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Reporte Práctica2

Este documento presenta un reporte de práctica de laboratorio sobre la síntesis de dos complejos tipo Werner de cobalto (III) con el ligando bidentado etilendiamina. En la parte experimental, se detallan los objetivos, materiales, reactivos, procedimientos y análisis de resultados para la síntesis de los complejos [Co(en)2Cl2]Cl y [Co(en)3]Cl3. Los estudiantes obtuvieron los complejos con rendimientos del 79.6% y 142.5% respectivamente, demostrando haber seguido
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Reporte Práctica2

Este documento presenta un reporte de práctica de laboratorio sobre la síntesis de dos complejos tipo Werner de cobalto (III) con el ligando bidentado etilendiamina. En la parte experimental, se detallan los objetivos, materiales, reactivos, procedimientos y análisis de resultados para la síntesis de los complejos [Co(en)2Cl2]Cl y [Co(en)3]Cl3. Los estudiantes obtuvieron los complejos con rendimientos del 79.6% y 142.5% respectivamente, demostrando haber seguido
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

Reporte de Práctica 2
"Complejos tipo Werner; amino - complejos de Cobalto (III)"

Laboratorio Química de Coordinación 2022-2


Grupo: 2301 A/C
Profesores: Lidia Elena Ballesteros Hernández
Rodrigo González Castañeda

Almaraz Hernández José Antonio


Villavicencio Antonio Dulce Rocío
OBJETIVOS

● Familiarizarnos con las técnicas en el laboratorio para la preparación de


compuestos de coordinación y
● Sintetizar dos compuestos tipo Werner (de cobalto (III)) con un ligante
bidentado (etilendiamina).

INTRODUCCIÓN
Los compuestos de coordinación, según el concepto clásico, se forman a partir de
un mecanismo donador- receptor o de una reacción ácido- base de Lewis entre dos
o más especies químicas diferentes, en las que un orbital vacante atrae el par de
electrones de otro átomo.
Los compuestos de coordinación “clásicos” son de gran importancia puesto a que
fueron descritos por primera vez por Alfred Werner (1866- 1919) profesor de
Química de Zurich, quien demostró que las moléculas que participaban en la
formación de un complejo estaban directamente enlazadas al metal, de manera tal
que la sales complejas deberían tener una formulación distinta. También demostró
que se originan profundas consecuencias estereoquímicas si se hacía la suposición
de que las moléculas (ligantes) alrededor del metal ocupaban posiciones en los
vértices de un cuadrado o de un octaedro. La primera parte de su teoría de
coordinación (1893) se puede resumir en 3 postulados:

1. La mayoría de los elementos químicos presentan dos tipos de valencia, la


primera o unión ionizable (estado de oxidación) y la valencia secundaria o
unión no ionizable, conocida actualmente como número de Coordinación.

El número de oxidación es un número entero que representa el número de


electrones que un átomo pone en juego cuando forma un compuesto
determinado. Es la carga que tendría el átomo central si se eliminaran todos
los ligandos y pares electrónicos compartidos del átomo.
El número de coordinación lo podemos definir como el número de pares
electrónicos que acepta un ácido de Lewis (por lo general es un centro
metálico).

2. Los elementos generalmente tienden a satisfacer sus dos valencias


3. La valencia secundaria está distribuida en posiciones definidas en el espacio.
Estos tres postulados daban una explicación satisfactoria a las principales preguntas
que se venían planteando los químicos con respecto a los “complejos”.

Rendimiento y rendimiento %
El rendimiento, también referido como rendimiento químico y rendimiento de
reacción, es la cantidad de producto obtenido en una reacción química. El
rendimiento absoluto puede ser dado por la masa en gramos o en moles, el
rendimiento porcentual sirve para la efectividad del procedimiento de síntesis y se
calcula así:
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = (𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙/ 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜) 100

Para nuestro compuesto tenemos los siguientes datos


•El número de coordinación es Co3+ = 6
•La reactividad entre los iones cobalto de forma divalente y trivalente son de
la la siguiente forma: Co3+>Co2+
•Forma geométrica:

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL
● 3 VASOS DE PRECIPITADO
● 3 PIPETAS GRADUADAS DE 5ML
● 1 RECIPIENTE PARA BAÑO MARIA
● 1 AGITADOR DE VIDRIO
● 1 PARRILLA CON AGITACIÓN
● 1 AGITADOR MAGNÉTICO
● 1 TERMÓMETRO
● 4 PAPEL FILTRO
● 1 EMBUDO BUCHNER
● 1 MATRAZ KITASATO DE 125ML
● 1 PIZETA
● EMBUDO HIRSCH
● tripie
REACTIVOS Y DISOLVENTES
● 𝐶𝑜𝐶𝑙2 6𝐻2𝑂
● (Etilendiamina) en agua al 10%
● 𝐻2𝑂2PEROXIDO DE HIDROGENO AL 30%
● HCl Concentrado
● HCl 6M
● Etilendiamina al 99%
● Alcohol etílico
● Eter etílico
● hielo
instrumental y equipo
● bomba de vacio
● balanza analitica
INDICACIONES ADICIONALES

● Cuando se trabaje con ácido clorhídrico concentrado, hacerlo en la


campana de extracción.
● Secar, pesar y guardar todos los productos obtenidos para su uso
posterior en la caracterización gravimétrica y conductimétrica de
complejos, práctica 8, de su susceptibilidad magnética, práctica 12, y
en el estudio de cinética y estabilidad de compuesto de coordinación,
práctica 14.
● Procurar que la disolución de etilendiamina no toque la piel o la ropa
porque es tóxica. En caso de que así ocurra lavar el área afectada
inmediatamente con mucha agua e in formar al profesor sobre el
percance.
● Preguntar al laboratorista o al profesor encargado sobre el recipiente
para la disposición de los residuos. NO tirar a la tarja.

PROCEDIMIENTO
-Parte 1 “ síntesis del complejo trans-[Co(en)2𝐶𝑙2]𝐶𝑙”-
Cloruro de trans diclorobisetilendiaminacobalto (III)

Se usa cloruro de cobalto hexahidratado (COCl2*6H2O), se procede a pesar 1g y a


depositar dentro de un matraz erlen meyer de 50mL y adicionamos 2 mL de agua
destilada, se agrega 4 ml del reactivo de etilendiamina al 10% y se disuelve con una
agitación, al finalizar este proceso se agrega a un baño de hielo y adicionamos 3 mL
de peróxido de hidrógeno lentamente lo cual nos da como resultado un color café y
una efervescencia la cual es necesaria que concluya (Si es necesario usar una
varilla de vidrio), una vez finalizada la reacción se calienta de 15 a 20 minutos entre
70 y 80°, agregamos 2 mL de HCl concentrado, agitamos y calentamos para
acelerar la evaporación y se pueda obtener ⅓ de la disolución a partir del volumen
original, esto nos ayudará a apreciar una tonalidad verde,
se deja enfriar y una vez formados los cristales en el baño de hielo se adicionan 2
mL de etanol, agitamos y filtramos a vacío, así de esta forma se genera el complejo
Cloruro de trans diclorobis etilendiamina de cobalto (III), el producto que
obtengamos se coloca en la estufa para que seque y finalizamos pesando para
obtener el rendimiento. [Co(en)2Cl2]Cl : 0.796 g

-PARTE 2 “SÍNTESIS DEL COMPLEJO [Co(en )3]𝐶𝑙3”-


Cloruro de tris etilendiamina cobalto (lll)

Colocamos 2 mL de H2O y se adicionan 1 mL de etilendiamina, mezclamos para


homogeneizar y mantenemos en hielo,

incorporamos 3 mL de HCl a 6M y se mantiene en agitación, se pesan 1 g de CoCl2


el cual será nuestro reactivo de partida y se solubiliza este compuesto en los 4 mL
de agua.

Una vez disuelto se forma un color anaranjado, dentro de la mezcla se agregan 5


mL de peróxido de Hidrógeno al 30% iniciando una efervescencia (esto nos permite
oxidar, y cambiar de cobalto 2 a cobalto 3)

se mantiene en agitación y se calienta la mezcla llevándola a una temperatura


donde pueda evaporarse, cuidando de que el volumen no sea menor a 4 mL ya que
esto nos puede generar otro complejo,
agregamos 3 mL de HCl concentrado y 10mL de etanol posteriormente llevamos a
un baño de hielo y al pasar el tiempo se precipita, filtramos al vacío y finalmente
llevamos a la estufa para completar el secado y determinar el rendimiento.

(se le restan los .41g del papel filtro)

Trans-[Co(en)3]Cl3 : 1.425 g

ANÁLISIS DE RESULTADOS
- compuestos obtenidos.(características físicas)

El primer compuesto que se obtuvo fue el Cloruro de trans diclorobis


etilendiaminacobalto (III) con una tonalidad verde. se percibe una tonalidad
intensa después de llevar el compuesto a la estufa, podemos percibir que la
geometría de este complejo tiene un número de coordinación 6 dándole una
figura octaédrica debido a que es una de las más comunes

En la segunda parte de esta practica se obtuvo un segundo compuesto


llamado cloruro de tris etilendiaminacobalto (lll) el cual presenta una tonalidad
anaranjada el cual contiene un número de coordinación 4 permitiéndole tener
una estructura octaédrica siendo esta la más común

- Reacción de la síntesis completa y balanceada


Para la el complejo trans [Co(en)2Cl2]Cl
CoCl2*6H2O + Cl + 2(en) -------> [Co(en)2Cl2]Cl+6H2O
Y para la obtención del complejo [Co(en)3]Cl3
CoCl2*6H2O+ 3(en) + Cl- -------> [Co(en)3]Cl3

- ¿Se utilizaron cantidades estequiométricas de reactivos?

Sí, según los reactivos son reacciones estequiométricas.

- Rendimiento y porcentaje de rendimiento % rend tomando como base la


cantidad de cocl2*6h2o empleado.

CoCl2*6H2O + Cl + 2(en) -----------------------> [Co(en)2Cl2]Cl+6H2O

Masa(g) 1 0.2983 1.01 2.4

MM 238 35.5 60.1 285.7


(g/mol)

n 8.4x10
−3
8.4x10
−3 0.0168 8.4x10
−3

Reactivo limitante CoCl2*6H2O :

285.7𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔


⎡ ⎤⎡ 238𝑔 ⎤⎡ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ ⎤ = 1. 20𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Reactivo limitante (en) :

285.7𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1.01𝑔


⎡ ⎤⎡ 60.1𝑔 ⎤⎡ 2 𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ ⎤ = 2. 4 𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Reactivo limitante Cl- :

285.7𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 0.2983𝑔


⎡ ⎤⎡ 35.5𝑔 ⎤⎡ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ ⎤ = 2. 4 𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Rendimiento:
.797𝑔
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 2.4
𝑥 100 = 33. 20%
CoCl2*6H2O+ 3(en) + Cl- ---------------------------> [Co(en)3]Cl3+6H2O

Masa(g) 1 0.2983 1.515 2.905

MM 238 35.5 60.1 345.8


(g/mol)

n 8.4x10
−3
8.4x10
−3 0.0252 8.4x10
−3

Reactivo limitante 𝐶𝑜𝐶𝑙2 * 6𝐻2𝑂

345.8𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1𝑔


⎡ ⎤⎡ 1𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ 238𝑔 ⎤⎡ ⎤ = 1. 452𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Reactivo limitante (𝑒𝑛)

345.8𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 .2983


⎡ ⎤⎡ 1𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ 35.5𝑔 ⎤⎡ ⎤ = 2. 905𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Reactivo limitante (𝐶𝑙 )

345.8𝑔 1𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 1.5151


⎡ ⎤⎡ 3𝑚𝑜𝑙 ⎤⎡ 60.1𝑔 ⎤⎡ ⎤ = 2. 905𝑔
⎣ 1 𝑚𝑜𝑙 ⎦⎣ ⎦⎣ ⎦⎣ 1 ⎦

Rendimiento:
1.425𝑔
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 2.905
𝑥 100 = 49. 0533%

- Posible número de coordinación y estado de oxidación del átomo central en


los compuestos obtenidos.

compuesto 1=Trans-[Co(en)3]Cl3 N.C.=6


(en)= Bidentado
Trans-[Co(en)3]Cl3
𝑋 + (0)3 + (− 1)3 = 0
𝑋 =+ 3

compuesto 2=[Co(en)2Cl2]Cl N.C.=6


(en)=2x2=4
Cl=2
𝑋 + (0)2 + (− 1)2 + (− 1) = 0
𝑋 =+3

- Sugerir una estructura que pueda representar los complejos obtenidos.

Ambos complejos cuentan con cobalto como átomo central en donde este es
capaz de recibir hasta 6 ligantes. En ambos casos se puede percibir la
presencia de 6 ligantes en cada complejo dando una forma octaédrica. En el
primer complejo sabemos que es bidentado y por lo tanto su número de
coordinación será también de 6.
sin embargo observamos que en el 2do complejo tenemos un prefijo Trans,
esto se debe a que en la estructura del complejo un par de moléculas se
encuentran a una distancia de entre 180°

- Proponer un método o procedimiento para el análisis de dichos compuestos.

Con tecnología LTCC

VC Se presenta el diseño e implementación de un microsistema de flujo


continúo para la determinación colorimétrica, del cobalto en disoluciones
acuosas. La LTCC permite vistas al dispositivo, y permite saber las medidas
de absorbancia . La cual permite medir la longitud de onda. Los resultados
pueden compararse con un espectrofotómetro .

Determinación con α-nitroso-β-naftol

Para saber que tenemos el cobalto en estado trivalente tenemos que tratarlo
con perhidrol y con hidróxido de sodio al 10%, hasta que precipite, el
precipitado tendrá que redisolverse con CON caliente, se verificará con
solución de α-nitroso-β-naftol, gota a gota, hasta que coagule. Una vez se
asiente el compuesto debe tener un color amarillo transparente.
Se filtra el precipitado en un crisol de Gooch o
filtro de vidrio, se baja y lava con una solución de ácido acético al 33% ,se
lava finalmente con agua caliente y se seca a una temperatura de 133°C
hasta que su peso sea constante

REFERENCIAS

● Universidad Nacional de Colombia - Química de los


compuestos de coordinación. (s. f.). Curso de Química de
Coordinación. Recuperado 19 de octubre de 2021, de
[Link]
[Link]
● [Link]
[Link]

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