UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGÁNICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II
REACCIONES EN ATMÓSFERA INERTE
Profesor:
Tomas Chota, Gloria Eva
Alumnos:
- Quilca Quispe Brigham Alejandro 18070085
- Ruiz Chavez, Anthony Kleber 18070087
- Rojas Chavez Brainerd 19070103
Fecha de realización de la práctica: 01/06/2022
Fecha de entrega de informe: 08/06/2022
Lima – Perú
2022 - I
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TABLA DE CONTENIDOS
página
1. RESUMEN………………………………………………………………3
2. INTRODUCCIÓN………………………………………………………3
3. MATERIALES Y REACTIVOS…….…………………………………4
4. PROCEDIMIENTO…………………………………………………….5
5. RESULTADOS Y CÁLCULOS………………………………………...6
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS………………………………………7
7. CONCLUSIONES………………………………………………………8
8. BIBLIOGRAFÍA………………………………………….…………….8
9. ANEXO…………………………………………………………….…….9
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REACCIONES EN ATMÓSFERA INERTE
1. RESUMEN
Para la presente práctica se tuvo como objetivo sintetizar nuevos ligando de fosfina y luego
unirlos al metal para hacer un nuevo catalizador; estos reactivos pirofóricos son muy
reactivos al aire y agua, en la mayoría de presentaciones se puede obtenerlos en recipientes
sellados herméticamente en un ambiente inerte, estos reactivos están compuestos por
organolíticos como alquil magnesio, zinc, aluminio, fosfinas, reactivos de Grignard y
boranos. Para la transferencia de estos líquidos pirofóricos se adquirió el uso de una cánula y
Línea de Schlenk que proporciona un ambiente seco e inerte. Primero, para la adición de un
líquido a la atmósfera inerte se tuvo que insertar una jeringa al frasco hermético a través de
una cánula, teniendo como destino a una boca del Schlenk, y luego de conectar a una bomba
de inyección se empujo lentamente el reactivo para mantenerse en condiciones de presión.
Segundo; para la transferencia del reactivo hacia el matraz de Schlenk, se prepararon dos
cánulas, uno de ellos se insertó al matraz que contenía la solución y el otro hacia el matraz
del líquido. Por último; para transferir el reactivo del Schlenk al recipiente de reacción se
siguió el mismo procedimiento donde se insertó la cánula y la aguja de ventilación por
algunos segundos.
2. INTRODUCCIÓN
Las condiciones de atmósfera inerte deben asegurarse desde el principio de la reacción y
mantenerse, no solo durante el periódo de adición de los reactivos, sino a lo largo de todo el
proceso.1 Hay reactivos o productos que son sensibles a la humedad, al oxígeno del aire e
incluso al 𝐶𝑂2. En estos casos es necesario realizar una protección eficaz de las reacciones en
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atmósfera inerte. Esto se debe a que los rendimientos se pueden ver afectados por la
destrucción parcial o total de alguna sustancia sensible a lo largo de la reacción. También, a
que algunas de estas transformaciones no deseadas pueden llegar a ser violentas dando lugar
a explosiones o incendios. Todo material debe estar bien seco tanto por el exterior como por
el interior. Para ello se recomienda dejar el material en una estufa a 120 °C durante varias
horas, y no enfriarlo hasta el momento de llevar a cabo el montaje, que deberá hacerse
cuando el material aún está caliente, con objeto de dejarlo enfriar pasando una corriente de
argón. De esta manera se excluye la condensación de humedad en el periodo de enfriamiento.
Todas las bocas deberán cerrarse con llaves de vidrio o teflón o bien con septum de goma. La
sustitución del aire por argón (purgado) puede llevarse a cabo empleando una línea de
Schlenk o pasando una corriente de argón con entrada y salida de gas. La línea de Schlenk
(también llamada línea múltiple de gas y vacío) es un aparato de vidrio de uso común en los
laboratorios de química, desarrollado por Wilhelm Schlenk. Se trata de una tubería doble de
vidrio, con varios puertos.2 Las líneas de Schlenk son útiles para la manipulación segura y
con éxito de compuestos sensibles al aire. El alto vacío también se utiliza a menudo para
eliminar los últimos restos de disolvente de una muestra. Los distribuidores de vacío/gas a
menudo tienen muchos puertos y líneas, y con cuidado, es posible ejecutar simultáneamente
varias reacciones u operaciones.3
3. MATERIALES Y REACTIVOS
➢ Refrigerantes
➢ Matraces de Schlenk
➢ Cánulas
➢ Llaves de paso
➢ Filtro de Schlenk
➢ Jeringas
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➢ Juntas de roscas y esmeriladas
➢ Tampones, septums
➢ Bomba de inyección
➢ Pastillas magnéticas
➢ Globos o balones donde se encontrarán los gases.
➢ Gases Inertes: nitrógeno o argón
4. PROCEDIMIENTO
A) Para transferencia de líquidos.
1. Adición de reactivos
Para adicionar un líquido en atmósfera inerte se necesita la ayuda de una jeringa o
embudo de adición de presión compensada, este sistema se usa para mantener la
presión constante y el líquido pueda caer al abrir la llave incluso con el sistema
cerrado. Este tipo de embudos de adición se pueden montar sobre un matraz con
múltiples bocas o directamente en el schlenk.
Al añadir el reactivo en el schlenk el pistón del sistema está conectado a la bomba de
inyección y debe empujar lentamente hacia delante y detrás para añadir lentamente
el reactivo y se mantenga las condiciones de presión.
Imagen 1: Reactivo en posición para ser añadido al matraz de Schlenk.7
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2. Transferencia de reactivo
Para transferir el reactivo hacia el matraz de Schlenk se prepara una cánula con dos
septums en sus extremos, pinchados por lados diferentes. Se introduce uno de los
septums en el matraz que contiene la solución, con cuidado de que la cánula no toque
el líquido, y se deja pasar gas inerte durante un minuto por la cánula para expulsarla;
seguidamente se introduce el otro septum en el matraz donde se quiere recoger el
líquido y se procede a cerrar la llave y se pincha en el otro septum de forma que el
nitrógeno salga por el septum para luego depositar la aguja en el líquido y la presión
del gas empuje lentamente todo el líquido.
Imagen 2: Reactivo pasando por la cánula del frasco al matraz de Schlenk.7
3. Transferencia al recipiente de reacción
Para transferir el reactivo del matraz de Schlenk al recipiente de reacción se sigue el
mismo procedimiento se inserta la cánula y la aguja de ventilación y se deja correr el
flujo de gas por la aguja de ventilación por algunos segundos y luego se procede a
cerrar el flujo de gas que ingresa al recipiente de reacción y se desciende la cánula por
debajo del nivel del líquido y se espera la transferencia por acción de la presión del
gas inerte, cuando termine de transferir el líquido se espera unos 30 segundos para
que la cánula transfiera todo el líquido, luego se abre la llave de gas del recipiente de
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reacción y se retira la cánula dejando la aguja de ventilación en su lugar ,después de la
reacción el recipiente y la cánula deben ser lavados.
Imagen 3:Transferencia por la cánula del matraz de Schlenk al recipiente de reacción.7
5. DISCUSIÓN Y RESULTADOS
Las condiciones para la deben asegurarse desde el principio de la reacción y mantenerse, no
solo durante el periodo de acción de los reactivos, sino a lo largo de todo el [Link] el
material debe estar bien seco, tanto por el exterior como por el interior, Para ello es
recomendable dejar el material en estufa a 120°C durante varias horas,no enfriarlo hasta el
momento de llevar a cabo el montaje.1 Para el sistema de atmósfera inerte. La línea Schenck
permite reemplazar el aire del sistema cerrado por un gas inerte conectándolo primero al
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vacío para evacuar el aire y permitir el ingreso del gas inerte. La vaselina nos permite
regular la presión atmosférica del sistema y no permite la entrada de gases. Cuando se
calienta el sistema de reflujo, se añade el gas inerte para que no permita la reabsorción de la
vaselina, manteniendo una presión positiva en el sistema.
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6. CONCLUSIÓN
No todas las sustancias deben aplicarse a condiciones de atmósfera inerte, solo aquellas que
necesariamente deban carecer de oxígeno y humedad, y que se aplique métodos por línea
de vacío, sin embargo también existe el desplazamiento del aire con un gas inerte en el
recipiente que contiene la reacción, pero esta tiene un precio elevado y es más compleja.
7. BIBLIOGRAFÍA
[1] Csaky AG, Martinez Grau *. Angeles. Técnicas experimentales en síntesis orgánica.
Síntesis Editorial; 2000.
[2] Craig M. Davis and Kelly A. Curran . Manipulation of a Schlenk Line: Preparation of
Tetrahydrofuran Complexes of Transition-Metal Chlorides. Journal of Chemical Education;
(noviembre de 2007)
[3] Brown, H. C. Organic Syntheses via Boranes; John Wiley & Sons, Inc. New York; 1975
[4] Ospina Meneses, Silvia Marcela , Cartagena Valenzuela, José Régulo , La atmósfera
modificada: una alternativa para la conservación de los alimentos. Revista Lasallista de
Investigación [Internet]. 2008;5(2):112-123. Recuperado de:
[Link]
[5] Ramírez Vásquez R. Procesos de Soldadura bajo atmósfera protectora. [lugar, editorial,
fecha desconocida]. Recuperado de:
[Link]
B3sfera+[Link]
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[6] Sanchez Calderon LA. Diseño y adaptación de una atmósfera controlada en base a
nitrógeno en un horno eléctrico tipo Mufla [Trabajo de grado]. Cali: Corporación universitaria
autónoma del occidente; 1990. 337 p.
[7] Dartmouth. YouTube [Internet]. [Video], Handling Pyrophoric Materials; 2 de junio de
2014 [consultado el 7 de junio de 2022]; [21 min, 42 s]. Disponible en:
[Link]
8. ANEXOS
Actividad
1) Mencione y fundamente 3 aplicaciones diferentes en las que es necesario considerar una
atmósfera inerte.
● La atmósfera inerte en la conservación de alimentos.
La técnica de conservación en atmósfera modificada consiste en empacar los
productos alimenticios en materiales con barrera a la difusión de los gases,en los
cuales el ambiente gaseoso ha sido modificado para disminuir el grado de
respiración, reducir el crecimiento microbiano y retrasar el deterioro enzimático con
el propósito de alargar la vida útil del producto. Dependiendo de las exigencias del
alimento a envasar, se requerirá una atmósfera con ambientes ricos en CO2 y pobres
en O2, los cuales reducen el proceso de respiración en los productos, conservando
sus características fisicoquímicas, organolépticas y microbiológicas por un mayor
tiempo.4
● La atmósfera inerte en procesos de soldadura.
Este método es conocido en inglés como Gas Metal Arc Welding (GMAW), en este
proceso se establece un arco eléctrico entre un electrodo de hilo continuo que se
renueva a medida que este se consume y la pieza a soldar, el electrodo es protegido
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por medio de una atmósfera protectora de mezclas de argón o de gases con base de
helio.5
● La atmósfera inerte en hornos eléctricos a base de Nitrógeno,Hidrógeno y propano.
La utilización de una atmósfera compuesta de nitrógeno, hidrógeno y propano
dentro de la cámara de un horno para mejorar la cocción de los alimentos en su
interior y la influencia de los gases con el acero del entorno para evitar reacciones
dentro de esta.6
Ficha de seguridad del Argón
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Ficha de seguridad del Nitrógeno
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Ficha de seguridad de la Fosfina
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