Universidad Católica Boliviana “San Pablo”
Unidad Académica Tarija
Departamento de Ciencias Exactas
Química General y Laboratorio
PRACTICA N° 6
Cristalización
Fundamentos de la recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas
que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza
posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido,
es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes.
Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Procedimiento experimental
El procedimiento implica los siguientes pasos:
1) Disolución del material impuro en la mínima cantidad de disolvente hirviente.
2) Filtración de la disolución caliente para separar las impurezas insolubles.
3) Enfriamiento lento y en reposo que permita la formación de buenos cristales del compuesto.
4) Filtración para separar los cristales de la disolución (aguas madres).
5) Lavado de los cristales con un poco de disolvente frío, para separar los restos de aguas madres.
6) Secado de los cristales para eliminar las trazas de disolvente.
El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la
mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja
enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe
separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas
madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización
sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro
disolvente.
Elección del disolvente
El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe
cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas
Ing. Rosalva Angulo R
b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango
de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fácil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de
usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no
se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en
contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.
Secado de los cristales
Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos
en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.
El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y
los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras
hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente.
Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una
hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden
dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío
sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
Materiales y Sustancias
Erlenmeyer de 100 mL CuSO4.H2SO4
Erlenmeyer de 50 mL NaCl
Embudo cónico Diversas sales disponibles en el laboratorio
Placa calefactora
CRISTALIZACIÓN LIBRE DE VITRIOLO AZUL Y CLORURO DE SODIO
Procedimiento.
Para cada sal por separado:
Preparar una solución saturada en frío, usando 50 ml de agua.
Filtrar la solución para eliminar impurezas insolubles en agua en caso de ser necesario.
Recibir el filtrado en un cristalizador y dejar evaporar libremente el solvente.
Al cabo de una semana filtrar los cristales obtenidos.
CRISTALIZACIÓN FORZADA DE VITRIOLO AZUL Y CLORURO DE SODIO
Procedimiento.
Para cada sal por separado:
Preparar una solución saturada a 60 °C, usando 50 ml de agua.
Ing. Rosalva Angulo R
Filtrar la solución en caliente para eliminar impurezas insolubles en agua en caso de ser
necesario.
Recibir el filtrado en un Erlenmeyer y dejar enfriar en un baño de hielo. Tener mucho
cuidado de no hacer esta operación muy de prisa para evitar que se rompa el matraz por
el choque térmico.
Filtrar los cristales formados.
Secar los cristales como ya se indicó anteriormente.
Guardar el filtrado para su cristalización libre, para el efecto colocarlo en un cristalizador y
dejar evaporar libremente el solvente.
Después de una semana filtrar como en el caso anterior y secar.
La sal obtenida se pesa y se guarda.
Cálculos.
Se calculará el rendimiento de cada cristalización por se parado, considerando que:
masa de cristales obtenido
% Rendimiento= 100
masa de la sustancia presente en la solución
Ing. Rosalva Angulo R
