Manual de Ensayos Químicos en Minerales
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Erick Pasten LopezManual de Ensayos Químicos en Minerales
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Erick Pasten LopezManual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
INDICE
CVRD
INDICE
ENSAYES EN MINERAL
Nombre del Ensayo
1.1.- Determinación de Cobre Total en Mineral. 4
1.2.- Determinación de Cobre Soluble en Cabeza Oxido. 7
1.3.- Determinación de Insoluble en Mineral. 9
1.1.- Determinación de Cobre Soluble (Agitación) en Mineral. 11
1.5.- Determinación de Cobre Soluble (Ebullición) en Mineral. 13
1.6.- Determinación de Cobre por Volumetría en Mineral. 15
1.7.- Determinación de Consumo de Acido Sulfúrico en Mineral. 18
1.8.- Determinación de Plata en Mineral. 20
1.9.- Determinación de Carbonato por I.R. en Mineral. 22
1.10.- Determinación de Sílice en Mineral. 24
1.11.- Determinación de Hierro Total en Mineral. 27
1.12.- Determinación de Carbonatos Gasometría en Mineral. 30
1.13.- Determinación de Cloruro Total en Mineral. 32
1.11.- Determinación de Cloruro Soluble en Agua, en Mineral. 34
1.15.- Determinación de Níquel en Mineral. 36
1.16.- Determinación de Cinc en Mineral. 38
1.17.- Determinación de Manganeso en Mineral. 40
1.18.- Determinación de Cobalto en Mineral. 42
1.19.- Determinación de Cadmio en Mineral. 44
1.20.- Determinación de Cromo en Mineral. 46
1.21.- Determinación de Molibdeno en Mineral. 48
1.22.- Determinación de Aluminio en Mineral. 50
1.23.- Determinación de Magnesio en Mineral. 53
1.21.- Determinación de Calcio en Mineral. 56
1.25.- Determinación de Plomo en Mineral. 59
ENSAYES EN SOLUCIÓN
1
2.1.- Determinación de Cobre en Soluciones. 62
2.2.- Determinación Volumétrica de Cobre en Soluciones. 64
2.3.- Determinación de Cobre en Orgánico (Stipping). 66
2.4.- Determinación de Cobre en Orgánico. 69
2.5.- Determinación de Acido Sulfúrico en Soluciones. 70
2.6.- Determinación de Cloruro en Soluciones de Baja Concentración. 72
2.7.- Determinación de Cloruro en Soluciones Acidas. 74
2.8.- Determinación de Hierro en Soluciones. 76
2.9.- Determinación de Hierro (II) en Soluciones. 78
2.10.- Determinación de Manganeso en Soluciones. 80
2.11.- Determinación de Silicio en Soluciones. 82
2.12.- Determinación de Sólidos en Suspensión en Soluciones. 84
2.13.- Determinación de pH en Soluciones. 86
2.14.- Determinación de Densidad en Soluciones. 88
2.15.- Determinación de Potencial Eléctrico en Soluciones. 90
2.16.- Determinación de Arsénico en Agua. 92
2.17.- Determinación de Cobalto en Soluciones. 94
2.18.- Determinación de Molibdeno en Soluciones. 96
2.19.- Determinación de Nitrato en Soluciones. 98
2.20.- Determinación de Total de Sales Disueltas en Soluciones. 100
2.21.- Determinación de Sulfatos en Soluciones. 102
2.22.- Determinación de Peso Específico en Soluciones. 104
2.23.- Determinación de Aluminio en Soluciones. 105
2.24.- Determinación de Viscosidad en Líquidos. 107
2.25.- Determinación de Vanadio en Soluciones. 109
ENSAYES EN CATODOS
3.1.- Determinación de Hierro en Cátodos. 113
3.2.- Determinación de Azufre y Carbón en Cátodos. 115
3.3.- Determinación de Plata en Cátodos. 117
3.4.- Determinación de Plomo en Cátodos. 119
3.5.- Determinación de Cloruro en Cátodos. 121
3.6.- Determinación de Oxígeno en Cátodos. 124
ENSAYES EN INSUMOS
4.1.- Determinación de Pureza en Acido Sulfúrico. 126
4.2.- Determinación de Pureza en Cal Viva. 128
OTROS ENSAYES
5.1.- Determinación de arrastres de orgánico 130
Referencias
2
A.- Manual de Operaciones “Espectrofotómetro de Absorción Atómica” .
B.- Manuales de Operaciones “Espectrómetro Infrarrojo de Carbono, Azufre y Oxigeno”.
D.- Química Analítica Cuantitativa” Volumen I, Autor; Arthur I. Vogel.
F.- Memoria de Titulación “Manual de Análisis Químico Cuantitativo Autor: Carlos Adaros O. y Otros
Universidad de Antofagasta.
3
Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
CVRD 1.1. Determinación de Cobre Total en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de cobre en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cobre en minerales, mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La muestra es mineralizada por ataque ácido (clorhídrico, nítrico, sulfúrico),
luego es aforada a un volumen adecuado en ambiente ácido y se determina su
concentración de cobre mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.3. Dependiendo de la concentración, se determinan las soluciones utilizando los
estándares y longitudes de onda adecuados.
2.4. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cu
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.5. Estándar de 100 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.6. Estándar de 200 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.7. Estándar de 300 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.8. Agua desionizada
4
3.9. Ácido Clorhídrico concentrado
3.10. Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
3.11. Ácido Nítrico concentrado
3.12. Clorato de potasio KClO3
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.14. Material de uso común en laboratorio
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.5 g + 0.001 g en recipiente adecuado.
4.2. Agregar 10 ml de H2SO4 1:1 y 10 ml de HCl Concentrado más 10 ml de HNO3
Concentrado. Al mineral sulfuro agregar aproximadamente 0.25 g de KClO3.
4.3. Llevar a plancha calefactora hasta sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 10 ml de H2SO4 1:1, 50 ml. de agua, disgregar en plancha y
trasvasar a matraz de aforo de 500 ml.
4.5. Llevar a volumen, aforar y agitar.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Mechero. : 10 cm.
Llama. : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit. : 0.7 nm.
Longitud de onda. : 327.4 nm., para concentración < 3.00 %.
: 249.2 nm., para concentración > 3.00 %.
Lámpara. : Cátodo hueco.
4.7. Para muestras < 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00 %.
4.8. Para muestras > 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 100, 200 y 300 ppm e
ingresar como 10.0, 20.0 y 30.0 %.
4.9. Calibrar curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de las muestras.
5
4.10. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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1. Ensayo en Minerales
1.2. Determinación de Cobre Soluble en Cabeza Oxido
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cobre soluble en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. Muestras de cabezas se lixivian con ácido sulfúrico de 30gpl. mediante 6 horas
de agitación, la solución resultante es analizada para determinar su
concentración de cobre mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cu.
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Sulfúrico (H2SO4) de 30gpl.
3.7. Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1.
3.8. Agitador Orbital.
3.9. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.10. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
7
4.1. Pesar 10 g + 0.001 g, en recipiente adecuado.
4.2. Adicionar 100 ml H2SO4 de 30gpl. mediante pipeta y poner en agitación
continua por 6 horas.
4.3. Trasvasar a matraz de aforo de 250 ml, enrasar con agua desionizada, agitar,
filtrar y recibir el filtrado en recipiente limpio y seco.
4.4. Tomar alícuota de 25 ml con pipeta total y llevar a matraz de aforo de 1000 ml.
4.5. Agregar 20 ml de H2SO4 1:1, llevar a volumen con agua y agitar.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Mechero. : 10 cm.
Llama. : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit. : 0.7 nm.
Longitud de onda. : 327.4 nm.
Lámpara. : Cátodo hueco.
4.7. Utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00
%.
4.8. Calibrar curva de medición.
4.9. Realizar mediciones de las muestras.
4.10. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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1. Ensayo en Minerales
1.3. Determinación de Insoluble en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Insoluble en mineral mediante
Gravimetría.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es atacada a sequedad con ácidos (Nítrico, Clorhídrico), luego se
recupera el insoluble por filtración y se calcina, determinando el insoluble por
pesada.
2.2. Los resultados se obtienen por calculo a partir del peso del insoluble y la masa
de muestra inicial, expresando el resultado en %.
3. Materiales:
3.1. Ácido Clorhídrico concentrado.
3.2. Ácido Nítrico concentrado.
3.3. Agua desionizada.
3.4. Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
3.5. Mufla.
3.6. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.5 gr. de muestra al miligramo, en recipiente adecuado.
4.2. Atacar con 10 ml. de HCl, 10 ml de HNO3.
4.3. Llevar a sequedad en plancha calefactora.
9
4.4. Enfriar, agregar 10 ml. de HCl, 20 ml. de agua desionizada, tapar con vidrio
reloj y hervir en plancha por 2 min.
4.5. Filtrar en caliente con papel adecuado y lavar el insoluble con agua destilada
caliente.
4.6. Poner el filtro en crisol y llevarlo a Mufla a 900 ºC por 1 Hrs.
4.7. Enfriar y pesar.
4.8. Los resultados se obtiene mediante:
Insoluble (%) = Peso del insoluble * 100 / peso de muestra.
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1. Ensayo en Minerales
1.4. Determinación de Cobre Soluble (Agitación) en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cobre soluble en sólidos por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. Las muestras se lixivian con ácido sulfúrico de 30gpl. mediante agitación por 20
min..
2.2. La solución resultante es aforada y analizada para determinar su concentración
de cobre mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.3. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000+ 0.002 gr. de Cu
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.5. Estándar de 100 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.6. Estándar de 200 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.7. Estándar de 300 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.8. Agua desionizada
3.9. Ácido Sulfúrico (H2SO4 ) de 30gpl.
11
3.10. Agitador Orbital
3.11. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.12. Material de uso común en laboratorio
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.5 g + 0.001 g en recipiente adecuado.
4.2. Agregar 50 ml. H2SO4 de 30gpl. y llevar a agitador por 20 min.
4.3. Agregar gotas de floculante, Trasvasar a matraz de aforo de 500 ml, llevar a
volumen y agitar.
.00 %.
Lámpara. : Cátodo hueco.
4.7. Para muestras < 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00 %.
4.8. Para muestras > 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 100, 200 y 300 ppm e
ingresar como 10.0, 20.0 y 30.0 %.
4.9. Calibrar curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de las muestras.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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1. Ensayo en Minerales
1.5. Determinación de Cobre Soluble (Ebullición) en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cobre soluble en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. Las muestras se lixivian con ácido sulfúrico de 30gpl. mediante ebullición.
2.2. La solución resultante es aforada y analizada para determinar su concentración
de cobre mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.3. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000+ 0.002 gr. de Cu
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.5. Estándar de 100 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.6. Estándar de 200 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.7. Estándar de 300 ppm de Cu al 1% en H2SO4
3.8. Agua desionizada
3.9. Ácido Sulfúrico (H2SO4 ) de 30gpl.
3.10. Plancha calefactora
13
3.11. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.12. Material de uso común en laboratorio
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.5 g + 0.001 g en recipiente adecuado.
4.2. Agregar 25 ml H2SO4 de 30gpl. y llevar a plancha calefactora hasta primer
hervor.
4.3. Agregar gotas de floculante, Trasvasar a matraz de aforo de 500 ml, llevar a
volumen y agitar.
4.4. Dejar sedimentar.
4.5. Acondicionar Equipo con:
Mechero. : 10 cm.
Llama. : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit. : 0.7 nm.
Longitud de onda. : 327.4 nm., para concentración < 3.00 %.
: 249.2 nm., para concentración > 3.00 %.
Lámpara. : Cátodo hueco.
4.6. Para muestras < 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00 %.
4.7. Para muestras > 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 100, 200 y 300 ppm e
ingresar como 10.0, 20.0 y 30.0 %.
4.8. Calibrar curva de medición.
4.9. Realizar mediciones de las muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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1. Ensayo en Minerales
1.6. Determinación de Cobre Total por Volumetría en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cobre total en mineral por
Iodometría.
2. Generalidades:
2.1. Para determinar cobre se mineraliza la muestra por ataque ácido (sulfúrico
clorhídrico nítrico), se deben eliminar los agentes reductores u oxidantes,
interferencia de hierro y mantener tamponada la solución.
2.2. El método consiste básicamente en valorar con una solución de tiosulfato el
yodo formado al reaccionar el ion cúprico con yoduro.
2.3. El resultado se obtiene por cálculo a partir del volumen de titulante gastado, el
factor de éste y el peso de la muestra; expresado en % de Cobre.
3. Materiales:
3.1. Solución de Tiosulfato ( 1 ml ~ 0.005 gr. de Cu).
3.2. Solución de ácido sulfúrico 1:1.
3.3. Ácido clorhídrico concentrado.
3.4. Ácido nítrico concentrado.
3.5. Agua saturada en Br.
3.6. Acetato de sodio.
3.7. Solución saturada de fluoruro de sodio.
3.8. Yoduro de potasio.
3.9. Solución de almidón (~ 1 %).
15
3.10. Agua desionizada.
3.11. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pesar al miligramo 0.300 a 0.500 gr. en recipiente adecuado (registrar peso).
4.2. Agregar 10 ml. de solución de ácido Sulfúrico 1:1, 10 ml. de HCl y 10 ml. de
HNO3 y punta de espátula de clorato de potasio.
4.3. Llevar a plancha calefactora hasta humos blancos, luego fumar a llama abierta
en mechero hasta estado pastoso.
4.4. Enfriar y agregar 25 ml de agua de Bromo, llevar a plancha calefactora hasta
ebullición y luego seguir hirviendo en mechero, agitando vigorosamente hasta
eliminación del Br.
4.5. Enfriar y adicionar, Acetato de Sodio "lentamente" hasta color café.
4.6. Agregar solución saturada de Fluoruro de Sodio "lentamente" poco a poco hasta
color celeste.
4.7. Adicionar ~ 5 gr. de KI.
4.8. Titular con solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio hasta amarillo pálido,
adicionar ~ 2 ml. de solución de almidón. La solución se tornará color azul
oscuro. seguir titulando gota a gota hasta color blanco lechoso.
4.9. El Tiosulfato de Sodio debe ser estandarizado con Cobre metálico de alta
pureza, cada vez que se realice una serie de análisis. Los pesos de Cobre deben
tomarse similares al contenido de Cobre en las muestras.
16
4.10. Se determina % de Cu, como sigue:
Cu % = (Gasto * título * 100) / peso de la muestra
Donde:
Gasto = ml de solución de tiosulfato de sodio
Título = gr. de Cu / ml de tiosulfato de sodio
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1. Ensayo en Minerales
1.7. Determinación de Consumo de Acido Sulfúrico en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación, consumo de ácido sulfúrico en
mineral, por Alcalimetría.
2. Generalidades:
2.1. Al agregar a un mineral una cantidad determinada de ácido sulfúrico se atacan
los minerales oxidados, carbonatos y otros componentes de la muestra quedando
un remanente de ácido, el cual se valora con una solución de carbonato de
sodio.
2.2. Se calcula el ácido consumido en el ataque y se expresa en relación a la cantidad
de cobre disuelto en las mismas condiciones.
2.3. El resultado se obtiene por cálculo considerando la relación estequiométrica, se
expresa en [ Kg. H2SO4 / Kg. Cobre Soluble ].
3. Materiales:
3.1. Carbonato de Sodio, 1 ml. = 0.005 gr. de H2SO4.
3.2. Solución ácido sulfúrico de 30 gpl.
3.3. Solución de ácido sulfúrico a pH = 3.
3.4. pHmetro.
3.5. Electrodo de pH (Ag/AgCl).
3.6. Agua desionizada.
3.7. Agitador orbital.
3.8. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. Pesar 10 g + 0.001 g, en recipiente adecuado.
4.2. Adicionar 100 ml H2SO4 de 30 gpl y agitar en agitador mecánico, en forma
continua por 6 horas.
4.3. Trasvasar a matraz de aforo de 250 ml, enrasar con agua desionizada, agitar,
filtrar y recibir el filtrado en vaso limpio y seco.
4.4. Tomar alícuota de 10 ml de muestra en recipiente adecuado y valorar con
NaCO3 en presencia de solución pH 3, hasta dicho pH.
4.5. Analizar cobre soluble de acuerdo a instructivo "Determinacion de cobre
Soluble en Cabeza Oxido".
4.6. Con resultados de Cobre Soluble y gasto Carbonato, se determina Consumo de
Ácido, como sigue:
CONSUMO DE ÁCIDO = (600 - (Gasto * 25)) * 5 / ley * 100
Donde:
gasto : Volumen de Na2CO3 gastado en la valoración.
Ley : Ley de cobre soluble determinada en 6.5.
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1. Ensayo en Minerales
1.8. Determinación de Plata en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Plata en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El procedimiento consiste en pesar la muestra y mineralizarla por ataque ácido
(nítrico, clorhídrico).
2.2. Luego se afora a un volumen determinado y se determina la concentración de
Ag por Espectroscopía de adsorción atómica.
2.3. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Ag.
3.2. Estándar de 0.5 ppm. de Ag al 25% en HCl.
3.3. Estándar de 1.5 ppm. de Ag al 25% en HCl.
3.4. Estándar de 3.0 ppm de Ag al 25% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico concentrado.
3.7. Ácido Nítrico concentrado.
3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. Pesar 1 g + 0.001 g en recipiente adecuado.
4.2. Agregar 5 ml de HCl concentrado y 15 ml de HNO3 concentrado.
4.3. Reposar aproximadamente por 15 minutos.
4.4. Agregar 10 ml de HCl concentrado, tapar con vidrio reloj y hervir en plancha
calefactora a temperatura media.
4.5. Sacar vidrio reloj y llevar a sequedad en forma lenta.
4.6. Enfriar, agregar 25 ml de HCl concentrado (62.5 ml. para concentrado de
Cobre), tapar con vidrio reloj y hervir aproximadamente por 5 minutos.
4.7. Enfriar, agregar gotas de floculante (al 0.05%) y trasvasar a matraz de aforo de
100 ml. (250 ml. para concentrado de Cobre).
4.8. Llevar a volumen con agua desionizada y agitar.
4.9. Dejar reposar durante 15 minutos para sedimentar.
4.10. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/Acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 328.1 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.11. Utilizar soluciones estándar de 0.5, 1.5 y 3.0 ppm e ingresar como 50, 150 y 300
ppm.
4.12. Calibrar curva de medición.
4.13. Realizar mediciones de las muestras.
4.12. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm..
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1. Ensayo en Minerales
1.9. Determinación de Carbonato por I.R. en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Carbonato en mineral por
método instrumental de fusión y detección por infrarrojo.
2. Generalidades:
2.1. El equipo utilizado en este ensaye permite: pesar la muestra, auto chequeo,
calibración con materiales de referencia, obtención de resultados.
2.2. En el proceso la muestra es fundida y mediante una corriente de oxigeno, el
carbonato es transformado a dióxido de carbono y transportado al Analizador,
este mediante radiación IR detecta la masa de carbonato liberada e informa el
resultado.
2.3. El rango de aplicación cubre la ocurrencia de carbonato en mineral.
2.4. Los resultados se obtienen en forma directa expresado en porcentaje de
carbonato de calcio.
3. Materiales:
3.1. Estándar de Carbono.
3.2. Acelerador Hierro metálico.
3.3. Acelerador Cobre metálico.
3.4. Espectrómetro de carbono /azufre.
3.5. Horno de Inducción.
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4. Descripción:
4.1. Pesar aprox. 0.100 gr. de muestra mineral directamente en crisol refractario,
agregar aprox. 1 gr. de acelerador hierro y 1 gr. de acelerador cobre, colocar en
Horno de inducción.
4.2. Comenzar análisis y registrar resultado.
4.3. Los resultados se obtienen en forma directa expresado en porcentaje de
carbonato de calcio.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.10. Determinación de Sílice en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Sílice en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Silicio en minerales, mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra ataque por fusión con peróxido y la
dilución de ésta a un volumen.
2.3. Los resultados se expresan como porcentaje de Sílice (SiO2).
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Si.
3.2. Estándar de 100 ppm de Si al 1% en HCl.
3.3. Estándar de 300 ppm de Si al 1% en HCl.
3.4. Estándar de 600 ppm de Si al 1% en HCl.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Peróxido de Sodio.
3.8. Agua desionizada.
3.9. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.10. Material de uso común en laboratorio.
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3.11. Espestrofotómetro de Absorción Atómica.
3.12. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.250 gr. de muestra en crisol de circonio, agregar 1.5 gr. de Peróxido de
Sodio, preparar en paralelo blanco de reactivos.
4.2. Fundir en llama reductora de mechero Büchner, el crisol en la llama 1 min
contado desde la disolución del sólido.
4.3. Enfriar el crisol, traspasar a vaso de precipitados de 600 ml., agregar 50 ml de
agua desionizada y calentar en plancha calefactora, adicionar pequeñas
porciones de ácido Clorhídrico hasta disolución del sólido.
4.4. Agregar 2.5 ml. de ácido clorhídrico, enfriar y trasvasar a volumétrico de 250
ml.
4.5. Aforar con agua destilada y agitar.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal.
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja).
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 251.6 nm.
Lámpara : HCL.
4.7. Utilizar soluciones estándar de 100, 300 y 600 ppm e ingresar como 100, 300 y
600 ppm.
4.8. Calibrar Curva de medición.
4.9. Realizar mediciones de muestras.
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4.10. El resultado se obtiene por calculo a partir de la lectura desde equipo y los
factores gravimétrico y de dilución correspondiente, expresado en % de Sílice:
SiO2 % = Lectura * 0.025 * 2.1393 / peso
Donde:
Lectura : Valor de Silicio obtenido de equipo.
2.1393 : Factor gravimétrico (SiO2/Si).
0.025 : Factor de dilución.
Peso : Peso de la muestra.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.11. Determinación de Hierro Total en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Hierro en mineral por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Hierro en minerales, mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La muestra es mineralizada por ataque ácido (clorhídrico, nítrico, sulfúrico),
luego es aforada a un volumen adecuado en ambiente ácido y se valora por
Espectroscopía de absorción atómica.
2.3. Dependiendo de la concentración, se determinan las soluciones utilizando los
estándares y longitudes de onda adecuados.
2.4. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Fe
3.2. Estándar de 5 ppm de Fe al 5% en HCl
3.3. Estándar de 15 ppm de Fe al 5% en HCl
3.4. Estándar de 30 ppm de Fe al 5% en HCl
3.5. Estándar de 100 ppm de Fe al 5% en HCl
3.6. Estándar de 200 ppm de Fe al 5% en HCl
3.7. Estándar de 300 ppm de Fe al 5% en HCl
3.8. Agua desionizada
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3.9. Ácido Clorhídrico concentrado
3.10. Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
3.11. Ácido Nítrico concentrado
3.12. Clorato de potasio KClO3.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.14. Material de uso común en laboratorio
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.5 g + 0.001 g en recipiente adecuado .
4.2. Agregar 10 ml de H2SO4 1:1, 10 ml de HCl Concentrado, 10 ml de HNO 3
Concentrado y aproximadamente 0.25 g de KClO3.
4.3. Llevar a plancha calefactora hasta sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 25 ml de HCl, 50 ml. de agua, disgregar en plancha y
trasvasar a matraz de aforo de 500 ml.
4.5. Llevar a volumen, aforar y agitar.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Mechero. : 10 cm.
Llama. : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit. : 0.2 nm.
Longitud de onda. : 248.3 nm., para concentración < 3.00 %.
: 305.9 nm., para concentración > 3.00 %.
Lámpara. : Cátodo hueco.
4.7. Para muestras < 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00 %.
4.8. Para muestras > 3.00 %, utilizar soluciones estándar de 100, 200 y 300 ppm e
ingresar como 10.0, 20.0 y 30.0 %.
4.9. Calibrar curva de medición.
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4.10. Realizar mediciones de las muestras.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.12. Determinación de Carbonatos por Gasometría en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Carbonato en mineral por
método Gasométrico.
2. Generalidades:
2.1. El método consiste en liberar el carbonato como dióxido de carbono mediante
un ataque ácido.
2.2. El gas liberado es analizado mediante el Analizador de gases Orsat - Kleine's, el
cual consiste básicamente en determinar la diferencia de volumen antes y
después de la absorción del dióxido de carbono en una solución alcalina.
2.3. Los resultados se obtienen por calculo a partir de la diferencia de volumen
detectada en el Analizador de gases y los factores de conversión
correspondientes.
3. Recursos Materiales:
3.1. Solución de HCl al 30 %.
3.2. Solución de KOH al 35 %.
3.3. Solución de NaCl al 32 %.
3.4. Agua desionizada.
3.5. Analizador de gases Orsat - Kleine's.
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4. Descripción:
4.1. Pesar 1.25 gr. de muestra en balón destilación de 50 ml.
4.2. Colocar el balón en Analizador de gases.
4.3. Agregar 15 ml. de solución de ácido clorhídrico, mediante embudo de
separación.
4.4. Calentar con mechero hasta primer hervor.
4.5. Determinar diferencia de volumen con el Analizador de gases.
4.6. Se determina Carbonato, expresado como carbonato de calcio, como sigue:
CaCO3, [%] = (Diferencia de volumen * Factor * 100) / gr. de muestra
donde:
factor = Se obtiene por análisis de una muestra de concentración conocida de
CaCO3 expresado en gr. de CaCO3 / ml.
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1. Ensayo en Minerales
1.13. Determinación de Cloruro Total en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cloruro total en mineral por
método de Mohr.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es atacada con solución de Hidróxido de potasio por ebullición
durante 2 min. Para determinar cloruro se titula con una solución patrón de plata
en presencia de indicador Cromato.
2.2. El principio básico consiste en precipitar el cloruro como cloruro de plata, el
cual prácticamente es insoluble en solución acuosa, el indicador Cromato forma
un precipitado coloreado con un leve exceso de plata presente.
2.3. El Cromato es inestable en soluciones ácidas por lo cual es necesario tamponar
la solución con carbonato de calcio.
2.4. El resultado se obtiene por calculo a partir del volumen de titulante gastado, el
factor de éste y el peso de la muestra; expresado en % de Cloruro.
3. Materiales:
3.1. Solución de Nitrato de Plata, 1 ml. = 0.0030 gr. de Cl-.
3.2. Solución de Cromato de Potasio al 5 %.
3.3. Solución de hidróxido de potasio al 10 %.
3.4. Carbonato de Calcio p.a.
3.5. Ácido Nítrico p.a.
3.6. Agua desionizada.
3.7. Plancha calefactora.
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3.8. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pesar 1.000 + 0.001 gr. de muestra y llevar recipiente adecuado.
4.2. Agregar 40 ml. de solución de Hidróxido, tapar con vidrio reloj y hervir por 2
min. en plancha calefactora.
4.3. Enfriar, agregas gotas de floculante, filtrar con filtro Whatman 4, lavando bien
el filtro con agua desionizada y recibiendo el filtrado en matraz Erlenmeyer de
300 ml.
4.4. Agregar gotas de anaranjado de metilo y gotas de HNO3 hasta cambio de color.
4.5. Enfriar y agregar punta de espátula de CaCO3.
4.6. Agregar gotas de indicador Cromato y titular con solución patrón de AgNO3.
4.7. Se determina % de Cl, como sigue:
Cl- % = (Gasto * título * 100) / gr. de muestra
Donde:
Gasto = ml de AgNO3.
Título = 0.003 gr. de Cl/ml. AgNO3.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.14. Determinación de Cloruro Soluble en Agua, en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cloruro soluble en agua en
mineral por método de Mohr.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es atacada con agua desionizada por ebullición durante 2 min. y se
titula con una solución patrón de plata en presencia de indicador Cromato.
2.2. El principio básico consiste en precipitar el cloruro como cloruro de plata, el
cual es prácticamente insoluble en solución acuosa, el indicador Cromato
forma un precipitado coloreado con un leve exceso de plata presente.
2.3. El Cromato es inestable en soluciones ácidas por lo cual es necesario
tamponar la solución con carbonato de calcio.
2.4. El resultado se obtiene por calculo a partir del volumen de titulante gastado, el
factor de éste y el peso de la muestra; expresado en % de Cloruro.
3. Materiales:
3.1. Solución de Nitrato de Plata, 1 ml. = 0.0030 gr. de Cl-.
3.2. Solución de Cromato de Potasio al 5 %.
3.3. Carbonato de Calcio p.a.
3.4. Ácido Nítrico p.a.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Plancha calefactora.
3.7. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. Pesar 1.000 + 0.001 gr. de muestra y llevar a vaso de precipitados de 250 ml.
4.2. Agregar 40 ml. de Agua desionizada, tapar con vidrio reloj y hervir por 2 min.
en plancha calefactora.
4.3. Enfriar, agregas gotas de floculante, filtrar con filtro Whatman Nº4, lavando
bien el filtro con agua desionizada y recibiendo el filtrado en matraz
Erlenmeyer de 300 ml.
4.4. Agregar gotas de anaranjado de metilo y gotas de HNO 3 hasta cambio de
color.
4.5. Enfriar y agregar punta de espátula de CaCO3.
4.6. Agregar gotas de indicador Cromato y titular con solución patrón de AgNO3.
4.7. Se determina % de Cl, como sigue:
Cl- % = (Gasto * título * 100) / gr. de muestra.
Donde:
Gasto = ml de AgNO3.
Título = 0.003 gr. de Cl/ml. AgNO3.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.15. Determinación de Níquel en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Níquel en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Níquel en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Ni.
3.2. Estándar de 2.0 ppm de Ni al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 6.0 ppm de Ni al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 12.0 ppm de Ni al 5% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Material de laboratorio.
36
3.10. Balanza.
3.11. Plancha Calefactora.
3.12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whatman 42.
4.7. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 232.0 nm.
Lámpara : HCL.
4.8. Utilizar soluciones estándar de 2.0, 6.0 y 12.0 ppm e ingresar como 250, 750 y
1500 ppm.
4.9. Calibrar Curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.9. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.16. Determinación de Cinc en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cinc en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cinc en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Zn.
3.2. Estándar de 1.0 ppm de Zn al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 3.0 ppm de Zn al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 6.0 ppm de Zn al 5% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Material de laboratorio.
38
3.10. Balanza.
3.11. Plancha Calefactora.
3.12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 213.9 nm.
Lámpara : HCL.
4.8. Utilizar soluciones estándar de 1.0, 3.0 y 6.0 ppm e ingresar como 125, 375 y
750 ppm.
4.9. Calibrar Curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.17. Determinación de Manganeso en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Manganeso en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Manganeso en compósitos mensuales
de minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro,
concentrado sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Mn.
3.2. Estándar de 2.0 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 6.0 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 12.0 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Acido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido perclórico.
3.9. Material de laboratorio.
40
3.10. Balanza.
3.11. Plancha Calefactora.
3.12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 279.5 nm.
Lámpara : HCL.
4.8. Utilizar soluciones estándar de 2.0, 6.0 y 12.0 ppm e ingresar como 250, 750 y
1500 ppm.
4.9. Calibrar Curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
41
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
18. Determinación de Cobalto en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cobalto en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cobalto en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Co.
3.2. Estándar de 3.0 ppm de Co al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 10.0 ppm de Co al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 20.0 ppm de Co al 5% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Material de laboratorio.
42
3.10. Balanza.
3.11. Plancha Calefactora.
3.12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 240.7 nm.
Lámpara : HCL.
4.8. Utilizar soluciones estándar de 3.0, 10.0 y 20.0 ppm e ingresar como 375, 1250
y 2500 ppm.
4.9. Calibrar Curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
43
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.19. Determinación de Cadmio en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cadmio en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cadmio en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cd.
3.2. Estándar de 2.0 ppm de Cd al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 6.0 ppm de Cd al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 12.0 ppm de Cd al 5% en HCl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Material de laboratorio.
44
3.10. Balanza.
3.11. Plancha Calefactora.
3.12. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 228.8 nm.
Lámpara : HCL.
4.8. Utilizar soluciones estándar de 2.0, 6.0 y 12.0 ppm e ingresar como 250, 750 y
1500 ppm.
4.9. Calibrar Curva de medición.
4.10. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.10. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
45
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.20. Determinación de Cromo en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cromo en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cromo en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cr.
3.2. Estándar de 4.0 ppm de Cr al 5% en HCl, 2% en NH4Cl.
3.3. Estándar de 12.0 ppm de Cr al 5% en HCl, 2% en NH4Cl.
3.4. Estándar de 24.0 ppm de Cr al 5% en HCl, 2% en NH4Cl.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Solución de Cloruro de Amonio al 20% p/v.
46
3.10. Material de laboratorio.
3.11. Balanza.
3.12. Plancha Calefactora.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Con pipeta tomar 5 ml de solución filtrada, depositar en tubo de ensayo y
agregar 500 l de solución de NH4Cl, agitar.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, reductora (ancha, amarilla).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 357.9 nm.
Lámpara : HCL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 4.0, 12.0 y 24.0 ppm e ingresar como 550, 1650
y 3300 ppm.
4.10. Calibrar Curva de medición.
4.11. Realizar mediciones de muestras en tubos.
4.12. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.21. Determinación de Molibdeno en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Molibdeno en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Molibdeno en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Mo.
3.2. Estándar de 4.0 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% en Na2SO4.
3.3. Estándar de 12.0 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% en Na2SO4.
3.4. Estándar de 24.0 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% en Na2SO4.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
3.9. Solución de Sulfato de Sodio al 10% p/v.
48
3.10. Material de laboratorio.
3.11. Balanza.
3.12. Plancha Calefactora.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Con pipeta tomar 5 ml de solución filtrada, depositar en tubo de ensayo y
agregar 50 l de solución de Na2SO4, agitar.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal.
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 313.3 nm.
Lámpara : HCL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 4.0, 12.0 y 24.0 ppm e ingresar como 505, 1515
y 3030 ppm.
4.10. Calibrar Curva de medición.
4.11. Realizar mediciones de muestras en tubos.
4.12. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.22. Determinación de Aluminio en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Aluminio en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Aluminio en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
2.3. Los resultados se expresan en porcentaje de alúmina (Al2O3).
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Al.
3.2. Estándar de 50 ppm de al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.3. Estándar de 150 ppm de al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.4. Estándar de 300 ppm de al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
50
3.9. Solución de Nitrato de Lantano al 10% p/v.
3.10. Material de laboratorio.
3.11. Balanza.
3.12. Plancha Calefactora.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Con pipeta tomar 5 ml de solución filtrada, depositar en tubo de ensayo y
agregar 0.50 ml de solución de La(NO3)3, agitar.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal.
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 309.3 nm.
Lámpara : HCL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 50, 150 y 300 ppm e ingresar como 0.69, 2.06 y
4.13 %.
4.10. Calibrar Curva de medición.
4.11. Realizar mediciones de muestras en tubos.
51
4.12. El resultado se obtiene por cálculo a partir de la lectura desde equipo y el factor
gravimétrico correspondiente, expresado en %:
Al2O3 % = Lectura * 1.8895
Donde:
Lectura : Valor de aluminio obtenido de equipo.
1.8895 : Factor gravimétrico (Al2O3/Al).
52
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1. Ensayo en Minerales
1.23. Determinación de Magnesio en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Magnesio en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Magnesio en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
2.3. Los resultados se expresan en porcentaje de Oxido de magnesio (MgO).
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Mg.
3.2. Estándar de 0.30 ppm de Mg al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.3. Estándar de 1.00 ppm de Mg al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.4. Estándar de 2.00 ppm de Mg al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
53
3.9. Solución de Nitrato de Lantano al 10% p/v.
3.10. Material de laboratorio.
3.11. Balanza.
3.12. Plancha Calefactora.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.7. Con pipeta tomar 10 ml de solución filtrada, depositar en aforo de 100 ml y
agregar: 10 ml de solución de La(NO3)3, 5 ml de HCl concentrado y agitar.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 285.2 nm.
Lámpara : HCL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 0.30, 1.00 y 2.00 ppm e ingresar como 0.0375,
0.1250 y 0.2500 %.
4.10. Calibrar Curva de medición.
4.11. Realizar mediciones de muestras.
54
4.12. El resultado se obtiene por calculo a partir de la lectura desde equipo y el factor
gravimétrico correspondiente, expresado en %:
MgO % = Lectura * 1.658
Donde:
Lectura : Valor de Magnesio obtenido de equipo.
1.658 : Factor gravimétrico (MgO/Mg).
55
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
1. Ensayo en Minerales
1.24. Determinación de Calcio en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Calcio en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Calcio en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectroscopía de Absorción
Atómica.
2.3. Los resultados se expresan en porcentaje de Oxido de Calcio (CaO).
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Ca.
3.2. Estándar de 0.30 ppm de Ca al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.3. Estándar de 1.00 ppm de Ca al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.4. Estándar de 2.00 ppm de Ca al 5% en HCl, 1% en La(NO3)3.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Ácido Nítrico.
3.8. Ácido Perclórico.
56
3.9. Solución de Nitrato de Lantano al 10% p/v.
3.10. Material de laboratorio.
3.11. Balanza.
3.12. Plancha Calefactora.
3.13. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción :
4.1. Pesar 2.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 30 ml de HNO3 y 10 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, agregar 12.5 ml de HCl y 50 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.5. Trasvasar a aforo de 250 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.6. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whatman 42.
4.7. Con pipeta tomar 10 ml de solución filtrada, depositar en aforo de 100 ml y
agregar: 10 ml de solución de La(NO3)3, 5 ml de HCl concentrado y agitar.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 422.7 nm.
Lámpara : HCL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 4.0, 12.0 y 24.0 ppm e ingresar como 0.50, 1.50
y 3.00 %.
4.10. Calibrar Curva de medición.
4.11. Realizar mediciones de muestras.
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4.12. El resultado se obtiene por calculo a partir de la lectura desde equipo y el factor
gravimétrico correspondiente, expresado en % de Oxido de Calcio:
CaO % = Lectura * 1.658
Donde:
Lectura : Valor de Calcio obtenido de equipo.
1.399 : Factor gravimétrico (MgO/Ca).
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1. Ensayo en Minerales
1.25. Determinación de Plomo en Mineral
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de plomo en minerales por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Plomo en compósitos mensuales de
minerales (cabeza oxido, ripio oxido, cabeza sulfuro, cola sulfuro, concentrado
sulfuro) mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra: mineralización por vía húmeda con
ácidos nítrico y perclórico; dilución a un volumen adecuado; filtración y;
determinación de concentración mediante Espectrofotómetro de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Pb.
3.2. Estándar de 10 ppm de Pb al 5% en HNO3.
3.3. Estándar de 30 ppm de Pb al 5% en HNO3.
3.4. Estándar de 60 ppm de Pb al 5% en HNO3.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Ácido Nítrico.
3.7. Ácido Perclórico.
3.8. Material de laboratorio.
3.9. Balanza.
59
3.10. Plancha Calefactora.
3.11. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
4. Descripción:
4.1. Pesar 1.0000 + 0.0005 g de muestra.
4.2. Llevar a vaso de precipitados de 600 ml con tapa.
4.3. Atacar con 15 ml de HNO3 y 5 ml de HClO4 en plancha calefactora hasta
sequedad.
4.4. Enfriar, atacar con 5 ml de HNO3 en plancha calefactora hasta sequedad.
4.5. Enfriar, agregar 5 ml de HNO3 y 20 ml de agua desionizada, disgregar en
plancha calefactora.
4.6. Trasvasar a aforo de 50 ml, aforar con agua desionizada y agitar.
4.7. Filtrar sobre vaso de precipitados de 50 ml con papel filtro Whattman 42.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Alta sensibilidad.
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 217.0 nm.
Lámpara : EDL.
4.9. Utilizar soluciones estándar de 10, 30 y 60 ppm e ingresar como 500, 1500 y
3000 ppm.
4.10. Calibrar equipo.
4.11. Realizar mediciones de muestras filtradas.
4.12. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
INDICE
Nombre del Ensayo
2.1.- Determinación de Cobre en Soluciones.
2.2.- Determinación Volumétrica de Cobre en Soluciones.
2.3.- Determinación de Cobre en Orgánico (Stipping).
2.4.- Determinación de Cobre en Orgánico.
2.5.- Determinación de Acido Sulfúrico en Soluciones.
2.6.- Determinación de Cloruro en Soluciones de Baja Concentración.
2.7.- Determinación de Cloruro en Soluciones Acidas.
2.8.- Determinación de Hierro en Soluciones.
2.9.- Determinación de Hierro (II) en Soluciones.
2.10.- Determinación de Manganeso en Soluciones.
2.11.- Determinación de Silicio en Soluciones.
2.12.- Determinación de Sólidos en Suspensión en Soluciones.
2.13.- Determinación de pH en Soluciones.
2.14.- Determinación de Densidad en Soluciones.
2.15.- Determinación de Potencial Eléctrico en Soluciones.
2.16.- Determinación de Arsénico en Agua.
2.17.- Determinación de Cobalto en Soluciones.
2.18.- Determinación de Molibdeno en Soluciones.
2.19.- Determinación de Nitrato en Soluciones.
2.20.- Determinación de Total de Sales Disueltas en Soluciones.
2.21.- Determinación de Sulfatos en Soluciones.
2.22.- Determinación de Peso Específico en Soluciones.
2.23.- Determinación de Aluminio en Soluciones.
2.24.- Determinación de Viscosidad en Líquidos.
2.25.- Determinación de Vanadio en Soluciones.
Referencias
A.- Manual de Operaciones “Espectrofotómetro de Absorción Atómica” .
D.- Química Analítica Cuantitativa” Volumen I, Autor; Arthur I. Vogel.
E.- Manual de Operaciones “Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X”
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.1. Determinación de Cobre en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cobre en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cobre en soluciones , mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de cobre.
2.3. Dependiendo de la concentración, se determinan las soluciones utilizando los
estándares y longitudes de onda adecuados.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cu
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.5. Estándar de 100 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.6. Estándar de 200 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.7. Estándar de 300 ppm de Cu al 1%v/v en H2SO4
3.8. Solución blanco
3.9. Agua destilada
62
3.10. Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1
3.11. Espectrofotómetro de Absorción Atómica
3.12. Material de uso común en laboratorio
4. Descripción:
4.1. Pipetear 5 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 500 ml.
4.2. Agregar 10 ml de ácido Sulfúrico 1:1.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda: 327.4 nm., para concentración < 3.00 gpl
249.2 nm., para concentración > 3.00 gpl
Lámpara : Cátodo hueco
4.5. Para muestras < 3.00 gpl, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.5, 1.5 y 3.0 gpl.
4.6. Para muestras > 3.00 gpl, utilizar soluciones estándar de 100, 200 y 300 ppm e
ingresar como 10.0, 20.0 y 30.0 gpl.
4.7. Calibrar curva de medición.
4.8. Realizar mediciones de las muestras.
4.9. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.2. Determinación Volumétrica de Cobre en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cobre en soluciones, mediante
Iodometría.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cobre en soluciones, mediante
Valoración con Tiosulfato de Sodio.
2.2. A muestras de soluciones que correspondan a compras y/o ventas y especiales ,
se aplican todos los pasos indicados en el punto 4. Para soluciones de rutina, se
toman 3 ml de muestra y se obvian los pasos 4.2 al 4.6.
3. Materiales:
3.1. Tiosulfato de Sodio (1 ml Na2S2O3 aprox. 0.005 gr. de Cu).
3.2. Agua de Bromo.
3.3. Ácido Sulfúrico (H2SO4) 1:1.
3.4. Acetato de Sodio.
3.5. Fluoruro de Sodio (Solución saturada).
3.6. Yoduro de Potasio.
3.7. Almidón al 1%.
3.8. Agua desionizada.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
64
4. Descripción:
4.1. Pipetear 5 ml de muestra.
4.2. Agregar 10 ml de Ácido Sulfúrico 1:1.
4.3. Fumar a llama directa hasta estado siruposo.
4.4. Dejar enfriar.
4.5. Adicionar 25 ml de Agua de Bromo.
4.6. Eliminar exceso de Bromo en plancha calefactora y fumar a llama directa por 30
seg. y enfriar.
4.7. Adicionar acetato de sodio (hasta precipitación del Fe), Fluoruro de Sodio (20
ml) y Yoduro de Potasio (aprox. 3 gr.).
4.8. Valorar con Tiosulfato de Sodio hasta amarillo pálido, adicionar 2 ml de
Almidón.
4.9. Terminar valoración hasta color blanco.
4.10. Los resultado queda expresado en gpl y se obtienen mediante la siguiente
expresión:
Cu(gpl) = (Gasto * Título * 1000) / Volumen de muestra (ml)
Donde:
Gasto = ml de Na2S2O3 gastado
Título = 0.005 gr. de Cu por ml de Na2S2O3.
65
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.3. Determinación de Cobre en Orgánico (Stipping)
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cobre en Orgánico mediante
Stripping y posterior determinación por Espectrometría de Absorción Atómica en
Fase Acuosa.
2. Generalidades:
2.1. Los extractantes orgánicos son quelatos que intercambian los iones cobre por
protones, la dirección de intercambio depende de la concentración de ácido en la
fase acuosa. En repetidas extracciones con solución de alta concentración de
ácido, la fase orgánica libera cuantitativamente el cobre, absorbiendo protones.
2.2. La fase acuosa resultante es analizada para determinar su concentración de
cobre mediante Espectroscopía de Absorción Atómica, luego por balance de
masa se determina la concentración de cobre en la fase orgánica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Cu.
3.2. Estándar de 5 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.3. Estándar de 15 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.4. Estándar de 30 ppm de Cu al 1% en H2SO4.
3.5. Solución de Ácido Sulfúrico de aprox. 200 gpl. (electrolito Virgen).
3.6. Solución de Ácido Sulfúrico 1:1.
3.7. Agua desionizada.
3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
66
4. Descripción:
4.1. Colocar 25 ml de mezcla de orgánico en embudo de decantación.
4.2. Agregar igual volumen de electrolito Virgen (Ácido Sulfúrico de aprox. 200
gpl).
4.3. Agitar durante aprox. 3 minutos, vigorosamente.
4.4. Dejar decantar ambas fases, permitiendo su separación.
4.5. Recoger la fase acuosa en un recipiente adecuado.
4.6. Repetir los pasos 4.2 a 4.5 tres veces, recogiendo el acuoso en el mismo
recipiente.
4.7. Homogeneizar solución acuosa, pipetear 5 ml de muestra y llevar a matraz de
aforo de 500 ml.
4.8. Agregar 10 ml de ácido sulfúrico 1:1.
4.9. Aforar con agua desionizada y agitar.
4.10. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 327.4 nm.
Lámpara : Cátodo hueco.
4.11. Utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e ingresar como 0.50, 1.50 y 3.00
gpl.
4.12. Calibrar curva de medición.
4.13. Realizar mediciones de las muestras.
67
4.14. El resultado se obtiene expresado en gpl. de acuerdo a:
Cu (gpl) = Lectura * Vac / Vorg
Donde:
Lectura = Lectura de cobre en electrolito.
Vac = Volumen de Acuso (75 ml.).
Vorg = Volumen de Orgánico (25 ml.).
68
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.4. Determinación de Cobre en Orgánico
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cobre en Orgánico mediante
Espectrometría de Fluorescencia de RX.
2. Generalidades:
2.1. Al exponer la muestra a una fuente de radiación se produce la excitación de
electrones de capas internas del átomo, al decaer se emiten RX. de una energía
característica para cada elemento.
2.2. El equipo se calibra con muestras estandarizadas o preparadas a partir de
estándares acuosos en condiciones análogas a las muestras reales. dicha
calibración es indefinida y debe chequearse periódicamente frente a muestras de
concentración conocida.
2.3. Los resultados se obtiene por lectura directa del equipo.
3. Materiales:
3.1. Espectrómetro de Fluorescencia de RX.
3.2. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Filtrar muestra orgánica con papel filtro Whatman 1PS o equivalente, sobre un
recipiente adecuado.
4.2. Se deposita la de muestra en cubeta del analizador.
4.3. Se lleva la cubeta al analizador, presionar Analyze.
4.4. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
69
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.5. Determinación de Acido Sulfúrico en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de ácido Sulfúrico por
Alcalimetría.
2. Generalidades:
2.1. Para determinar ácido, se titula con carbonato de sodio produciendo la siguiente
reacción:
Na2CO3 + H2SO4 ------> Na2SO4 + CO2 + H20
2.2. Por título se tiene: 1 ml de Na2CO3 = 0.005 grs de H2SO4.
2.3. Especialmente en soluciones de lixiviación se observan desviaciones en la
determinación del punto final de la valoración, esto debido a la formación de
diversas sales que influyen en los carbonatos a pH cercanos al punto de
equivalencia y a la hidrólisis del Hierro en solución. Para evitar dicha
interferencia se determina la acidez libre agregando una solución de pH
conocido.
2.4. El punto final se determina mediante medidas potenciométricas de pH.
3. Materiales:
3.1. Carbonato de Sodio, (5.4033 gpl).
3.2. Agua destilada.
3.3. Solución de ácido sulfúrico a pH=3.
3.4. PH metro.
3.5. Electrodo de pH (Ag/AgCl).
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3.6. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Tomar alícuota de 5 ml (soluciones de lixiviación) y 1 ml (electrolitos) de
muestra en recipiente adecuado.
4.2. Emplear solución de Ácido Sulfúrico a pH=3, para asegurar el punto de viraje a
pH indicado.
4.3. Titular con solución de carbonato de sodio, hasta pH=3.
4.4. Leer gasto de Na2CO3 consumido en titulación.
4.5. El resultado se obtiene por fórmula, expresados en gpl de ácido sulfúrico
H2SO4 [gpl]=(Gasto * título * 1000) / volumen de muestra [ml]
Donde:
Gasto = ml de Na2CO3
Título = grs de H2SO4 / ml de Na2CO3 (=0.005)
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2. Ensayo en Soluciones
2.6. Determinación de Cloruro en Soluciones de Baja Concentración
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cloruro por Espectroscopía de
Absorción Atómica.
2. Generalidades:
El análisis comprende la precipitación de cloruro como AgCl, con una solución de
AgNO3. Luego la filtración del precipitado y finalmente, la toma de muestra de
solución para dilución y posterior medición de Ag por Espectroscopia de Absorción
Atómica.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Ag.
3.2. Estándar de 4 ppm de Ag al 25% en HCl.
3.3. Estándar de 12 ppm de Ag al 25% en HCl.
3.4. Solución de AgNO3, 1000 ppm en Ag.
3.5. Ácido Nítrico Concentrado.
3.6 Ácido Clorhídrico concentrado.
3.7. Agua desionizada.
3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. En volumétrico de 50 ml depositar un alícuota de 25 ml de muestra.
4.2. Agregar 1 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de AgNO3 (1000 ppm en Ag).
4.3. Aforar con agua desionizada y agitar vigorosamente.
4.4. Filtrar, usando papel Whatman # 42 ó(equivalente), ambientando embudo y
vaso receptor con el primer filtrado.
4.5. Del filtrado, tomar alícuota de 5 ml en volumétrico de 100 ml, agregar 25 ml de
HCl concentrado y aforar con Agua destilada.
4.6. Ajustar equipo de Absorción Atómica con respectivos estándares y leer Ag.
4.7. Se debe llevar un blanco de reactivos.
4.8. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm
Llama : Aire/Acetileno oxidante, Línea azul.
Slit : 0.7 nm
Longitud de onda : 328.1
Lámpara : Cátodo hueco.
4.9. Los resultados, expresados en ppm de cloruro, se obtienen por calculo a partir
de la medición de plata y los factores de dilución y gravimétricos
correspondientes.
Cl(ppm) = (Bco. - Mst.) * 0.329 * 40
Donde:
Bco. = medición del blanco.
Mst. = medición de la muestra.
El valor 0.329, es el Factor gravimétrico Cl/Ag.
El valor 40, es el factor de dilución.
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2. Ensayo en Soluciones
2.7. Determinación de Cloruro en Soluciones Acidas
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de cloruro en soluciones ácidas
por Volumetría de Volhard.
2. Generalidades:
2.1. La valoración de Volhard, para la determinación directa del ion plata o para la
determinación indirecta de cloruros, es una valoración volumétrica de
precipitación, en la cual se determina el punto de equivalencia por la formación
de un ion complejo coloreado soluble. Se utiliza el ion Fe+3 en un medio ácido,
que forma un complejo de color rojo intenso con Tiocianato.
2.2. Esta valoración se efectúa en un medio ácido para prevenir la hidrólisis del ion
férrico.
2.3. La valoración indirecta de cloruros, consiste en agregar a la solución que
contiene el ion cloruro (Cl-), un exceso cuidadosamente medido de AgNO 3
estándar, de concentración conocida. Agregando indicador Fe+3, y ácido, si la
solución es básica.
2.4. Se retrovalora hasta la aparición de color rojo debido al complejo de Fe(SCN)
+2. Como se conoce la cantidad del ion plata y por la valoración con SCN-, se
conoce la concentración de plata agregada en exceso, por la diferencia se
obtiene la plata que reaccionó realmente con el Cl-.
3. Materiales:
3.1. Solución patrón de Nitrato de Plata (AgNO3), equivalente a 0.003 gr. Cloruro.
3.2. Solución de Tiocianato de Potasio, equivalente a la solución de AgNO3.
3.3. Solución de Alumbre Férrico al 20% en solución de Ácido Nítrico.
3.4. Ácido Nítrico (HNO3) concentrado para análisis.
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3.5. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Tomar alícuota de 1 ml de muestra.
4.2. Agregar 50 ml de agua destilada.
4.3. Agregar 1 ml. de HNO3 concentrado en presencia de gotas de indicador férrico.
4.4. Agregar gotas de Tiocianato de Potasio, agregar AgNO 3 Hasta decoloración y
valorar con solución de Tiocianato de Potasio.
4.5. Medir gastos.
4.6. Los resultados, expresados en gpl de cloruro, se obtiene por calculo a partir de
los volúmenes gastados y el titulo de estos.
Cl, [gpl]=Gasto * 0.003 * 1000 / ml muestra
Donde:
Gasto = Es la diferencia de gastos entre la solución de AgNO 3 y la Solución de
KSCN.
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2. Ensayo en Soluciones
2.8. Determinación de Hierro en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Hierro en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Hierro en soluciones , mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Hierro.
2.3. Dependiendo de la concentración, se determinan las soluciones utilizando los
estándares y longitudes de onda adecuados.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Fe.
3.2. Estándar de 5 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 15 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 30 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.5. Estándar de 100 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.6. Estándar de 200 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.7. Estándar de 300 ppm de Fe al 5% en HCl.
3.8. Agua destilada.
3.9. Ácido Clorhídrico.
76
3.10. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.11. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pipetear 5 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 500 ml.
4.2. Agregar 25 ml de ácido clorhídrico.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 248.3 nm., para concentración < 3.00 gpl
305.9 nm., para concentración > 3.00 gpl
Lámpara : Cátodo hueco
4.5. Para muestras < 3.00 gpl, utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e
ingresar como 0.5, 1.5 y 3.0 gpl.
4.6. Para muestras > 3.00 gpl, utilizar soluciones estándar de 30, 100, 200 y 300
ppm e ingresar como 3.0, 10.0, 20.0 y 30.0 gpl.
4.7. Calibrar curva de medición.
4.8. Realizar mediciones de las muestras.
4.9. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.9. Determinación de Hierro (II) en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Hierro (II) mediante
Dicromatometría.
2. Generalidades:
2.1. El indicador Difenilamina da un viraje de incoloro a violeta intenso.
2.2. Para evitar un viraje prematuro, se debe añadir Ácido Fosfórico, lo cual permite
que el indicador vire sólo cuando exista un pequeño exceso de Dicromato.
2.3. La determinación de Fe+2, es un problema, si la muestra contiene sulfuros,
materia orgánica u otras sustancias reductoras.
2.4. Dependiendo de la concentración de Hierro(II), se utiliza la solución de
Dicromato adecuada.
2.5. Los resultados se obtienen por cálculo, a partir del volumen del titulante
gastado, la normalidad del mismo y el volumen de la alícuota utilizada,
expresándose el resultado en gpl.
3. Materiales:
3.1. Solución 0.1 N de Dicromato de Potasio.
3.2. Solución 0.01 N de Dicromato de Potasio.
3.3. Solución 15% de Ácido Fosfórico y 15% de Ácido Sulfúrico.
3.4. Indicador difenilamina al 1% en Ácido Sulfúrico.
3.5. Agua destilada.
3.6. Material de uso común en laboratorio.
78
4. Descripción:
4.1. Con pipeta tomar alícuota de acuerdo a la concentración de la muestra y
trasvasar a un recipiente adecuado..
4.2. Adicionar 50 ml de agua destilada, 10 ml de solución de Ácido
Sulfúrico/Ácido Fosfórico y gotas de indicador.
4.3. Para muestras < 0.500 gpl e Hierro (II) (Electrolitos), utilizar Solución 0.01 N
de Dicromato de Potasio.
4.4. Para muestras > 0.5 gpl, utilizar Solución 0.1 N de Dicromato de Potasio.
4.5. El resultado queda expresado en gpl, y se calcula de acuerdo a la siguiente
expresión:
Fe+2 [gpl] = Vg * N * PE
Va
Donde:
Vg = Volumen gastado (ml).
N = Normalidad de Solución de Dicromato de Potasio (Eq/Lt).
PE = Peso Equivalente de Hierro (g/Eq).
Va = Volumen de Alicuota (ml).
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.10. Determinación de Manganeso en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Manganeso en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Manganeso en soluciones , mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Manganeso.
2.3. Se determina la concentración de manganeso por lectura directa de equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Mn.
3.2. Estándar de 2 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 6 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 12 ppm de Mn al 5% en HCl.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.8. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. Pipetear 5 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 500 ml.
4.2. Agregar 25 ml de ácido clorhídrico.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 279.5 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.5. Utilizar soluciones estándar de 2, 6 y 12 ppm e ingresar como 0.200, 0.600 y
1.200 gpl.
4.6. Calibrar curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de las muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.11. Determinación de Silicio en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Silicio en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Silicio en soluciones , mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Silicio.
2.3. Se considera despreciable la cantidad de sílice presente como sólido en
suspensión, de no ser así, la solución debe ser filtrada y el residuo preparado
mediante fusión con álcali.
2.4. Los resultados se expresan como partes por millón de Sílice (SiO2).
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Si.
3.2. Estándar de 100 ppm de Si al 1% en HCl.
3.3. Estándar de 300 ppm de Si al 1% en HCl.
3.4. Estándar de 600 ppm de Si al 1% en HCl.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
82
3.8. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pipetear 10 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 25 ml.
4.2. Agregar aprox.2 gotas de ácido clorhídrico.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Nebulizador : Normal
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja)
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda: 251.6 nm.
Lámpara : HCL.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 100, 300 y 600 ppm e ingresar como 100, 300 y
600 ppm.
4.6. Calibrar Curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de muestras.
4.8. El resultado se obtiene por cálculo a partir de la lectura desde equipo y el factor
gravimétrico y de dilución correspondiente, expresado en ppm:
SiO2 ppm= Lectura * 2.1393*2.5
Donde:
Lectura : Valor de Silicio obtenido de equipo.
2.1393 : Factor gravimétrico (SiO2/Si).
2.5 : Factor de dilución.
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2. Ensayo en Soluciones
2.12. Determinación de Sólidos en Suspensión en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Sólidos en Suspensión mediante
gravimetría.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es filtrada y, mediante diferencia de peso, se determina la masa del
sólido presente en solución.
2.2. Los resultados se obtienen por cálculo a partir del peso del filtrado y el volumen
de alícuota, expresados en miligramos por litro.
3. Materiales:
3.1. Solución de Ácido Sulfúrico a pH 2.
3.2. Acetona o Metanol
3.3. Agua desionizada.
3.4. Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
3.5. Estufa.
3.6. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Secar crisoles Gooch con papel filtro de fibra de vidrio Advantec GC50 (o
Whattman equivalente) en estufa y dejar enfriar en desecadora.
4.2. Tarar los crisoles.
4.3. Tomar alícuota de 50 ml de muestra y filtrar por vacío en crisoles Gooch.
84
4.4. Lavar el sólido con solución de ácido sulfúrico, luego con abundante agua
desionizada y acetona o metanol
4.5. Secar crisoles en estufa a 110 ºC por 30 minutos.
4.6. Dejar enfriar en desecadora y pesar los crisoles.
4.7. Los resultados se obtiene mediante:
Sólidos en Suspensión (mg/Lt) = (p2 - p1) * 1000
V
donde:
p2 = peso final del crisol (gr.).
p1 = peso inicial del crisol (gr.).
V = volumen de alícuota en litros.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.13. Determinación de pH en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación potenciométrica de pH.
2. Generalidades:
2.1. La observación experimental fundamental es que a través de una delgada
membrana de vidrio interpuesta entre dos soluciones, se desarrolla una
determinada diferencia de potencial. Esta se puede detectar colocando dos
electrodos de referencia de potencial conocido y constante en las soluciones a
cada lado de la membrana. Con este dispositivo se observa que el potencial
varía con la razón de la concentración del ion hidrógeno.
2.2. Los pHmetros se calibran con soluciones tampón de pH conocido, cada aparato
posee instrucciones precisa para este efecto.
2.3. Los resultados se obtiene por lectura directa en escala de pH.
3. Materiales:
3.1. Patrón pH 4.00.
3.2. Patrón pH 7.00.
3.3. Patrón pH 10.00.
3.4. Agua destilada..
3.5. Potenciómetro.
4. Descripción:
4.1. Chequear calibración de equipo, cuando se requiera, con solución patrón según
corresponda: pH 4.00 para soluciones ácidas; pH 7.00 para aguas y soluciones
neutras y; pH 10.00 para soluciones Básicas.
86
4.2. Enjuagar electrodo con agua destilada, secar con papel.
4.3. Introducir el electrodo en la solución de pH desconocido, agitar y dejar reposar
hasta lograr una lectura estable.
4.4. Registrar el pH.
4.4. Finalizada la operación, sumergir el electrodo en agua destilada, para evitar su
deshidratación.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.14. Determinación de Densidad en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de densidad mediante Picnómetro.
2. Generalidades:
2.1. Por diferencia de peso se determina la masa de un volumen de solución
contenido en un Picnómetro.
2.2. Los resultados se obtienen por calculo a partir de la masa de la solución y el
volumen del Picnómetro.
2.3. Si se desea una medida rigurosa, se debe termostatar el Picnómetro y la solución
de análisis, a la temperatura de calibración del instrumento.
3. Materiales:
3.1. Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
3.2. Picnómetro.
4. Descripción:
4.1. El Picnómetro limpio y seco es tarado.
4.2. Se llena el Picnómetro con solución, eliminando completamente las burbujas de
su interior.
4.3. Pesar el Picnómetro con solución.
4.4. Una vez finalizada la determinación lavar el Picnómetro y secarlo con acetona.
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4.5. Los resultados se obtiene mediante:
Densidad (gr./ml) = (p2 - p1)
V
donde:
p2 = peso final del Picnómetro.
p1 = peso inicial del Picnómetro.
V = volumen del Picnómetro.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.15. Determinación de Potencial Eléctrico en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Potencial Eléctrico en
soluciones.
2. Generalidades:
2.1. Las medidas de potencial son relativas a los electrodos que se utilizan en su
medición, por convención se ha establecido que el potencial normal del
electrodo de hidrógeno es igual a cero, es decir que toda medida de potencial
que se presenta como absoluta, en realidad se encuentra referida al electrodo de
hidrógeno.
2.2. En el presente método se realizan mediciones directas de potencial utilizando
como electrodo de referencia el electrodo de plata/cloruro de plata.
2.3. Los resultados se obtiene por cálculo sumando a la lectura directa el potencial
del electrodo de referencia a temperatura ambiente (200 mv.), el resultado se
expresa en mv.
3. Materiales:
3.1. Potenciómetro.
3.2. Electrodo Redox de Platino, referencia Ag./AgCl.
3.3. Solución A: 0.1 M en Ferrocianuro de Potasio; 0.05 M en Ferricianuro de
Potasio; potencial observado 234 + 10 mv.
3.4. Solución B: 0.01 M en Ferrocianuro de Potasio; 0.05 M en Ferricianuro de
Potasio; 0.36 M en Fluoruro de Potasio; potencial observado 66 mv. mayor que
solución A.
3.5. Agua desionizada.
90
3.6. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Enjuagar electrodo con agua desionizada.
4.2. Secar con papel.
4.3. Verificar funcionamiento de electrodo, cuando se requiera, con soluciones A y
B.
4.4. Poner electrodo en solución de ensayo.
4.5. Esperar el tiempo necesario para que se estabilice la lectura del electrodo.
4.6. Leer y registrar potencial.
4.7. Enjuagar electrodo con agua desionizada, secar con papel.
4.8. Los resultado queda expresado en mv. y se obtienen mediante la siguiente
expresión:
Eh (mv.) = Lectura + Er
donde:
Lectura : Potencial obtenido en el ensayo.
Er : Potencial electrodo de referencia a la temperatura Ambiente.
91
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.16. Determinación de Arsénico en Agua
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Arsénico en aguas por
Espectroscopía de Absorción Atómica con Generación de Hidruros (EAA-MHS).
2. Generalidades:
2.1. Un volumen medido de muestra es reducida por adición de solución de
KI/Ácido Ascórbico, luego es llevada a volumen en ambiente ácido y se realiza
el análisis mediante EAA-MHS.
2.2. El análisis por generación de hidruros implica la formación de un hidruro volátil
del analito de interés, el cual es detectado mediante Espectroscopía de
Absorción Atómica.
2.3. El instrumental utilizado permite: inyección de la muestra; reacción de esta;
separación gas-líquido; detección y entrega de resultados en forma automática.
Los resultados se obtienen por lectura directa del equipo expresados en ppm.
3. Materiales:
3.1. Solución estándar 10.0 ppm de As.
3.2. Estándares de calibración preparadas a partir de solución 3.1, en condiciones
análogas a las muestras:
Solución Blanco : 0.000 ppm.
Solución estándar I : 0.010 ppm.
Solución estándar II : 0.030 ppm.
3.3. Solución Reductora (Yoduro de potasio al 5 % y Ácido Ascórbico al 5 %).
3.4. Solución de Borohidruro de Sodio al 0.2 % con 0.05% de Hidróxido de Sodio.
3.5. Solución de Ácido Clorhídrico al 10 %.
92
3.6. Ácido Clorhídrico concentrado.
3.7. Agua desionizada.
3.8. Espestrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. FIAS 400.
3.10. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Tomar 25 ml de muestra con pipeta en volumétricos de 100 ml.
4.2. Agregar 10 ml de solución Reductora y 10 ml de solución de HCl al 10 %, dejar
reposar por 30 min.
4.3. Aforar, agitar y llevar a lectura.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Nebulización : Electrotermica.
Temperatura : 900 ºC.
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda: 193.7 nm.
Lámpara : EDL.
Corriente : 400 mA.
Pre-análisis : 10 seg.
Llenado : 10 seg.
Inyección : 15 seg.
Replicas : 1.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 0.000, 0.010 y 0.030 ppm e ingresar como 0.000,
0.040 y 0120 ppm.
4.6. Calibrar curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de las muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
93
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.17. Determinación de Cobalto en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cobalto en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Cobalto en soluciones , mediante
Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Cobalto.
2.3. Se determina la concentración de Cobalto por lectura directa de equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Co.
3.2. Estándar de 3 ppm de Co al 5% en HCl.
3.3. Estándar de 10 ppm de Co al 5% en HCl.
3.4. Estándar de 20 ppm de Co al 5% en HCl.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.8. Material de uso común en laboratorio.
94
4. Descripción:
4.1. Pipetear 5 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 500 ml.
4.2. Agregar 25 ml de ácido clorhídrico.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 240.7 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.5. Utilizar soluciones estándar de 3, 10 y 20 ppm e ingresar como 0.300, 1.000 y
2.000 gpl.
4.6. Calibrar curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de las muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
95
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.18. Determinación de Molibdeno en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Molibdeno en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Molibdeno en soluciones de lixiviación
y SX-EW, mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Molibdeno.
2.3. La presencia de interferentes como Fe, Ca, etc., es controlada por la adición de
Na2SO4, a muestras y estándares.
2.4. Para obtener lecturas directas en miligramos por litro de Mo se introduce el
factor de dilución al ingresar los estándares al equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Mo.
3.2. Estándar de 4 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.3. Estándar de 12 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.4. Estándar de 24 ppm de Mo al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Solución de Sulfato de Sodio al 10% p/v.
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3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pipetear 50 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 100 ml.
4.2. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico y 1 ml de solución de Na2SO4.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal
Mechero : 5 cm
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda: 313.3 nm.
Lámpara : HCL.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 4, 12 y 24 ppm e ingresar como 8.0, 24.0 y 48.0
ppm.
4.6. Calibrar Curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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2. Ensayo en Soluciones
2.19. Determinación de Nitrato en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación indirecta de Nitratos mediante
Alcalimetría.
2. Generalidades:
2.1. Cuando una solución de Nitrato se calienta en presencia de polvo de Zn, Al, Cu
(aleación Devarda) y ambiente básico, se produce la reducción del Nitrato con
la correspondiente liberación de Amoniaco.
2.2. El amoniaco liberado es burbujeado en una solución de ácido sulfúrico, que
luego es valorada con álcali, determinando por diferencia la concentración de
nitrato.
2.3. Los resultados se obtienen en forma indirecta, aplicando el factor
estequiométrico al volumen de titulante gastado.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 0.1 N de Hidróxido de Sodio.
3.2. Patrón (Solución) 0.1 N de ácido sulfúrico.
3.3. Solución de Hidróxido de Sodio 250 gpl.
3.4. Aleación Devarda.
3.5. Indicador rojo de metilo.
3.6. Agua destilada.
3.7. Material de uso común en laboratorio.
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4. Descripción:
4.1. Pipetear una alícuota de 25 ml de muestra en Kelder de 1000 ml.
4.2. Agregar 150 ml de agua destilada, 10 ml de NaOH (250 gpl).
4.3. En matraz Erlenmeyer de 250 ml agregar 10 ml de H2SO4 0.1 N, 25 ml de agua
desionizada y dos gotas de rojo de metilo.
4.4. Colocar el cónico en el extremo de salida del equipo de destilación.
4.5. Agregar 3 gr. de aleación Devarda al Kelder y conectarlo al equipo de
destilación.
4.6. Destilar la solución hasta alcanzar en el cónico, un volumen de 200 ml.
4.7. Titular con NaOH 0.1 N, hasta cambio de color.
Nota: En caso de que la solución del cónico cambie de color, antes de terminada
la destilación, se debe adicionar un mayor volumen de H2SO4 0.1 N.
4.8. Los resultado queda expresado en gpl de NO3 y se obtienen mediante la
siguiente expresión:
gpl Nitrato = ( V(ac) - V (ba) ) x 0.1 x PM NO3
Alícuota muestra (ml)
donde:
V(ac) = Volumen de H2SO4 0.1 N (ml).
V(ba) = Volumen de NaOH 0.1 N consumido (ml).
PM NO3 = Peso equivalente de nitrato (62.001 gr/eq).
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2. Ensayo en Soluciones
2.20. Determinación de Total de Sales Disueltas en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Total de Sales Disueltas en
soluciones por Gravimetría.
2. Generalidades:
2.1. El método es aplicable en cualquier rango de concentración de sales disueltas,
variando el volumen de alícuota a secar si fuese necesario.
2.2. Soluciones de lixiviación se considera despreciable la presencia de sólidos en
suspensión, de no ser así la solución debe ser filtrada.
2.3. Los resultados se obtienen por cálculo a partir del peso de las sales y el volumen
de alícuota, expresados en gpl.
3. Materiales:
3.1. Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
3.2. Plancha calefactora.
4. Descripción:
4.1. Tarar vasos de teflón.
4.2. Tomar alícuota de 25 ml de muestra.
4.3. Poner el vaso con la alícuota en plancha calefactora hasta completa sequedad.
4.4. Dejar enfriar en desecadora y pesar los vasos.
100
4.5. Los resultados quedan expresados en gpl y se obtiene mediante:
gpl de sales = (p2 - p1) / V
donde:
p2 = peso final del vaso (gr.).
p1 = peso inicial del vaso (gr.).
V = volumen de alícuota (Lt).
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.21. Determinación de Sulfatos en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Sulfatos en soluciones por
Gravimetría.
2. Generalidades:
2.1. El método se basa en la precipitación de sulfato de bario, que es escasamente
soluble; consiste en agregar una solución diluida de cloruro de bario a una
solución caliente de sulfato ligeramente acidificada con ácido clorhídrico. El
precipitado se lava con agua, se calcina en Mufla y se pesa el sulfato de bario.
2.2. El método es aplicable en cualquier rango de concentración de sulfatos variando
el volumen de alícuota si fuese necesario.
2.3. Los resultados expresados en gpl. se obtienen por cálculo a partir del peso de
sulfato de Bario y el volumen de alícuota.
3. Materiales:
3.1. Solución de Cloruro de Bario al 10 %.
3.2. Ácido Clorhídrico concentrado.
3.3. Agua desionizada.
3.4. Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.
3.5. Mufla.
3.6. Material de uso común en laboratorio
102
4. Descripción:
4.1. Tomar alícuota de 5 ml de muestra en vaso de precipitado de 400 ml.
4.2. Agregar 200 ml de agua destilada y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado.
4.3. Calentar en plancha calefactora a temperatura moderada y agregar 10 ml de
solución de cloruro de bario.
4.4. Hacer digestión del precipitado por 30 min., enfriar y filtrar por gravedad en
papel filtro Whatman 42.
4.5. Lavar el precipitado con agua destilada, poner el papel en crisol de arcilla y
secar sobre plancha.
4.6. Calcinar en Mufla a 600 oC. por 1 hora, enfriar y pesar el sulfato de bario.
4.7. Los resultados se obtiene mediante:
gpl SO4 = P * 0.4116 * 1000 / V
donde:
P = peso de sulfato de bario (gr).
V = volumen de alícuota (ml).
0.416 = factor gravimétrico SO4/BaSO4.
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2. Ensayo en Soluciones
2.22. Determinación de Peso Específico en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Peso Específico en Soluciones
mediante Hidrómetros de Peso Específico (HPE.).
2. Generalidades:
2.1. Para líquidos normalmente el material de referencia es el agua a 4 ºC.
2.2. Si el ensaye no es riguroso se pueden hacer las siguientes aproximaciones: Peso
equivalente a masa. La densidad del agua a la temperatura de medición igual a
1. De este modo el Peso Específico determinado es equivalente a la densidad.
2.3. El método es aplicable a cualquier líquido, solución ó suspensión.
2.4. El resultado es dimensional y se obtienen por lectura directa del HPE., si se
hacen las aproximaciones expuestas, se obtiene la lectura directa de densidad
expresada en gpl.
3. Materiales:
3.1. Hidrómetro de Peso Específico.
3.2. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Poner HPE. en probeta.
4.2. Llenar probeta con solución a ensayar.
4.3. Esperar que el HPE. se estabilice, cuidar que no quede adherido a las paredes de
la probeta.
4.4. Registrar resultado.
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2. Ensayo en Soluciones
2.23. Determinación de Aluminio en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Aluminio en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Aluminio en soluciones de lixiviación y
SX-EW., mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Aluminio.
2.3. La ionización es controlada por adición de una sal alcalina a la muestra y
estándares, en este caso, se utiliza Nitrato de Lantano.
2.4. Para obtener lecturas directas en gramos por litro de Al se introduce el factor de
dilución al ingresar los estándares al equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de Al.
3.2. Estándar de 50 ppm de al 5% en HCl, 1% La(NO3)3.
3.3. Estándar de 15 ppm de al 5% en HCl, 1% La(NO3)3.
3.4. Estándar de 30 ppm de al 5% en HCl, 1% La(NO3)3.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Solución de Nitrato de Lantano al 10% p/v.
3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
105
3.9. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pipetear 1 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 100 ml.
4.2. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico y 1 ml de solución de La(NO3)3.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 309.3 nm.
Lámpara : HCl.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 50, 150 y 300 ppm e ingresar como 5.00, 15.00 y
30.00 ppm.
4.6. Calibrar Curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en gpl.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
2. Ensayo en Soluciones
2.24. Determinación de Viscosidad en Líquidos
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Viscosidad en Líquidos
mediante Viscosímetro de Haake.
2. Generalidades:
2.1. La determinación de Viscosidad se realiza con un Viscosímetro de Haake,
midiendo el tiempo que demora una esfera en recorrer por gravedad una
distancia dentro de un fluido.
2.2. Teniendo presente la densidad del fluido; la densidad de la esfera y la constante
de ésta, es posible calcular la viscosidad del líquido.
3. Materiales:
3.1. Viscosímetro HAAKE-KUGELFALL modelo B.
3.2. Bomba peristáltica.
3.3. Baño termostatado.
3.4. Cronómetro (0.00 seg.).
4. Descripción:
4.1. Lavar el Viscosímetro con un líquido volátil y secarlo por paso de aire a través
del instrumento.
4.2. Una vez ensamblado el equipo conectar flujo de agua para regular la
temperatura.
4.3. En el cilindro de medición colocar el líquido de ensaye cuidando que no queden
burbujas en su interior.
107
4.4. Poner la esfera en el cilindro, sellar este y esperar unos minutos para que el
liquido alcance la temperatura de medición.
4.5. Girando el Viscosímetro se pueden realizar las mediciones que sean necesarias,
tomado el tiempo que demora la esfera en descender entre las marcas del
cilindro.
4.6. Para la obtención de resultados se debe tener en cuenta: La densidad del líquido
de ensaye, determinada con Picnómetro a la temperatura de medición; la
densidad de la esfera utilizada y su constante.
La viscosidad se calcula mediante la siguiente expresión:
Viscosidad (cP) = t * ( d1 * d2 ) * k
donde:
t = tiempo (seg.) que demora la esfera en recorres la distancia de medición
( 100 mm ).
d1 = densidad de la esfera.
d2 = densidad del liquido de ensaye.
K = constante de la esfera.
El resultado queda expresado en mPa*s (cP).
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2. Ensayo en Soluciones
2.25. Determinación de Vanadio en Soluciones
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Vanadio en soluciones por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. El método describe la determinación de Vanadio en soluciones de lixiviación y
SX-EW., mediante Espectroscopía de absorción atómica.
2.2. La preparación de la muestra involucra la dilución de esta a un volumen
adecuado de acuerdo a su nivel de concentración de Vanadio.
2.3. La presencia de interferentes como Fe, Al, etc., que incrementan la señal del
Vanadio, pueden controlarse adicionando Na2SO4.
2.4. Para obtener lecturas directas en miligramos por litro de V se introduce el factor
de dilución al ingresar los estándares al equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón (Solución) 1.000 + 0.002 gr. de V.
3.2. Estándar de 5 ppm de V al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.3. Estándar de 15 ppm de V al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.4. Estándar de 30 ppm de V al 5% en HCl, 0.1% Na2SO4.
3.5. Agua destilada.
3.6. Ácido Clorhídrico.
3.7. Solución de Sulfato de Sodio al 10% p/v.
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3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pipetear 50 ml de muestra y llevar a matraz de aforo de 100 ml.
4.2. Agregar 5 ml de ácido clorhídrico y 1 ml de solución de Na2SO4.
4.3. Aforar con agua destilada y agitar.
4.4. Acondicionar Equipo con:
Nebilizador : Normal
Mechero : 5 cm.
Llama : Acetileno/Oxido Nitroso, reductora (ancha, roja)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 318.4 nm.
Lámpara : HCL.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 5, 15 y 30 ppm e ingresar como 10, 30 y 60 ppm.
4.6. Calibrar Curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de muestras.
4.11. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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4.4. Dejar sedimentar.
4.5. En caso de ser necesario filtrar la solución, antes de lectura en EAA.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Mechero. : 10 cm.
Llama. : Aire/acetileno, oxidante (línea azul).
Slit. : 0.7 nm.
Longitud de onda. : 327.4 nm., para concentración < 3.00 %.
: 249.2 nm., para concentración > 3
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3. Ensayo en Cátodos
INDICE
Nombre del Ensayo Referencia
3.1.- Determinación de Hierro en Cátodos.
3.2.- Determinación de Azufre y Carbón en Cátodos.
3.3.- Determinación de Plata en Cátodos.
3.4.- Determinación de Plomo en Cátodos.
3.5.- Determinación de Cloruro en Cátodos.
3.6.- Determinación de Oxígeno en Cátodos.
Referencias
A.- Manual de Operaciones “Espectrofotómetro de Absorción Atómica”
B.- Manual de Operaciones “Espectrómetro Infrarrojo de carbono-azufre”.
C.- Manual de Operaciones “Espectrómetro Infrarrojo de oxigeno”.
G.- Estudio “Análisis de Impurezas Elementales en Cátodos de Cobre”
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
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3. Ensayo en Cátodos
3.1. Determinación de Hierro en Cátodos.
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Hierro en Cátodos
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es decapada y luego disuelta por ataque con ácido nítrico diluido,
se determina la concentración de Hierro por Espectroscopía de absorción
atómica directa.
2.2. los resultados se obtienen por lectura directa del equipo, ingresando los
estándares con el factor de dilución correspondiente.
3. Materiales:
3.1. Solución estándar 20.0 ppm de Fe.
3.2. Estándares de calibración preparadas a partir de solución 3.1, en condiciones
análogas a las muestras con Cu metálico:
Solución Blanco : 0.00 ppm.
Solución Estándar I : 0.40 ppm.
Solución Estándar II : 1.20 ppm.
3.3. Ácido Nítrico (HNO3) 1: 1.
3.4. Agua desionizada.
3.5. Cu metálico con menos de 0.2 ppm de Fe.
3.6. Metanol.
3.7. Espectrofotómetro de Absorción Atómica con nebulizador de alta sensibilidad.
3.8. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
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4.1. Pesar ~10 g y llevar a recipiente adecuado.
4.2. Decapar (limpiar) con 20 ml de ácido nítrico 1:1. por 10 segundos, lavar la
muestra 3 veces con agua desionizada y luego tres veces con Metanol.
4.3. Secar en estufa a 120 °C por 30 min. luego dejar enfriar en desecadora.
4.4. De la muestra decapada se pesa 4.000 + 0.005 g en volumétrico de 100 ml.
4.5. Se disuelve la muestra con 36 ml de Ácido Nítrico 1:1, una vez disuelto se
eliminan gases nitrosos con calentamiento suave, se enfría y se afora con agua
desionizada.
4.6. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.2 nm.
Longitud de onda : 248.3 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.7. Utilizar soluciones estándar de 0.00, 0.40 y 1.20 ppm e ingresar como 0.0, 10.0
y 30.0 ppm.
4.8. Calibrar curva de medición.
4.9. Realizar mediciones de las muestras.
4.13. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
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CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
3. Ensayo en Cátodos
3.2. Determinación de Azufre y Carbón en Cátodos
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Azufre y Carbón en Cátodos
por Fusión y Detección Infrarroja.
2. Generalidades:
2.1. El equipo utilizado en este ensaye permite: pesar la muestra, auto chequeo,
calibración con materiales de referencia, obtención de resultados.
2.2. En el proceso la muestra es fundida y mediante una corriente de oxigeno, el
azufre es transformado a dioxido de azufre y el carbón es transformado a
dioxido de carbono, y transportado al analizador, este mediante radiación IR
detecta la masa de azufre y/o Carbono liberada.
2.3. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo.
3. Materiales:
3.1. Patrón de Azufre y Carbono.
3.2. Fundente Lecocel II
3.3. Fundente Lecocel III.
3.4. Espectrómetro IR para Carbono.
3.5. Horno de inducción.
4. Descripción:
4.1. Calibrar el instrumento con el patrón correspondiente.
4.2. Pesar aprox. 0.800 gr. de muestra de viruta directamente en crisol refractario,
agregar con dosificador el fúndente y colocarla en Horno de inducción.
4.3. Comenzar análisis y registrar resultado.
115
4.5. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
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3. Ensayo en Cátodos
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3.3. Determinación de Plata en Cátodos
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Plata en Cátodos por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es disuelta por ataque con ácido nítrico diluido, se determina la
concentración de Plata por Espectroscopía de absorción atómica directa.
2.2. Los resultados se obtienen por lectura directa del equipo, ingresando los
estándares con el factor de dilución correspondiente.
3. Materiales:
3.1. Solución estándar 20.0 ppm de Ag.
3.2. Estándares de calibración preparados a partir de solución 3.1, en condiciones
análogas a las muestras con Cu metálico:
Solución Blanco : 0.00 ppm.
Solución estándar I : 0.40 ppm.
Solución estándar II : 1.20 ppm.
3.3. Ácido Nítrico (HNO3) 1: 1.
3.4. Agua desionizada.
3.5. Cu metálico con menos de 0.2 ppm de Ag.
3.6. Espectrofotómetro de Absorción Atómica con nebulizador de alta
sensibilidad.
3.7. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. De la muestra se pesa 4.000 +/- 0.005 g en volumétrico de 100 ml.
117
4.2. Se disuelve la muestra con 36.0 ml de Ácido Nítrico 1:1, una vez disuelto se
eliminan gases nitrosos con calentamiento suave, se enfría y se afora con agua
desionizada.
4.3. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 328.1 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.4. Utilizar soluciones estándar de 0.00, 0.40 y 1.20 ppm e ingresar como 0.0,
10.0 y 30.0 ppm.
4.5. Calibrar curva de medición.
4.6. Realizar mediciones de las muestras.
4.7. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
3. Ensayo en Cátodos
118
3.4. Determinación de Plomo en Cátodos
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Plomo en Cátodos por
Espectroscopía de Absorción Atómica.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es disuelta por ataque con ácido nítrico diluido, se determina la
concentración de Plomo por Espectroscopía de absorción atómica directa.
2.2. Los resultados se obtienen por lectura directa del equipo, ingresando los
estándares con el factor de dilución correspondiente.
2.3. Se controla con Material de Referencia Trazable.
3. Materiales:
3.1. Solución estándar 20.0 ppm de Pb.
3.2. Estándares de calibración preparados a partir de solución 3.1, en condiciones
análogas a las muestras con Cu metálico:
Solución Blanco : 0.00 ppm.
Solución estándar I : 0.40 ppm.
Solución estándar II : 1.20 ppm.
3.3. Ácido Nítrico (HNO3) 1: 1.
3.4. Agua desionizada.
3.5. Cu metálico con menos de 0.2 ppm de Pb.
3.6. Material de Referencia.
3.7. Espectrofotómetro de Absorción Atómica con nebulizador de alta sensibilidad.
3.8. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
119
4.1. De la muestra se pesa 4.000 +/- 0.0005 g en recipiente adecuado.
4.2. Se disuelve la muestra con 36.0 ml de Ácido Nítrico 1:1, una vez disuelto se
eliminan gases nitrosos con calentamiento suave, se enfría y se afora con agua
desionizada.
4.3. Acondicionar Equipo con:
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 283.3 nm.
Lámpara : E.D.L.
4.4. Utilizar solución blanco, para hacer autocero.
4.5. Utilizar soluciones estándar de 0.40 y 1.20 ppm e ingresar como 10.0 y 30.0
ppm.
4.6. Calibrar curva de medición.
4.7. Realizar mediciones de las muestras.
4.8. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en ppm.
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
3. Ensayo en Cátodos
120
3.5. Determinación de Cloruro en Cátodos
1. Objetivo:
Establecer método análitico para la determinación de Cloruro en Cátodos por
Espectroscopía de Absorción Atómica indirecta.
2. Generalidades:
2.1. La muestra es mineralizada por ataque con ácido Nítrico en presencia de
solución de nitrato de plata, el cloruro es precipitado como cloruro de plata,
este es filtrado, disuelto en ácido Clorhídrico y llevado a volumen para la
determinación de plata por EAA.
2.2. El resultado es calculado a partir de la concentración de Plata y los factores
gravimétrico y de dilución, expresado en ppm de Cloruro.
3. Materiales:
3.1. Solución Patrón 1.000 + 0.002 gr. de Ag.
3.2. Estándar 4.0 ppm de Ag al 25 % de HCl.
3.3. Estándar 12.0 ppm de Ag al 25 % de HCl.
3.4. Ácido Nítrico (HNO3) 1: 1.
3.5. Agua desionizada.
3.6. Solución de AgNO3 de 0.085 N.
3.7. Ácido Clorhídrico concentrado.
3.8. Espectrofotómetro de Absorción Atómica con nebulizador de alta sensibilidad.
3.9. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. En paralelo se realiza un blanco en idénticas condiciones, sin la muestra.
121
4.2. Pesar 10 gr. de muestra.
4.3. Trasladar la muestra a un recipiente adecuado, agregar 50 ml de agua
desionizada, 5 ml de solución de Nitrato de Plata y atacar con 80 ml de ácido
nítrico 1:1, agregado en porciones de 10 ml para evitar efervescencia en
exceso.
4.4. Una vez finalizada la efervescencia llevar a plancha calefactora, hasta su total
disolución y eliminación de gases nitrosos.
4.5. Agregar agua desionizada hasta un volumen de 200 ml.
4.6. Dejar enfriar y reposar en oscuridad por 1 hora.
4.7. Filtrar en crisoles Gooch con doble filtro Advantec GC50 (ó equivalente), lavar
rigurosamente con agua desionizada.
4.8. Colocar el crisol en un recipiente adecuado y agregar 65 ml de ácido
Clorhídrico concentrado.
4.9. Hervir por ~ 5 minutos y trasvasar en matraces volumétricos de 250 ml.
4.10. Aforar con agua desionizada y agitar.
4.11. Acondicionar Equipo con :
Mechero : 10 cm.
Llama : Aire/acetileno, oxidante (línea azul)
Slit : 0.7 nm.
Longitud de onda : 328.1 nm.
Lámpara : Cátodo hueco
4.12. Utilizar soluciones estándar de 4.0 y 12.0 ppm e ingresar como 4.0 y 12.0 ppm.
4.13. Calibrar curva de medición.
4.14. Realizar mediciones de las muestras.
122
4.15. Con resultados de Ag, se determina ppm Cloruro, como sigue:
Cl- (ppm)=([Ag]Mtra - [Ag]Blco) * 0.329 * 25
Donde:
[Ag]Mtra = Concentración de Plata de la muestra obtenida por EAA.
[Ag]Blco = Concentración de Plata del blanco obtenido por EAA.
El valor 0.329 es el Factor gravimétrico Cl-/Ag.
El valor 25 es el factor de dilución.
123
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
3. Ensayo en Cátodos
3.6. Determinación de Oxígeno en Cátodos
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Oxígeno en Cátodos por Fusión
y Detección Infrarroja.
2. Generalidades:
2.1. El equipo utilizado en este ensaye permite: pesar la muestra, auto chequeo,
calibración con materiales de referencia, obtención de resultados.
2.2. En el proceso la muestra es fundida en crisoles de grafito trasformando el
oxigeno en dioxido de carbono y, mediante una corriente de Nitrógeno es
transportado al analizador, este mediante radiación IR detecta la masa de oxígeno
liberada e informa el resultado.
3. Materiales:
3.1. Espectrómetro Infrarrojo para oxigeno
3.2. Oxigen Determinator
3.3. Electrode Furnace
4. Descripción:
4.1. Calibrar el instrumento con material de referencia.
4.2. Pesar ~ 0.700 gr. de muestra de viruta y trasvasar en horno.
4.3. Instalar crisol de grafito Horno.
4.4. Comenzar análisis y registrar resultado.
4.5. El resultado se obtiene por lectura directa desde equipo, expresado en %.
124
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
4. Ensayo en Insumos
IINDICE
Nombre del Ensayo Referencia
4.1.- Determinación de Pureza en Ácido Sulfúrico.
4.2.- Determinación de Pureza en Cal Viva.
Referencias
D.- Química Analítica Cuantitativa” Volumen I, Autor; Arthur I. Vogel.
125
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
4. Ensayo en Insumos
4.1. Determinación de Pureza en Ácido Sulfúrico
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de Ácido Sulfúrico en Ácido
sulfúrico concentrado, mediante Alcalimetría.
2. Generalidades:
2.1. Para determinar ácido, se titula con carbonato de sodio produciendo la siguiente
reacción:
Na2CO3 + H2SO4 ------> Na2SO4 + CO2 + H20
2.2. El punto final se determina mediante medidas potenciométricas de pH.
2.3. El resultado se obtiene por fórmula, expresados en % de ácido sulfúrico.
3. Materiales:
3.1. Carbonato de Sodio, 1 ml 0.005 g de H2SO4.
3.2. Patrón de Ácido Sulfúrico 0.1 N.
3.3. Agua desionizada.
3.4. pH metro con Electrodo de pH (Ag./AgCl).
3.5. Material de uso común en laboratorio.
4. Descripción:
4.1. Pesar 1 ml de muestra.
4.2. Trasvasar a matraz de aforo de 250 ml. que contenga de agua destilada.
4.3. Enfriar, aforar y agitar.
126
4.4. Tomar alícuota de 20 ml. y llevar a recipiente adecuado. Adicionar indicador
Anaranjado de Metilo como referencia.
4.5. Valorar con solución de carbonato de sodio hasta pH 3.75.
4.6. Tomar alícuota de 20 ml de patrón de H 2SO4. y llevar a recipiente adecuado.
Valorar para obtener normalidad de solución de carbonato.
4.7. Se determina % de H2SO4 como sigue:
H2SO4 [%] = (Gasto * N * P.E. * 100) / gr. de muestra * 1000
Donde:
Gasto = ml de Na2CO3
N = Normalidad de Na2CO3
P.E. = Peso equivalente de H2SO4, 49.041 gr./eq gr.
127
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
4. Ensayo en Insumos
4.2. Determinación de Pureza en Cal Viva
1. Objetivo:
Establecer método analítico para la determinación de óxido de calcio en cal viva,
mediante alcalimetría.
2. Generalidades:
2.1. El método consiste básicamente en solubilizar el Ca(OH)2 con una solución de
glucosa para la determinación de CaO, mediante alcalimetría.
2.2. Para determinar CaO, se titula con HCl produciéndose las siguientes reacciones
:
CaO + H2O = Ca(OH)2
Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O
2.3. La solución de glucosa debe ser fresca y preparada con agua destilada exenta
de CO2, también debe neutralizarse con solución de NaOH 0.1 N en presencia
de fenolftaleína.
3. Materiales:
3.1. Solución de glucosa al 50 % p/v.
3.2. Acido clorhídrico 0.24 N.
3.3. Hidróxido de sodio 0.1 N.
3.4. Fenolftaleina 1.0 %.
3.5. Agua desionizada hervida.
3.6. Material de uso común en laboratorio.
128
4. Descripción:
4.1. Pesar 0.3 a 0.5 g + 0.001 g en matraz Erlenmeyer de 500 ml.
4.2. Agregar 50 ml de agua desionizada y hervir por 5 min.
4.3. Agregar 50 ml de solución de glucosa y tapar de inmediato con tapón de goma.
4.4. Enfriar y agitar cada 5 min por 4 veces.
4.5. Destapar y valorar con solución de HCl 0.18 N hasta color blanco.
4.6. Se determina % de CaO como sigue :
CaO (%) = (gasto * N * PE * 100) / gr de muestra * 1000
Donde :
Gasto : ml de HCl
N : Normalidad de HCl
PE : Peso equivalente de CaO; 28.040 gr/eq gr.
129
CVRD Manual de Ensayos Químicos PROYECTO 118
5. Arrastres
5.1. Control de arrastres de orgánicos en Lixiviación, SX_EO
1. Control de Arrastres.
Antecedentes.-
Muestras a ensayar:
Entrante Celda
Saliente Celda
Refino Saliente E-2
Refino a Lixiviación
Electrolito Rico Saliente S-1
Electrolito Rico Saliente Columnas ( Columnas 010, 020 y 030 )
Electrolito Rico Saliente TK ó Entrante Filtros
Electrolito Rico Saliente filtro ( Filtros 010, 020 y 030 )
PLS Sx.
PLS lixiviación
Cualquier Electrolito o solución que se desee leer.
Equipos, instrumentos y accesorios.-
Equipo:
Horiba modelo OCMA 220
Instrumentos y accesorios:
Embudo de decantación de 125 ml.
Matraz de 25 ml
Vaso precipitado de 250 ml
Solvente S-316
Columna para filtrar Solvente.
Calibración.-
Prender equipo 60 min. antes de utilizarlo.
Calibrar con solvente puro o recuperado y con solución patrón (chequeo), debiéndose cambiar el
patrón cada 7 días.
130
Preparación del Patrón:
Pesar 2 a 4 gotas de orgánico (entre 0.019 y 0.022 gr)
Utilizar la siguiente fórmula:
Cp = (Pg / Vs) ; donde Cp : Concentración del patrón
Pg : Peso de las gotas
Vs : Volumen del solvente en litros (generalmente 0.5 lt)
utilizado para que la Cp este en el rango permitido
de 38 a 44 ppm.
Calibración con solvente.-
Agregar al equipo 25 ml de Solvente S-316 puro o recuperado, realizar 3 mediciones y quedarse
con la última lectura. Si el equipo no lee en la última lectura el solvente en cero, se debe ajustar
a 0 ppm con la manilla identificada con la palabra ZERO, siempre y cuando la desviación no
supere los 5 ppm. En caso de ser mayor a 5 ppm, debe restarse dicha cantidad al resultado final.
Usar siempre el mismo solvente para todo el conjunto de muestras a analizar.
Calibración con solución patrón.-
Esta calibración se realiza de igual forma que la calibración con solvente, pero con solución
patrón, (si el equipo no lee en la última lectura la concentración del patrón, se debe ajustar con
la manilla identificada con la palabra SPAN).
Preparación de las muestras.-
Tomar 25 ml de muestra de electrolito o solución que se desee analizar, en matraz de vidrio de
25 ml ( tomando la precaución de no rebosar el matraz ) y 25 ml de muestra de electrolito rico.
Contactar cada muestra con 25 ml de solvente S-316, utilizando embudos de decantación.
Procedimiento:
Tomar la primera muestra y agitar continuamente durante 3 minutos.
Esperar a que las fases se separen, para luego drenar el solvente en el equipo. (aprox 30 seg)
Presionar el botón MEASURE.
Hacer pasar la solución al filtro del equipo para su lectura, colocando la manilla de EXTRACTOR
en OPEN y DISCHARGE en CLOSE, hasta que se estabilice la medición.
Poner la manilla de EXTRACTOR en CLOSE y drenar, colocando la manilla de DISCHARGE en
OPEN.
Cerrar la manilla DISCHARGE, repetir desde el punto 5.4 por 2 veces más, considerando la
última lectura como la correcta.
Seguir con la segunda muestra y así sucesivamente.
Observaciones:
Todas las muestras se contactan con el mismo solvente utilizado en la calibración del
equipo.
Los análisis deben empezar a realizarse con la muestra de menor contenido de orgánico.
El resultado se obtiene por medición directa del equipo. El resultado se expresa en ppm de
orgánico en fase acuosa.
131
Una vez utilizado el equipo, dejar la celda con solvente y apagar.
Cambiar filtro cada dos semanas o cuando se requiera.
Jamás abrir equipo ya sea para calibrar, limpiar, etc.
Recuperación del Solvente S-316.
Después de utilizar el solvente en la lectura de arrastres, este se debe recuperar vertiéndolo en
las Columnas de Carbón Activado para separarlo de las sustancias orgánicas.
Las Columnas de Carbón Activado miden 7,5 cm de diámetro por 42 cm de alto. Una de ellas se
encuentra llena de Carbón Activado recibiendo las sustancias orgánicas y limpiando el solvente.
El solvente sucio se vierte por la parte superior de la columna y desciende lentamente hasta salir
por la parte inferior limpio. El solvente limpio se almacena en la segunda columna y queda listo
para ser usado nuevamente.
El carbón activado es del grado M P. y fabricado por Kureha Chemical Industry CO., LTD.
Nota : La manipulación del equipo Horiba OCMA 220, sólo deberá realizarla personal capacitado
y autorizado por el Metalurgista Jefe y/o Metalurgista Encargado del Laboratorio Metalúrgico
EMMB, División Mantos Blancos.
OIL CONTENT ANALYZER
0.0 ppm
EXTRACTOR
1 2 3 4 DISCHARGE
5 6 7 8
HORIBA OCMA-220
1.- ZERO. 5.- POWER.
2.- SPAN . 6.- RANGE.
3.- CHECK. 7.- MEASURE.
4.- [Link]. 8.- EXTRACT
132
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