RESUMEN
El objetivo de la práctica fue determinar la concentración de cloruro de sodio en una muestra de
margarina MAVESA con un porcentaje de 2,72% cloruro de sodio reflejado en su etiqueta,
mediante valoraciones argentométricas que involucran el método de Mohr y el de Volhard.
Primeramente se prepararon los indicadores Cromato de Potasio (K 2CrO4) y Sulfato Férrico y
Amonio (FeNH4SO4) para cada método respectivamente, y además una solución patrón de Nitrato
de Plata (AgNO3) de concentración 0,05 M. Luego, se tomó 2,5277 g de margarina la cual se diluyó
para obtener un extracto acuoso del Cloruro de Sodio (NaCl) contenido en la margarina a estudiar.
Seguidamente se utilizó el método de Mohr y se tituló la muestra acuosa con AgNO 3 dando una
concentración de NaCl de 6,2667*10 -3 ± 1,1547*10-4 M, así se obtuvo un % m/m de 3,6196 % del
cloruro en la muestra. Por otro lado, en el método de Volhard se preparó una solución de
Tiocianato de Potasio (KSCN) y se estandarizó con la solución de AgNO 3 ya antes preparada la cual
dio una concentración de 0,047170 M, para después usarla como titulante donde se obtuvo una
concentración de NaCl de 4,0251*10 -3 ± 1,09*10-4 M y un % m/m de 2.3248 %. Finalmente el
porcentaje de error entre el valor indicador en la etiqueta y el método de Mohr fue de 33,33% y el
error de Volhard fue de 14,815%, esto nos indica que el método de Volhard es más exacto que el
de Mohr porque se obtuvo un menor error en Volhard.
Palabras Clave: Argentometría, Precipitado, Plata, Valoraciones.
OBSERVACIONES EXPERIMENTALES
La muestra de margarina fue de 2,5277 g.
La margarina es de marca MAVESA.
Se calentó agua destilada para separar la capa orgánica de los cloruros presentes en la
muestra mediante el uso de un embudo de separación.
El extractor acuoso de la margarina se diluyó en un balón de 250 ml.
Para el método de Mohr, se tituló 3 alícuotas de extracto acuoso con AgNO 3 0,05 M hasta
la formación de una coloración rojo ladrillo que indico el punto final.
Para Mohr, se utilizó K2CrO4 como indicador añadiendo 5 gotas de este a cada alícuota.
Se realizó una prueba en blanco en el método de Mohr y se obtuvo un volumen de 0,5ml.
Se estandarizó KSCN con la solución patrón de AgNO 3 para conocer su concentración.
Añadiendo 2 ml de HNO3 y 5 gotas de FeNH4SO4 como indicador, hasta lograr una
coloración marrón-rojiza indicando así el punto final.
Para el método de Volhard, 3 alícuotas de extracto de la margarina se les añadió a cada
una 10 ml de AgNO3 en exceso, 2 ml de Alcohol Amílico, 2ml de HNO 3 y 5 gotas de
FeNH4SO4 como indicador para así titularlas con el KSCN estandarizado, ocasionado una
coloración marrón-rojiza en su punto final.
Se pudo observar en el método de Volhard la separación de un precipitado por la
presencia del Alcohol Amílico.
TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS
Tabla 1:Tabla de Datos
Margarina
Marca MAVESA
Gramos de solido (g) 2,5277 gramos
Extracto de margarina (ml) 250 ml
% m/m de NaCl 2,72%
Solución de Nitrato de Plata
Concentración 0,05 M
Tabla 2: Tabla de Resultados
Método de Mohr.
Volumen de extracto diluido en alícuotas 25 ml
Indicador y volumen añadido K2CrO4: 5 gotas.
Volumen de titulación en blanco 0,5 ml
Titulación
Numero de Titulación Volumen Gastado de AgNO3
1 3,6 ml - 0,5ml = 3,1 ml
2 3,6 ml - 0,5ml = 3,1 ml
3 3,7 ml - 0,5ml = 3,2 ml
[NaCl] promedio 6,2667*10-3 ± 1,1547*10-4 M
% m/m 3,6196%
% Error del método 33,333%
Método de Volhard
Volumen de extracto diluido en alícuotas 25 ml
Indicador y volumen añadido FeNH4SO4: 5 gotas.
Volumen de HNO3 2 ml
Volumen de Alcohol Amílico 2 ml
Estandarización de KSCN
Numero de Estandarización Volumen Gastado
1 10,6 ml
[KSCN] 0,04717 M
Titulación
Volumen de AgNO3 en exceso 10 ml
Numero de Titulación Volumen Gastado de KSCN
1 8,5 ml
2 8,4 ml
3 8,5 ml
[NaCl] promedio 4,0251*10-3 ± 1,09*10-4 M
% m/m 2,3247%
% Error del método 14,815%
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Inicialmente, se prepararon distintas soluciones de compuestos que fueron necesarios en nuestro
estudio, como lo son los indicadores K 2CrO4 y FeNH4SO4 para su debido uso en los métodos
correspondientes. También se preparó una solución de AgNO 3 de concentración conocida de 0,05
M y una de KSCN que luego se estandarizó con el AgNO 3 dando un valor de 0,047170 M, dado que
el KSCN no es patrón primario. Además se preparó una solución de cloruro de sodio que se extrajo
de la mantequilla muestra de 2,5277 g, mediante un embudo de separación, esto se debe porque
la margarina es un producto orgánico y se debe separar todo el material graso para obtener los
cloruros disueltos en la muestra y estos se diluyeron en un balón de 250 ml.
Para el método de Mohr, se tomaron 3 alícuotas de 25 ml del extracto de la margarina y en cada
una se colocó 5 gotas de indicador K 2CrO4 que en medio acuoso es completamente soluble dado
que es una sal de potasio, tiene por reacción:
−2
Cr O4
+¿+ ¿
Amarillo
K 2 CrO 4 ↔ 2 K
Para titular se usó AgNO3 0,05 M que en solución es completamente soluble dado que es una sal
de nitrato, el ion Ag+ reaccionará con los Cl- tal que:
AgCl (s ) − 10
−¿ ↔ ; Kps=1,8∗10 @ 25° C .¿
Blanco
+¿+Cl ¿
Ag
−2 Ag 2 CrO4(s ) −12
+¿+CrO 4 ↔ ;Kps =1,2∗10 @ 25 ° C .¿
Rojo
2 Ag
La constante del producto de solubilidad (Kps) del Ag 2CrO4 es menor que la del AgCl, por lo tanto,
al existir una pequeña concentración de Cromato en el medio y relativamente mayor
concentración de cloruros precipitará en preferencia el AgCl, el Ag 2CrO4 precipitará una vez
consumido todo el cloruro presente en la muestra formando una coloración rojo ladrillo por toda
la solución. Una vez realizado los cálculos se obtuvo una concentración de 2,6667*10 -3 M con una
desviación estándar de ± 1,1547 dando un % m/m de 3,6 % el cual es mayor a la reflejada en la
etiqueta dando un error del método de 33,33%, esto indica un error en el. El error más común en
este método es la concentración del indicador que debe estar por debajo de 0,005 M, pero se
pudo observar una coloración amarillo intenso al momento de realizar la práctica y esto influye en
la percepción del punto final de la titulación, ya que la coloración amarilla interfiere a simple vista
el color rojo esperado. Se debe acotar que se agregó un exceso nitrato ya que existió una mayor
cantidad de Cromato en la solución a lo que debería ser en realidad, porque el Cromato cumple la
función de indicar el punto final de la titulación pero en una concentración muy baja para que el
error sea mínimo caso contrario a lo que sucedido en el laboratorio donde se determinó que el
Cromato estaba una concentración de 1 M por lo que al momento de agregar las 5 gotas del
indicador y 25 ml del extracto acuoso dio una concentración de 9,9*10 -3 M y lo necesario para
precipitar la plata era de 1,35*10 -5 M, al restar estos dos valores se tiene que se tuvo un exceso
8,55*10-3 M.
Para el método de Volhard, se necesitó añadir un exceso de AgNO 3 de 10 ml a la muestra de
extracto de margarina dado que este método es por exceso. Además se usó el indicador Alumbre
férrico que en disoluciones acuosas es completamente soluble, proporcionando así el ion Fe 3+ a la
solución:
−2
−¿+ SO4 ¿
3+¿+ NH 4 ¿
FeN H 4 SO 4 ↔ Fe
Dicho esto, el exceso de AgNO3 se le agrega 2ml de Alcohol Amílico para separar el AgCl que
reaccionó y no interfiera con la titulación del KSCN estandarizado de concentración 0,047170 M,
el cual es completamente soluble en soluciones acuosa para dar la siguiente reacción:
AgCl (s ) −10
−¿ ↔ ; Kps=1,8∗10 @ 25° C .¿
Blanco
+¿+Cl ¿
Ag
AgSC N (s) −12
−¿ ↔ ;Kps =1,16∗1 0 @ 25° C .¿
blanco
+¿+S C N ¿
Ag
En el método de Volhard pasó lo mismo, como el Kps del AgCl es mayor que el del AgSCN, primero
se consumió todo el cloruro como AgCl en la fiola y luego este se separó de la solución gracias a la
presencia del Alcohol Amílico ya que el AgCl puede reaccionar con KSCN y gastar un exceso de
más del patrón secundario usado ; por otro lado el exceso de plata en solución reaccionó con el
ion Tiocianato dando la formación del AgSCN, al consumirse toda la plata, al más mínimo exceso
de KSCN reaccionó con el ion Fe3+ de forma rápida y efectiva debido a su constante de formación
del indicador para dar la formación del complejo de color rojo sangre intenso:
2+¿
FeSCN 3
−¿→ ; Kf=1,05∗10 @ 25 ° C.¿ ¿
Rojo
3 +¿+ SC N ¿
Fe
Luego al realizar los cálculos correspondientes, se tiene una concentración de cloruro de sodio de
4,0251*10-3 M con una desviación estándar de ± 1,09*10 -4, dando así un % m/m de 2,32 % el cual
es un valor relativamente cercano al reportado en la etiqueta del producto comercial, dando un
error relativo respecto al reportado en la etiqueta del 14,815 %. El método de Volhard posee
errores pero en el análisis o estudio nuestro no fue el caso
Aquí se pudo apreciar que el método más preciso fue el de Volhard por su desviación estándar y al
comparar los métodos el de menor porcentaje de error fue el de Volhard, además hay que
recordar que se agregó más nitrato en el método de Mohr y por eso el error es tán elevado en
este metodo. Por otro lado, el valor experimental obtenido en Volhard no coincide con el valor de
la etiqueta, esto pudo ser porque la margarina utilizada en el análisis no estaba nueva y se utilizó
una ya abierta, algunos productos pierden la concentración de sus compuestos por distintos
factores que varían mucho como lo son las reacciones indeseadas y más aún si ya el producto ha
sido abierto lo cual implicaría una contaminación de la margarina.
CONCLUSIONES
Se estandarizó una solución de KSCN con el patrón primario de AgNO 3 dando una
concentración de 0,04717 M.
Mediante el método de Mohr, la concentración de NaCl fue de 6,2667*10 -3 ±
1,1547*10-4 M, usando como titulante el AgNO3 e indicador el K2CrO4.
Mediante el método de Volhard, la concentración de NaCl fue de 4,0251*10 -3 ±
1,09*10-4 M, usando como patrón secundario el KSCN e indicador FeNH 4SO4.
El %m/m obtenido en el método de Mohr fue de 3,61 %.
El %m/m obtenido en el método de Volhard fue de 2,31 %.
El error del método de Volhard fue de un 14,815% y el de Mohr de un 33,333%.
El método más exacto fue el de Volhard.
REFERENCIAS
Fernández. A. MARCHA ANALITICA DE CATIONES (2001). Caracas.
Skoog. D. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (2004). 8va edición.
CALCULOS TIPICOS
1.- Determinar la concentración Molar de cloruro de sodio en la solución preparada mediante
Mohr.
[ NaCl ] 250ml= [ NaCl ]25 ml
[ AgN O3 ]∗Volumen gastado 0,05 M∗3,1∗10−3 L
[ NaCl ] 25ml = = =6,2∗10−3 M
volumen de alicuota −3
25 ¿10 L
[ X i ] =6,2667∗10−3 M ; S=
√∑
n n
X =∑ ¿ ¿ ¿ ¿;
i=1 n i=1
2.- Determinar la concentración en % m/m del cloruro de sodio en la muestra original.
−3 NaCl∗58,4 gramos de NaCl
Gramos de NaCl=1,56666∗1 0 moles de =0,091493 g .
1 mol NaCl
m gramos de sol uto
% = ∗100 %=3,62 % .
m gramos de solucion
3.-Determinar el error del método de Mohr respecto al reportado en la etiqueta.
|valor real−valor experimental| 2,72 %−3,62 %
Error Relativo= = ∗100=33,33 %.
valor real 2,72%
4.- Determinar la concentración del Tiocianato de potasio.
[ AgN O3 ]∗volumen de AgN O3 0,05 M∗10 ml
[ KSCN ]= = 0,04717 M .
volumen gastado 10,6 ml
5.- Determinar la concentración Molar de cloruro de sodio en la solución preparada mediante
método de Volhard.
moles totales=[ AgN O3 ]∗10∗1 0−3 L=5∗10−4 moles .
moles que reaccionaron=[ KSCN ]∗8,4666∗10 L=4,0095∗10 moles .
−3 −4
moles de cloruro=moles ¿tales−moles que reaccionaron=9,9055∗1 0−5 moles .
moles de NaCl −3
[ NaCl ] = =3,962∗10 M .
volumen de alicuota
[ X i ] =4,0251∗10−3 M ; S=
√∑
n n
X =∑ ¿ ¿ ¿ ¿;
i=1 n i=1
6.- Determinar el % m/m de cloruro de sodio en la muestra original.
NaCl∗58,4 gramos de NaCl
Gramos de NaCl=1 , 00628∗1 0−3 moles de =0,0 58766 g .
1 mol NaCl
m gramos de soluto
% = ∗100 %=2,32 %
m gramos de solucion
7.-Determinar el error del método de Volhard respecto al valor de la etiqueta.
|valor real−valor experimental|
Error ℜlativo= ∗100 %=14,81 %
valor real
República Bolivariana de Venezuela
Universidad Nacional Experimental Politécnica
“Antonio José de Sucre”
Departamento de ingeniería Química
PRACTICA N° 5: DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN UNA
MUESTRA DE ALIMENTO: METODO DE MOHR Y VOLHARD.
Estudiante:
Erick Román.
Profesora:
Carla Fajardo.
Sección: 02.
Lab. De Química Analítica.