VOLUMETRÍA ÒXIDO-REDUCCIÒN: IODOMETRÌA Y
IODIMETRÌA
Karina Lisbed Ortiz Ortiz - 1840574
Angélica María Martínez Molina - 1841876
Kelly Johanna Reyes Guacaneme - 1832293
Universidad del Valle, Departamento de química,
Laboratorio de química analítica general
RESUMEN Los objetivos de esta práctica fueron conocer y diferenciar los métodos
volumétricos por iodimetria y iodometria además de aprender a preparar soluciones de
yodo y tiosulfato de sodio. En este laboratorio se estandarizaron dos soluciones las cuales
fueron solución de yodo y solución de tiosulfato , utilizando como método la volumetría de
óxido-reducción con yodo. Para ello, se preparó una solución de tiosulfato 0,1M y una
solución de yodo 0,005M estandarizadas, utilizando una solución de almidón como
indicador, además también con estas soluciones se determina la concentración de ácido
ascórbico en una pastilla de vitamina C. Los resultados de las concentraciones fueron :
Solución de tiosulfato:0,0496M. solución de Yodo: 0.012M y la determinación de vitamina
C:1563,065 mg/L
INTRODUCCIÒN
Como es sabido, las valoraciones son muy usadas en química análitica porque ayudan a
determinar ácidos, bases, agentes oxidantes, agentes reductores, iones metálicos y
proteínas en un analito a través de un reactivo estándar o como es comúnmente llamado
-titulante- con reacciones de equivalencia química o punto final que se hace evidente
gracias al indicador,[1] así pues, las valoraciones redox se fundamentan en una reacción de
oxido reducción entre el analito y el valorante donde entonces, existirá una transferencia de
electrones.
La elección del valorante (o titulante), es importante ya que determina las características de
la reacción, por esto a la hora de aplicar este tipo de valoraciones se debe preparar
disoluciones estándar de oxidantes y reductores. Teniendo en cuenta esto, en la siguiente
práctica se hizo uso del yodo, el cual es un agente oxidante débil que suele usarse como
valorante en la determinación de reductores fuertes, con un potencial de electrodo bajo que
lo hace bastante selectivo frente a la presencia de reductores débiles.[1] Las disoluciones
de yodo son estandarizadas usando como referencia el tiosulfato de sodio, el cual es un
agente reductor moderadamente fuerte utilizando como indicador una suspensión de
almidón que va a funcionar a través de la formación de complejos coloreados azules al
absorber el yodo reducido.[1] Se debe tener en cuenta, que cuando un analito se valora
directamente con yodo, el método se llama iodimetría, pero cuando a un analito oxidante se
le añade un exceso del I- para producir yodo valorándose con tiosulfato como se explicó
anteriormente, se le llamada una iodometría [2]. Es por esto, que en la siguiente práctica el
objetivo es poder diferenciar los métodos de iodimetría y iodometría a través de
estandarizaciones con tiosulfato y la evaluación de la cantidad de ácido ascórbico en una
vitamina C.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
1. PREPARACIÓN DE LOS REACTIVO
1.1 Solución de almidón: Se disolvió 0,1g de almidón en 20 mL de agua destilada.
Posteriormente se hirvió 80 mL de agua destilada hasta ebullición; luego se le
adiciono la solución de almidón y se dejó hervir por poco tiempo.
1.2 Solución de yodo 0,005M: Se peso 2,5 g de KI, disolverlos en 25 mL de agua
destilada, luego se añadio yodo puro para preparar 50.00mL de la solución,
posteriormente se agitó hasta disolver los cristales de yodo, se pasó a un matraz
ámbar de 50 mL, agregando las aguas del lavado al matraz y luego se llevó al aforo
con agua destilada.
1.3 Solución tiosulfato de sodio 0,1M: Se realizó un cálculo para ver cuantos
gramos debe pesar el reactivo Na2SO2O3. 5H2O para preparar 50 mL solución, se
añadió 0,1000g de NaCO3 para posteriormente ser llevado a un matraz de 50 mL,
diluir y se llevó hasta el aforo. Este cálculo se hizo mediante la ecuación:
Peso molecular Na2SO2O3. 5H2O = 248 g/mol
yodo 0,05 M
0,1 mol x 0,100 L x 248 g/mol = 2,48g
98𝑔 1,84𝑔 1𝑚𝑜𝑙 100 𝑚𝑙
H₂SO₄ x 100𝑔
𝑥 1𝑚𝑙
𝑥 98,08𝑔 𝑥 1𝑙
=18,38 M H₂SO₄
ECUACIÓN 1
C1 x V1 = C2 x V2
18,38 M x V1 = 0,3 x 50ml = V1 = 8,16 mL H₂SO₄
18,38 M x V1 = 1 M x 25mL = 1,4 mL H₂SO₄
2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN TIOSULFATO
Se peso aproximadamente 0,0253g de KIO3 y se coloco en un erlenmeyar de 250
mL, luego se adiciono 1mL de H2SO4 1.0M y 2.0g de KI puros para luego ser titulado
con la solución de tiosulfato hasta que la solucion virara de un color inicial pardo
oscuro a obtener un color amarillo lo cual se agrego 14,0mL de tiosulfito para ver
ese cambio de color. Posteriormente se le añadió a la solución 1,0 mL de solución
de almidón, tornándose la solución a color azul, luego se sigue titulando hasta que la
solución se torne incolora con un volumen de tiosulfato de 0,3 ml.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂₃ 3𝐼𝑂₂ 2𝑆𝑂₂𝑂ᐨ¹₃𝑚𝑜𝑙 1
0,0253 KIO3 x 214 𝑔
𝑥 1𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂₃ 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙
𝑥 0,0143 𝐿 =0,0496 𝑆𝑂₂𝑂₃
ECUACIÓN 2
Los resultados obtenidos de la estandarización de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) de
cada uno de los grupos fueron registrados en la siguiente tabla:
Tabla 1. Resultados obtenidos de la estandarización de tiosulfato.
Concentración de Na2S2O3 estandarizado
Grupo 1 0,0496 M
Grupo 2 0,11 M
Grupo 3 0,1016 M
Grupo 4 0,083 M
Grupo 5 0,1095 M
Grupo 6 0,906 M
Grupo 7 0,0716 M
Grupo 8 0,105 M
Posteriormente, en la siguiente tabla se registran las medidas de dispersión
calculadas en el programa excel:
Tabla 2. Medidas de dispersión de la estandarización de tiosulfato.
Resultado
Media (𝑋) 0,1920375
Desviación estándar (σ𝑥) 0,28926565
Coeficiente de variación (CV) 1,50629773
3. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN YODO
Para la estandarización de esta solución se utilizó la solución de tiosulfato que fue
estandarización previamente, se filtró en crisol gooch tipo F la solución de yodo que
luego se colocó en una bureta, posteriormente se tomó 5,0 mL de tiosulfato, 2,0 mL
de la solucion de almidon y 25,0 mL de agua destilada que se transfirieron a un
Erlenmeyer y que fue titulada con solucion de yodo hasta la aparicion de color azul,
en el cual se gasto 2 mL de la solucion de yodo.
0,049/10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂₃ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼₂ 1
10 ml agua x 1𝑙
𝑥 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆₂𝑂₃ 𝑥 0,002 𝑚𝑙 𝑦𝑜𝑑𝑜
=0,012 M yodo
ECUACIÓN 3
Los resultados obtenidos de la estandarización de la solución de yodo de cada uno
de los grupos fueron registrados en la siguiente tabla:
Tabla 3. Resultados obtenidos de la estandarización de yodo.
Concentración de yodo estandarizado
Grupo 1 0,012 M
Grupo 2 0,028 M
Grupo 3 0,0020 M
Grupo 4 1,47 x 10 ̄ ⁴ M
Grupo 5 0,026 M
Grupo 6 0,024 M
Grupo 7 1,398 x 10 ̄ ⁴ M
Grupo 8 0,010 M
Posteriormente, en la siguiente tabla se registran las medidas de dispersión
calculadas en el programa excel:
Tabla . Medidas de dispersión de la estandarización de yodo.
Resultado
Media (𝑋) 0,0184
Desviación estándar (σ𝑥) 0,011081
Coeficiente de variación (CV) 0,60225631
4. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C
Porcentaje de ácido ascórbico (vitamina C) en una pastilla con la siguiente ecuación:
C₆H₈O₆ + I₂ -C₆H₆0₆ + 2Hᐩ + 2I ̄
Teniendo en cuenta un volumen de tiosulfato de sodio de 15 mL los cuales se usaron
en la titulación, se realiza la siguiente ecuación :
0,015 𝑙 𝑆₂0₃ᐨ² 0,071 𝑚𝑜𝑙 𝑆₂0₃ᐨ² 1𝑚𝑜𝑙 𝐼₂
1
𝑥 1𝐿
𝑥 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆₂0₃ᐨ²
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶₆𝐻₈𝑂₆ 1 176,12 𝑔 𝑑𝑒 𝐶₆𝐻₈𝑂₆ 1000 𝑚𝑔
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼₂
𝑥 0,06 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐶₆𝐻₈𝑂₆
𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶₆𝐻₈𝑂₆
𝑥 1𝑔
= 1563, 065 𝑚𝑔/𝑙
DISCUSIÒN
La estandarización del tiosulfato lo consideramos como intermedio ya que dio
aproximadamente (0,0496 M) de 0,1M, mientras que la estandarización del yodo nos dio
0,012M.
Durante la preparación de la solución de yodo pudo ocurrir una disminución de la
concentración debido a la oxidación del yodo, pues el yodo a diferencia del tiosulfato de
sodio que es uno de lo pocos agentes reductores que no se oxidan con el aire, el yodo es
susceptible a la luz, para esto se utilizó la bureta ámbar aunque mientras se disolvía estuvo
expuesto a la luz. Sin embargo, esta variación fue mínima gracias a que se disolvió el yodo
con yoduro de potasio que minimiza este efecto. Además Las soluciones de yodo carecen
de estabilidad por varias razones : la volatilidad del soluto, las pérdidas de yodo en un
recipiente abierto ocurren relativamente rápido aún en presencia del ion yoduro, las
soluciones de yodo atacan lentamente los materiales orgánicos razón por la cual debe
evitarse el contacto con humos o sustancias orgánicas, la oxidación del yoduro ocasiona
cambios en la molaridad de la solución
Por otro lado, la concentración encontrada de ácido ascórbico en las muestras de vitamina
C pudo verse afectada ya que en el momento de la titulación el cambio de color observado
en las muestras, antes de agregar la solución indicadora de almidón, era poco distinguible o
relativa a la perspectiva de la persona lo que pudo hacer que se gastará un volumen mayor
del tiosulfato necesario. Al realizar sólo dos muestras, no se puede tener una plena
confianza de que el valor verdadero obtenido sea acertado, incluyendo también, todos los
errores que pudieron afectar la práctica.
El yodo es un reactivo que puede ser muy inestable debido a su sensibilidad a la luz y
temperatura, lo cual se tuvo en cuenta y se trató tener el adecuado manejo de esta
sustancia para evitar variaciones en la concentración.
El uso de almidón como indicador en las titulaciones que incluyen yodo debe ser muy
cuidadoso y debe ser preparada poco antes ya que las suspensiones acuosas de almidón
se descomponen rápidamente, debido a la acción bacteriana y esta descomposición
interfiere con las propiedades como indicador en la preparación, además pueden ser
también oxidadas por el yodo.[1]
PREGUNTAS
a) Explique y muestre mediante reacciones químicas el funcionamiento del almidón como
indicador. ¿Por qué no es recomendable usarlo cuando hay concentraciones elevadas del
yodo?
El almidón forma un complejo azul con el ión triyoduro, es un indicador utilizado en las
reacciones de óxido reducción que involucran yodo como agente oxidante o ión yoduro
como agente reductor, este tono azul, se debe al complejo formado entre la β-amilosa y el
3−
yodo; dentro de una hélice de amilosa se introducen iones polinucleares 𝐼 11
No es recomendable usarlo cuando hay concentraciones elevadas de yodo porque se
descompone en productos que no funcionan como indicadores de manera satisfactoria, por
lo tanto retrasar la adición de almidón hasta que la concentración de yodo sea mínima
retrasa la descomposición. [1]
I3-+ β - amilosa (almidón) → I2 + Complejo azul
Complejo azul- yodo.
Tomado de : https://doi.org/10.1155/2021/6652014 [4]
b) Plantee las reacciones químicas involucradas en cada uno de los protocolos analíticos
desarrollados.
- Tiosulfato sódico
Este decolora las disoluciones de yodo con formación de tetrationato, la cual es una
reacción fundamental en yodometría: [1]
- Ácido ascórbico
El ácido ascórbico es un agente reductor que se puede valorar directamente
con yodo en presencia de almidón hasta alcanzar el complejo yodo-almidón
azul intenso: [2]
c) Cualquier tipo de almidón puede ser empleado para preparar la solución indicadora para
las valoraciones yodométricas ó yodimétricas. ¿pueden llevarse a cabo estas titulaciones
sin utilizar indicador?
Debe ser un almidón que contenga mayoritariamente cadenas de β - amilosa, por lo tanto
se suelen usar disoluciones comerciales donde la cadena de α - amilosa ha sido removida,
porque esta puede interactuar con el yodo formando aductos rojos no deseables porque no
es una reacción que se revierta con facilidad. [1]
Si no hay otra especie coloreada que pueda interactuar y no dar resultados reales, se debe
usar este indicador, sin embargo en algunas ocasiones el agente valorante presenta un
color intenso que puede actuar como su propio indicador. [3]
d) Enumere dos razones por las cuales las titulaciones de las soluciones que contienen
yodo no deben efectuarse en caliente.
- Como se sabe, debido a la formación de complejos de coordinación entre las
micelas de almidón y de yodo, se forma una solución coloreada azul, que podría
disminuir su color cuando la temperatura aumenta, hasta desaparecer, sin embargo
cuando la temperatura baja nuevamente se intensifica. Por lo tanto si se requiere
una alta sensibilidad se recomienda enfriar el agua con hielo. [5]
- El almidón a altas temperaturas se puede degradar y convertirse en dextrina, por lo
tanto al unirse al yodo formará coloreados violetas. [5]
CONCLUSIONES
● El uso de almidón como indicador para el I2 es un referente, sin embargo, su uso
debe ser realizado con minuciosidad debido a sus limitaciones.
● No tener claro las relaciones estequiométricas, además de conceptos de
óxido-reducción, desencadenará una mala pasada en la valoración yodométrica.
● La desaparición de color del yodo puede servir como indicador en valoraciones con
tiosulfato de sodio, siempre y cuando la solución que se valora sea incolora
● Después de preparada la solución de almidón, se debe usar rápidamente ya que se
descompone rápidamente.
● En las yodometrías se realizan valoraciones directas con el yodo; mientras que en
las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo.
● Los procesos de descomposición y óxido-reducción son más favorables según el
medio en que estén, ya sea ácido o básico.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] SKOOG, D. Fundamentos de Química Analítica. 8va. Edición. Grupo Editorial Norma.
2004, p. 573.
[2] Harris, D. C., & Berenguer Navarro, V. (2007). Análisis químico cuantitativo (3a ed.).
Revert ̌.
[3] Volumetrías de Oxidación-Reducción. (n.d.). Recuperado de:
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339/mod_resource/content/2/11%20Volu
metr%C3%ADa%20redox.pdf 28- Mayo- 2022.
[4] Rani, A., & Ali, U. (2021). Degree-Based Topological Indices of Polysaccharides:
Amylose and Blue Starch-Iodine Complex. Journal of Chemistry, 2021, 6652014.
https://doi.org/10.1155/2021/6652014
[5]Amaya-Pinos, J. B. (2019). Estudio de la dosificación del almidón extraído de banano.
Rev. Colomb. Quim, 48(1), 43–51.
