCl 1N: Diluir 8,3 mL de HCl conc. en agua
destilada y enrazar en fiola de 100 mL, homogenizar la solución por inversión.

5. Blanco: En una fiola de 50 mL colocar aproximadamente 45 mL de agua

redestilada, añadir 1 mL de solución de HCl 1N y luego completar el volumen
hasta el enrase, homogenizar la solución por inversión.

59
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PROCEDIMIENTO. (PRESENCIAL)

En una fiola de 50 mL, añadir 1 mL ó 2 mL ó 5 mL ó 10 mL, según sea el contenido

de nitrato de la muestra transparente, filtrada si fuera preciso y antes de enrazar,
añadir 1 mL de la solución de HCl 1N, mezclar bien y completar a 50 mL con agua
destilada, homogenizar la solución por inversión.

Medida espectrofotométrica: Leer la absorbancia o Transmitancia frente al blanco

reactivo en agua redestilada, ajustada a absorbancia cero.

INSTRUCCIONES PARA EL MANEJO DEL ESPECTROFOTÓMETRO UV_

VISIBLE SHIMATZU 1700.

1) Retirar la bolsa de sílice, del compartimiento de pórtaselas del

espectrofotómetro UV. visible.
2) Encender el supresor de picos, el estabilizador, el espectrofotómetro (botón
lado izquierdo), levantar la pantalla del espectrofotómetro UV. Visible, se
completa la verificación del instrumento (Inicio y Mode).
3) Encender la PC, el monitor. Presionar en el espectrofotómetro PC CONTROL
(F4) y cerrar la pantalla.
4) Ingresar al software UV PROBE, luego al modo SPECTRUM y presionar
CONNECT.
5) Ir a EDIT e introducir datos solicitados:
Wavelengh range: Start: 350, End: 190. Scan: fast. Single: simple.
Parametros instruments: Absorbancia.
No modificar: Path length: 10 nm. Slit wicht:1.0 mm fixed.
Light source: 340,8
S/R Exchange.
Click en ACEPTAR.
6) Seleccionar BASELINE (rango: 190-350nm), aparece SLEWING (esperar) y
STOP (botón rojo), NO manipular el equipo hasta que aparezca en
pantalla inferior izquierda: λ max 0,00 Abs, al activarse los íconos,
presionar START, para iniciar corrida de la línea base sobre la escala de
cero.
7) En cada compartimiento: muestra y referencia, colocar las celdas con el
Blanco (parte opaca de la celda, frente al operador) presionar AUTOZERO,
parpadea este ícono y aparece λ max - 0,00 Abs.
8) DETERMINACIÓN DE λ max NO3-: colocar en compartimiento de muestra
(adelante), la celda con patrón intermedio. Si desea cambiar límites, llevar
el cursor al gráfico, click derecho, CUSTOMIZE, LIMITS: introducir datos
necesarios, ACEPTAR. Presionar START y se inicia el barrido del
espectro, se activa STOP (rojo), no manipular el equipo, hasta que
culmine gráfico de la curva. En NEW DATA SET completar los datos y
presionar OK.
9) DETERMINAR la λ max EN LA CURVA: Presionar OPERATION, PEACK
PICK, aparece tabla, click en celda de DESCRIPTION a la altura de λ
max apropiado, anotar este valor, ir a celda de λ max apropiado, click
derecho, click en Propiedades, en PEAKS, activar Description y Down, Cerrar.
10) Ir a FILE, SAVE AS, introducir datos solicitados y Guardar.
60
11) GRÁFICA DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN: Seleccionar modo
PHOTOMETRIC. Crear método presionando M. En nueva ventana,
seleccionar parámetros del método.
Utilícese λ max obtenida en (9), luego CLOSE, FILE, SAVE AS, completar
datos y guardar.
12) Colocar en compartimiento de muestra (adelante), la celda con el Blanco.
En STANDAR TABLE (Active) registrar los valores de las disoluciones
preparadas. Ejemplo: Bk, std, 0,00, en las celdas SAMPLE; TYPE CONC.
Respectivamente, y así con cada patrón a analizar.
En SAMPLE TABLE ACTIVE, registrar datos de la(s) muestra(s), clic en celda
BK, luego en READ STD y YES ante la pregunta ¿Quiere continuar?

13) Colocar en compartimiento de muestra (adelante), la celda con el patrón 1,

clic en celda correspondiente a P1, READ STD, continuar igual con cada
patrón. Luego colocar la celda con la(s) muestra(s) en el compartimiento
correspondiente y marcar READ UNK para realizar la lectura.
14) Ir a GRAPH, introducir parámetros estadísticos, FILE, SAVE AS, guardar.
15) Presionar DISCONECT, si desea, guarde información en un USB nuevo.
16) Retirar celdas, presionar MODE (espectrofotómetro), apagar equipo,
estabilizador, monitor, supresor de picos y colocar la sílice.

CÁLCULOS

Graficar la Curva de calibración con los datos de Absorbancia vs. Concentración

NO3--N (nitrato expresado como N) del patrón. Con las absorbancias de las
muestras y la curva de calibración calcular el contenido de NO3- en la muestra en
ppm.

61
 PRÁCTICA N° 9

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. (PRESENCIAL)

FUNDAMENTO
El método de análisis por absorción atómica o espectrofotometría de absorción
atómica, es un método de análisis cuantitativo que permite la determinación de la
mayoría de los elementos que pueden estar presentes en una muestra en
solución.
La Absorción Atómica se debe a las transiciones electrónicas en los orbitales
atómicos más externos de los átomos o iones en fase gaseosa. Estas transiciones
están cuantizadas y corresponden a la región UV visible.

Esta espectroscopia no nos permite determinar estructuras porque rompe las

estructuras e ioniza el átomo.

El análisis cuantitativo no depende del estado de oxidación, en los átomos no

existen transiciones rotacionales ni vibracionales, por tanto, se obtienen espectros
de líneas (líneas más finas) a una determinada longitud de onda característica de
cada elemento, debido a esto es válido para análisis cualitativo.
También se puede utilizar para cuantitativo, porque la intensidad de la radiación
está relacionada linealmente con la concentración por la ley de Lambert – Beer.

En estos espectros aparece una radiación continua o fondo doble debido a los
sólidos incandescentes.

Tiene gran sensibilidad y fácil manejo, se puede utilizar para gran cantidad de
muestras lo que hace que sea una de las principales herramientas analíticas
utilizada en la industria Química.

Especialmente tienen importancia porque hace posible las determinaciones a muy

bajas concentraciones, particularmente en el rango de las trazas; por ejemplo, el
análisis de trazas de metales en diversos materiales incluyendo los de alta pureza.
Se pueden analizar concentraciones de ppm incluso de ppb.

Este método está basado en la propiedad de los átomos, conocida desde los
primeros tiempos de la espectroscopia y que dice “el átomo al estado libre o
atómico solo absorbe radiación electromagnética que es capaz de emitir”.
Esta radiación emitida, formada de diversas longitudes de onda constituye lo que
se llama la radiación característica y da lugar al espectro característico de los
átomos o espectro atómico del elemento en cuestión.

En la aplicación analítica, los átomos de un metal en solución, son vaporizados

para llevarlos al estado libre o atómico, situación en la que absorben fuertemente
la radiación característica emitida por el mismo metal colocado en una fuente
apropiada de excitación.
Esta absorción produce una disminución de la intensidad de radiación emitida, la
cual medida convenientemente permite determinar la concentración del metal que
se analiza.

62
a. En la fuente de emisión el átomo excitado emite radiación. El electrón cae a
su nivel del átomo emitiendo radiación.
b. La radiación emitida de cierta intensidad va a la fuente de vaporización.
c. En la fuente de vaporización, el átomo al estado normal absorbe la radiación
emitida según su concentración.
d. La radiación no absorbida va hacia el detector.

Esto significa que para realizar el análisis de algún elemento se requiere de una
lámpara de emisión por cada elemento a analizarse, así por ejemplo, si se va a
determinar sodio, se necesita una lámpara de sodio para la emisión de la radiación
que será absorbida por los átomos de sodio de la solución problema; si se va a
determinar potasio en la misma muestra será necesario cambiar la lámpara de
sodio por una de potasio y así sucesivamente.

INSTRUMENTACIÓN
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

 Fuente de luz.
 Óptica en la Unidad de Atomización.
 Unidad de Atomización.
 Monocromador.
 Detector.
 Unidad Convertidor de Respuesta.
 Pantalla de presentación de datos.

En la práctica todo instrumento por absorción atómica requiere:

1) Una fuente apropiada que emite las longitudes de onda (radiación
característica) del elemento que se quiere determinar y del cual se selecciona
una sola longitud de onda, generalmente es una lámpara de descarga
especial que recibe el nombre de “lámpara de cátodo hueco” (HCL) y en otros
casos lámpara de descarga sin electrodos.

2) Una fuente adecuada para la vaporización de la solución problema que

permite poner los átomos del metal que se quiere determinar en forma de
vapor atómico y generalmente es un sistema de pulverización acoplado a una
llama. La llama común es la de acetileno- aire, aunque hay otras de
temperatura más alta que en algunos casos son necesarias.

3) Un sistema óptico, para la dispersión de la radiación emitida y separación de

la longitud elegida. Esta dispersión se realiza ya sea por prisma o por red de
difracción.

4) Un sistema para la medida de la intensidad absorbida, el que se realiza por un

fotomultiplicador y el circuito electrónico correspondiente acoplado con él.

5) Sistema de presentación de los resultados, en la cual la intensidad medida

se expresa en términos de absorción. Esta absorción por medio de un
gráfico se relaciona con concentraciones conocidas, el que permite
determinar la concentración del desconocido.

63
ESQUEMA DEL EQUIPO DE ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA

APLICACIONES
La técnica de Absorción Atómica, es sencilla, pero permite obtener resultados de
alta precisión. Debido a su gran sensibilidad tiene mucha importancia en la
determinación de trazas de elementos metálicos. Actualmente es posible la
determinación de trazas en concentración de menos de 1 ppb y se aplica a más
de 50 elementos en diferentes tipos de muestra que hace que este método sea
útil en los diversos campos de la ciencia como: Agricultura, Minería, Textiles,
Alimentos, Petróleos, etc.

TÉCNICA DEL ANÁLISIS

Para las determinaciones cuantitativas se usan dos técnicas:
1) La técnica de la Curva de calibración, es la más común y
2) La técnica de Adición de patrón.

TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Se prepara una serie de soluciones (por lo menos 3) de concentraciones
conocidas del elemento que se va a determinar, en las mismas condiciones que
se ha preparado la muestra y por lo menos con el mismo tipo de solvente.
Con las lecturas obtenidas en el instrumento se traza un gráfico de Absorbancia
vs. Concentración.
Se miden las muestras y las lecturas en valores de absorbancia se llevan al gráfico
para hallar la concentración.

64
 A

2.0

1.60
A
1.20

0.8

0.4

0
0.4 0.8 1.20 1.60 2.0

TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRÓN

Se usa cuando no es posible reproducir en los patrones las condiciones en que
se encuentra la muestra. En este caso se prepara 4 soluciones que tenga la
misma cantidad de muestra y a tres de ellas se le agrega cantidades conocidas
pero diferentes del metal que se va a determinar, de manera que las soluciones
resultarán: x ppm, x+ 1 ppm, x + 2 ppm, x + 3 ppm, por ejemplo.
Se miden y se traza el gráfico de Abs. vs. conc., por extrapolación sobre el eje de
las x se encuentra la concentración.

2.0

1.50
A

1.0

0.5

- 0.1 - 0.05 0 0.05 0.1 0.15 0.2

TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRÓN

65
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN JARABE ANTIANÉMICO. (PRESENCIAL)

EQUIPOS Y MATERIALES
1. Espectrofotómetro de Absorción Atómica Analyst 200, Perkin Elmer.
2. Lámpara de cátodo hueco de hierro.
3. Balanza analítica.
4. Pipetas volumétricas de 1, 3, 5 y 10 mL.
5. Fiolas de 25, 50, 100, 500 mL.

REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico.
1) Solución Stock Madre: 1000 ppm Fe
2) Agua destilada.
3) HNO3 (reactivo controlado)

SOLUCIONES
1. Solución Stock Madre: 1000 ppm Fe.
2. Solución patrón intermedia de 100 ppm de Fe. - Diluir 10 mL de solución stock
Madre de 1000 ppm Fe, con agua destilada y enrazar en fiola de 100 mL,
homogenizar la solución por inversión.
3. Soluciones para la curva de calibración: Preparar soluciones de calibración en
el rango de 2, 4, 6, 8, 10 ppm de Fe, diluir las alícuotas de solución patrón
intermedia de 100 ppm de Fe, antes de enrazar en fiola de 50 mL, añadir 1
mL de HNO3 concentrado, homogenizar la solución por inversión.
4. Blanco: En una fiola de 50 mL colocar aproximadamente 45 mL de agua
destilada, añadir 1 mL de HNO3 concentrado y luego completar el volumen
hasta el enrase, homogenizar la solución por inversión.

PROCEDIMIENTO.

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Tomar con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra, llevar a fiola de 100 mL, añadir
2 mL de HNO3 concentrado, enrazar con agua destilada, homogenizar la
disolución por inversión.
Tomar con pipeta volumétrica 2 mL de la disolución muestra anterior, llevar a fiola
de 50 mL, añadir 1 mL de HNO3 concentrado, enrazar con agua destilada,
homogenizar la disolución por inversión.

INSTRUCCIONES PARA EL MANEJO del ESPECTROFOTÓMETRO DE

ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER

1. Levantar la llave general, encender la compresora de aire, el balón de

acetileno, la campana extractora y el estabilizador.
2. Introducir en el equipo la lámpara de cátodo hueco apropiada.
3. Encender el espectrofotómetro: POWER (inferior, izquierda), escuchar señal
de conformidad, al ingresar “Permitir Win Lab 32 control”, aceptar.
4. Encender monitor, CPU, Presionar “NO enviar” y Cancelar ante Per Antivirus.
5. Ingresar a software WIN LAB 32, equipo chequea parámetros y luego ir a WIN
LAB 32 AA FLAME.
66
6. Ir a WORK SPACE, abrir MANUAL FILM Y ANALYST CONTROL.
7. Ir a METHOD, OPEN METHOD y en NEW METHOD indicar elemento a
analizar.
8. Ir a SPECTROMET seleccionar datos y en SIGNAL TYPE utilizar “AA-BG”
(Absorción Atómica- Background)
9. Clic en SETING, READ PARAMETROS luego en SAMPLE y en ambos
corroborar datos.
10. En CALIBRATION, colocar en EQUATION: No forzar por Cero (no lineal), clic
en STD CONCENTRATION, completar con datos solicitados y cerrar.
11. Guardar los datos del método, presionando FILE, SAVE AS, anotar los datos
de método en METHOD y OK.
12. Ir a SAMPLE INFO, verificar parámetros completar con datos solicitados y
cerrar.
13. Guardar los datos de la muestra con FILE, SAVE AS, anotar datos y guardar.
14. Ir a LAMP, en nueva ventana verificar/seleccionar el elemento a analizar, clic
en ON /OFF, MEDIA ESCALA y en BACK GROUND y cerrar.
15. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, esperar aparezca señal de la lámpara,
luego de algunos minutos presionar AUTOZERO. Si se desea cambiar límites,
clic en APPLY y cerrar la ventana.
16. Colocar vaso con agua destilada en el capilar, prender la llama en ON, colocar
Blanco en el capilar, esperar drenar dos veces y clic en ANALYZE BLANK, en
pantalla inferior aparece resultado.
17. Colocar agua en capilar, drenar, luego colocar std 1, drenar y clic en
ANALYZED STD 1, esperar resultado. Repetir esta operación con cada
estándar.
18. Colocar agua en capilar, drenar, luego colocar muestra, drenar y clic en
ANALYZED SAMPLE, esperar resultado.
19. Con el capilar agua destilada, dejar drenar por 15’.
20. Ir a LAMP, apagar en OFF, apagar BACKGROUND, cerrar.
21. Después de 15’ apagar llama en OFF y cerrar. Aparece SHUTDOWN, Puede
guardar información en USB nuevo.
22. Apagar monitor, equipo, estabilizador. Dejar por 30’ encendido la campana
extractora, luego cerrar llave del acetileno, la compresora, bajar llave general.

NOTA

1) La preparación de las muestras y patrones requieren la consulta del libro de

referencias “Métodos de Análisis”, en este libro se encuentra la información
para las condiciones eléctricas de la lámpara de cátodo hueco que se va a
usar, las cuales se deben seguir rigurosamente.

Estas deberán ser anotadas en el cuaderno de prácticas y se refieren a la

longitud de onda que se selecciona para el elemento que se va a determinar,
la corriente que deberá tener el cátodo hueco, etc.

2) También se obtiene la información como se prepara la muestra y los patrones.

Los patrones y las muestras deberán estar completamente listas al momento
de operar el instrumento.

67
 PRÁCTICA N° 10

ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN DE LLAMA

ANÁLISIS DE POTASIO EN AGUAS

1.- FUNDAMENTO
a) Principio:
Se pueden determinar cantidades traza de potasio por espectrofotometría de
emisión de llama a una longitud de onda de 766,5 nm. Se pulveriza la muestra en
una llama de gas y la excitación se realiza en condiciones controladas y
reproducibles. La línea espectral se selecciona a 766,5 nm y es aproximadamente
proporcional a la concentración del elemento. La curva de calibración puede ser
lineal, pero muestra una tendencia a la horizontalidad en concentraciones
superiores.

b) Interferencia:
No hay interferentes significativos.

2.- INSTRUMENTAL
a) Espectrofotómetro de absorción atómica en la modalidad de emisión de llama.
b) Material de vidrio: Enjuáguese todo el material de vidrio con HNO 3 (1+15) y a
continuación con varias porciones de agua destilada y desionizada.

3.- REACTIVOS
Con objeto de hacer mínima la adsorción de potasio, conviene almacenar todas
las soluciones en botellas de plástico. Utilizar recipientes pequeños para reducir
la cantidad de elemento seco que puede quedar en las paredes de la botella
cuando se vierta la solución.

1) Agua Destilada desionizada: Utilizar agua destilada desionizada para preparar

todos los reactivos y patrones de calibración, así como para disoluciones.
2) Solución madre de potasio, 100 ppm K: Disolver 0,1908g de KCl secados a
140ºC y diluir con agua hasta 1000 mL, homogenizar la solución por inversión;
1 mL=1 mg K
3) Solución de potasio intermedia. 5 ppm K.- Diluir 5 mL de solución madre de
potasio hasta 100 mL empleando agua destilada desionizada, homogenizar la
solución por inversión; 1 mL=1 μg K.

4.- PROCEDIMIENTO

I.- TÉCNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

1) Muestra: Tomar con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra de agua sin gas,

llevar a fiola de 100 mL y enrazar con agua destilada desionizada.

2) Patrones para la curva de calibración: En seis fiolas de 50 mL, adicionar a

cada una, con pipeta volumétrica, 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL de la solución intermedia
de 5 ppm K, y enrazar. Las soluciones así preparadas tendrán una
68
 concentración de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 ppm K respectivamente, ésta
última servirá para fijar el límite superior de las lecturas.

3) Para el Blanco, enrazar con agua destila desionizada una fiola de 50 mL.
Seguidamente proceder a las lecturas, iniciando con el blanco, luego los
patrones y la(s) muestra (s).

Con la gráfica de curva de patrones, calcular las ppm de K en la muestra.

II.-TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES

1) Patrones para la curva de adición de patrón: En cuatro fiolas de 50 mL,

adicionar a cada una, con pipeta volumétrica 10 mL de la muestra de agua
preparada en I (a), luego medir con pipeta volumétrica de la solución
intermedia de 5 ppm K, volúmenes de 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 mL, agregar
respectivamente a cada fiola, enrazar, homogenizar la solución por inversión.
Las soluciones así preparadas tendrán una concentración de 0; 0,1; 0,2; 0,3
ppm K respectivamente.

2) Seguidamente proceder a las lecturas, iniciando con el de concentración más

baja hasta la de mayor concentración.
Con la gráfica de adición de patrones, calcular las ppm de K en la muestra.

INSTRUCCIONES PARA EL MANEJO del ESPECTROFOTÓMETRO DE

ABSORCIÓN ATÓMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER

1. Prender la llave general, compresora de aire, balón de acetileno, campana

extractora y estabilizador.
2. Encender el espectrofotómetro: POWER (inferior, izquierda), escuchar señal
de conformidad, aparece en la pantalla del equipo: “Permitir Win Lab 32
control”.
3. Encender monitor, CPU, Ingresar a software WIN LAB 32, el equipo chequea
parámetros.

TÈCNICA: CURVA DE CALIBRACIÒN:

4. Ir a WORK SPACE, abrir MANUAL FILM.

5. Ir a METHOD, en NEW METHOD indicar elemento a analizar.
6. Ir a SPECTROMET seleccionar datos y en SIGNAL TYPE utilizar “Emisión.”
7. Clic en SETING, READ PARAMETROS luego en SAMPLE y en ambos
corroborar datos.
8. En CALIBRATION, colocar en EQUATION: lineal con intercepto calculado.
9. Clic en STD CONCENTRATION, completar los datos solicitados en la
columna ID (blanco, st. 1,…., no colocar estándar de más alta concentración)
indicar concentración de cada uno y cerrar.
10. FILE, SAVE AS, anotar el METHODO y OK.
11. Ir a SAMPLE INFO, verificar parámetros, completar los datos solicitados en la
columna ID, y cerrar.

69
12. FILE, SAVE AS, anotar datos en SAMPLE INFO y guardar.
13. Llenar 2(*) vasos con agua destilada, 1 y 2. Colocar el capilar, en el primero,
encender la llama en ON, luego el segundo, y a continuación el Blanco en el
capilar, esperar drenar dos veces, en cada caso.
14. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, el equipo solicita el standard de más
alta concentración. Aspirar esta solución, drenar 2 veces y clic en OK. Esperar
que aparezca la señal de emisión de radiación. Cuando llega la curva al eje
Y, colocar el vaso 1 con agua destilada, el vaso 2 y el blanco; esperar drenar
dos veces en cada caso. Presionar AUTOZERO. Si se desea cambiar límites,
clic en APPLY. Cerrar.
15. Aspirar el blanco y hacer clic en ANALYZE BLANK, esperar drenar dos veces,
en pantalla inferior aparece resultado.
16. Colocar std 1, drenar 2 veces y clic en ANALYZED STD 1, esperar resultado.
Repetir esta operación con cada estándar (Excepto el estándar de más alta
concentración). Guardar los resultados.
17. Colocar vaso 1 con agua en capilar, enseguida el vaso 2, drenar, luego colocar
muestra, drenar 2 veces en cada caso y hacer clic en ANALYZE SAMPLE,
esperar resultado. Continuar con el resto de muestras, por el método de curva
de calibración.
18. Colocar el capilar en el agua destilada, dejar drenar por 10’. Apagar llama, ir
a File, presionar Exit. Esperar el anuncio de SHUT DOWN y su desactivación.
19. Ingresar a WIN LAB 32.

TÈCNICA DE ADICIÒN DE PATRONES

20. Ir a WORK SPACE, abrir MANUAL FILM.

21. Ir a METHOD, en NEW METHOD indicar elemento y técnica a analizar.
22. Ir a SPECTROMET seleccionar datos y en SIGNAL TYPE utilizar “Emisión.”
23. Clic en SETING, READ PARAMETROS luego en SAMPLE y en ambos
corroborar datos.
24. En CALIBRATION, colocar en EQUATION: Método de adición. Intercepto
calculado.
25. Clic en STD CONCENTRATION, completar los datos solicitados (solo indicar
estándares con sus concentraciones, ejemplo ap1 - 0 ppm) y cerrar.
26. FILE, SAVE AS, en METHOD y CLICK EN OK.
27. Llenar 2(*) vasos con agua destilada, 1 y 2. Colocar el capilar, en el primero,
encender la llama en ON, luego el segundo, y a continuación el Blanco en el
capilar, esperar drenar dos veces, en cada caso.
28. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, el equipo solicita el standard de más
alta concentración. Aspirar esta solución, drenar 2 veces y clic en OK. Esperar
que aparezca la señal de emisión de radiación. Cuando llega la curva al eje
Y, colocar el vaso 1 con agua destilada el vaso 2 y el blanco; esperar drenar
dos veces en cada caso. Presionar AUTOZERO. Si se desea cambiar límites,
clic en APPLY. Cerrar.
29. Colocar std 1 (Adición de patrones), drenar 2 veces y clic en ANALYZED STD
1, esperar resultado. Repetir esta operación con cada estándar de adición de
patrón. Guardar los resultados.
30. Colocar el capilar en el agua destilada, dejar drenar por 15’.
31. Apagar llama en OFF y cerrar. Aparece SHUTDOWN, esperar su
desactivación.

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32. Apagar monitor, equipo, estabilizador, desconectar. Dejar por 30’ encendido
la campana extractora, luego cerrar llave del acetileno, la compresora, bajar
llave general.

Nota (*): Se recomienda usar 2 vasos con agua destilada, para prevenir la
contaminación del agua de lavados por el contenido de patrones y muestras
adherido a la parte externa del capilar.
El agua del vaso 1 sirve para lavar el capilar y la del vaso 2 se conserva limpia y
se usa a continuación para asegurar la limpieza del sistema antes de pasar la
siguiente solución.

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