Impreso el: jue. may. 26 2022, 09:21:33 a. m.
(EST) Oficial Vigente al 26-may-2022 DocId: 4_GUID-D6ED6363-05B2-45EC-8B28-684A0D5BC4B6_6_es-ES
Impreso por: Nimsi Levi Fecha Oficial: Oficial desde 01-jun-2020 Tipo de Documento: USP & DS & NF @2022 USPC
W = peso de la muestra (mg) en 20,0 mL de la Solución
Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro muestra
Las partes del texto de esta monografía que son texto USP
Criterios de aceptación: 97,5%–102,5%
nacional, y por lo tanto, no forman parte del texto
armonizado, están indicadas con símbolos (◆◆) para IMPUREZAS
especificar este hecho. • CARBONATOS
CaHPO4 136,06 Muestra: 1,0 g de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro
Phosphoric acid, calcium salt (1:1); Análisis: Mezclar la Muestra con 5 mL de agua exenta de
Fosfato de calcio (1:1) CAS RN®: 7757-93-9. dióxido de carbono e, inmediatamente, agregar 2 mL de
ácido clorhídrico.
DEFINICIÓN Criterios de aceptación: No se presenta efervescencia.
El Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro contiene no menos de • CLORUROS Y SULFATOS á221ñ, Cloruros
97,5% y no más de 102,5% de fosfato dibásico de calcio Solución estándar: Agregar 6 mL de ácido nítrico diluido a
anhidro (CaHPO4). 0,70 mL de ácido clorhídrico 0,01 N y diluir con agua hasta
50 mL.
IDENTIFICACIÓN Solución muestra: Agregar 20 mL de agua y 13 mL de ácido
• A. nítrico diluido a 0,20 g de Fosfato Dibásico de Calcio
Muestra: 0,1 g de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro Anhidro y entibiar suavemente, si fuera necesario, hasta
Análisis: Disolver la Muestra entibiando en 10 mL de ácido disolver completamente. Diluir con agua hasta 100 mL y
clorhídrico 2 N. Agregar 2,5 mL de amoníaco SR, gota a filtrar, si fuera necesario. Usar 50 mL de la solución como
gota, agitando, y luego agregar 5 mL de oxalato de Solución muestra.
amonio SR. Análisis
Criterios de aceptación: Se forma un precipitado blanco. Muestras: Solución estándar y Solución muestra
l
• B. Agregar 1 mL de nitrato de plata SR a la Solución
Muestra: 0,1 g de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro muestra y la Solución estándar, respectivamente. Mezclar
Análisis: Disolver la Muestra en 5 mL de ácido nítrico diluido.
Entibiar la solución a 70° y agregar 2 mL de solución de
molibdato de amonio al 10% (recientemente preparada).
Criterios de aceptación: Se forma un precipitado amarillo
de fosfomolibdato de amonio.
ia bien y dejar en reposo durante 5 minutos, protegidas de
la luz solar directa. Comparar la opalescencia producida
en ambas soluciones contra un fondo negro observando
hacia abajo o transversalmente.
Criterios de aceptación: La opalescencia de la Solución
fic
VALORACIÓN muestra no excede a la de la Solución estándar (no más de
• PROCEDIMIENTO 0,25%).
Solución amortiguadora: Disolver 53,5 g de cloruro de • CLORUROS Y SULFATOS á221ñ, Sulfatos
amonio con agua suficiente en un matraz volumétrico de Solución estándar: Agregar 1 mL de ácido clorhídrico
1000 mL. Agregar 570 mL de hidróxido de amonio diluido a 1,0 mL de ácido sulfúrico 0,010 N y diluir con agua
concentrado y diluir con agua a volumen. El pH de esta hasta 50 mL.
solución es 10,7. Solución muestra: Agregar 5 mL de agua y 5 mL de ácido
O
Solución muestra: Transferir 400 mg de Fosfato Dibásico de clorhídrico diluido a 0,5 g de Fosfato Dibásico de Calcio
Calcio Anhidro a un matraz volumétrico de 200 mL. Anhidro y entibiar suavemente, si fuera necesario, hasta
Disolver en 12 mL de ácido clorhídrico diluido con la ayuda disolver completamente. Diluir con agua hasta 100 mL y
de calor suave, si fuera necesario, y diluir con agua a filtrar, si fuera necesario. Agregar 1 mL de ácido clorhídrico
volumen. diluido a 20 mL de la solución y diluir con agua hasta 50 mL.
Blanco: 20 mL de agua que contenga 1,2 mL de ácido Análisis
clorhídrico diluido Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Sistema volumétrico Agregar 2 mL de cloruro de bario SR a la Solución
(Ver Volumetría á541ñ.) muestra y la Solución estándar, respectivamente. Mezclar
Modo: Valoración residual bien y dejar en reposo durante 10 minutos. Comparar la
Solución volumétrica: Edetato disódico 0,02 M SV turbidez blanca producida en ambas soluciones contra
Solución de retrovaloración: Sulfato de cinc 0,02 M SV un fondo negro observando hacia abajo o
Detección del punto final: Visual transversalmente.
Análisis: Agregar 25,0 mL de Solución volumétrica, 50 mL de Criterios de aceptación: La turbidez de la Solución muestra
agua y 5 mL de Solución amortiguadora a 20,0 mL de la no excede la de la Solución estándar (no más de 0,5%).
Solución muestra. Agregar 25 mg de indicador negro de • ◆ARSÉNICO á211ñ, Método I
eriocromo T–cloruro de sodio. Valorar el exceso de Solución Preparación de prueba: 1,0 g en 25 mL de ácido
volumétrica con Solución de retrovaloración. Realizar una clorhídrico 3 N, diluido con agua hasta 55 mL. Omitir la
determinación con el Blanco de la misma manera. adición de 20 mL de ácido sulfúrico 7 N especificada en
Calcular el porcentaje de fosfato dibásico de calcio anhidro Procedimiento.
(CaHPO4) en la muestra tomada: Criterios de aceptación: No más de 3 µg/g◆
• BARIO
Resultado = {[(VB − VS) × M × F]/W} × 100 Muestra: 0,5 g de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro
Análisis: Calentar la Muestra a ebullición con 10 mL de
VB = volumen de Solución de retrovaloración agua y agregar 1 mL de ácido clorhídrico, gota a gota,
consumido por el Blanco (mL) mezclando después de cada adición. Dejar que se enfríe y
VS = volumen de Solución de retrovaloración filtrar, si fuera necesario. Agregar 2 mL de sulfato de potasio
consumido por la Muestra (mL) SR al filtrado.
M = molaridad real de la Solución de retrovaloración Criterios de aceptación: No se produce turbidez dentro de
(mmol/mL) los 10 minutos.
F = factor de equivalencia, 136,06 mg/mmol
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• LÍMITE DE SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ÁCIDO 100 mL. Agregar una barra mezcladora recubierta de
Solución muestra: Disolver 5,0 g en una mezcla de 40 mL plástico, insertar los electrodos en la solución, mezclar
de agua y 10 mL de ácido clorhídrico calentando a durante 15 minutos y leer el potencial en milivoltios.
ebullición suave durante 5 minutos. Continuar mezclando y, a intervalos de 5 minutos,
Análisis: Después de enfriar, recoger la sustancia insoluble agregar 100; 100; 300 y 500 µL de Solución estándar,
en un papel de filtro sin cenizas y lavar con agua hasta que leyendo el potencial 5 minutos después de cada adición.
el último lavado no produzca reacción para cloruros (no se Graficar los logaritmos de las concentraciones de ion
produce turbidez con la adición de nitrato de plata SR). fluoruro acumuladas (0,1; 0,2; 0,5 y 1,0 µg/mL) en
Incinerar completamente el residuo y el papel de filtro sin función del potencial en milivoltios.
cenizas a 600 ± 50°. Enjuagar y secar los electrodos, insertarlos en la Solución
Criterios de aceptación: El peso del residuo no excede de muestra, mezclar durante 5 minutos y leer el potencial
10 mg (no más de 0,2%). en milivoltios. A partir del potencial medido y de la Línea
• ◆LÍMITE DE FLUORURO de respuesta estándar, determinar la concentración, (C),
[NOTA—Preparar y almacenar todas las soluciones en en µg/mL, de ion fluoruro en la Solución muestra.
recipientes de plástico.] Calcular el contenido de fluoruro, en ppm, en la porción
Solución amortiguadora: 294 mg/mL de citrato de sodio de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro tomada:
dihidrato en agua
Solución madre del estándar: 1,1052 mg/mL de ER Resultado = (V × C)/W
Fluoruro de Sodio USP en agua
Solución estándar: Transferir 20,0 mL de Solución madre del V = volumen de Solución muestra (mL)
estándar a un matraz volumétrico de 100 mL que contenga C = concentración de ion fluoruro, determinada a
50,0 mL de Solución amortiguadora, diluir con agua a partir de la Línea de respuesta estándar, en la
volumen y mezclar. Cada mililitro de esta solución contiene Solución muestra (µg/mL)
100 µg de ion fluoruro. W = peso de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro
l
Solución muestra: Transferir 2,0 g de Fosfato Dibásico de tomado para preparar la Solución muestra (g)
Calcio Anhidro a un vaso de precipitados equipado con una
barra mezcladora recubierta de plástico. Agregar 20 mL de
agua y 2,0 mL de ácido clorhídrico y mezclar hasta disolver.
Agregar 50,0 mL de Solución amortiguadora y agua
suficiente hasta obtener 100 mL.
Sistema de electrodos: Usar un electrodo indicador
ia Criterios de aceptación: No más de 50 ppm◆
PRUEBAS ESPECÍFICAS
• PÉRDIDA POR INCINERACIÓN á733ñ
Muestra: 1 g de Fosfato Dibásico de Calcio Anhidro
fic
Análisis: Incinerar la Muestra a 800°–825° hasta peso
específico para ion fluoruro y un electrodo de referencia de constante.
plata–cloruro de plata conectados a un medidor de pH Criterios de aceptación: 6,6%–8,7%
capaz de medir potenciales con una reproducibilidad
mínima de ±0,2 mV (ver pH á791ñ). REQUISITOS ADICIONALES
Análisis • ◆ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases
Muestras: Solución estándar y Solución muestra bien cerrados. No se especifican requisitos de
Línea de respuesta estándar: Transferir 50,0 mL de almacenamiento.◆
O
Solución amortiguadora y 2,0 mL de ácido clorhídrico a un • ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
vaso de precipitados, y agregar agua hasta obtener ER Fluoruro de Sodio USP
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