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Calibración de Autoclaves PC-006

Este documento establece el procedimiento para la calibración de autoclaves. Incluye definiciones de términos clave como calibración de autoclave, volumen interno y temperatura de trabajo. Describe los instrumentos y equipos de medición necesarios, como sensores de temperatura calibrados, y las condiciones de calibración como la temperatura ambiente. Explica el procedimiento de calibración, que incluye la ubicación de los sensores de temperatura en diferentes planos y la medición de las temperaturas de calibración solicitadas por el usuario.

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Calibración de Autoclaves PC-006

Este documento establece el procedimiento para la calibración de autoclaves. Incluye definiciones de términos clave como calibración de autoclave, volumen interno y temperatura de trabajo. Describe los instrumentos y equipos de medición necesarios, como sensores de temperatura calibrados, y las condiciones de calibración como la temperatura ambiente. Explica el procedimiento de calibración, que incluye la ubicación de los sensores de temperatura en diferentes planos y la medición de las temperaturas de calibración solicitadas por el usuario.

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PC-006

PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACIÓN DE


AUTOCLAVES

DESCRIPCIÓN

Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista
para efectuar la calibración de autoclaves.
Procedimiento para la Calibración de Autoclaves PC–
006

 Indecopi
Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la
Protección de la Propiedad Intelectual

Dirección: Calle de la Prosa 138 San Borja, Lima, PERÚ Teléfono: 224
7800
Fax: 225 1096
Web site: [Link]

Publicación editada por el Servicio Nacional de Metrología Indecopi.

Prohibida la reproducción total de este libro por cualquier medio, sin autorización del
Indecopi.

Primera Edición – junio 2000 Segunda


Edición – diciembre 2008

Las sugerencias y comentarios pueden ser remitidas al Servicio Nacional de Metrología del
Indecopi por teléfono (51 – 1 ) 224 7800 anexo 1331 o vía correo electrónico:
Impreso en Perú – Printed in Perú
SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA – PERU

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

1. OBJETIVO
Este procedimiento establece las acciones que deberá cumplir el técnico metrologista para
efectuar la calibración de autoclaves.

2. CAMPO DE APLICACION
Este procedimiento se aplica a autoclaves de 100 °C a 180 °C; cuya mayor dimensión del
volumen interno no exceda 1,5 m y que disponen de al menos un termómetro propio y un
dispositivo para controlar las variaciones de temperatura dentro de límites especificados.

3. DEFINICIONES

3.1 Calibración de Autoclave: Es la determinación; bajo condiciones especificadas; de la


distribución interna de temperatura de la autoclave contra las indicaciones de su propio
termómetro.

3.2 Cámara o Volumen interno: Es el volumen limitado por las paredes internas de la autoclave.

3.3 Espacio de Trabajo: La parte de la Cámara o Volumen interno en la cual son aplicables las
especificaciones del fabricante para los límites permisibles de temperatura

3.4 Volumen efectivo: Es la parte del volumen interno en el cual las desviaciones de temperatura
se mantienen dentro de los límites especificados para el ensayo requerido. Las superficies que la
limitan deben ser, tanto como sea posible, paralelas a las paredes del volumen interno.

3.5 Control de temperatura: Sistema para mantener las variaciones de temperatura dentro de límites
especificados. Puede ser por ejemplo , por medio de elementos de calefacción o refrigeración ubicados
en las paredes internas gobernados por un sistema electrónico, por medio de inserciones de calefacción
, por medio del vapor de agua recirculado , etc .

3.6 Alcance de temperatura de trabajo : Es el alcance de temperatura dentro del cual puede
seleccionarse la temperatura de trabajo cuando la temperatura ambiente es de 20 °C ± 5 °C y la tensión
eléctrica de alimentación es la especificada por el fabricante del medio isotermo a medir .

3.7 Temperatura de trabajo : Es aquella temperatura que , con el selector ubicado en una temperatura
requerida y dada , resulta ser la temperatura promedio dentro del volumen efectivo después de alcanzar
el estado estacionario.

3.8 Desviaciones espaciales de temperatura : Son las diferencias entre las temperaturas registradas
simultáneamente en diferentes puntos ubicados dentro del volumen interno, después de que ha sido
ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.

3.9 Desviaciones temporales de temperatura: Son las diferencias entre las temperaturas registradas
en diferentes instantes para un mismo punto ubicado dentro del volumen interno, después de que ha
sido ajustado el selector de temperatura y que el estado estacionario ha sido alcanzado.

3.10 Tiempo de calentamiento: Es el tiempo requerido por la autoclave estando inicialmente a


temperatura ambiente para que alcance por vez primera el valor de la temperatura de trabajo dentro
de las desviaciones permisibles de temperatura.

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 3 de


SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA – PERU

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

3.11 Tiempo de estabilización: Es el tiempo normalmente requerido para que la autoclave a medir,
luego de haber transcurrido el tiempo de calentamiento (o enfriamiento), alcance su estado
estacionario.
3.12 Desviaciones permisibles de temperatura: Valores máximo de las desviaciones de temperatura
especificadas por el fabricante, por el usuario o por algún documento normativo.

4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
DIN 12880 (2007) “Electrical Laboratory Devices- Heating Ovens and
Incubators”

“Guía para la expresión de la incertidumbre de las mediciones”, publicada por Indecopi con
autorización de ISO en 1999.

5. INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE MEDICION

 Sistema de Medición de Temperatura: Al menos diez sensores de temperatura que


dispongan de al menos una unidad con indicación directa de la temperatura .Todo el sistema debe
estar calibrado en un alcance igual o mayor al que cubre todas las temperaturas de trabajo a
calibrar en la autoclave (incluyendo sus respectivas oscilaciones térmicas). Debe conocerse de
manera adecuada la deriva del sistema con todos sus sensores de temperatura de manera que la
incertidumbre final sea coherente con las tolerancias asociadas a los límites permisibles de
temperatura. .
Los sensores y todo el sistema de medición de temperatura deben estar adecuadamente protegidos
del ataque del vapor de agua.
La incertidumbre expandida máxima de calibración debe ser de ± 0,2 °C .

 Cinta métrica calibrada con alcance mínimo de 5 metros y división de escala de 1 mm .


 Cronómetro calibrado con alcance mínimo de 10 horas y división de escala no mayor a 1
segundo.
 Voltímetro calibrado para registrar la tensión eléctrica de alimentación (de ser necesario)
 Termómetro calibrado para registrar la temperatura ambiental con división de escala menor
o igual a 1 °C .
.
6. MATERIALES Y/O EQUIPOS AUXILIARES

 Alicates.
 Desarmadores.
 Guantes.
 Soportes universales, pinzas metálicas y nueces.
 Otros

7. CONDICIONES DE CALIBRACION

Temperatura ambiente : Entre 15 °C y 32 °C

Durante la calibración la autoclave a medir debe ser protegido contra:


- grandes superficies de calor radiante como por ejemplo ventanas, hornos, etc.
- radiación solar directa
- intensas corrientes de aire.

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 4 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

Como norma general debe respetarse las condiciones especificadas por el fabricante de la
autoclave a medir. Si no se disponen de estas especificaciones se tomarán como referencia las
especificaciones de los fabricantes de equipos similares.

8. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION
8.1 Consideraciones Generales
La calibración se efectuará en las instalaciones del solicitante bajo sus condiciones usuales de
trabajo.
Los datos y mediciones de la calibración de la autoclave a medir se anotarán en las hojas de
medición correspondientes.

8.2 Ubicación de los sensores de temperatura


Los termopares se ubicarán libremente en el aire (según fig. 2) pero protegidos de la radiación; se
medirán en tres planos en el plano más bajo; plano medio y el plano superior estará a 1,5 cm por
encima de la altura más alta que emplea en su trabajo el usuario (ver la figura 2).

En los planos de medición superior e inferior se ubicarán 4 sensores de temperatura tal como se
muestra en la figura 2.

En el plano central se ubicarán 2 sensores de temperatura tal como se muestra en la figura 3.

Los extremos de los sensores de temperatura se ubicarán a una distancia aproximada de las paredes
internas de la autoclave a medir de al menos 1/10 y a lo más de 1/4 del diámetro del volumen interno
según se muestra en la figura 2. Esta distancia definirá la posición de los planos de medición.

Los sensores de temperatura deben salir al exterior por algún ducto que no sea el de la válvula de
seguridad manteniendo la hermeticidad requerida Si este ducto no existe entonces los sensores de
temperatura deben ser suficientemente delgados para salir por la tapa de la autoclave pero de tal
manera que la protección elástica de ella permita que la autoclave quede herméticamente cerrada sin
dañar los sensores de temperatura. La hermeticidad impedirá cualquier fuga del vapor de agua.
Los sensores de temperatura deben penetrar al menos 30 cm dentro de la autoclave.

8.3 Temperaturas de Calibración


Las temperaturas de calibración serán aquéllas que solicite el usuario de la autoclave.

8.4 Procedimiento de Calibración para cada Temperatura de Calibración


La calibración se efectuará con las parrillas insertadas en sus posiciones de trabajo y en las mismas
condiciones en las que trabaja usualmente el equipo respetando las indicaciones dadas por el
fabricante en su manual. Si no tuviera manual se aplicará las condiciones especificadas en los
manuales de equipos similares
La calibración puede efectuarse en alguna, en algunas o en todas las condiciones siguientes:
- Con el volumen interior vacío
- Con el volumen interior parcialmente cargado con las muestras usuales de trabajo de la autoclave.
- Con el volumen interior totalmente cargado con las muestras usuales de trabajo de la autoclave.

En la segunda de las condiciones hay que especificar el porcentaje aproximado de carga que
representan las muestras puestas.

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 5 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

En ningún caso puede medirse solo con el volumen interior vacío porque esta sola condición no es
representativa de la forma de trabajo usual del equipo.

Se debe registrar la posición del selector de temperatura, de las parrillas, la posición de cada uno de los
extremos de los sensores de temperatura identificándolos sin lugar a confusión, la temperatura
ambiente, y si es el caso: la tensión eléctrica de alimentación, las muestras utilizadas, y la presión.

La autoclave se operará según el método de funcionamiento que tenga el solicitante y la calibración se


iniciará una vez que la autoclave haya alcanzado su estabilización. El estado estacionario se alcanza
cuando la amplitud de las oscilaciones térmicas es esencialmente constante

La calibración se efectuará tomando una “serie de mediciones“ cada minuto. Cada serie de
mediciones contendrá al menos los siguientes valores:
- Instante de tiempo en que se ejecuta la serie.
- Temperatura indicada por el propio termómetro de la autoclave.
- Temperatura captada por cada uno de los sensores de temperatura con su unidad de
indicación directa de temperatura.

Las series se tomarán durante un “ tiempo total “ de al menos 20 minutos . Por lo tanto se
tendrán al menos 21 series de mediciones.

9. TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS.


El tratamiento de los resultados tiene por objeto determinar la distribución
interna de temperatura de la autoclave a medir comparada contra las indicaciones de su
propio termómetro.
Para esto a las indicaciones de cada sensor de temperatura se suma algebraicamente
sus respectivas correcciones resultando las llamadas “indicaciones corregidas de los
sensores de temperatura”.

La temperatura convencionalmente verdadera T que arroja un sensor de temperatura A


con su sistema de medición puede escribirse como:

T = Ti + Cc + Cd + CD + CI..............(1)

Donde:
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición con el sensor A.
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su unidad
indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección del
sensor de temperatura A .

Los valores más probables de las correcciones C d ; CD ; CI son nulos pero sus
incertidumbres asociadas no lo son (Ver los anexos) . La ecuación (1) se convierte así en :
T = Ti + Cc...............(2)

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 6 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

Las indicaciones del propio termómetro del medio isotermo quedan tal como fueron
obtenidas durante la calibración (ver el ejemplo al final).

Dicha distribución interna de temperatura se presenta en una Tabla de Datos para cada
“temperatura de calibración” (ver el ejemplo al final).

Se añade:
a) Una columna “T prom” donde figura, para un mismo instante de tiempo, el promedio de las
indicaciones corregidas de los sensores de temperatura.
b) Una columna “Tmáx – Tmín “ donde figura, para un mismo instante de tiempo la diferencia
entre la máxima y la mínima temperaturas corregidas .El valor máximo de estas diferencias
es la Uniformidad del medio Isotermo, es decir la máxima diferencia medida de temperatura
entre las diferentes posiciones espaciales para un mismo instante de tiempo
c) Una fila “T. PROM.”donde figura, para cada sensor de temperatura, el promedio de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
d) Una fila “T. MAX.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la máxima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
e) Una fila “T. MIN.” donde figura, para cada sensor de temperatura, la mínima de las
indicaciones corregidas obtenidas durante el “tiempo total” .
f) Una fila “DTT” (Desviación de temperatura en el tiempo) donde figura la diferencia entre T.
MAX y T. MIN. para cada sensor de temperatura.

La desviación de la temperatura en el tiempo de la autoclave a medir es la máxima de todas las


desviaciones temporales DTT (= máx(DTT) ) de los sensores de temperatura individuales. Si las
oscilaciones térmicas son razonablemente simétricas puede expresarse como la Estabilidad de la
autoclave = ± ½ máx. (DTT)

En la fila “T. PROM” sea B el valor más alto y sea E el valor más bajo, entonces la desviación de
la temperatura en el espacio DTE de la autoclave a medir es igual a B-E.

Asimismo, se determina la incertidumbre de la medición, evaluada en base a la “Guía para la


expresión de la incertidumbre de las mediciones”, publicada por Indecopi con autorización de
ISO en 1999.
En el Anexo I se presenta un modelo para este cálculo. En el Anexo II se presenta un ejemplo
aplicando esta metodología.

10. DECLARACIÓN DE CUMPLIMIENTO DE LIMITES ESPECIFICADOS DE


TEMPERATURA

CASO A
Si :
a) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
b) Todos los valores de la Tabla de Datos arriba indicada no exceden los límites
especificados de temperatura.

Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido
hecha, la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una
normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario .

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 7 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

CASO B
Si :
1) Las incertidumbres expandidas calculadas no exceden 1/3 de las correspondientes
desviaciones permisibles de temperatura.
y
2) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada exceden a la suma del límite
superior especificado de temperatura más la incertidumbre expandida correspondiente ,
ó
3) Uno o más de los valores de la Tabla de Datos arriba indicada es menor al límite inferior
especificado de temperatura menos la incertidumbre expandida correspondiente ,

Entonces se puede declarar que durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido
hecha , la autoclave NO cumple con los límites especificados de temperatura, salvo que exista una
normativa o razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario .

CASO C
Para todos los demás casos no contemplados en los casos A y B de arriba no puede concluirse si
se cumple o no con los límites especificados de temperatura., salvo que exista una normativa o
razones técnicas que sustenten debidamente lo contrario.

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 8 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE AUTOCLAVES

Largo del Volumen Interno

Volumen Interno

PLANO SUPERIOR

H = Altura del Volumen Interno

PLANO CENTRAL

PLANO INFERIOR

Base Interna

Figura 1. Posición de los Planos de


Medición

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 9 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

Plano Superior

X
2
1 3

Plano Central (Ubicado en el Centro de la Autoclave)

10 X = 1/10 a ¼ del alto del Volumen I

Plano Inferior
6
5 7

8
X

Figura 2. Disposición de diez sensores de temperatura en la autoclave

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 10 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

X X

X = Desde 1/ 10 hasta 1/ 4 del radio de la sección circular

Fig. 3 Disposición de dos sensores de temperatura en el


Plano
Central de sección circular

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 11 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

ANEXO I : CALCULO DE INCERTIDUMBRES

Como se indicó anteriormente en 9, la temperatura convencionalmente verdadera


T que arroja un sensor de temperatura A con su sistema de medición pue de
escribirse como:

T = Ti + Cc + Cd + CD + CI.................(1)

Donde :
Ti es la temperatura indicada por el sistema de medición
Cc es la corrección por el Certificado de Calibración del sistema de
Medición
Cd es la corrección por la apreciación en la división de escala del
sistema de medición
CD es la corrección por la deriva del sensor de temperatura A y su
unidad indicadora desde su última calibración
CI es la corrección por la interpolación hecha al calcular la corrección
del sensor de temperatura A

La incertidumbre asociada se obtiene aplicando la ecuación de propagación de la


Incertidumbre de acuerdo con la “Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la
Medición”. Al ser una suma y considerando que las componentes son
independientes entre sí, el cuadrado de la incertidumbre total en T es la suma de
los cuadrados de las incertidumbres de las componentes T i ; Cc ; Cd ; CD ; CI ,
denotadas por ui ; uC ; u d ; uD ; uI respectivamente.

u 2T  u 2i  u 2C  u 2 d  u 2 D  u 2 I..............(3)

Encontramos ui empleando como una suficiente aproximación la siguiente


expresión :

ui  s / m
..... (4)

donde s es la desviación estándar de los m máximos detectados con el sensor de


temperatura A durante las mediciones hechas dentro del “tiempo total” (m mayor o
igual que 2 ) .

uC es la incertidumbre estándar que se extrae del Certificado de Calibración


del Sistema de Medición: sensor de temperatura A más su unidad indicadora.

u d es la incertidumbre asociada a la apreciación de la división de escala d


y depende del número de partes q en que se puede subdividir d . Según la
ecuación establecida para la distribución estadística de tipo rectangular:

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 12 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

ud  a / 3 ....... (5)

donde a = d / q (Si el sistema tiene indicación digital entonces q =2 ).

uD es la incertidumbre asociada a la deriva del sensor de temperatura


A y su unidad indicadora desde su última calibración. Para esto debe tenerse
los datos históricos de la deriva del sistema . Según estos datos si la máxima
deriva encontrada para el sensor A es D M, entonces, según la ecuación
establecida para la distribución estadística de tipo rectangular:

uD  f D M / 3 ....... (6)

donde f es la fracción del periodo de calibración e stablecido para el


sistema de medición de temperatura transcurrida hasta el momento en que
se realiza la calibración del medio isotermo.

Por ejemplo si el periodo de calibración establecido del sistema de medición de


temperatura es de 12 meses y la calib ración del medio isotermo se realiza 9 meses
despues de su última calibración, entonces f = 9/12 = 0,75 .

Si esta componente de incertidumbre es significativamente grande puede


ser un indicador de que es necesario efectuar ya una nueva calibració n del sistema
de medición.

uI es la incertidumbre asociada a la la interpolación hecha al calcular la


corrección del sensor de temperatura. Para sensores de temperatura tales como los
termopares mas usuales, uI puede estimarse de la siguiente tabla tomad a de la
norma ASTM E220 -02,:

Tipo de Sensor de Valores de Calibración uI (°C)


temperatura
K Cada 100 °C 0,25
Cada 300 °C 0,75
J Cada 100 °C 0,2
Cada 200 °C 0,25
T Cada 50 °C 0,025
Cada 100 °C 0,05

Para separaciones intermedias o menores entre los valores de calibración


puede aplicarse una interpolación o extrapolación lineal para encontrar el valor de
uI.
.
Para otros tipos de sensores esta incertidumbre puede calcularse
tomando la maxima desviación de la curva de interpolación resp ecto a los

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 13 de


SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA –

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

puntos que se usaron para construirla y aplicando una distribución


rectangular (dividir por raíz 3) .

INCERTIDUMBRE DE LAS DESVIACIONES DE TEMPERATURA DEL


MEDIO ISOTERMO A MEDIR

DESVIACION ESPACIAL

Para obtener la desviación espacial en temperatura de la autoclave se toma la


diferencia de los promedios de los dos sensores de temperatura B y E que
presenten la mayor diferencia . Al restar los promedios las incertidumbres por las
correcciones del certificado de ambos y las interpolaci ones asociadas, dado que es
el mismo certificado, tienden a cancelarse quedando la siguiente expresión :

2 2 2
uB  iB u iE 2u2 u2 
u2  2uiB uiE ..... (7)
d D
D
E
Donde: E

u iB  s B / n
...(8)

uiE  sE / n ..... (9)

son las incertidumbres asociadas a las indicaciones promedios de los sensores B y


E .
sB ; sE son la desviaciones estándar de las n mediciones hechas con el sensor B y
con el sensor E durante el “tiempo total” .

Similarmente y de acuerdo a las ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores


para u d ; uD ; uD que son la incertidumbre por la división de escala y por la deriva
B E
del sensor B y del sensor E respectivamente.

El término - 2uiBuiE aparece por la completa correlación que existe entre


las indicaciones del sensor de te mperatura B y del sensor de temperatura E .

La ecuación (7) puede entonces escribirse así:

2 
uBE  (uiB - uiE )2  2 u d2  u B
u2D ..... (10)
2D E

UNIFORMIDAD

La uniformidad se ha definido en 9 b) arriba.

Para la incertidumbre de la uniformidad se reemplaza en la ecuación (10); B


por el sensor llamado BB que es el que indica la respectiva más alta temperatura y
se reemplaza E por el sensor llamado EE que es el que indica la respectiva más
baja temperatura.

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 14 de


SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA –

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

La ecuación queda de la siguiente manera:

2
BB
EE  iBB - iEE ) 2  2 u 2  u 2  u 2 D ..... (11)
u (u u m BBD EE

u  s BB / ...(12)
d B

Donde: iBB

son las incertidumbres asociadas a las indicaciones de los sensores BB y EE

uiEE  s EE /
m EE ..... (13)
sBB ; sEE son la desviaciones estándar de los m BB ; mEE máximos detectados con el
sensor BB y con el sensor EE durante el “tiempo total” re spectivamente. Tanto mBB
como mEE deben ser mayores o iguales que 2 .

Similarmente y de acuerdo a las ecuaciones (5) y (6) se obtiene los valores para u d ;
;
uDBB uDEE que son la incertidumbre por la división de escal a y por la deriva del
sensor BB y del sensor EE respectivamente.

DESVIACION TEMPORAL

Para la desviación temporal se toma la máxima DTT obtenida. Sea F el sensor que muestre
dicha máxima diferencia. Aplicando la ecuación (10) nos quedaría:

2
F
uF  (uiF - )2  2 u 2  
u 2D F
uiF u2 D
d F

2
F
uF  2 u2  2u2D
d F

Como es el mismo sensor de temperatura y la deriva es evidentemente la misma , al


restar las indicaciones de F se cancela dicha deriva por lo cual ya no aporta a la
incertidumbre, quedando :

2
................
u
F
F
 2 u2 d (14)

La Estabilidad se definió como ± ½ máx. (DTT) por lo cual su incertidumbre estandar uEST asociada es ½
uF F :

uEST 1/2 uF F..............................(15)

INCERTIDUMBRES EXPANDIDAS

En todos los casos se considera que las incertidumbres expandidas U se obtienen

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 15 de


SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA –

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

multiplicando las respectivas incertidu mbres estándar u por el factor de cobertura


k=2 para un nivel de confianza de aproximadamente 95 % :

U ku

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 16 de


SERVICIO NACIONAL DE METROLOGIA –

PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

ANEXO II :EJEMPLO DE CUAL2IBu R...A. (C16I)ON DE UNA


EXP:
AUTOCLAVE
xxxx FECHA 2008-07-31
EQUIPO AUTOCLAVE [Link]. TERMOMETRO DE LQUIDO EN VIDRIO
MARCA REGE ALCANCE : -8 °C a 150 °C
MODELO PW345 RESOLUCION 1 °C
N° DE SERIE 146682 MARCA :
PROCEDENCIA LIBIA SELECTOR ANALOGICO DE PERILLA
IDENTIFICACION LABORAT.: RH-AU-003 CLASE NO INDICA
ALCANCE : 100 °C a 150 °C
UBICACIÓN: LABORATORIO DE MICROBIOLOGIA DIV. 2 °C
CARGA :
LA AUTOCLAVE ESTUVO AL 80% APROXIMA-

DAMENTE CARGADA CON VIALES Y

MUESTRAS BIOLOGICAS

CALIBRACION DE LA AUTOCLAVE A 121 °C ± 2 °C


HOR N°de ([Link] ) TERMOMETRO PATRON :INDICACION DE LOS TERMOPARES (C 
(h) lectur (°C) N° N° N° N° N° N° N° N° N° N ° 10
13:10 1 120,0 119,4 119,9 120,4 120,5 119,2 119,4 119,9 120,4 120,5 119,2
13:11 2 120,0 119,2 119,7 120,5 119,5 119,3 119,2 119,7 120,5 119,5 119,3
13:12 3 120,0 120,2 119,3 120,5 120,6 120,0 120,2 119,3 120,5 120,6 120,0
13:13 4 120,0 119,4 119,6 120,0 119,9 119,7 119,4 119,6 120,0 119,9 119,7
13:14 5 121,0 120,0 119,0 119,8 120,0 119,5 120,0 119,0 119,8 120,0 119,5
13:15 6 120,0 120,5 119,9 119,6 120,0 119,7 120,5 119,9 119,6 120,0 119,7
13:16 7 121,0 119,6 119,2 119,7 120,0 118,8 119,6 119,2 119,7 120,0 118,8
13:17 8 120,0 119,1 119,8 119,9 119,6 119,0 119,1 119,8 119,9 119,6 119,0
13:18 9 120,0 120,5 119,8 120,0 119,9 119,7 120,5 119,8 120,0 119,9 119,7
13:19 10 120,0 119,3 119,7 119,9 119,8 118,6 119,3 119,7 119,9 119,8 118,6
13:20 11 120,0 119,8 119,6 119,7 119,9 119,5 119,8 119,6 119,7 119,9 119,5
13:21 12 120,0 120,2 120,0 120,6 120,6 119,7 120,2 120,0 120,6 120,6 119,7
13:22 13 120,0 119,2 119,0 119,8 119,6 118,6 119,2 119,0 119,8 119,6 118,6
13:23 14 120,0 120,1 120,1 120,3 120,1 119,7 120,1 120,1 120,3 120,1 119,7
13:24 15 120,0 119,9 119,6 120,2 120,2 119,9 119,9 119,6 120,2 120,2 119,9
13:25 16 120,0 119,2 118,5 119,6 119,5 118,5 119,2 118,5 119,6 119,5 118,5
13:26 17 121,0 120,5 119,6 120,3 120,3 120,1 120,5 119,6 120,3 120,3 120,1
13:27 18 121,0 120,0 120,1 120,3 120,3 119,6 120,0 120,1 120,3 120,3 119,6
13:28 19 120,0 119,6 119,0 119,5 119,8 119,8 119,6 119,0 119,5 119,8 119,8
13:29 20 121,0 120,5 120,3 120,3 120,5 120,2 120,5 120,3 120,3 120,5 120,2
13:30 21 119,0 119,8 119,8 120,1 120,2 119,2 119,8 119,8 120,1 120,2 119,2
CORRECCIONES POR 119,8 119,6 120,0 120,0 119,4 119,8 119,6 120,0 120,0 119,4
CERTIFICADO (°C) : 0,2 0,2 0,2 0,1 - 0,3 0,2 0,2 - -

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 17 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

INDICACIONES CORREGIDAS DE LOS TERMOPARES

Las correcciones han sido tomadas del Certificado de Calibración de los Termopares
con su unidad de pantalla.

TERMOMETRO PATRON :INDICACION CORREGIDA DE LOS TERMOPARES (C 


N°1 N°2 N°3 N°4 N°5 N°6 N°7 N°8 N°9 N ° 10
119,6 120,1 120,6 120,6 119,0 119,7 120,1 120,6 120,4 119,0
119,4 119,9 120,7 119,6 119,1 119,5 119,9 120,7 119,4 119,1
120,4 119,5 120,7 120,7 119,8 120,5 119,5 120,7 120,5 119,8
119,6 119,8 120,2 120,0 119,5 119,7 119,8 120,2 119,8 119,5
120,2 119,2 120,0 120,1 119,3 120,3 119,2 120,0 119,9 119,3
120,7 120,1 119,8 120,1 119,5 120,8 120,1 119,8 119,9 119,5
119,8 119,4 119,9 120,1 119,6 119,9 119,4 119,9 119,9 118,6
119,3 120,0 120,1 119,7 119,8 119,4 120,0 120,1 119,5 118,8
120,7 120,0 120,2 120,0 119,5 120,8 120,0 120,2 119,8 119,5
119,5 119,9 120,1 119,9 119,4 119,6 119,9 120,1 119,7 118,4
120,0 119,8 119,9 120,0 119,3 120,1 119,8 119,9 119,8 119,3
120,4 120,2 120,8 120,7 119,5 120,5 120,2 120,8 120,5 119,5
119,4 119,2 120,0 119,7 119,4 119,5 119,2 120,0 119,5 118,4
120,3 120,3 120,5 120,2 119,5 120,4 120,3 120,5 120,0 119,5
120,1 119,8 120,4 120,3 119,7 120,2 119,8 120,4 120,1 119,7
119,4 118,7 119,8 119,6 119,3 119,5 118,7 119,8 119,4 118,3
120,7 119,8 120,5 120,4 119,9 120,8 119,8 120,5 120,2 119,9
120,2 120,3 120,5 120,4 119,4 120,3 120,3 120,5 120,2 119,4
119,8 119,2 119,7 119,9 119,6 119,9 119,2 119,7 119,7 119,6
120,7 120,5 120,5 120,6 120,0 120,8 120,5 120,5 120,4 120,0
120,0 120,0 120,3 120,3 119,0 120,1 120,0 120,3 120,1 119,0
5 7 6 6 7 5 7 5 7 5
0,1813 0,5617 0,2066 0,2828 0,2082 0,1813 0,2289 0,2066 0,2828 0,2082
0,0811 0,2123 0,0843 0,1155 0,0787 0,0811 0,0865 0,0924 0,1069 0,0931
0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0,
0,0866 0,0866 0,1299 0,0866 0,0866 0,1299 0,0866 0,0866 0,1299 0,087
0,0869 0,0804 0,0 0,0621 0,0904 0,0869 0,0804 0,0 0,06208 0,090442

N°1 N°2 N°3 N°4 N°5 N°6 N°7 N°8 N°9 N ° 10


¨(7) u2B-E= 0,027 u2BB-EE = 0,0262 ´(11)
BB E

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 18 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

CALCULO DE LA INCERTIDUMBRE
La incertidumbre se calcula según lo especificado en el Procedimiento de Calibración.
Los números entre paréntesis se refieren al correspondiente número de ecuación de dicho Anexo.
TERMOPARES
DESVIACIONES ESTÁNDAR DE LOS MAXIMOS N ° 1 N ° 2 N ° 3 N ° 4 N ° 5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10
DE CADA TERMOPAR (4): ui 0,081 0,212 0,08 0,116 0,079 0,081 0,087 0,092 0,107 0,09
INCERTIDUMBRE ESTANDAR POR
EL CERTIFICADO uc 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050
INCERTID. POR APRECIACION DE

LA DIVISION DE ESCALA (q=2) (5) ud 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029 0,029

INCERTID. POR DERIVA (6) u 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087 0,087 0,130 0,087
D
0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075 0,075
INCERTID. POR INTERPOLACION uI
0,152 0,248 0,180 0,173 0,151 0,180 0,155 0,158 0,193 0,157
[Link]. Total en c/sensor (3) uT
N°1 N°2 N°3 N°4 N°5 N ° 6 N ° 7 N ° 8 N ° 9 N ° 10

INCERTID PARA MAX. TEMP DETECT(3) 0,173

INCERTID PARA MIN TEMP DETECT (3): 0,180

INCERTIDUMBRE PARA LA B E
DESVIACION ESPACIAL (10):
ENTRE SENSORES 3 y 10 0,164
u B-E=

INCERTID PARA LA UNIFORMID (11) BB EE


ENTRE SENSORES 3 y 10
u BB-EE 0,16

INCERTID. PARA LA F
DESVIACION TEMPORAL (14):
PARA EL SENSOR : 7
u F-F = 0,041

INCERTID. PARA LA ESTABILIDAD (15):


u EST = 0,021

NOTA .- Todos los valores están en grados Celsius (°C) .

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 19 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

EJEMPLO DE PRESENTACIÓN DE DATOS


PARA LA TEMPERATURA DE 121 °C ± 2 °C

Tiemp T ind. ( °C ) TEMPERATURAS EN LAS POSICIONES DE MEDICION T prom. T max. - T min.


(°C)
( min.) (Termómetro ( °C ) (°C)
NIVEL SUPERIOR NIVEL INFERIOR
Estufa)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
00 120, 119,6 120,1 120,6 120,6 119,1 119,7 120,1 120,6 120,4 119,0 120, 1,6
01 120, 119,4 119,9 120,7 119,6 119,1 119,5 119,9 120,7 119,4 119,1 119, 1,6
02 120, 120,4 119,5 120,7 120,7 119,8 120,5 119,5 120,7 120,5 119,8 120, 1,2
03 120, 119,6 119,8 120,2 120,0 119,5 119,7 119,8 120,2 119,8 119,5 119, 0,7
04 121, 120,2 119,2 120,0 120,1 119,3 120,3 119,2 120,0 119,9 119,3 119, 1,1
05 120, 120,7 120,1 119,8 120,1 119,5 120,8 120,1 119,8 119,9 119,5 120, 1,3
06 121, 119,8 119,4 119,9 120,1 119,6 119,9 119,4 119,9 119,9 118,6 119, 1,5
07 120, 119,3 120,0 120,1 119,7 119,8 119,4 120,0 120,1 119,5 118,8 119, 1,3
08 120, 120,7 120,0 120,2 120,0 119,5 120,8 120,0 120,2 119,8 119,5 120, 1,3
09 120, 119,5 119,9 120,1 119,9 119,4 119,6 119,9 120,1 119,7 118,4 119, 1,7
10 120, 120,0 119,8 119,9 120,0 119,3 120,1 119,8 119,9 119,8 119,3 119, 0,8
11 120, 120,4 120,2 120,8 120,7 119,5 120,5 120,2 120,8 120,5 119,5 120, 1,3
12 120, 119,4 119,2 120,0 119,7 119,4 119,5 119,2 120,0 119,5 118,4 119, 1,6
13 120, 120,3 120,3 120,5 120,2 119,5 120,4 120,3 120,5 120,0 119,5 120, 1,0
14 120, 120,1 119,8 120,4 120,3 119,7 120,2 119,8 120,4 120,1 119,7 120, 0,7
15 120, 119,4 118,7 119,8 119,6 119,3 119,5 119,7 119,8 119,4 118,3 119, 1,5
16 121, 120,7 119,8 120,5 120,4 119,9 120,8 119,8 120,5 120,2 119,9 120, 1,0
17 121, 120,2 120,3 120,5 120,4 119,4 120,3 120,3 120,5 120,2 119,4 120, 1,1
18 120, 119,8 119,2 119,7 119,9 119,6 119,9 119,2 119,7 119,7 119,6 119, 0,7
19 121, 120,7 120,5 120,5 120,6 120,0 120,8 120,5 120,5 120,4 120,0 120, 0,8
20 119, 120,0 120,0 120,3 120,3 119,1 120,1 120,0 120,3 120,1 119,0 119, 1,3
[Link] 120, 120, 119, 120, 120, 119, 120, 119, 120, 119, 119, 119,
[Link] 121, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120, 120,
[Link] 119, 119, 118, 119, 119, 119, 119, 119, 119, 119, 118,
DTT 2,0 1,4 1,8 1,1 1,1 1,7 1,4 1,8 1,1 1,1 1,7

Temperatura ambiental promedio : 22,7 °


Tiempo de calibración del equipo : 20 minutos
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 20 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

Incertidumbre
Parámetro Valor (°C) Expandida (°C)
Máxima Temperatura Medida 120,8 0,3
Mínima Temperatura Medida 119,1 0,4
Desviación de Temperatura en el Tiempo 1,8 0,1
Desviación de Temperatura en el Espacio 1,0 0,3
Estabilidad Medida (±) 0,9 0,04
Uniformidad Medida 1,7 0,3

[Link]: Promedio de la temperatura en una posición de medición durante el tiempo de calibración . T prom:
Promedio de las temperaturas en las diez posiciones de medición para un instante dado. [Link] Temperatura
máxima
[Link] Temperatura mínima
DTT: Desviación de Temperatura en el Tiempo

Para cada posición de medición su "desviación de temperatura en el tiempo" DTT está dada por la dife- rencia entre
la máxima y la mínima temperatura registradas en dicha posición .
Entre dos posiciones de medición su "desviación de temperatura en el espacio" está dada por la dife - rencia entre
los promedios de temperaturas registradas en ambas posiciones .

Durante la calibración y bajo las condiciones en que ésta ha sido hecha,


la autoclave cumple con los límites especificados de temperatura

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 21 de


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PC-006 PROCEDIMIENTO PARA LA CALIBRACION DE

Ejemplo de distribución de los Termopare s


Autoclave REGE

34,5 cm

8,3 cm

2
1 3
4

17 cm
83 cm
9 66,4 cm

10
6
5 7
8
8,3 cm

Los termopares 9 y 10 están ubicados en el centro de la autoclave.


Los termopares 1; 2; 3; 4 y 5; 6; 7; 8 están ubicados a 4 cm de las paredes de la autoclave

EDICION 2° - DICIEMBRE, PAGINA 22 de

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