Calibración de Autoclaves PC-006
Calibración de Autoclaves PC-006
DESCRIPCIÓN
Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista
para efectuar la calibración de autoclaves.
Procedimiento para la Calibración de Autoclaves PC–
006
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SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA – PERU
1. OBJETIVO
Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista para
efectuar la calibración de autoclaves.
2. CAMPO DE APLICACION
Este procedimiento se aplica a autoclaves de 100 °C a 180 °C; cuya mayor dimensión del
volumen interno no exceda 1,5 m y que disponen de al menos un termómetro propio y un
dispositivo para controlar las variaciones de temperatura dentro de límites especificados.
3. DEFINICIONES
3.2 Cámara o Volumen interno: Es el volumen limitado por las paredes internas de la autoclave.
3.3 Espacio de Trabajo: La parte de la Cámara o Volumen interno en la cual son aplicables las
especificaciones del fabricante para los límites permisibles de temperatura
3.4 Volumen efectivo: Es la parte del volumen interno en el cual las desviaciones de temperatura
se mantienen dentro de los límites especificados para el ensayo requerido. Las superficies que la
limitan deben ser, tanto como sea posible, paralelas a las paredes del volumen interno.
3.5 Control de temperatura: Sistema para mantener las variaciones de temperatura dentro de límites
especificados. Puede ser por ejemplo , por medio de elementos de calefacción o refrigeración ubicados
en las paredes internas gobernados por un sistema electrónico, por medio de inserciones de calefacción
, por medio del vapor de agua recirculado , etc .
3.6 Alcance de temperatura de trabajo : Es el alcance de temperatura dentro del cual puede
seleccionarse la temperatura de trabajo cuando la temperatura ambiente es de 20 °C ± 5 °C y la tensión
eléctrica de alimentación es la especificada por el fabricante del medio isotermo a medir .
3.7 Temperatura de trabajo : Es aquella temperatura que , con el selector ubicado en una temperatura
requerida y dada , resulta ser la temperatura promedio dentro del volumen efectivo después de alcanzar
el estado estacionario.
3.8 Desviaciones espaciales de temperatura : Son las diferencias entre las temperaturas registradas
simultáneamente en diferentes puntos ubicados dentro del volumen interno, después de que ha sido
ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.
3.9 Desviaciones temporales de temperatura: Son las diferencias entre las temperaturas registradas
en diferentes instantes para un mismo punto ubicado dentro del volumen interno, después de que ha
sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.
3.11 Tiempo de estabilización: Es el tiempo normalmente requerido para que la autoclave a medir,
luego de haber transcurrido el tiempo de calentamiento (o enfriamiento), alcance su estado
estacionario.
3.12 Desviaciones permisibles de temperatura: Valores máximo de las desviaciones de temperatura
especificadas por el fabricante, por el usuario o por algún documento normativo.
4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
DIN 12880 (2007) “Electrical Laboratory Devices- Heating Ovens and
Incubators”
“Guía para la expresión de la incertidumbre de las mediciones”, publicada por Indecopi con
autorización de ISO en 1999.
Alicates.
Desarmadores.
Guantes.
Soportes universales, pinzas metálicas y nueces.
Otros
7. CONDICIONES DE CALIBRACION
Como norma general debe respetarse las condiciones especificadas por el fabricante de la
autoclave a medir. Si no se disponen de estas especificaciones se tomarán como referencia las
especificaciones de los fabricantes de equipos similares.
8. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION
8.1 Consideraciones Generales
La calibración se efectuará en las instalaciones del solicitante bajo sus condiciones usuales de
trabajo.
Los datos y mediciones de la calibración de la autoclave a medir se anotarán en las hojas de
medición correspondientes.
En los planos de medición superior e inferior se ubicarán 4 sensores de temperatura tal como se
muestra en la figura 2.
Los extremos de los sensores de temperatura se ubicarán a una distancia aproximada de las paredes
internas de la autoclave a medir de al menos 1/10 y a lo más de 1/4 del diámetro del volumen interno
según se muestra en la figura 2. Esta distancia definirá la posición de los planos de medición.
Los sensores de temperatura deben salir al exterior por algún ducto que no sea el de la válvula de
seguridad manteniendo la hermeticidad requerida Si este ducto no existe entonces los sensores de
temperatura deben ser suficientemente delgados para salir por la tapa de la autoclave pero de tal
manera que la protección elástica de ella permita que la autoclave quede herméticamente cerrada sin
dañar los sensores de temperatura. La hermeticidad impedirá cualquier fuga del vapor de agua.
Los sensores de temperatura deben penetrar al menos 30 cm dentro de la autoclave.
En la segunda de las condiciones hay que especificar el porcentaje aproximado de carga que
representan las muestras puestas.
En ningún caso puede medirse solo con el volumen interior vacío porque esta sola condición no es
representativa de la forma de trabajo usual del equipo.
Se debe registrar la posición del selector de temperatura, de las parrillas, la posición de cada uno de los
extremos de los sensores de temperatura identificándolos sin lugar a confusión, la temperatura
ambiente, y si es el caso: la tensión eléctrica de alimentación, las muestras utilizadas, y la presión.
La calibración se efectuará tomando una “serie de mediciones“ cada minuto. Cada serie de
mediciones contendrá al menos los siguientes valores:
- Instante de tiempo en que se ejecuta la serie.
- Temperatura indicada por el propio termómetro de la autoclave.
- Temperatura captada por cada uno de los sensores de temperatura con su unidad de
indicación directa de temperatura.
Las series se tomarán durante un “ tiempo total “ de al menos 20 minutos . Por lo tanto se
tendrán al menos 21 series de mediciones.
T = Ti + Cc + Cd + CD + CI..............(1)
Donde:
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición con el sensor A.
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su unidad
indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección del
sensor de temperatura A .
Los valores más probables de las correcciones C d ; CD ; CI son nulos pero sus
incertidumbres asociadas no lo son (Ver los anexos) . La ecuación (1) se convierte así en :
T = Ti + Cc...............(2)
Las indicaciones del propio termómetro del medio isotermo quedan tal como fueron
obtenidas durante la calibración (ver el ejemplo al final).
Dicha distribución interna de temperatura se presenta en una Tabla de Datos para cada
“temperatura de calibración” (ver el ejemplo al final).
Se añade:
a) Una columna “T prom” donde figura, para un mismo instante de tiempo, el promedio de las
indicaciones corregidas de los sensores de temperatura.
b) Una columna “Tmáx – Tmín “ donde figura, para un mismo instante de tiempo la diferencia
entre la máxima y la mínima temperaturas corregidas .El valor máximo de estas diferencias
es la Uniformidad del medio Isotermo, es decir la máxima diferencia medida de temperatura
entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo instante de tiempo
c) Una fila “T. PROM.”donde figura, para cada sensor de temperatura, el promedio de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
d) Una fila “T. MAX.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la máxima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
e) Una fila “T. MIN.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la mínima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
f) Una fila “DTT” (Desviación de temperatura en el tiempo) donde figura la diferencia entre T.
MAX y T. MIN. para cada sensor de temperatura.
En la fila “T. PROM” sea B el valor más alto y sea E el valor más bajo, entonces la desviación de
la temperatura en el espacio DTE de la autoclave a medir es igual a B-E.
CASO A
Si :
a) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
b) Todos los valores de la Tabla de Datos arriba indicada no exceden los límites
especificados de temperatura.
Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido
hecha, la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una
normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario .
CASO B
Si :
1) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
2) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada exceden a la suma del límite
superior especificado de temperatura más la incertidumbre expandida correspondiente ,
ó
3) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada es menor al límite inferior
especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida correspondiente ,
Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido
hecha , la autoclave NO cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una
normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario .
CASO C
Para todos los demás casos no contemplados en los casos A y B de arriba no puede concluirse si
se cumple o no con los límites especificados de temperatura., salvo que exista una normativa o
razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario.
Volumen Interno
PLANO SUPERIOR
PLANO CENTRAL
PLANO INFERIOR
Base Interna
Plano Superior
X
2
1 3
Plano Inferior
6
5 7
8
X
X X
T = Ti + Cc + Cd + CD + CI.................(1)
Donde :
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su
unidad indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección
del sensor de temperatura A
u 2T u 2i u 2C u 2 d u 2 D u 2 I..............(3)
ui s / m
..... (4)
ud a / 3 ....... (5)
uD f D M / 3 ....... (6)
DESVIACION ESPACIAL
2 2 2
uB iB u iE 2u2 u2
u2 2uiB uiE ..... (7)
d D
D
E
Donde: E
u iB s B / n
...(8)
2
uBE (uiB - uiE )2 2 u d2 u B
u2D ..... (10)
2D E
UNIFORMIDAD
2
BB
EE iBB - iEE ) 2 2 u 2 u 2 u 2 D ..... (11)
u (u u m BBD EE
u s BB / ...(12)
d B
Donde: iBB
uiEE s EE /
m EE ..... (13)
sBB ; sEE son la desviaciones estándar de los m BB ; mEE máximos detectados con el
sensor BB y con el sensor EE durante el “tiempo total” re spectivamente. Tanto mBB
como mEE deben ser mayores o iguales que 2 .
Similarmente y de acuerdo a las ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores para u d ;
;
uDBB uDEE que son la incertidumbre por la división de escal a y por la deriva del
sensor BB y del sensor EE respectivamente.
DESVIACION TEMPORAL
Para la desviación temporal se toma la máxima DTT obtenida. Sea F el sensor que muestre
dicha máxima diferencia. Aplicando la ecuación (10) nos quedaría:
2
F
uF (uiF - )2 2 u 2
u 2D F
uiF u2 D
d F
2
F
uF 2 u2 2u2D
d F
2
................
u
F
F
2 u2 d (14)
La Estabilidad se definió como ± ½ máx. (DTT) por lo cual su incertidumbre estandar uEST asociada es ½
uF F :
INCERTIDUMBRES EXPANDIDAS
U ku
MUESTRAS BIOLOGICAS
Las correcciones han sido tomadas del Certificado de Calibración de los Termopares
con su unidad de pantalla.
CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE
La incertidumbre se calcula según lo especificado en el Procedimiento de Calibración.
Los números entre paréntesis se refieren al correspondiente número de ecuación de dicho Anexo.
TERMOPARES
DESVIACIONES ESTÁNDAR DE LOS MAXIMOS N ° 1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10
DE CADA TERMOPAR (4): ui 0,081 0,212 0,08 0,116 0,079 0,081 0,087 0,092 0,107 0,09
INCERTIDUMBRE ESTANDAR POR
EL CERTIFICADO uc 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050
INCERTID. POR APRECIACION DE
LA DIVISION DE ESCALA (q=2) (5) ud 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029
INCERTID. POR DERIVA (6) u 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087
D
0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075
INCERTID. POR INTERPOLACION uI
0,152 0,248 0,180 0,173 0,151 0,180 0,155 0,158 0,193 0,157
[Link]. Total en c/sensor (3) uT
N°1 N°2 N°3 N°4 N°5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10
INCERTIDUMBRE PARA LA B E
DESVIACION ESPACIAL (10):
ENTRE SENSORES 3 y 10 0,164
u B-E=
INCERTID. PARA LA F
DESVIACION TEMPORAL (14):
PARA EL SENSOR : 7
u F-F = 0,041
Incertidumbre
Parámetro Valor (°C) Expandida (°C)
Máxima Temperatura Medida 120,8 0,3
Mínima Temperatura Medida 119,1 0,4
Desviación de Temperatura en el Tiempo 1,8 0,1
Desviación de Temperatura en el Espacio 1,0 0,3
Estabilidad Medida (±) 0,9 0,04
Uniformidad Medida 1,7 0,3
[Link]: Promedio de la temperatura en una posición de medición durante el tiempo de calibración . T prom:
Promedio de las temperaturas en las diez posiciones de medición para un instante dado. [Link] Temperatura
máxima
[Link] Temperatura mínima
DTT: Desviación de Temperatura en el Tiempo
Para cada posición de medición su "desviación de temperatura en el tiempo" DTT está dada por la dife- rencia entre
la máxima y la mínima temperatura registradas en dicha posición .
Entre dos posiciones de medición su "desviación de temperatura en el espacio" está dada por la dife - rencia entre
los promedios de temperaturas registradas en ambas posiciones .
34,5 cm
8,3 cm
2
1 3
4
17 cm
83 cm
9 66,4 cm
10
6
5 7
8
8,3 cm