UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
CARRERA DE INGENIERÍA PETROQUÍMICA
INFORME N° 7
DESTILACION ( DISCONTINUA AL
VACIO )
Docente: Ing. Ariel García Aguirre
Estudiantes: Mayra Aleyda Gómez García
Erwin Villarroel Meneses
Michel Balderrama Soria
Naide Castro Jiménez
Jherson Rojas Sandoval
Elvis Fernandez Rojas
Asignatura: Lab. Operaciones Unitarias II
Fecha de entrega práctica: 10/01/2022
Cochabamba – Bolivia
1. INTRODUCCIÓN:
- La destilación es una operación unitaria empleada para la separación de los
componentes de una mezcla basada en el equilibrio de fases (liquido-vapor).
- La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de
sustancias miscibles. El objetivo principal de la destilación consiste en separar
una mezcla de varios componentes aprovechando sus diferentes volatilidades,
o bien, separar materiales, Existe la destilación simple y la destilación
fraccionada, donde entra en juego la torre de fraccionamiento del petróleo, pero
no son los únicos tipos de destilación del petróleo.
2. JUSTIFICACIÓN:
- La separación se produce debido a una diferencia de volatilidad entre los
componentes de la mezcla en el que el componente más volátil (destilado) sale
por la cabeza de la columna de destilación y el menos volátil (residuo) salen por
el fondo.
- La destilación del petróleo es el proceso por el cual se obtienen los derivados
del crudo mediante el aumento de la temperatura para llevar el crudo a distintos
puntos de ebullición. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido
hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente,
enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante
un proceso de condensación.
3. OBJETIVOS GENERALES.
-Separar los componentes de una muestra con punto de ebullición alto y obtener
el aceite esencial del producto natural mediante la destilación.
-Obtener cineol a partir de la destilación discontinua al vacío del CTA.
4. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
- Conocer los principios fundamentales de la destilación a nivel industrial.
- Destilar eucalipto crudo y ver sus diferentes propiedades que este compone.
- Recoger el destilado en dos fracciones: Una primera fracción por la cabeza y la
segunda fracción por la de fondo, que sería nuestro residuo.
- Interpretar esta curva de destilación.
5. FUNDAMENTO TEÓRICO:
5.1: DEFINICIÓN: es una operación unitaria de tipo física de separación y
purificación, cuyo objetivo principal es la separación de sustancias aprovechando
la diferencia de volatilidades de los distintos componentes de una mezcla líquida.
En la destilación el componente volátil se enriquece en la fase vapor y el
componente pesado en la fase líquida. En las columnas de destilación se
distinguen dos partes:
La zona de enriquecimiento o rectificación y la zona de agotamiento o
empobrecimiento.
5.2: TIPOS DE DESTILACIÓN: SE PUEDEN INDICAR LAS SIGUIENTES:
. DESTILACIÓN SIMPLE
. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
. DESTILACIÓN EXTRACTIVA
. DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
. DESTILACIÓN FLASH
. DESTILACIÓN DIFERENCIAL
. DESTILACIÓN MOLECULAR
. DESTILACIÓN FRACCIONADA O RECTIFICACIÓN
5.3: FORMAS O MÉTODOS DE DESTILACIÓN:
CONTINUA: entradas continuas y salidas continuas (ind. petrolera).
DISCONTINUA: (lotes o batch) entradas por lotes y salidas continuas o
discontinuas (destilación de aceites esenciales, purificación de solventes,
obtención de bebidas destiladas).
VARIABLES O PARÁMETROS DE CONTROL: dependiendo si la destilación
es continua o discontinua se presentan las siguientes:
- composición de entrada
- temperatura
- presión
- reflujo
- flujo o caudal
5.4: PARTES DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN: las columnas de
destilación sean continuas o discontinuas tienen las siguientes partes:
a) FUENTE DE CALEFACCIÓN: puede ser:
- con vapor de agua (acero inoxidable)
- con resistencias de inmersión en aceite térmico
b) CALDERÍN: es el lugar donde se carga la mezcla a separar, no se lo puede
cargar completamente lleno, debe existir un espacio libre denominado “cámara
de ebullición” donde se generan el vapor, la capacidad de carga del calderín
deberá estar en una relación de 3/4 o de 2/3 de su volumen.
c) COLUMNA O TORRE DE DESTILACIÓN: es el lugar donde se produce la
separación de los componentes que contiene la mezcla líquida en función de sus
volatilidades, deberá estar aislada para evitar pérdidas de calor, su altura se
calcula por métodos conocidos.
d) EMPAQUE, RELLENOS O PLATOS: se instalan dentro de la columna o torre
de destilación y la función que cumplen es la de aumentar la superficie de
intercambio de calor y materia entre el vapor que asciende y el líquido que
desciende.
RELLENOS: se fabrican en diversos materiales y configuraciones, tales como
los anillos rashing, lessing, pall, intalox, monturas de berl, rellenos sulzer, etc.,
donde cada uno de estos tiene distinto grado de eficiencia de separación,
generalmente son empleados en destilaciones discontinuas o por lotes (batch).
Los rellenos pueden ser colocados al azar (rashing) o pueden ser instalados en
forma ordenada (sulzer). Los rellenos tienen menor costo de adquisición, son
más fáciles de desmontar para efectuar el mantenimiento en la columna se usan
para pequeños volúmenes de producción, deben ser inertes, no deben
reaccionar con lo que se destila y se construyen en vidrio, cerámica, plástico,
acero inoxidable.
PLATOS: se emplean generalmente en destilaciones continuas, para procesar
grandes volúmenes de producción y para diámetros de columnas mayores, son
más costosos, existen varios diseños, son más complicados para realizar su
mantenimiento, se construyen en acero inoxidable.
e) INTERCAMBIADOR DE CALOR O CONDENSADOR: existen varios tipos de
diseños, en este equipo se produce el cambio de fase del vapor que emerge de
la torre de destilación en líquido, que se obtiene como producto destilado o
como parte del reflujo que retorna a la columna.
- condensador de serpentín
- condensador de tubos verticales
- condensador de tubos horizontales
- condensador de varios pasos
f) REFLUJO: es parte del destilado que retorna a la columna como una
corriente fría, provocando la condensación del componente pesado que podría
estar mezclado en la fracción volátil de la fase vapor. el reflujo puede ser
instalado externa o internamente a la columna de destilación y desde el punto
de vista de su funcionamiento puede darse de las siguientes formas:
REFLUJO INFINITO: (abierto) el reflujo se expresa:
R = L/D = L/V = PARA QUE EL REFLUJO SEA INFINITO:
Esto significa, que no existe destilado, no sale nada de la columna y la columna
o torre de destilación tendría una altura infinita.
REFLUJO NULO: (cerrado) en este caso para que el reflujo sea nulo ”L” debe
ser igual a cero (0)
6.
Esto significa, que no existe reflujo, todo lo que sale del condensador sale como
producto destilado, por lo tanto la pureza del producto no tiene una pureza alta.
En la práctica se debe encontrar en base a cálculos cual es la relación de reflujo
adecuado para alcanzar desde el punto de vista económico un producto con la
mayor pureza posible. En general se debe considerar que cuanto más cerca del
infinito se encuentre el reflujo (l) la pureza del producto será elevada o cuando el
valor de “V” o “D” se encuentren muy próximos a cero también la pureza del
producto destilado será alta.
b) SEPARADOR DE FRACCIONES: son los recipientes o tanques en los
cuales se reciben las distintas fracciones que salen de la columna de
destilación. Existen diversos diseños que se construyen en relación al número
de fracciones que se piensa obtener de la mezcla que se destila y en función
de la facilidad de manipulación.
MÉTODOS DE CÁLCULO: para calcular el número de etapas de equilibrio, la
altura de la columna o torre de destilación y su diámetro, se cuentan con
métodos gráficos como los de mc cabe-thiele y ponchon savarit.
7. DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos Materiales
❖ Equipo de destilación discontinua al ❖ Agua de enfriamiento
vacío del CTA ❖ Aceite térmico
❖ 2 condensador ❖ Eucalitol (crudo)
❖ Rellenos ❖ 1-8 cineol a extraer (producto)
❖ Controlador de presión y Temperatura
❖ Bomba de agua
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
✓ Se tiene el equipo de destilación discontinua de
Relleno anillos raschig.
✓ Se alimenta el Aceite crudo a destilar al
Calderín (aceite de eucalipto) aprox. 100 Kg.
✓ Poner en funcionamiento el sistema de vacío de
la columna a una presión aproximada de 480
mmHg.
✓ Poner en funcionamiento el sistema de
calentamiento del calderín a una temperatura de
180 °C y se procede a destilar.
✓ Fijar el sistema de Reflujo a razón de R=2,5
✓ Recoger el destilado en dos fracciones por la
cabeza y una por la de fondo.
Primera fracción: 130 -150 °C (livianos)
Segunda fracción: 150 – 170 °C
Residuo de fondo
✓ En función al cambio de temperatura destilar
entre 24 a 48 horas
✓ El componente mayoritario de 1,8 cineol está
en la segunda fracción.
8. CALCULOS Y RESULTADOS
Datos experimentales Practica Nº 7
Destilación
Masa de aceite eucalipto al calderín = 100 Kg
Variables del proceso de Destilación
Presión de operación = 480 mmHg.
Temperatura del Caldero = 210 °C
Temperatura de operación 1ra fracción = 130 – 150 [°C].
Temperatura de operación 2da fracción = 150 – 170 [°C].
Recuperación de las distintas fracciones y rangos de temperatura.
Recuperación de la 1ra fracción (livianos) = 15% - 20%. 130°C - 150°C
Recuperación de la 2da fracción (pesados) = 75% - 72%. 150°C - 170°C
Recuperación de la tercera fase (resinas) = 10% - 8%. Restante del fondo
Tiempo de destilado = 30 horas
9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
9.1 CONCLUSIONES:
Al observar e investigar sobre la destilación, hemos llegado a entender
que para realizar cualquier separación de mezclas debemos tener
conocimientos previos sobre su estado físico, características y
propiedades. Además de su punto de ebullición para saber si
aplicaremos una destilación simple y fraccionada, ya que las diferencias
de las mismas te determinan un rango.
La destilación en general es utilizada para purificar muestras liquidas y la
recristalización, tema abordado en el informe anterior, para purificar
muestras sólidas.
Utilizamos la destilación simple para separar las impurezas no volátiles
que se encontraban en nuestro balón con la finalidad de purificar nuestra
solución.
La extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una
sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra,
mediante el uso de un disolvente
La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los
materiales: sólido-líquido o líquido-líquido. Por sus características, la
extracción puede ser continua o discontinua.
Al separar las dos capas casi al final de la experiencia, la disolución que
se retira es más denso que el disolvente (éter de petróleo) a conservar.
9.2 RECOMENDACIONES:
La destilación debe realizarse siempre con lentitud, pero sin
interrupciones, manteniéndose siempre una gota del condensado en el
bulbo del termómetro
Percatarse de que las mangueras estén bien conectadas al tubo
refrigerante para evitar que se derrame
Estar al pendiente de la destilación al momento en que cae la primera
gota para marcar la temperatura exacta.
Para armar lo equipos debemos tener cuidado en evitar romperlos
debido a que son materiales de vidrio.
Al cerrar el embudo con el tapón y al agitarlo con ambas manos,
sujetando el tapón y la llave simultáneamente, se produce sobrepresión,
por ello, una vez finalizada la agitación, abrimos la llave para dejar
escapar lo vapores y reducir la presión.
