CLASE 03: Extracción sólido-líquido. Lixiviación.

Equipos. Factores de proceso. Efecto simple.

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EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (LIXIVIACIÓN)

1. Definición

Es una operación unitaria utilizada para separar el soluto

deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase sólida
poniéndolo en contacto con la fase líquida.

Esta operación unitaria se puede considerar como

extracción, infusión o percolación.

Cuando tiene por objeto eliminar con agua un componente

indeseable de un sólido, el proceso recibe el nombre de
lavado.
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2. Aplicaciones:

o Lixiviación de remolacha (beterraga) con agua caliente.

o Extracción de aceite de maní, soya, girasol con disolventes orgánicos

como hexano, acetona y éter.

o El café “instantáneo” soluble se obtiene de la lixiviación con agua pura

de los granos de café tostado.

o La extracción de colorantes a partir de materias sólidas con alcohol o

soda.

o La extracción de polifenoles a partir de la cáscara de uva con

solventes orgánicos.

o Empleado en la industria de la perfumería para obtener extractos

aromáticos a partir de las flores.
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3. Preparación de los sólidos para la lixiviación

o Si la materia soluble está rodeada de una matriz de materia insoluble, el

disolvente se debe difundir hacia el interior para ponerse en contacto y disolver
el material soluble y después difundirse hacia afuera (hay necesidad de triturar
la matriz insoluble).

o Si la sustancia soluble está en solución sólida o ampliamente distribuido en la

totalidad de sólido, la acción de lixiviación del disolvente forma canales
pequeños (no es necesaria la molienda).

oSi el soluto esta adherido a la superficie del sólido, se trata de un simple lavado.

o Las paredes celulares constituyen una resistencia adicional a la difusión. Para

tener un mejor acceso al componente interno hay que secar el material antes de
la extracción (especialmente para la extracción de aceites esenciales).
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4) Mecanismo del proceso de lixiviación

Pasos:

a) El disolvente se transfiere del volumen de solución a la superficie de

sólido.
b) El disolvente penetra o se difunde en el sólido.
c) El soluto se disuelve en el disolvente.
d) El soluto se difunde a través de la mezcla de sólido y disolvente hasta la
superficie de la partícula.
e) Finalmente, el soluto se transfiere a la solución general.
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disolvente

Soluto o analito
Sólido inerte

Si el sólido es poroso: la difusión del soluto puede describirse con una

difusividad efectiva, teniendo en cuenta la fracción de vacíos y la
tortuosidad de los poros.

En sustancias biológicas: las paredes celulares introducen complejidad

en el sistema

¡ TODO ESTO HACE QUE NO EXISTA UNA TEORIA

DEFINIDA PARA LA LIXIVIACIÓN
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5). Rápidez de lixiviación cuando se disuelve un sólido

Cuando hay rápidez en la velocidad de transferencia de masa

desde la superficie sólida al líquido:

____
NA Soluto: “A”
=K
A
NA= kg/mol de “A” que se disuelven en la solución/s.
A= área superficial de las partículas (m2)
KL= coeficiente de transferencia de masa (m/s)
CAS= solubilidad de saturación del soluto sólido “A” en la solución
(kg/mol.m3)
CA= concentración de “A” en la solución en el tiempo “t” (s) (kg/mol.m3)
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Variables en la extracción sólido-líquido

1. La temperatura

Al aumentar la temperatura aumenta la velocidad de extracción debido

a un aumento de la solubilidad

La temperatura máxima para cada

sistema esta limitada por el punto
de ebullición del solvente, el punto
de degradación del producto, la
solubilidad de las impurezas y la
economía.
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2. Concentración del solvente

La concentración del solvente es

importante para soluciones acuosas,
debido a la saturación y a la existencia de
reacciones químicas. Sin embargo es de
poca importancia si la extracción es
controlada por difusión.

3. Tamaño de la partícula

La reducción de la partícula es de gran

importancia; porque aumenta el área de
contacto y disminuye el tiempo necesario
para la extracción; sobre todo para los
sólidos de baja porosidad.
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4. Porosidad de la partícula
La porosidad permite que el líquido
penetre a través de los canales
formados por los poros dentro del
sólido, aumentando así el área activa
para la extracción.

5. Agitación
Otorga una mayor eficiencia en la
extracción debido a que disminuye la
resistencia a la difusión, eliminando la
película del fluido que cubre la
superficie del sólido en reposo.
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Una agitación eficaz favorece el proceso extractivo; si la fase líquida

extractante está en ebullición la agitación mecánica (por ejemplo una paleta o
un agitador magnético) no es tan necesaria.

6. Aumento de presión

El aumento de presión favorece la penetrabilidad y el transporte.

Las vías normales de incrementar la presión son:

o Mediante el uso de sistemas cerrados con calefacción.

o El uso de ultrasonidos
o Utilizando fluidos supercríticos
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El proceso de lixiviación debe separar a los analitos de la muestra sin

que otras especies potencialmente interferentes pasen a la fase
extractante o bien por solubilización o por simple arrastre (transporte).

La integridad de los analitos debe garantizarse durante el proceso de

lixiviación para que pueda procederse a su determinación de forma
segura.

Las causas de degradación de los analitos son dos:

o Reacción química con la fase extractante o con alguno de los aditivos

que contiene.

o Deterioro causado por la energía a que se somete la muestra durante

la separación.
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6) Equipos para la extracción sólido-líquido

6.1 Extractor de contacto simple

La alimentación se encuentra
estática (lecho estático) en un
fondo perforado.

Hay recirculación
del disolvente

Se extrae agua del producto pero

luego se elimina. Debido a que el
disolvente tiene menor densidad
y punto de ebullición que el agua.
Hay calefacción en la parte inferior.
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6.2) Lixiviación en lechos fijos:
o La alimentación se encuentra también estática
o Se usa en la industria del azúcar de remolacha,
o Se usa en la extracción de taninos de corteza curtiente,

o La temperatura del agua va de 71-77ºC

o Se extrae hasta el 95% del azúcar
o La solución de salida tiene un 12% de peso
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.
La alimentación se desplaza de un sitio a otro.
Se introduce las escamas secas en cangilones perforados

Se realiza en paralelo (semimicela) y a

contracorriente (disolvente puro).

Semimicela: disolvente + soluto diluido

Micela completa: disolvente + soluto

concentrado

Son útiles en la extracción de aceite a partir

de semillas vegetales, como la de algodón,
cacahuate, y soya.

Extractor de Bollman.
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

o Es un extractor de inmersión
o Presenta tres transportadores de
tornillo en forma de “U”

o El disolvente fluye a
contracorriente
o Utilizado en la extracción de
azúcar de remolacha

Extractor de Hildebrandt
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

o La alimentación se carga por la parte

superior. El disolvente por la inferior.

o Presenta platos horizontales, y cada

plato tiene una abertura.
o Presenta un eje vertical rotatorio que
contiene unas paletas que están
situados entre platos que permiten
agitar la mezcla.

Extractor Bonotto
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6.3. Lixiviación con lechos móviles.

Lixiviación agitada
del sólido.

o Aplicado para sólidos < 0.07 mm que se pueden mantener en suspensión por
agitación.
o Se realiza a contracorriente. La alimentación entra en la última etapa y se
pone en contacto con el disolvente de la etapa anterior.
o Los raspadores giratorios desplazan el sólido hacia el fondo.
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[Link] tipo de extractores:

o Se utiliza a nivel de laboratorio

o La muestra se coloca en un cartucho de

material poroso (papel de filtro)

o Disolvente pasa de liquido a vapor y

viceversa.

o El sólido extraído se encuentra en la caldera.

Extractor Soxhlet
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GRADO DE POLARIDAD DE LOS DISOLVENTES

Para la extracción de compuestos polares, como los herbicidas

fenoxiácidos clorados, se pueden utilizar solventes polares,
miscibles en agua como metanol, acetona o acetonitrilo.

Otros solventes utilizados para la extracción de pesticidas en

muestras de sedimentos son el acetato de etilo y el hexano.

Compuesto Hexano Tolueno Metanol Agua

Densidad(g/ml) 0.66 0.88 0.79 1.00

Menos polar Más polar

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7). Relaciones de equilibrio en la lixiviación

Al igual que en la o Una ecuación de línea de operación

destilación en la o Una relación de balance de materia.
lixiviación se requiere:
o Relaciones de equilibrio entre las
corrientes.
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7). Relaciones de equilibrio en la lixiviación

Suposiciones:

oQue el sólido, libre de soluto es insoluble. Es decir la matriz sólida

es completamente insoluble.

o La concentración del soluto en el seno de la solución, es igual a la

concentración del soluto en la solución retenida en el sólido.

o Existe suficiente solvente para que todo el soluto se disuelva.

o No hay adsorción del soluto en el sólido durante la lixiviación.

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8) Diagrama de equilibrio para el lixiviado

A : soluto
B : sólido inerte o lixiviado Componentes
C : disolvente

Fase de derrame (líquido disolvente) Fases

Flujo inferior (suspensión)

Concentración del sólido insoluble (B) :

kg B kgsólido insoluble
N= =
kg A + kg C kg solución retenida
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A : soluto
B : sólido inerte o lixiviado
C : disolvente

Composición del soluto “A” en el liquido se expresa como

fracciones en peso:

kg A kg soluto (concentración de “A” en el liquido

xA = =
kg A + kg C kg solución de derrame o disolvente)

kg A kg soluto (concentración de “A” en el

yA = =
kg A + kg C kg solución liquido de suspensión)

El soluto puede ser una estructura sólida como un pigmento ó líquida

como un aceite.
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Diagrama de equilibrio
Tipo I
La curva N vs YA representa al sólido (A)
separado en condiciones experimentales.

El tipo de unión es vertical cuando el soluto

“A” es infinitamente soluble en el disolvente
“C”

Ejemplo:
Aceite de soya (A)
Sólido de harina de soya inerte (B)
Disolvente hexano (C)

XA= concent. del soluto “A” en el

disolvente.
YA= concent. del soluto “A” en la
suspensión (libre de “B”).
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Tipo II

Aquí las líneas de unión no son verticales, lo

que puede ser como resultado un tiempo de
contacto insuficiente, causando:

o Una disolución incompleta del soluto.

o Una adsorción del soluto A en el sólido.

o Que el soluto sea soluble en el sólido “B”.

XA= concent. del soluto “A” en el disolvente.

YA= concent. del soluto “A” en la suspensión.

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LIXIVIACION EN UNA SOLA ETAPA
Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

V (kg/h): solución de derrame de composición xA

L (kg/h): líquido en la suspensión con una composición yA basada
en cierto flujo de “B” de sólido seco y libre de soluto.
N (kg/kg): concentración del sólido inerte

Flujo superior: extracto (disolvente + sólido extraído)

Flujo inferior: refinado, lodos (soluto inerte acompañado de la disolución retenida)
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Solución de derrame AGROINDUSTRIAL
(disolvente + soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

N (kg/kg): concentración del sólido inerte

Balance global:

Lo +V2 = L1 +V1 = M Por lo general:

Lo ≠ L1
Flujos de entrada Flujos de salida
V1 ≠ V2
M=velocidad total de flujo (A+C)/hora
A : soluto
C : disolvente
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Balance de soluto (A): AGROINDUSTRIAL

Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

(L0 )(yA0 ) +(V2)(xA2 ) = (L1)(yA1 ) +(V1)(xA1 ) = (M)(xAM )

A : soluto
M=velocidad total de flujo (A+C)/hora
XAM =concentración de soluto en la mezcla de fluidos
N = concentración del sólido inerte
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Balance de sólido insoluble (B):

Solución de derrame
(disolvente+soluto) Solución de derrame
V1, x1 V2, x2 (disolvente)

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

B = N0L0 + 0 = N1L1 + 0 = NM.M

xA+xC=1.0 (liquido de derrame o disolvente)
yA+yC=1.0 (liquido de suspensión)
NM= concentración que representa el sólido inerte en la mezcla
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Solución de derrame Solución de derrame AGROINDUSTRIAL
(disolvente+soluto) (disolvente)
V1, x1 V2, x 2

Suspensión
(alimentación) Suspensión (sól. lixiviados)

Lo, No, yo, B L1, N1, y1, B

Localización de los puntos:

Lo (YA0 , No)
V2 (XA2 , N2)

L1-M-V1 (forman una recta)

L0-M-V2 (forman una recta)

(L0 )(yA0 ) + (V2 )(xA2 ) = (L1)(yA1 ) + (V1)(xA1 ) = (M )(xAM )

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Unidad piloto de extracción sólido-líquido

Estudio de dos métodos de

extracción sólido líquido:

Extracción en lecho fijo y en

suspensión.

Estudio de procesos de extracción Estudio de los procesos de

sólido líquido: extracción:
percolación, decocción, infusión, Modo discontinuo, en caliente.
maceración y extracción por vapor de agua. En lecho fijo (percolación,
inmersión) y en suspensión.
Concentración del extracto por
evaporación o destilación: Extracción al vapor
presión atmosférica, Presión: reducida o atmosférica
presión reducida