“AÑO DEL FORTALECIMIENTO DE LA SOBERANÍA
NACIONAL”
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GUÍA DE PRÁCTICA
INFORME 7
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
FARMACIA Y BIOQUÍMICA
DOCENTE: MG. QF. ÑAÑEZ DEL PINO, DANIEL
UNIVERSIDAD MARÍA
CURSO: FARMACOQUÍMICA 1 AUXILIADORA
CICLO: VI
ALUMNO: MEZA COCHACHI, PABLO
LIMA – PERÚ
2022
Práctica N° 7: ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO DEL ATENOLOL
7.1 Marco teórico
El atenolol es un fármaco del grupo de los betabloqueantes, una clase de drogas usadas
principalmente en enfermedades cardiovasculares. Introducida en 1976, el atenolol se
desarrolló como reemplazo del propanolol en el tratamiento de la hipertensión. Se sabe que
el propanolol atraviesa la barrera hematoencefálica y puede pasar al cerebro, causando
efectos depresivos e insomnio; el atenolol fue desarrollado específicamente para no
atravesar esta barrera y así evitar dichos efectos. El atenolol dejo de ser de primera elección
en el diagnóstico de hipertensión dada l evidencia del posible riesgo de provocar diabetes
tipo II en pacientes con hipertensión.
7.2 Competencias
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
química con la actividad terapéutica.
Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas.
Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos.
Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.
2
7.3 Materiales y equipos
Materiales Reactivos
4 Buretas Acido perclórico 0.1.N 50mL
4 Matraz Erlenmeyer 250 mL Ácido acético glacial 50mL
4 Soportes universal NH4OH SR.
4 beakers 250 mL Anhídrido acético 20ml
20 tubos de ensayo Alfa naftol benceína SR
4 pinzas de bureta Metanol 50 mL
4 pinzas de tubos de ensayo Acetona 50 mL
4 gradillas de metal Etanol 50 mL
4 morteros Biftalato de potasio 2 G
4 pipetas de 10 mL Agua destilada 2 L
4 pipetas de 5 mL Ácido sulfúrico concentrado
4 microscopios Reactivo de Dragendorff 20 mL
4 frascos goteros Reactivo de Mayer 20 Ml
4 embudos de vidrio Reactivo de Le Rosen 10mL
6 papeles de filtro (cortados) Vapores de yodo
4 baguetas
4 mecheros
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatográficas
2 cámaras de saturación de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas eléctrica
4 capsulas de porcelana
4 láminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analítica
1 Lámpara UV
3
7.4 Procedimiento
A. Análisis Cualitativo
Análisis organoléptico:
Observar y anotar las características organolépticas del atenolol.
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y
cuando se trate de una muestra pura de no ser así escribir la solubilidad indicada en la
farmacopea.
Observación microscópica:
Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente
adecuado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se
observa a microscopios a diversos aumentos.
Cromatografía en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografía en la cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema
de solventes es hexano :metanol: hidróxido de amonio (3:0.5). Se revela con vapores de
yodo.
Reacciones químicas:
I. Reacción de Dragendorff: A unos ml de muestra problema en solución, se añade VI
gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
II. Reacción de Mayer: A unos ml de muestra problema en solución, se añade VI gotas de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
III. Reacción de oxidación: Colocar en una capsula de porcelana mg de pulverizados de
atenolol y adicionar II de dicromato de potasio SR, luego una gota de ácido sulfúrico
concentrado, se obtendrá un color azul o verde, indica presencia de alcohol secundario.
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B. Análisis Cuantitativo
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se agrega una tableta pulverizada de
muestra problema, se añade 5mL de ácido acético anhidrido, se agita, añadir V
gotas de alfa naftol benceína al 0.2% en ácido acético y se procede a cuantificar con
una solución de ácido perclórico 0.1 N. Determinar el % de atenolol por tableta.
7.5 Resultados
Protocolo de análisis atenolol
DATOS GENERALES
SUSTANCIA ANALIZADA Atenolol ORIGEN Medrock
PESO MOLECULAR 266,3g/mol PROCEDENCIA Droguerías
“Pepiño”
FORMA FARMACÉUTICA Materia prima REGISTRO EN-281A
SANITARIO
NOMBRE COMERCIAL No aplica FECHA DE 09/2022
VENCIMIENTO
CONCENTRACIÓN No aplica FECHA DE 30/03/2022
ANÁLISIS
NÚMERO DE LOTE 1538266
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (según
Farmacopea)
ASPECTO Polvo AGUA DESTILADA Moderadamente
COLOR Blanco soluble
OLOR Característico ÉTER Insoluble
SABOR Característico ETANOL Soluble
OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Hexano
SISTEMAS DE
AUMENTO 400X Metanol
SOLVENTES
Hidróxido de amonio
OBSERVACIÓN Cristales blancos PROPORCIÓN 3:0:5
REVELADOR Vapores de yodo o luz
ultra UV
Rf Standard 0,8
Rf M.P. 0,82
ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO
REACCIÓN RESULTADOS OBSERVACIÓN INDICA
Draguendorff + Precipitado naranja Grupo amino
Mayer + Precipitado blanco Grupo amino
amarillento
Oxidación + Color azul o verde Alcohol
secundario
5
DATOS GENERALES Registrado
ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS Cumple
RESULTADOS ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD Cumple
OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA Cumple
GENERALES CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA Cumple
ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Cumple
ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO Cumple
CONCLUSIONES La materia prima del atenolol cumple con las especificaciones, de las
referencias consultadas por lo que se ACEPTA.
REFERENCIAS Farmacopea argentina
Analizado por Pablo Meza Cochachi
7.6 Cuestionario
a) Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas.
Al adicionar la base débil (atenolol) al solvente no acuoso (ácido acético anhidro), ocurre la
siguiente reacción:
+ + -
Atenolol
Ácido acético
Ión acetato
Se liberan iones acetato en cantidad equivalente a la base. El valorante, en este caso el
ácido perclórico en ácido acético libera iones acetoxonio. Estos iones acetoxonio
reaccionan con los iones acetato y este es el que reacciona con el indicador (alfa naftol
benceína) para formar una coloración verde.
+ HClO4
+ ClO4-
Ácido acético Ácido perclórico Ión perclorato
Ión acetoxonio
+ - Ácido acético
Ión acetoxonio Ión acetato
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b) Escribir la reacción química de la reacción de Le Rosen.
H+
H2SO4
+
Rx Le Rosen
Atenolol
Complejo de color fucsia es positivo a
presencia de anillo aromático