UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS – LICENCIADO EN QUÍMICA INDUSTRIAL

MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS

PRACTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE

ABSORCIÓN ATOMICA”

Responsables de la materia: Dra. Adriana Liñán, Dr. Enrique Valdez.

Elaborado por:
Jennifer Zermeño Hernández
Pamela Sarahi González García
Arturo Sergio Siller Albor
 PRACTICA NO. 4 “DETERMINACIÓN DE METALES POR ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATOMICA”

Objetivo.
1. Aplicar la técnica de espectroscopia de absorción atómica (AAS) para la
determinación de metales como manganeso, hierro, plomo y cromo en muestras
en disolución.
2. Identificar los fundamentos teóricos básicos de la espectroscopia de absorción
atómica.
3. Conocer el manejo y las partes básicas de un Equipo de Absorción Atómica. 4.
Aplicar el método de digestión para diferentes tipos de muestras (suelo, agua,
alimentos).
Competencias.
1. Capacidad para analizar información y sintetizar conceptos.
2. Capacidad de organización y planificación del tiempo.
3. Capacidad para la toma de decisiones y resolución de problemas.
4. Capacidad para la comunicación oral y escrita.
5. Capacidad para el trabajo en equipo.
Introducción.
Cuando se desea analizar un metal a nivel de trazas, normalmente se utiliza una
técnica espectroscópica atómica; por ejemplo, la absorción (AAS) o la emisión
atómica (EAS) con llama. En este caso, la propiedad medida es la absorción de la
radiación, a la longitud de onda adecuada, de los átomos presentes en el camino
óptico, o bien la emisión de los átomos excitados en la llama. Para realizar un
análisis empleando la técnica de absorción atómica, la muestra (normalmente una
disolución) es introducida convenientemente en diferentes fuentes caloríficas
(generalmente una llama). Después de la evaporación del disolvente, la llama
proporciona suficiente energía para disociar los enlaces químicos y liberar átomos
metálicos en estado fundamental que absorben radiación electromagnética de una
longitud de onda característica en cada caso. La banda de longitudes de onda a la
que absorbe cada elemento es estrecha y prácticamente única. Los átomos no
excitados absorben luz y sus electrones de valencia pasan al estado excitado.
Como resultado de esta absorción se produce una disminución de la intensidad de
la radiación inicial. La cantidad de radiación absorbida a través de la llama
(camino óptico) será proporcional a la cantidad de átomos del elemento presentes
en la misma (Ley de Lambert-Beer). Manual de Métodos Instrumentales de
Análisis 33 Dentro de la llama hay muchos más átomos en el estado fundamental
que en el estado excitado. Por ejemplo, para el calcio, en una llama de 2000 K hay
1.2 x107 átomos en el estado fundamental por cada átomo en el estado excitado;
para el zinc hay 7.3 x 1015 átomos en el estado fundamental por cada átomo en el
estado excitado. Aproximadamente 65 elementos se pueden determinar con gran
sensibilidad y precisión empleando la técnica de espectroscopia de absorción
atómica, comparada con unos 10 elementos que se determinan por la técnica de
espectroscopia de emisión atómica. La sensibilidad para la mayoría de los
elementos es del orden de una parte por millón (1 mg/L de solución). La exactitud
de esta técnica es de aproximadamente ± 2% lo cual es satisfactorio para
constituyentes mayoritarios, pero no para constituyentes a niveles de traza.
Instrumentación.
1. Fuente de radiación (Lampara de cátodo hueco).
2. Sistema nebulizador-atomizador.
a) Atomización con llama.
b) Atomización sin llama.
3. Monocromador y detector.
PROCEDIMIENTO PARA DIGESTIÓN DE MUESTRA SÓLIDA:
1. Pesar 1 g de muestra sólida en balanza analítica.
2. Adicionar 5 mL de HNO3 6M.
3. Calentar suavemente en plancha de calentamiento hasta ebullición.
4. Llevar a sequedad y enfriar la muestra.
5. Adicionar 1 mL de HCl concentrado y 4 mL de agua destilada
6. Calentar suavemente, decantar y aforar a 50 mL.
7. Determinar la concentración por AAS.
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE LOS
METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA.
1. A partir de las soluciones estándar para absorción atómica del metal a analizar,
prepare una solución de concentración intermedia y posteriormente su
correspondiente curva de calibración en el rango lineal que el manual recomiende.
Para cualquier duda con respecto al rango de trabajo y el metal correspondiente
consulta el manual del instrumento.
2. En otro matraz de aforación de 50 mL adicione 10 mL de la muestra problema y
su correspondiente blanco reactivo.
3. Prepare la curva de calibración midiendo la absorbancia de cada una de las
soluciones estándar para cada metal a sus correspondientes longitudes de onda
de máxima absorción: Mn 279.5 nm, Fe 248.3 nm, Pb 283.3 nm y Cr 357.9 nm.
4. Grafique la curva de calibración a partir de la absorbancia obtenida para el
metal a analizar en función de su correspondiente concentración, calcule la
ecuación lineal y el coeficiente de correlación (r).
5. Así mismo, mida la absorbancia de la muestra problema frente a su
correspondiente blanco reactivo digerido y con ayuda de la ecuación lineal de la
curva de calibración determine la concentración final del metal presente en su
muestra problema, no olvide considerar las posibles diluciones que pudo sufrir la
muestra durante el proceso de análisis.
Resultados.
Disposición de residuos.
Coloque los residuos generados en esta práctica en el colector E. Los reactivos y
soluciones sobrantes regresarlos al auxiliar de laboratorio.
Cuestionario.
1. Comente sobre posibles interferencias en la determinación de manganeso,
hierro, plomo y cromo, por espectroscopia de absorción atómica.
- Interferencias espectrales:
Estas interferencias aparecen cuando un átomo distinto de aquel que se va a
medir absorbe parte de la radiación incidente sobre la muestra. Pueden
presentarse al utilizar una lámpara multi elemento que posee dos líneas de
emisión muy próximas que correspondan a dos elementos diferentes.
- Interferencias químicas:
Estas curren cuando el elemento a medir se combina con otras especies
presentes en la llama, disminuyendo el número de átomos en estado elemental.
Este tipo de interferencias puede ser controlado utilizando una llama que produzca
una mayor temperatura o bien añadiendo a muestras y patrones algún otro
compuesto que inhiba la reacción entre el metal y sus interferentes.
- Interferencias de ionización:
Tienen lugar al medir un elemento fácilmente ionizable a la temperatura de la
llama utilizada. El grado de la ionización depende de la concentración y de la
presencia en la muestra de otros átomos fácilmente ionizables que ejerzan un
efecto de tampón sobre el medio. La interferencia puede ser controlada añadiendo
a muestras y patrones la sal de un metal alcalino.

2. Identifique los niveles máximos permitidos por la normatividad mexicana vigente

para cada metal y cuáles son los procedimientos oficiales para la determinación de
manganeso, hierro, plomo y cromo.
El método oficial para la determinación de metales por espectrofotometría de
absorción atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la
generación de átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía
absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de
ese elemento en la muestra analizada.
METAL LÍMTE UNIDADES
MANGANESO 0.15 mg/L
HIERRO 0.30 mg/L
PLOMO 0.05 mg/L
CROMO 0.01 mg/L

Bibliografía.
(1) Skoog D.A., Holler F.J. and Crouch R.S. (2008). Principios de análisis
instrumental. México, Cengage Learning Editores, Sexta Edición. ISBN I10-970-
686-829-1.
(2) Sierra Alonso I, Gómez Ruiz S, Pérez Quintanilla D., Morante Zarcero S.
(2010). Análisis Instrumental. España. Netbiblo, ISBN 9788497453776