Laboratorio de Ingeniería

III

Manual de prácticas
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL
LABORATORIO DE INGENIERÍA III Clave:

Fecha de emisión:
Rev. Hoja 1 de 1

Número de Nombre de la práctica

práctica
1 Determinación de parámetros hidráulicos en un sistema fluidizado
2 Mezclado en un reactor CSTR
3 Extracción de aceite de naranja
4 Extracción líquido-líquido de un colorante orgánico
5 Control de Nivel
6 Control de Presión
7 Control de Temperatura
8 Control de Flujo

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
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en Alimentos
Asignatura: Microbiología
General
DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS Clave:
HIDRÁULICOS EN UN SISTEMA FLUIDIZADO LIA-TE-BIO 245 - 01

Fecha de emisión: Febrero

2014
Rev. 2 Hoja 1 de 6

Elaboró: Dra. Mayra Ruiz Reyes, M.I. Francisco Manuel Pacheco Aguirre
Revisó: Dra. Georgette Rebollar Pérez

1. INTRODUCCION.
En un reactor real pueden existir fracciones de la corriente de entrada que permanecen un tiempo corto dentro del reactor
comparado con el tiempo de residencia del resto del fluido. Las fracciones de fluido que pasan rápidamente a través del
recipiente se consideran como canalizaciones o by-pass y se les atribuye tiempo de residencia muy pequeños o cercanos a
cero dentro del reactor.

En la Figura 1a se muestra la foto de un reactor heterogéneo en donde el s6lido se ha sedimentado, asimismo se observa la
formación de canales debido a que el flujo de operación no es adecuado para la completa distribución del sólido, siendo el flujo
menor al requerido para mantener fluidizado el sólido. En la Figura 1b se muestra el lecho expandido, en donde la velocidad
del flujo es superior al requerido, generando con esto el arrastre de los sólidos hacia el efluente del reactor.

La variable cuantificada para la evaluaci6n de los aspectos hidráulicos es el tiempo de residencia, normalmente evaluada para
sustancias químicas que no interactúan con el proceso ya sea modificando las características de fluido o sufriendo
transformaciones químicas, dichas sustancias se les denomina trazadores. La característica tiempo de residencia en un
sistema se cuantifica a través de la curva de distribución de tiempos de residencia del trazador. Estas curvas de distribución
analizan con diversos modelos que permiten describir la influencia de los principales factores sobre el comportamiento
hidráulico, como las modificaciones en la geometría del reactor, características de la fase fluida y del sólido en el sistema, así
como la existencia de canalizaciones y/o puntos muertos. De esta forma se pretende relacionar los aspectos hidrodinámicos
tanto en diseño de nuevos sistemas como en su manejo.

a) b)
Figura 1 a) Lecho con formación de canales. b) Lecho expandido.

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Rev. 2 Hoja 2 de 6

A partir de la prueba trazador generalmente se determinan curvas o ecuaciones que describen la distribución de tiempos de
residencia del trazador, así como la función acumulada a partir de la concentración normalizada del trazador en la corriente de
salida del reactor.

• Función acumulada, F(t): Es una fracción y representa la probabilidad de que un elemento de volumen que entra con
la alimentación cruce el piano de la salida del reactor en un tiempo igual o menor a t. Sin importar el tipo de reactor
esta definición implica que:
𝐹(0) = 0 𝑦 𝐹(∞) = 1

Distribución de tiempos de residencia, E(t) =d[F(t)]/dt

El área bajo su curva representa la probabilidad de que el elemento de volumen salga entre los límites de tiempo seleccionados.
Su valor debe estar normalizado:
∞
∫ 𝐷𝑝𝑡 (𝑡) 𝑑𝑡 = 1
0

Dependiendo de si la prueba se realiza como una función pulso o una función escalón, se tienen las siguientes expresiones,
respectivamente:
𝐶𝑜𝑛𝑐. 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑜𝑑𝑜 𝑝𝑢𝑙𝑠𝑜
𝐸=
𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜 𝑚𝑜𝑙)𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑧𝑎𝑑𝑜𝑟⁄
𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑑 𝐶(𝑡)
𝐸(𝑡) = [ ]
𝑑𝑡 𝐶0 𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙ó𝑛

Estabilizado el volumen y la densidad del lecho, se obtiene la curva para una función pulso del trazador, como se muestra en
la Figura 2.

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Rev. 2 Hoja 3 de 6

Figura 2. Concentración normalizada del trazador en el efluente del reactor.

Uno de los métodos empleados para determinar el grado de mezclado de un sistema a través de las curvas de distribuci6n de
tiempos de residencia es mediante la aplicaci6n del modelo de dispersión (Levenspiel, 1972). Con base a la curva ql1e describe
el cambio de concentraci6n de un trazador en el efluente con respecto al tiempo adimensional, se calcula el número de Peclet
a partir de la varianza de la curva, 2, mediante la siguiente expresión:
2 1
𝜎2 = [1 − ] (1)
𝑃𝑒 𝑃𝑒(1 − 𝑒 −𝑃𝑒 )

Un segundo método y más recomendable es mediante el ajuste de parámetros para la obtenci6n del coeficiente de dispersión
y número Peclet aplicado al Modelo de Dispersión en estado dinámico, el cual, dependiendo de la geometría este podrá ser
unidimensional, bidimensional o tridimensional así como en coordenadas rectangulares o coordenadas cilíndricas.

En esta práctica se realizará la determinación de F(t) y E(t), así como del número de Peclet y del Coeficiente de Dispersión del
modelo de Dispersion Axial unidimensional (ecuación 2) para el sistema de lecho fluidizado.

𝜕𝑐 𝜕2𝑐 𝜕𝑐
𝜀 = 𝐷𝑧 2 − 𝑢 (2)
𝜕𝑡 𝜕𝑧 𝜕𝑧
A la cual se le pueden asignar las siguientes condiciones de frontera

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Rev. 2 Hoja 4 de 6

𝜕𝑐
= 0 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑧 = 𝐿
𝜕𝑧
𝜕𝑐 𝑢
𝐷𝑧 = (𝑐 − 𝑐0 ) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑧 = 0
𝜕𝑧 𝜀
Y la siguiente condición inicial
𝑒𝑛 𝑡 = 0, 𝑐 = 𝑐0

En donde u es la velocidad superficial en dirección z ; Dz ,el Coeficiente de Dispersión en dirección axial; c, es la concentración
del trazador; z, posición axial; t, tiempo; y , la porosidad.

2. OBJETIVO:
Analizar la dinámica de los mecanismos de transporte y fluidizaci6n dada en las fluctuaciones en las condiciones de operaci6n
de un reactor UASB, mediante la aplicaci6n de datos experimentales a un modelo matemático

3. PRELABORATORIO
Investigar la aplicación y desventajas del proceso de fluidización
lnvestigar los métodos para la integración numérica de ecuaciones diferenciales parciales
lnvestigar los tipos de prueba de trazador y curvas características
lnvestigar la aplicación del número de Peclet y del Coeficiente de Dispersión

4. MATERIAL Y EQUIPO
Equipo de columnas de lecho fluidizado
Ba lanza analftica

Material y Reactivos
NaCl
1 matraz aforado de 250 ml
5 matraces aforados de 50 ml
1 pipeta de 10 ml
1 Probeta de 100 ml
Agua desionizada
Papel Aluminio
Perilla o jeringa

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Rev. 2 Hoja 5 de 6

Conductímetro

5. PROCEDIMIENTO:
El método utilizado en esta práctica es el del trazador inyectado por pulso.
1. Llenar el tanque de alimentación con agua desionizada.
2. Determinar la conductividad del agua desionizada en el tanque de alimentación.
3. Abrir las válvulas de las columnas de mismo diámetro.
4. Encender la bomba de alimentación de agua a las columnas.
5. Abrir la válvula principal de alimentación de agua al sistema (V1 o V2) y regule el flujo de alimentación con el rotámetro.
6. Estabilizado el sistema, anotar los niveles de los manómetros diferenciales con respecto a la referencia (nivel del tubo
principal).
7. Introduzca los electrodos de los conductímetros en los tanques de descarga de las columnas de fluidización.

8. Adicionar rápidamente y de una sola vez, 100 ml de solución de trazador (NaCl) en la corriente de alimentación que ingresa
al sistema de lecho fluidizado, tardando lo menos posible en hacerlo.
9. Registrar las mediciones de conductividad con respecto al tiempo. Estos datos servirán para la determinación de los
coeficientes de Dispersión Axial y el número de Peclet.
10. Repetir los pasos 3 al 10 para las columnas que contienen mismo tamaño de partícula
11. Determinar la densidad aparente y densidad real del lecho.

6. REPORTE:
1.- Graficar la concentración del trazador en el efluente del sistema fluidizado vs tiempo indicando en cada condición de
operación la presencia de estancamiento o puntos muertos y el tiempo teórico de retención del trazador de cada corrida.
2.- Determinar la distribución de tiempos de residencia del trazador mediante la metodología propuesta por Fogler.
3.- Empleando el método de diferencias finitas y con la ayuda de Polymath determinar los valores del número de Peclet y del
Coeficiente de Dispersión Axial para cada experimento. Para este punto se deberá mostrar las ecuaciones alimentadas al
software para su solución, así como la hoja de reporte proporcionada por Polymath.
4.- Determinar el numero de Peclet y Coeficiente de Dispersión mediante la ecuación 1 y comparar los resultados con los
obtenidos mediante la solución numérica.
5.- Reportar en una tabla los datos de Coeficiente de Dispersión, número de Peclet, porosidad y altura del lecho y caída de
presión en función del flujo de operación, tamaño de partícula y dimensión radial.
6.- Como anexo reportar en una tabla los valores de tiempo, conductividad y concentración del trazador obtenidos en cada
experimento, junto con la curva de calibración obtenida.

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Rev. 2 Hoja 6 de 6

NOTA: Cada gráfico y/o tabla debe de estar acompañada por su correspondiente explicación detallada de los fenómenos
observados, lo cual será de gran importancia para la calificación

7. BIBLIOGRAFIA:
McCabe, W. L., Smith, J. C. y Harriott, P. (2007). Operaciones Unitarias en Ingenieria Quimica, 7a Edición; McGraw Hill.
Walas, S.M. (1990). Chemical process equipment. Selection and design, 2nd edition.
Levenspiel, O. (1993). Flujo de fluidos. Intercambio de Calor. Ed. Reverté. Barcelona.
Ruiz Reyes, M. (2008) Tesis: Proceso Anaerobic para el Tratamiento de Efluentes de Curtidurias, ITC.
Reyes Pineda H., (2006), Estudio de la distribución de tiempos de residencia (DTR) para un reactor electroquímico de
compartimentos separados. Revista Universidad de Caldas, pags. 7 - 21

8. ACTUALIZACIONES

Control de cambios

Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

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Ingeniería III
EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 1 de 7

Elaboró:

1. INTRODUCCION.

Las moléculas de NaCl (sólido), al disolverse en H2O (líquido) se ionizan y transforman en Na
(acuoso) y Cl  (acuoso), siendo los iones los que quedan en estado líquido, desapareciendo prácticamente
todas las moléculas originales (electrolito fuerte).

En la dilución del NaCl, así como en cualquier dilución, el tiempo que tarda en disolverse cada
partícula sólida en el disolvente y distribuirse en todo el sistema, hasta alcanzar el equilibrio, depende de
las características del medio sólido-líquido y las condiciones de operación que favorezcan la distribución
de los iones formados.

Cristal de
NaCl

Figura 1.- Dilución de cristales de cloruro de sodio en agua.

En la mayor parte de las aplicaciones un tanque real con agitación, cuando está suficientemente
agitado, puede considerarse que se aproxima suficientemente al flujo ideal de mezcla completa. Sin
embargo, en algunos casos hemos de tener en cuenta la desviación con respecto a este comportamiento
ideal (Levenspiel, 1998). Dependiendo de la eficiencia del mezclado se podrán alcanzar en el menor
tiempo posible la concentración promedio en estado estacionario de los iones presentes en el sistema. En
caso contrario se presentará la disgregación de elementos del fluido.

Las desviaciones del comportamiento ideal pueden originarse por la formación de canalizaciones,
recirculación o por formación de zonas estancadas; las cuales se presentan por la inadecuada selección de
los medios de agitación, empleados para el logro del mezclado.

El objetivo de evaluar las desviaciones de la idealidad reside en la determinación cuantitativa de

la conversión de materia prima a productos. Para predecir las conversiones y la distribución de productos
en los reactores reales resulta necesario la aplicación de modelos que describan el patrón de flujo dentro

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EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 2 de 7

del reactor. Una forma de evaluar cuánto tiempo permanece cada una de las moléculas en el recipiente es
determinando la Distribución de Tiempos de Residencia (DTR). La DTR muestra las condiciones
hidrodinámicas que ocurren en los reactores.

La figura 2 muestra la curva respuesta que caracteriza la distribución de tiempos de residencia

obtenida con la ecuación (1), que permite representar la función pulso de una prueba trazador.

C  C0
E t    Ec.(1)
 C  C dt
0
0

Figura 2. Curva de distribución de edades (Levenspield ,1998)

Cuando a través del recipiente alguna parte del fluido se retrasa n veces, al introducirse en zonas
muertas, la curva DRT representa el efecto global de todos estos retrasos (Figura 2).

Figura 3. Curva de distribución de edades con estancamientos (Levenspield ,1998)

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EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 3 de 7

En la figura 3, ta es el tiempo medio total de residencia en la región activa mientras que tb es el

tiempo medio de retardo.

El sesgo puede determinarse mediante:

 t  t  E t dt
1
s3 
3
3 m Ec. (1)
 2 0

Modelo de tanques en serie

El modelo de tanques en serie es un modelo de un único parámetro. Su aplicación es más sencilla

por lo que es ampliamente utilizado. Este modelo supone que el reactor puede representarse por varios
tanques de mezcla completa ideal del mismo tamaño en serie, y el único parámetro es el número de
tanques (N), basado en el concepto de que un número suficientemente grande de reactores de mezcla
completa se aproxima al flujo en pistón, cuando N tiende a un valor elevado desde el punto de vista
práctico. El número de etapas N puede obtenerse fácilmente la curva E(t) en función del tiempo,
generalizando las ecuaciones obtenidas por integración de los balances diferencial de materia para 1, 2,
3...N tanques en serie, llegando finalmente a (Levenspiel, 1998; Fogler, 2005):

Ec. (2)
t
En donde:  
t

El número de tanques en serie necesarios para modelar el flujo real se puede calcular mediante el cálculo
de la varianza adimensional de un experimento con trazador:

Ec(3)

Tiempo de residencia promedio se puede evaluar a partir de la curva E(t):

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EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 4 de 7

Ec(4)

O mediante la ecuación:

Ec(5)

El reactor de tanque real con agitación puede utilizarse como reactor discuntinuo y como reactor
de flujo continuo, y si el modelo de flujo en estas dos disposiciones no es demasiado diferente, puede
emplearse las pruebas trazador en cualqueira de ellas (Levenspield,1998). Al emplear una función pulso
en la prueba trazador en un tanque real con agitación, en el que no existe flujo de fluido a travpes del
reactor, midiendo la concentración del trazador en algun punto específico dentro del sistema se puede
presentar los siguientes perfiles:

Figura [Link] trazador en un tanque agitado discontinuo.

En el esquema a) se representa un tiempo de retorno rápido y disgregación lenta de los elementos

de fluido.

El modelo de N tanques conectados en serie con recirculación cerrada presenta el comportamiento

mostrado en la Figura 4. En donde el tiempo entre dos máximos o dos mínimos sucesivos es equivalente
a una recirculación, y a este tiempo se le denomina tiempo de retorno, tT, el cual puede determinarse por
inspección directa del gráfico si se comporta como el esquema a) de la Figura 3. Mientras que para el
esquema b) y c) debe evaluarse y compararse mediante el modelo de N tanques agitados conectados en

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EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 5 de 7

serie. En donde las determinaciones darán por resultado el número de tanques N y el tiempo de retorno,
tT, que dependen de la geometría del sistema, la potencia de agitación y las propiedades del fluido.

2. OBJETIVO:

Aplicar el modelo de tanques agitados conectados en serie para evaluar el efecto de mezclado en la
distribución de Na+ y Cl- en agua dentro de un sistema tipo tanque agitado.

3. PRELABORATORIO

Defina distribución de tiempos de residencia de fluidos en reactores.

En qué consiste el modelo de flujo de N tanques agitados conectados en serie.
Defina conductividad molar y conductividad específica k medida y explique su relación con la
concentración de iones presentes.

4. MATERIAL Y EQUIPO

Reactores biológicos
6 g NaCl
Agua cruda
1 conductímetro
Balanza

2 matraces Erlenmeyer de 50 ml
1 pipeta serológica de 10 ml
1 espátula
1 vidrio de reloj
35 frascos de vidrio para muestras
1 pizeta
1 perilla

5. PROCEDIMIENTO:

1. Agregar 10 ml de agua cruda y 2.5 gramos de NaCl a cada matraz Erlenmeyer de 50 ml y agitar
hasta que se disuelva el NaCl.
2. Llenar los reactores 1 y 2 hasta el 80% de su capacidad.
3. Seleccionar la velocidad de agitación de ambos reactores de tal manera que en el reactor 1 la
velocidad sea grande ( 10 rpm) y en el reactor 2 la velocidad sea pequeña (aprox. 1 rpm).

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Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 6 de 7

4. Adicionar la solución de NaCl a cada reactor súbitamente e iniciar la toma de muestras cada 2 o
5 segundos, hasta tomar 15 muestras de cada reactor.
5. Medir la conductividad de cada muestra.
6. Convertir conductividad a concentración empleando una curva de calibración.

Preparación de la curva de calibración:

1. En un matraz aforado de 100 ml. Agregar 0.1 g de NaCl y 10 ml. de agua aprox. Agitar hasta que
el NaCl se disuelva y aforar.
2. Tomar 10 ml de la solución anterior y agregar a un matraz aforado de 50 ml. y aforar
3. Repetir el paso dos, dos veces.
4. Tomar 5 ml de la última solución y agregar a un matraz de 25 ml. y aforar.
5. Medir la conductividad de cada solución.
6. Generar la curva de calibración en Excel.

6. REPORTE:

• Obtener el gráfico de conductividad contra tiempo.

• Obtener la curva de respuesta que caracteriza la distribución de tiempos de residencia obtenida con la
ecuación (1)
• Determinar la velocidad con la que desciende la señal periódica (vida media) y responda la siguiente
pregunta:
• ¿Es posible determinar si el tiempo de descenso es mayor que el tiempo de retorno?
• Determinar el tiempo de residencia promedio a partir de la ecuación (5).
• 4.- Determine la concentración de iones presentes en el tiempo de residencia obtenido anteriormente.
• Determine el número de tanques agitados conectados en serie, necesarios para modelar el flujo real de
mezclado empleando la ecuación (3).
 3

• En donde la varianza se determina mediante:    t  t  E t dt

0
m

• Determinar el coeficiente de dispersión global Db, mediante (Levenspiel, 1998):

V 
D  N
2/3

b
tT
En donde: V, es volumen; N, número de reactores equivalente; tT, tiempo de operación.

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EFECTO DE MEZCLADO EN UN REACTOR CSTR
Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 7 de 7

Nota: Agregar cálculos, resultados teóricos y experimentales, discusión de resultados y conclusiones.

7. BIBLIOGRAFIA:
▪ Froment, G.F., Bischoff, K.F. y De Wilde, J. (2010) Chemical Reactor Analysis and Design, 3rd Edition.
John Wiley & Sons, USA
▪ Levenspiel, O. (1988). Ingeniería de las reacciones Químicas. Edit. Reverté, España
▪ Smith, J.M. (1992) Ingeniería de la Cinética Química. Edit. CECSA, 1ª ed. México

8. ACTUALIZACIONES

Control de cambios

Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 Generación de documento

2 …….

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EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 1 de 6

Autor (es): Dra. Mayra Ruiz Reyes, Dr. Francisco Manuel Pacheco Aguirre

1. INTRODUCCION.
Los aceites esenciales y extractos de plantas se han utilizado desde hace tiempo para obtener
aromas y sabores, así mismo se han estudiado desde un punto de vista funcional, tal como su uso
como condimentos y especias en la industria de alimentos y farmacéutica; a partir de su aplicación
existe diversos métodos de extracción convencionales como son: la destilación por arrastre de
vapor, extracción con disolventes, extracción por fluidos supercríticos y extracción por microondas.
En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros no volátiles. Se consigue por medio de
la inyección de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, al cual se le llama vapor de
arrastre, cuya función es condensarse formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a
la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrá la presencia de dos fases
inmiscibles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa); por lo tanto cada uno de ellos ejercerá
su propia presión de vapor. La condición más importante para realizar dicho procedimiento es que
tanto el componente volátil como la sustancia a destilar sean insolubles entre sí ya que el producto
destilado formará dos fases al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del
agua fácilmente.

2. OBJETIVO:
Los objetivos principales de este trabajo son la determinación de parámetros adecuados para la
hidro-extracción del aceite esencial de cáscara de naranja y la obtención del aceite esencial, de
limoneno. Así como la determinación de la eficiencia del proceso, a partir de los parámetros de
operación.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
La disponibilidad de cáscara de naranja como desecho, permite desarrollar un proceso en el que
a partir de materia prima de cero costo, obtener productos con valor agregado, como aceite para
la formulación de sanitizantes, perfumes y bebidas.

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EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 2 de 6

Durante el proceso se emplean las operaciones unitarias: Secado y extracción. Por lo que el
alumno tendrá la oportunidad de integrar sus conocimientos de balances, operaciones unitarias e
intercambio de energía para el desarrollo del proceso y la optimización de este.

Obtención de los Aceites Esenciales por Arrastre de Vapor.

Esta técnica se lleva a cabo para vaporizar y posteriormente condensar alguna sustancia no
miscible con el agua. Permite destilar aceites y grasas a temperaturas menores a su temperatura
de ebullición.
El procedimiento convencional consiste en hacer burbujear vapor de agua en el seno de alguna
mezcla que contenga el aceite de interés (Figura 1). Puesto que el agua y el aceite no se
disuelven entre sí, en fase líquida la presión interna es la suma de las presiones de vapor de cada
una de las sustancias, por lo cual disminuye la temperatura de ebullición del aceite.

Figura 1. Diagrama del proceso de destilación por arrastre de vapor y Molécula en 3D

del Limoneno, 1-Metil-4-isopropenil-1-ciclohexano.

En nuestro caso realizaremos el calentamiento directo de la muestra en contacto con agua para
favorecer la liberación del aceite a la fase acuosa. Una vez alcanzado el punto de ebullición el
aceite será “arrastrado” por el vapor generado en el proceso.

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EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 3 de 6

Presión interna de la solución:

n
Pint erna de solución   Pvi  Tburb ,solución
i

La relación de presiones de vapor es la misma que las de las moles vaporizadas:

Pvaceite [Link] moles Aceite  M aceite PM H 2O

  
PvH 2O [Link] moles H 2O M H 2O PM aceite

Para la caracterización del proceso se hace uso de las propiedades de los componentes volátiles de la
mezcla en el hervidor, de entre las propiedades importantes están el calor latente, la capacidad
calorífica y la presión de vapor.

Datos: (ASPEN PLUS)

Tabla1. Calor específico (Cp) del limoneno y del agua.

TEMP PRES D-LIM-01 WATER D-LIM-01 WATER

CP CP DHVL DHVL
C psi kJ/kg-K kJ/kg-K kJ/kg kJ/kg
25 14.69595 1.785944 3.856486 356.7192 2435.092
32.77778 14.69595 1.825522 3.908791 353.589 2419.4
40.55556 14.69595 1.865667 3.963884 350.4162 2403.305
48.33333 14.69595 1.906276 4.021867 347.1994 2386.788
56.11111 14.69595 1.947254 4.082846 343.9367 2369.825
63.88889 14.69595 1.988518 4.146935 340.6265 2352.396
71.66667 14.69595 2.029996 4.214259 337.2669 2334.477
79.44444 14.69595 2.071629 4.284949 333.8557 2316.042
87.22222 14.69595 2.113365 4.359148 330.391 2297.067
95 14.69595 2.155166 4.437011 326.8703 2277.525

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EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 4 de 6

Tabla 2. Presión de Vapor del d-Limoneno

C 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
p 0.023 0.032 0.04 0.060 0.082 0.109 0.143 0.187 0.242 0.310 0.3942
si 18 4 5 91 04 26 97 81 65 66 7
C 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125
p 0.496 0.619 0.76 0.944 1.154 1.401 1.690 2.027 2.416 2.865 3.3796
si 25 68 8 91 63 63 79 35 95 58
C 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180
p 3.965 4.631 5.38 6.229 7.178 8.238 9.417 10.72 12.17 13.76 15.515
si 75 1 3 45 3 03 36 53 12 45 3

Peso molecular d-limoneno: 136.23

4. PRELABORATORIO:
• Investigar propiedades Fisico-químicas del limoneno y de los terpenos.
• Investigar sobre aplicaciones de proceso de arrastre de vapor
• Repasar concepto y cálculo de calor latente y calor sensible

5. MATERIAL Y EQUIPO:

Sustancias y Materiales

• 5 kg de cáscara de naranja cortada en trozos pequeños

• Agua desionizada
• Grasa Silicona

Equipo

• 1 Sistema de extracción multifuncional

• 1 Pipeta de 5ml
• 1 Embudo grande de plástico
• 1 Probeta de 25 ml
• 1 Probeta de 1000 ml.
• 1 Perilla

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Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 5 de 6

• Flexómetro
• Vernier

Especificaciones del equipo extracción

• Depósito de alimentación: capacidad 20L

• Resistencia eléctrica de calefacción: P=3000W
• Condensador: vidrio borosilicato, superficie de intercambio: 0.5m2.
• Columna de separación: borosilicato, DN 50

6. PROCEDIMIENTO:
Nota importante: Los primeros 5 minutos de extracción son críticos para la recuperación del
aceite por lo que se recomienda al estudiante verificar la adecuada conexión y sellar posibles
fugas del equipo.
1. Colocar la muestra en el reboiler del sistema de extracción
2. Colocar aproximadamente 15 litros de agua desionizada aproximadamente o hasta que
el nivel haya alcanzado el nivel de la chaqueta.
3. Acoplar el reboiler al resto del equipo, asegurándose de atornillar adecuadamente para
evitar rupturas o fugas.
Nota: puede colocar un poco de grasa de silicona en los empaques para disminuir la
presencia de fugas en las conexiones.
4. Subir los interruptores del encendido del sistema de extracción multifuncional.
5. Presionar el botón de marcha del equipo.
6. Girar el interruptor de la resistencia J1 a la posición 1.
7. Girar el regulador de la calefacción a posición media.
8. Tomar lecturas cada 10 min. de las temperaturas de los termopares acoplados al
sistema.
9. Registrar la temperatura en el que inició el proceso de ebullición de la mezcla.
10. Registrar la hora y temperatura TI3 en el que se obtiene la primera gota de condensado.
11. Una vez que se obtiene aproximadamente 1.5 L de condensado, o después de un
periodo de 30 min, detener el calentamiento.
12. Cuando la mezcla en el re-hervidor deje de hervir, retirar y medir en una probeta la

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Ingeniería III
EXTRACCIÓN DE ACEITE DE NARANJA Clave:

Fecha de emisión:
Marzo 2015
Rev. 1 Hoja 6 de 6

cantidad de condensado obtenido.

13. Separar el aceite obtenido mediante un matraz de separación, y medir en una probeta de
25 ml el aceite colectado.
14. Medir las dimensiones del serpentín del condensador.
7. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

1. Determina la recuperación teórica de aceite a partir de la materia prima empleada.

2. Determina la temperatura de ebullición de las suspensión (materia orgánica + agua) a la presión

de operación.

3. Determina el consumo de vapor vivo o energía térmica requerida, para el calentamiento y

vaporización del limoneno

4. Determina el flux de calor removido en el condensador.

5. Establece el rendimiento del proceso a las condiciones trabajadas.

6. Proponer modificaciones en las variables del proceso para mejorar el rendimiento.

7. Dimensiones y condiciones del equipo:

Condensador
Área de intercambio térmico [m2]
Flujo de agua de enfriamiento:
Temperatura del agua de enfriamiento:
Temperatura de vapores:
Carga térmica:
Temperatura de condensados:
Depósito de alimentación (sólidos)
Temperatura del depósito de alimentación:
Altura columna de separación (ducto):
Capacidad calorífica de la mezcla:
Solvente empleado
Relación sólido-líquido en el depósito de alimentación
8. Recuperación de aceite [ml/kg cascara].

8. BIBLIOGRAFIA
PROCESOS DE TRANSPORTE Y. OPERACIONES UNITARIAS. Christie J. Geankoplis. University
of Minnesota. TERCERA EDICIÓN. MÉXICO, 1998.

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Ingeniería Química
Asignatura: Laboratorio
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN de Ingeniería III
COLORANTE EN FASE ORGÁNICA Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 1 de 5

Elaboró: Dra. Georgette Rebollar Pérez, M.C. Fernando del Valle Soto, Dra. Edith Corona Jiménez.

1. INTRODUCCION.
Entre las operaciones unitarias, el proceso de separación mayormente empleado para separar los componentes de
una mezcla líquido-líquido es la destilación. Las mezclas de compuestos que poseen características
fisicoquímicas que impiden la destilación como método de separación, han llevado a los ingenieros a desarrollar
procedimientos alternos para separar los componentes que forman dichas mezclas; entre esos procedimientos se
encuentra la extracción líquido-líquido.
La extracción líquido-líquido (ELL) es más compleja que la destilación, pues requiere la presencia de un
solvente. En la destilación el sistema más sencillo es binario, mientras que en la ELL es ternario.
La ELL es un proceso de transferencia de masa para la separación de componentes en solución por su
distribución entre dos fases inmiscibles, o parcialmente inmiscibles, líquidas. Este proceso también se conoce
como simplemente extracción líquida o extracción con solvente; sin embargo, el último término puede ser
confuso porque esto también se aplica a la lixiviación de una sustancia soluble de un sólido. Ya que la ELL
implica la transferencia de masa de una fase líquida en una segunda fase inmiscible líquida, el proceso puede ser
realizado de muchos modos diferentes. El ejemplo más simple implica la transferencia de un componente de una
mezcla binaria en una segunda fase inmiscible líquida. Un ejemplo es la extracción líquida-líquida de una
impureza de aguas negras en un solvente orgánico. En algunos casos una reacción química puede ser usada para
mejorar la transferencia, un ejemplo es el empleo de una solución acuosa cáustica para extraer fenoles de una
corriente de hidrocarburo.
En la ELL, la separación de los componentes de una mezcla se basa en la diferencia de solubilidad de cada uno
respecto a un solvente en particular. Se trata entonces de una operación donde entra una corriente líquida de
alimentación y se pone en contacto, a contracorriente, con un segundo líquido (solvente) que ha sido
cuidadosamente elegido para extraer el componente deseado (soluto). Resultan así dos corrientes de salida: el
extracto, la fase líquida rica en soluto, y el refinado, la parte de la alimentación agotada en soluto.
Es importante diferenciar en la ELL entre la fase liviana y la fase pesada, así como entre la fase dispersa y la fase
continua. La fase pesada es la corriente que entra al equipo de extracción con mayor densidad, mientras que la
fase liviana entra con menor densidad. La corriente que se dispersa en forma de gotas se denomina fase dispersa y

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Ingeniería Química
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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN de Ingeniería III
COLORANTE EN FASE ORGÁNICA Clave:

Fecha de emisión:
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la corriente en la cual ésta se dispersa se denomina fase continua. Dichas fases se pueden diferenciar en la Figura
1.

Figura 1. Esquema de una operación de extracción líquido-líquido

(tomado de Altuve Chacín y Cueto González, 2002)

La extracción en fase líquida presenta diversas ventajas cuando:

➢ Se requiere hacer una separación de líquidos de baja volatilidad relativa
➢ Se sustituye a la destilación al alto vacío, para mezclas cuyos puntos de ebullición son muy altos
➢ Se sustituye a la evaporación o a la cristalización fraccionada
➢ Se requiere separar sustancias sensibles al calor o mezclas que forman azeótropos (cuando la destilación
directa no realiza la separación)

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Ingeniería Química
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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN de Ingeniería III
COLORANTE EN FASE ORGÁNICA Clave:

Fecha de emisión:
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➢ Los puntos de ebullición se traslapan

➢ Se sustituyen métodos químicos costosos

2. OBJETIVO:
Profundizar en los fundamentos de las operaciones de extracción líquido-líquido y llevar a cabo un proceso de
extracción a escala de piloto sobre una columna de extracción empacada.

3. PRELABORATORIO:
Explique qué es la tensión superficial y qué es una emulsión. Describa qué tipos de emulsiones pueden formarse
en los sistemas multifásicos.
Explique qué es un diagrama de fase para la operación de extracción en fase líquida.
Investigue cuáles son los tipos de empaque comúnmente utilizados en las columnas de extracción líquido-líquido
a nivel industrial.
Mencione y describa por lo menos 5 ejemplos de aplicación real de la extracción en fase líquida

4. MATERIAL Y EQUIPO:
Columna de extracción líquido-líquido
Embudo de vidrio
2 probetas de vidrio de 100 mL
Cronómetro
Reactivos:
Colorante orgánico
Aceite vegetal
Agua cruda

5. PROCEDIMIENTO:
5.1 Arranque de la prueba

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN de Ingeniería III
COLORANTE EN FASE ORGÁNICA Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 4 de 5

1. Pese una cantidad de colorante orgánico y agréguela a los contenedores de la fase orgánica. Agite bien a fin de
homogenizar la solución.
2. Cargue los tanques de almacenamiento con las soluciones respectivas. Verifique que las válvulas de descarga
en el equipo estén cerradas.
3. Verifique que las mangueras de alimentación y de descarga estén introducidas en los recipientes receptores

5.2 Operación de la columna

1. Encienda el panel de operación de las bombas de diafragma
2. Obtenga una curva de calibración para el flujo de alimentación de ambas bombas, regulando la apertura de las
válvulas mecánicas
3. Envíe las corrientes ligera y pesada a la columna para comenzar la operación de extracción
4. Encienda el panel de operación del sistema de impulsión.
5. Abra la válvula del aire comprimido a fin de alimentar sólo 3 bar al manómetro del sistema de impulsión.
6. Regule las válvulas mecánicas para encontrar las condiciones a las que se podría operar la columna en
operación continua

6. REPORTE DE RESULTADOS:
Para presentar su reporte de resultados tome en consideración las siguientes interrogantes
¿Qué se requiere para llevar a cabo el balance de masa del proceso?
¿De qué manera se puede tener un mejor control de las condiciones de operación en el sistema manejado?
¿Cómo afecta al proceso la variación de la velocidad de bombeo del pistón?
¿Tendría alguna ventaja el cambiar de solvente para extraer el colorante? ¿Cómo lo comprobaría?

7. BIBLIOGRAFIA:

• Don W. Green; Robert H. Perry. (2008). Perry's Chemical Engineers' Handbook, Eighth Edition.
McGraw-Hill.

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Ingeniería Química
Asignatura: Laboratorio
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO DE UN de Ingeniería III
COLORANTE EN FASE ORGÁNICA Clave:

Fecha de emisión:
Rev. 2 Hoja 5 de 5

• Ibarz, A. y Barbosa-Cánovas, G. V. (2005) Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos.

Ediciones Mundi-Prensa.
• Treybal, Robert E. (1980) Operaciones de Transferencia de Masa. 3ª edición. McGraw-Hill

8. ACTUALIZACIONES

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Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 22 de junio …. Generación de documento

2 X de febrero…. …….

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Operaciones Unitarias
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Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Clave:
Nivel de agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 1 de 5

Elaboró: Dra. Mayra Ruiz Reyes, M.I. Francisco Manuel Pacheco Aguirre

1. INTRODUCCION.
En el control de procesos se describen y determinan valores de parámetros de un controlador PID tales como la
ganancia proporcional (𝐾𝑝 ), el tiempo de acción derivativo (𝑇𝑑 ) o el tiempo de acción integral (𝑇𝑖 ); al
procedimiento de selección de los parámetros del controlador para que actúe en base a las especificaciones de
operación se le conoce como ajuste o sintonización del controlador; tal ajuste se realiza con la finalidad de que el
sistema controlado cumpla con las especificaciones de respuesta transitorio y de estado estacionario que se
requieran.
Existen diversos métodos para sintonización de controladores que difieren en función del conocimiento de las
variables y la dinámica del proceso a controlar. Por ejemplo cuando se conoce un modelo matemático del prceso,
entonces se pueden aplicar métodos analíticos para determinar los parámetros del controlador; sin embargo si el
proceso es complejo, es menos probable contar con un modelo matemático, en cuyo caso no es posible la
utilización de un método analítico de cálculo de los parámetros del controlador PID y se debe recurrir a
procedimientos experimentales para la sintonización. Los procedimientos convencionales analíticos, por lo
general están restringidos a que se comportan como sistemas lineales, de una entrada y una salida y sin variantes
en el tiempo.
El método Ziegler-Nichols permite sintonizar controladores PID basándose respectivamente en la respuesta
experimental a un escalón de entrada, sin necesidad de conocer las ecuaciones de la planta o del sistema
controlado; estas reglas de ajuste propuestas por Ziegler y Nichols fueron publicadas en 1942 y desde entonces
es uno de los métodos de sintonización más ampliamente difundido y utilizado.

2. OBJETIVO.
Identificar las componentes del proceso de control de nivel y las variables del proceso necesarias para la
sintonización experimental; además de estudiar la sintonización experimental proporcional (P), proporcional-
Integral (PI) y proporcional-derivativo (PID) por el método de Ziegler -Nichols

3. FUNDAMENTO TEÓRICO.

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Operaciones Unitarias
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Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Clave:
Nivel de agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 2 de 5

El método de Ziegler-Nichols permite sintonizar un regulador PID de forma empírica por lo tanto es conveniente
utilizarlo cuando no se conoce un modelo matemático de la planta, aunque también se puede aplicar al diseño de
sistemas con modelos matemáticas conocidos; el procedimiento plantea valores propuestos que intentan
conseguir en el sistema realimentado una respuesta al escalón con un sobrepulso máximo del 25%, que es un
valor con buenas características de rapidez y estabilidad para la mayoría de los sistemas. Tal método de
sintonización permite definir las ganancias proporcional, integral y derivativa a partir de la respuesta del sistema
en lazo abierto o a partir de la respuesta del sistema en lazo cerrado, cada uno de los dos ensayos se ajusta mejor
a un tipo de sistema, cabe mencionar que son dos métodos los propuestos por Ziegler y Nichols, el primero de
ellos basado en la respuesta al escalón y el segundo basado en la respuesta frecuencial.

Sintonización por la ganancia crítica en el lazo cerrado.

Este método no requiere retirar el controlador PID de lazo cerrado, en este caso sólo hay que reducir al mínimo
la acción derivativa y la acción integral de regulador PID, el ensayo en lazo cerrado consiste en aumentar poco a
poco la ganancia proporcional hasta que el sistema oscile de forma mantenida ante cualquier perturbación, esta
oscilación debe ser lineal, sin saturaciones; en este momento hay que medir la ganancia proporcional llamada
ganancia crítica o 𝐾𝑐𝑟 y el periodo de oscilación 𝑇𝑐 en segundos, una vez hallados estos dos parámetros se
pueden calcular los parámetros del controlador PID con acción solo proporcional (P), proporcional e integral (PI)
o proporcional integral y derivativa (PID). Para conseguirlo se fija 𝑇𝑖 =∞ y 𝑇𝑑 =0 usando sólo la acción de control
proporcional como se observa en la Figura 1, se incrementa 𝐾𝑝 desde 0 hasta un valor crítico 𝐾𝑐𝑟 , en donde la
salida presente oscilaciones sostenidas, (si la salida no presenta oscilaciones sostenidas para cualquier valor que
pueda tomar 𝐾𝑝 , entonces el método no se puede aplicar); así la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y el periodo 𝑃𝑐𝑟
correspondiente se determinan experimentalmente como se muestra en la Figura 2.

Figura1. Sistema en lazo cerrado con un controlador proporcional.

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Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Clave:
Nivel de agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 3 de 5

Figura 2. Oscilaciones sostenidas con periodo 𝑃𝑐𝑟 (𝑃𝑐𝑟 se mide en segundos).

Ziegler-Nichols sugirieron que se establecieran los valores de los parámetros 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 de acuerdo con las
fórmulas que se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Regla de sintonía de Ziegler-Nichols basada en la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y periodo crítico 𝑃𝑐𝑟 .

Obsérvese que el controlador PID sintonizado mediante éste método produce:

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Operaciones Unitarias
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Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Clave:
Nivel de agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 4 de 5

MATERIAL Y EQUIPO

• Equipo para estudio de control de presión, nivel, temperatura y flujo.

• Equipo de cómputo.

4. PROCEDIMIENTO:
1. La primera operación será la de anular las acciones derivativa e integral.
𝑇𝑖 = ∞

𝑇𝑑 =0
2. A continuación, se fija un nivel de trabajo en la referencia y se aumenta la ganancia proporcional hasta
conseguir una respuesta oscilatoria mantenida.
Con una ganancia proporcional 𝐾𝑝 =99.99.
3. Para este caso se establece un Set point de 75%.
4. Se tabulan datos experimentales.
5. Se obtiene experimentalmente 𝑃𝑐𝑟 y 𝐾𝑐𝑟 .
6. Según el método de Ziegler-Nichols se sustituyen valores calculados en la Tabla 1, para obtener los
valores de 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 para cada tipo de controlador.

7. DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS.

7. BIBLIOGRAFIA:

6.1 Ogata K., “Ingeniería de Control Moderna”, 5° Edición, PEARSON EDUCACION S.A., Madrid (2010).
6.2 Kuo B.C., “Sistemas de Control Automático”, 7° Edición, PRENTICE –HALL HISPANOAMERICANA, México (1995).
6.3 Nise N.S., “Sistemas de Control para Ingeniería”, 1°Edición en Español, CECSA, México (2004).
6.4 GENERATORIS S.A. DE C.V., “Manual de Operaciones y Prácticas”, México D.F.

8. ACTUALIZACIONES

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1 10 de noviembre de 2016 Generación de documento

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Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Clave:
Nivel de agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 5 de 5

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
 Laboratorio de
Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Presión Clave:
de un Tanque por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 1 de 4

Elaboró: Dra. Mayra Ruiz Reyes, M.I. Francisco Manuel Pacheco Aguirre

1. INTRODUCCION.
En el control de procesos se describen y determinan valores de parámetros de un controlador PID tales como la
ganancia proporcional (𝐾𝑝 ), el tiempo de acción derivativo (𝑇𝑑 ) o el tiempo de acción integral (𝑇𝑖 ); al procedimiento
de selección de los parámetros del controlador para que actúe en base a las especificaciones de operación se le
conoce como ajuste o sintonización del controlador; tal ajuste se realiza con la finalidad de que el sistema controlado
cumpla con las especificaciones de respuesta transitorio y de estado estacionario que se requieran.
Existen diversos métodos para sintonización de controladores que difieren en función del conocimiento de las
variables y la dinámica del proceso a controlar. Por ejemplo cuando se conoce un modelo matemático del prceso,
entonces se pueden aplicar métodos analíticos para determinar los parámetros del controlador; sin embargo si el
proceso es complejo, es menos probable contar con un modelo matemático, en cuyo caso no es posible la utilización
de un método analítico de cálculo de los parámetros del controlador PID y se debe recurrir a procedimientos
experimentales para la sintonización. Los procedimientos convencionales analíticos, por lo general están restringidos
a que se comportan como sistemas lineales, de una entrada y una salida y sin variantes en el tiempo.
El método Ziegler-Nichols permite sintonizar controladores PID basándose respectivamente en la respuesta
experimental a un escalón de entrada, sin necesidad de conocer las ecuaciones de la planta o del sistema controlado;
estas reglas de ajuste propuestas por Ziegler y Nichols fueron publicadas en 1942 y desde entonces es uno de los
métodos de sintonización más ampliamente difundido y utilizado.

2. OBJETIVO.
Identificar las componentes del proceso de control de presión y las variables del proceso necesarias para la
sintonización experimental; además de estudiar la sintonización experimental proporcional (P), proporcional-Integral
(PI) y proporcional-derivativo (PID) por el método de Ziegler -Nichols

3. FUNDAMENTO TEÓRICO.
El método de Ziegler-Nichols permite sintonizar un regulador PID de forma empírica por lo tanto es conveniente
utilizarlo cuando no se conoce un modelo matemático de la planta, aunque también se puede aplicar al diseño de
sistemas con modelos matemáticas conocidos; el procedimiento plantea valores propuestos que intentan conseguir en
el sistema realimentado una respuesta al escalón con un sobrepulso máximo del 25%, que es un valor con buenas

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Coordinación de Ingeniería …………….
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Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Presión Clave:
de un Tanque por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 2 de 4

características de rapidez y estabilidad para la mayoría de los sistemas. Tal método de sintonización permite definir
las ganancias proporcional, integral y derivativa a partir de la respuesta del sistema en lazo abierto o a partir de la
respuesta del sistema en lazo cerrado, cada uno de los dos ensayos se ajusta mejor a un tipo de sistema, cabe
mencionar que son dos métodos los propuestos por Ziegler y Nichols, el primero de ellos basado en la respuesta al
escalón y el segundo basado en la respuesta frecuencial.
Sintonización por la ganancia crítica en el lazo cerrado.
Este método no requiere retirar el controlador PID de lazo cerrado, en este caso sólo hay que reducir al mínimo la
acción derivativa y la acción integral de regulador PID, el ensayo en lazo cerrado consiste en aumentar poco a poco
la ganancia proporcional hasta que el sistema oscile de forma mantenida ante cualquier perturbación, esta oscilación
debe ser lineal, sin saturaciones; en este momento hay que medir la ganancia proporcional llamada ganancia crítica o
𝐾𝑐𝑟 y el periodo de oscilación 𝑇𝑐 en segundos, una vez hallados estos dos parámetros se pueden calcular los
parámetros del controlador PID con acción solo proporcional (P), proporcional e integral (PI) o proporcional integral
y derivativa (PID). Para conseguirlo se fija 𝑇𝑖 =∞ y 𝑇𝑑 =0 usando sólo la acción de control proporcional como se
observa en la Figura 1, se incrementa 𝐾𝑝 desde 0 hasta un valor crítico 𝐾𝑐𝑟 , en donde la salida presente oscilaciones
sostenidas, (si la salida no presenta oscilaciones sostenidas para cualquier valor que pueda tomar 𝐾𝑝 , entonces el
método no se puede aplicar); así la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y el periodo 𝑃𝑐𝑟 correspondiente se determinan
experimentalmente como se muestra en la Figura 2.

Figura1. Sistema en lazo cerrado con un controlador proporcional.

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
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Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Presión Clave:
de un Tanque por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
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Rev. 1 Hoja 3 de 4

Figura 2. Oscilaciones sostenidas con periodo 𝑃𝑐𝑟 (𝑃𝑐𝑟 se mide en segundos).

Ziegler-Nichols sugirieron que se establecieran los valores de los parámetros 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 de acuerdo con las
fórmulas que se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Regla de sintonía de Ziegler-Nichols basada en la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y periodo crítico 𝑃𝑐𝑟 .

Obsérvese que el controlador PID sintonizado mediante éste método produce:

MATERIAL Y EQUIPO

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
 Laboratorio de
Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Presión Clave:
de un Tanque por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 4 de 4

• Equipo para estudio de control de presión, nivel, temperatura y flujo.

• Equipo de cómputo.

4. PROCEDIMIENTO:
1. La primera operación será la de anular las acciones derivativa e integral.

𝑇𝑖 =∞
𝑇𝑑 =0
2. A continuación se fija una presión de trabajo en la referencia y se aumenta la ganancia proporcional hasta
conseguir una respuesta oscilatoria mantenida.
Con una ganancia proporcional 𝐾𝑝 =99.99
3. Para este caso se establece un Set point de 4 Psi
4. Se tabulan datos experimentales
5. Se obtiene experimentalmente 𝑃𝑐𝑟 y 𝐾𝑐𝑟 .
6. Según el método de Ziegler-Nichols se sustituyen valores calculados en la Tabla 1, para obtener los valores
de 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 para cada tipo de controlador.

Datos Experimentales y Resultados.

6. BIBLIOGRAFIA:

6.1 Ogata K., “Ingeniería de Control Moderna”, 5° Edición, PEARSON EDUCACION S.A., Madrid (2010).
6.2 Kuo B.C., “Sistemas de Control Automático”, 7° Edición, PRENTICE –HALL HISPANOAMERICANA, México (1995).
6.3 Nise N.S., “Sistemas de Control para Ingeniería”, 1°Edición en Español, CECSA, México (2004).

8. ACTUALIZACIONES

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Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 10 de noviembre de 2016 Generación de documento

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
 Laboratorio de
Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Sintonización experimental de control PID de Ingeniería III
Temperatura de agua por el método de Clave:
Ziegler-Nichols
Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 1 de 4

Elaboró: Dra. Mayra Ruiz Reyes, M.I. Francisco Manuel Pacheco Aguirre

1. INTRODUCCION.
En el control de procesos se describen y determinan valores de parámetros de un controlador PID tales como la
ganancia proporcional (𝐾𝑝 ), el tiempo de acción derivativo (𝑇𝑑 ) o el tiempo de acción integral (𝑇𝑖 ); al procedimiento
de selección de los parámetros del controlador para que actúe en base a las especificaciones de operación se le
conoce como ajuste o sintonización del controlador; tal ajuste se realiza con la finalidad de que el sistema controlado
cumpla con las especificaciones de respuesta transitorio y de estado estacionario que se requieran.
Existen diversos métodos para sintonización de controladores que difieren en función del conocimiento de las
variables y la dinámica del proceso a controlar. Por ejemplo cuando se conoce un modelo matemático del prceso,
entonces se pueden aplicar métodos analíticos para determinar los parámetros del controlador; sin embargo si el
proceso es complejo, es menos probable contar con un modelo matemático, en cuyo caso no es posible la utilización
de un método analítico de cálculo de los parámetros del controlador PID y se debe recurrir a procedimientos
experimentales para la sintonización. Los procedimientos convencionales analíticos, por lo general están restringidos
a que se comportan como sistemas lineales, de una entrada y una salida y sin variantes en el tiempo.
El método Ziegler-Nichols permite sintonizar controladores PID basándose respectivamente en la respuesta
experimental a un escalón de entrada, sin necesidad de conocer las ecuaciones de la planta o del sistema controlado;
estas reglas de ajuste propuestas por Ziegler y Nichols fueron publicadas en 1942 y desde entonces es uno de los
métodos de sintonización más ampliamente difundido y utilizado.

2. OBJETIVO.
Identificar las componentes del proceso de control de temperatura y las variables del proceso necesarias para la
sintonización experimental; además de estudiar la sintonización experimental proporcional (P), proporcional-Integral
(PI) y proporcional-derivativo (PID) por el método de Ziegler -Nichols

3. FUNDAMENTO TEÓRICO.
El método de Ziegler-Nichols permite sintonizar un regulador PID de forma empírica por lo tanto es conveniente
utilizarlo cuando no se conoce un modelo matemático de la planta, aunque también se puede aplicar al diseño de
sistemas con modelos matemáticas conocidos; el procedimiento plantea valores propuestos que intentan conseguir en
el sistema realimentado una respuesta al escalón con un sobrepulso máximo del 25%, que es un valor con buenas

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
 Laboratorio de
Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Sintonización experimental de control PID de Ingeniería III
Temperatura de agua por el método de Clave:
Ziegler-Nichols
Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 2 de 4

características de rapidez y estabilidad para la mayoría de los sistemas. Tal método de sintonización permite definir
las ganancias proporcional, integral y derivativa a partir de la respuesta del sistema en lazo abierto o a partir de la
respuesta del sistema en lazo cerrado, cada uno de los dos ensayos se ajusta mejor a un tipo de sistema, cabe
mencionar que son dos métodos los propuestos por Ziegler y Nichols, el primero de ellos basado en la respuesta al
escalón y el segundo basado en la respuesta frecuencial.
Sintonización por la ganancia crítica en el lazo cerrado.
Este método no requiere retirar el controlador PID de lazo cerrado, en este caso sólo hay que reducir al mínimo la
acción derivativa y la acción integral de regulador PID, el ensayo en lazo cerrado consiste en aumentar poco a poco
la ganancia proporcional hasta que el sistema oscile de forma mantenida ante cualquier perturbación, esta oscilación
debe ser lineal, sin saturaciones; en este momento hay que medir la ganancia proporcional llamada ganancia crítica o
𝐾𝑐𝑟 y el periodo de oscilación 𝑇𝑐 en segundos, una vez hallados estos dos parámetros se pueden calcular los
parámetros del controlador PID con acción solo proporcional (P), proporcional e integral (PI) o proporcional integral
y derivativa (PID). Para conseguirlo se fija 𝑇𝑖 =∞ y 𝑇𝑑 =0 usando sólo la acción de control proporcional como se
observa en la Figura 1, se incrementa 𝐾𝑝 desde 0 hasta un valor crítico 𝐾𝑐𝑟 , en donde la salida presente oscilaciones
sostenidas, (si la salida no presenta oscilaciones sostenidas para cualquier valor que pueda tomar 𝐾𝑝 , entonces el
método no se puede aplicar); así la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y el periodo 𝑃𝑐𝑟 correspondiente se determinan
experimentalmente como se muestra en la Figura 2.

Figura1. Sistema en lazo cerrado con un controlador proporcional.

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Figura 2. Oscilaciones sostenidas con periodo 𝑃𝑐𝑟 (𝑃𝑐𝑟 se mide en segundos).

Ziegler-Nichols sugirieron que se establecieran los valores de los parámetros 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 de acuerdo con las
fórmulas que se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Regla de sintonía de Ziegler-Nichols basada en la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y periodo crítico 𝑃𝑐𝑟 .

Obsérvese que el controlador PID sintonizado mediante éste método produce:

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MATERIAL Y EQUIPO

• Equipo para estudio de control de presión, nivel, temperatura y flujo.

• Equipo de cómputo.

4. PROCEDIMIENTO:
1. La primera operación será la de anular las acciones derivativa e integral.

𝑇𝑖 =∞
𝑇𝑑 =0
2. A continuación se fija una temperatura de trabajo en la referencia y se aumenta la ganancia proporcional
hasta conseguir una respuesta oscilatoria mantenida.
Con una ganancia proporcional 𝐾𝑝 =2.5
3. Para este caso se establece un Set point de 37°C
4. Se tabulan datos experimentales.
5. Se obtiene experimentalmente 𝑃𝑐𝑟 y 𝐾𝑐𝑟 .
6. Según el método de Ziegler-Nichols se sustituyen valores calculados en la Tabla 1, para obtener los valores
de 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 para cada tipo de controlador.

Datos Experimentales y Resultados.

6. BIBLIOGRAFIA:

6.1 Ogata K., “Ingeniería de Control Moderna”, 5° Edición, PEARSON EDUCACION S.A., Madrid (2010).
6.2 Kuo B.C., “Sistemas de Control Automático”, 7° Edición, PRENTICE –HALL HISPANOAMERICANA, México (1995).
6.3 Nise N.S., “Sistemas de Control para Ingeniería”, 1°Edición en Español, CECSA, México (2004).

8. ACTUALIZACIONES

Control de cambios

Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 10 de noviembre de 2016 Generación de documento

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Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Flujo de Clave:
agua por el método de Ziegler-Nichols

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Rev. 1 Hoja 1 de 4

Elaboró: Dra. Mayra Ruiz Reyes, M.I. Francisco Manuel Pacheco Aguirre

1. INTRODUCCION.
En el control de procesos se describen y determinan valores de parámetros de un controlador PID tales como la
ganancia proporcional (𝐾𝑝 ), el tiempo de acción derivativo (𝑇𝑑 ) o el tiempo de acción integral (𝑇𝑖 ); al procedimiento
de selección de los parámetros del controlador para que actúe en base a las especificaciones de operación se le
conoce como ajuste o sintonización del controlador; tal ajuste se realiza con la finalidad de que el sistema controlado
cumpla con las especificaciones de respuesta transitorio y de estado estacionario que se requieran.
Existen diversos métodos para sintonización de controladores que difieren en función del conocimiento de las
variables y la dinámica del proceso a controlar. Por ejemplo cuando se conoce un modelo matemático del prceso,
entonces se pueden aplicar métodos analíticos para determinar los parámetros del controlador; sin embargo si el
proceso es complejo, es menos probable contar con un modelo matemático, en cuyo caso no es posible la utilización
de un método analítico de cálculo de los parámetros del controlador PID y se debe recurrir a procedimientos
experimentales para la sintonización. Los procedimientos convencionales analíticos, por lo general están restringidos
a que se comportan como sistemas lineales, de una entrada y una salida y sin variantes en el tiempo.
El método Ziegler-Nichols permite sintonizar controladores PID basándose respectivamente en la respuesta
experimental a un escalón de entrada, sin necesidad de conocer las ecuaciones de la planta o del sistema controlado;
estas reglas de ajuste propuestas por Ziegler y Nichols fueron publicadas en 1942 y desde entonces es uno de los
métodos de sintonización más ampliamente difundido y utilizado.

2. OBJETIVO.
Identificar las componentes del proceso de control de flujo y las variables del proceso necesarias para la
sintonización experimental; además de estudiar la sintonización experimental proporcional (P), proporcional-Integral
(PI) y proporcional-derivativo (PID) por el método de Ziegler -Nichols

3. FUNDAMENTO TEÓRICO.
El método de Ziegler-Nichols permite sintonizar un regulador PID de forma empírica por lo tanto es conveniente
utilizarlo cuando no se conoce un modelo matemático de la planta, aunque también se puede aplicar al diseño de
sistemas con modelos matemáticas conocidos; el procedimiento plantea valores propuestos que intentan conseguir en
el sistema realimentado una respuesta al escalón con un sobrepulso máximo del 25%, que es un valor con buenas

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características de rapidez y estabilidad para la mayoría de los sistemas. Tal método de sintonización permite definir
las ganancias proporcional, integral y derivativa a partir de la respuesta del sistema en lazo abierto o a partir de la
respuesta del sistema en lazo cerrado, cada uno de los dos ensayos se ajusta mejor a un tipo de sistema, cabe
mencionar que son dos métodos los propuestos por Ziegler y Nichols, el primero de ellos basado en la respuesta al
escalón y el segundo basado en la respuesta frecuencial.
Sintonización por la ganancia crítica en el lazo cerrado.
Este método no requiere retirar el controlador PID de lazo cerrado, en este caso sólo hay que reducir al mínimo la
acción derivativa y la acción integral de regulador PID, el ensayo en lazo cerrado consiste en aumentar poco a poco
la ganancia proporcional hasta que el sistema oscile de forma mantenida ante cualquier perturbación, esta oscilación
debe ser lineal, sin saturaciones; en este momento hay que medir la ganancia proporcional llamada ganancia crítica o
𝐾𝑐𝑟 y el periodo de oscilación 𝑇𝑐 en segundos, una vez hallados estos dos parámetros se pueden calcular los
parámetros del controlador PID con acción solo proporcional (P), proporcional e integral (PI) o proporcional integral
y derivativa (PID). Para conseguirlo se fija 𝑇𝑖 =∞ y 𝑇𝑑 =0 usando sólo la acción de control proporcional como se
observa en la Figura 1, se incrementa 𝐾𝑝 desde 0 hasta un valor crítico 𝐾𝑐𝑟 , en donde la salida presente oscilaciones
sostenidas, (si la salida no presenta oscilaciones sostenidas para cualquier valor que pueda tomar 𝐾𝑝 , entonces el
método no se puede aplicar); así la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y el periodo 𝑃𝑐𝑟 correspondiente se determinan
experimentalmente como se muestra en la Figura 2.

Figura1. Sistema en lazo cerrado con un controlador proporcional.

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
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Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Flujo de Clave:
agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 3 de 4

Figura 2. Oscilaciones sostenidas con periodo 𝑃𝑐𝑟 (𝑃𝑐𝑟 se mide en segundos).

Ziegler-Nichols sugirieron que se establecieran los valores de los parámetros 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 de acuerdo con las
fórmulas que se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Regla de sintonía de Ziegler-Nichols basada en la ganancia crítica 𝐾𝑐𝑟 y periodo crítico 𝑃𝑐𝑟 .

Obsérvese que el controlador PID sintonizado mediante éste método produce:

Aprobaciones: Academia de ……………………

Coordinación de Ingeniería …………….
 Laboratorio de
Operaciones Unitarias
Asignatura: Laboratorio de
Ingeniería III
Sintonización experimental de control PID de Flujo de Clave:
agua por el método de Ziegler-Nichols

Fecha de emisión:
Noviembre 2016
Rev. 1 Hoja 4 de 4

MATERIAL Y EQUIPO

• Equipo para estudio de control de presión, nivel, temperatura y flujo.

• Equipo de cómputo.

4. PROCEDIMIENTO:
1. La primera operación será la de anular las acciones derivativa e integral.

𝑇𝑖 =∞
𝑇𝑑 =0
2. A continuación se fija un flujo de trabajo en la referencia y se aumenta la ganancia proporcional hasta
conseguir una respuesta oscilatoria mantenida.
Con una ganancia proporcional 𝐾𝑝 =99.99.
3. Para este caso se establece un Set point de 20 Litros/minuto.
4. Se tabulan datos experimentales.
5. Se obtiene experimentalmente 𝑃𝑐𝑟 y 𝐾𝑐𝑟 .
6. Según el método de Ziegler-Nichols se sustituyen valores calculados en la Tabla 1, para obtener los valores
de 𝐾𝑝 , 𝑇𝑖 y 𝑇𝑑 para cada tipo de controlador.

Datos Experimentales y Resultados.

6. BIBLIOGRAFIA:

6.1 Ogata K., “Ingeniería de Control Moderna”, 5° Edición, PEARSON EDUCACION S.A., Madrid (2010).
6.2 Kuo B.C., “Sistemas de Control Automático”, 7° Edición, PRENTICE –HALL HISPANOAMERICANA, México (1995).
6.3 Nise N.S., “Sistemas de Control para Ingeniería”, 1°Edición en Español, CECSA, México (2004).
6.4 GENERATORIS S.A. DE C.V., “Manual de Operaciones y Prácticas”, México D.F.

8. ACTUALIZACIONES

Control de cambios

Nivel de revisión Fecha de la emisión Razón de cambio

1 10 de noviembre de 2016 Generación de documento

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