Síntesis y Observación de Cristales
Síntesis y Observación de Cristales
RESUMEN:
En esta práctica se pretende realizar la síntesis de cristales de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre
pentahidratado y Ferricianuro de potasio los cuales se observan durante semanas identificando las etapas de formación
de cristales: Nucleación y crecimiento y estas observaciones a través de las semanas fueron mostrando los cristales
formados, los primeros cristales que aparecen son los de sulfato de cobre pentahidratado, los cuales son de color azul y
forma de prima hexagonal, en la semanas con procesos de saturación de las soluciones y preparaciones de semillas se
formaron los cristales de Ferricianuro de potasio, los cuales son de una coloración roja y su formación fue en pequeños
cristales,
cristales, los cuales no se forman
forman solo sino en aglomeraciones
aglomeraciones de varios de ellos
ellos,, y no tienen una forma definida
definida,, por
último el cristal de Cromato Tripotásico de Litio no se logra formar en durante el proceso de síntesis, se observa a gran
escala formación de núcleos pero en este caso se vio favorecida la nucleación lo que impidió un crecimiento de un
cristal, además de factores contaminantes de los que más adelante se discutirá, al terminar la práctica se procede
pesarse el cristal de Sulfato de Cobre Pentahidratado pesando: 3.1235 g obteniendo un rendimiento de 98,17%, por
último se analizan las aristas y ángulos de los cristales obtenidos.
PALABRAS CLAVE: Cristales, Cristalización, Cristal de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre Pentahidratado y
Ferricianuro de Potasio.
1. INTRODUCCIÓN Lo
Loss crcris
ista
tale
less so
sonn “s
“sól
ólid
idosos ho
homo
mogé
géne
neos
os dodonde
nde lo
loss
La mayor parte de los elementos existentes, son sólidos átomos,
átomo s, iones o moléc
moléculas
ulas están dispuestos según una
a temperatura ambiente, lo que también es cierto de la distribución bien definida que se repite regularmente en
mayoría de compuestos inorgánicos, de estos se puede tres dimensiones. En general, los cristales reales no
tener una información sobre sus estructuras a partir de pr
pres
esen
entatann ununaa reregu
gula
laririda
dadd ex
exac
acta
ta dedebi
bido
do a lalass
estudios de espectroscopia y difracción de electrones vibraciones térmicas de los átomos, a impurezas o a
realizados sobre los vapores de las sustancias, pero defectos locales”. [2]
est
estos
os mét
método
odoss no son aplica
aplicable
bless a mol
molécul
éculas
as muy En los cristales, la distancia interatómica de cualquier
complejas. actúan
periódicas, Como los
comosólidos
redescristalinos sonde
de difracción estructuras
los rayos compuesto
de definido esDebido
dicho compuesto. constante
a quey elespatrón
una característica
o arreglo de
X y de los neutrones, por lo que en principio, se puede los áto
átomos
mos se reprepite
ite en tod todasas dir
direcc
eccion
iones,
es, exi
existe
stenn
determinar la estructura de cualquier molécula. restricciones en el tipo de simetría que el cristal puede
Los compuestos inorgánicos sólidos poseen estructuras poseer. La forma geométrica de los cristales es una de
en las que los átomos se unen formando sistemas que las características de cada compuesto químico, por lo
se extienden en una, dos o tres dimensiones, y son qu
quee és ésttos se clas
clasififiica
cann se seggún su sist sistem
emaa de
características del estado sólido y necesariamente se cri
crista
staliz
lizaci
ación
ón en: cúbcúbico ico,, tet
tetrag
ragona
onal,l, ort
ortorr
orrómb
ómbico
ico,,
deben destruir
destruir cuando el crist
cristal
al se disue
disuelve,
lve, se funde o monoclínico, triclínico, hexagonal y romboédrico. [3]
vaporiza. La materia no siempre es tan ordenada o totalmente
La gran mayoría de los compuestos inorgánicos son desordenada, así que se pueden encontrar grados de
compuestos de uno o más metales con no metales y cristalinidad en los materiales que llevan a cristales
como la mayor parte de ellos son sólidos en condiciones perfec
per fectam
tament
entee ord
ordena
enadosdos,, llallamad
madosos cricrista
stales
les y los
ordinarias, la mayor parte de la química estructural son totalmente desordenados o amorfos. Esta pérdida de
estructuras sólidas y su estudio. [1] orden que
figura de se da, [4]
entropía. sigue siendo ordenada, como una
1
Los objetivos de esta práctica fueron: Se pesan 2.0345 g de sulfato de cobre II pentahidratado
• Preparar los cristales, cromato tripotásico de litio y se disolvió en 10 mL de agua destilada tibia. Luego se
hexahidratado, sulfato de cobre pentahidratado y filt
iltró en cacalilien
entte y se tr
traasv
svas
asoo el filt
filtra
raddo a un
ferricianuro de potasio. cristalizador y se deja enfriar lentamente.
lentamente.
• Relacionar
Relaci onar al estud
estudiante
iante con las etapa
etapass impli
implicadas
cadas
en la preparación de cristales, y con los diferentes 2.3 OBTEN
OBTENCION
CION DEL CRIST
CRISTAL
AL K3Fe(CN)6
sistemas de cristalización.
Se disolvió 4.5012 g de ferricianuro de potasio en 10 mL
de agua caliente, se cubrió la solución y se dejo enfriar.
De
Desp
spué
uéss se pr
proc
oced
edió
ió a rereal
aliz
izar
ar el cr
crec
ecim
imie
ient
ntoo de
cristales.
2.2 OBTEN
OBTENCIÓN
CIÓN DE
DELL CRI
CRIST
STAL
AL CuS
CuSO
O4.5H2O
2
Rendimiento.
( Rendimiento )= 98.17
3.3. OBTENCIÓN DEL CRISTAL K3Fe(CN)6.
e 0,44
f 0,75
g 0,84
h 0,75
i 0,44
3
h 0,26 2 −¿ + 2 OH
¿
2 Cr2 O7
Reacción global
En cuanto a los ángulos se tomaron varias medidas CrO 4
debido a que se observa que éstos no son simétricos, ¿
por consiguiente para el ángulo entre a y b se tiene una ¿
medida de 130° mientras que para el ángulo entre c y d 2 −¿ + 6 H O → 2 Li K ¿ (4)
2 3
se tiene una medida de 115 °; y por último el ángulo + ¿ + 4 Cr O¿ 4
entre b y d tiene una medida de 107°.
+ ¿ + 6 K ¿
¿
4. DIS
DISCUS
CUSIÓN
IÓN DE RES
RESUL
ULTTADO
ADOS.
S. 2 Li
4.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL DE LiK 3(CrO4)26H2O. En el caso del cromato tripotásico de litio hexahidratado
En los cromatos cristalinos simples hay iones CrO 4-2 del cual no se presentó una buena cristalización, se
observa que los radios atómicos grandes del litio y el
tetraédricos
ejemplo en lasensales
los amónicas.
que Cr-O Laessal1,66 Å como
de litio por
tiene una potasio (el radio atómico aumenta de arriba hacia abajo
es
estr
truc
uctu
tura
ra mu
muyy pare
pareci
cida
da a cr
crom
omat
atos
os de la fo form
rmaa en un grupo) pudieron haber causado poca tolerancia en
4
5
Los ferric
ferrician
ianuro
uross y Man
Mangan ganani
anicia
ciauro
uross tie
tienen
nen col
colore
oress el Fe en estado de oxidación +3 es más estable, los
más intensos por oxidación de las sales en contacto con do CN- generan un campo cristalino mayor que el
ligando
ligan
el ai
aire
re.. Cu
Cuanando
do se ag agrerega
gann diso
disoluc
lucio
ione
ness de es esto
toss agua,
agu a, est
estoo fav
favore
orecece la est
estabi
abiliz
lizació
aciónn por el cam
campo
po
cianuros complejos a disoluciones de sales de metales cristalino al tener el Fe en el complejo una configuración
de tra
transi
nsició
ción,
n, pre
precip
cipita
itann por
porque
que son ins insolu
oluble
bless en electrónica d5 espín bajo, esto se debe a que el ligando
muchos casos, así la adición de Ferrocianuro de potásio es de campo fuerte, la esfera de coordinación es interna
a disoluciones con hierro da un precipitado azul –Azul y el tipo de hibridación es d 2dp3 paramaparamagnéti
gnético,
co, el
de Pru
Prusia
sia-- y las sal
sales
es cúpcúpric
ricas
as for
forman
man fer ferroc
rocian
ianuro
uro complejo octaédrico es más atrayente en su campo
cúprico de color pardo. magnético porque hay más electrones desapareados y
los orbitales están a medio llenar, lo que lo hace más
Los estudios realizados con azul de Prusia y algunos es
esta
tabl
ble,
e, el po pota
tasi
sioo se en
enla
laza
za ququededan
ando
do to
todo
do el
comp
compue uest
stos
os rela
relaci
ciona
onado
doss de
demo
most
strar
raron
on qu quee en el compuesto neutro. [9]
ferr
ferric
icia
ianu
nuro
ro de pota
potasi
sioo –Ver
–Verde
de Berl
Berlín
ín-- mues
muestr
tran
an
6
La red cristalina del ferricianuro se ve muy afectada por que consumen los protones generando un
los iones de potasio presentes, debido a que estos desplazamiento hacia la izquierda en el equilibrio:
generan un campo coulombicos distorsionando la red + ¿ ↔Cr 2 O 4 + H 2 O
cristalina llegando a formar un octaedro paralelo al eje c. 2 Cr O4 + 2 H
¿
[10]
Su form
formaa de cris crista
talilizac
zació
iónn es alar
alarga
gada
da ya qu
quee el
2. Calcular el porcentaje de rendimiento de la síntesis
octaedro, por la hibridación del metal sufre de distorsión
de Jan
Janhh Tell
eller
er al obs
observervar
ar el dia
diagra
grama
ma de Tana
anabe
be del CuSO4.5H2O.
5
Sugano para configuración d [11]
La respuesta a esta pregunta se encuentra en la parte
La estructura del ion ferricianuro octaédrica, por lo tanto de datos, cálculos y resultados.
cualquier distorsión en los enlaces de Fe-C-N generaran
un ligero alargamiento tetragonal en la estructura, si esta 3. ¿Po
¿Porr qué llaa dis
disolu
olució
ciónn de su
sulfa
lfato
to de ccobr
obree no se
estructura se viera como un sólido de revolución y sin lleva a sequedad?
ca
cam mbi
biar
ar nining
ngún
ún arre
arregl
gloo en la an aniiso
sotr
trop
opía
ía del
del
K3Fe(CN)6 , cualquier cambio que se de en el largo del La didiso
solu
luci
ción
ón de susulflfat
atoo de cocobr
bree no se llev
llevaa a
cristal y su orientación tiene que ser por la ubicación de sequed
seq uedad,
ad, ya que se necesitnecesitaa que los cris
cristal
tales
es se
la
lass molé
molécucula
lass de po
pota
tasi
sio,
o, en do
dond
ndee su camp
campoo se hidraten al reaccionar el sulfato de cobre con agua.
encuentra en un contacto más cercano con el campo del
ion ferricianuro. 4. ¿Po
¿Porr qué los ccris
ristal
tales
es no se se
secan
can eenn la es
estuf
tufa?
a?
Los cristales no se secan en la estufa ya que su
La
cualtemperatura
temperat
generauraun influye
cambiomuy
en elpoco
campoen la red cristalin
ligandocristalina,
a, la
los cuales estructura cristalina y su forma se veríverían
an afectadas. S See
no tienden a ser muy fuertes, o en la temperatura de co
comi
mien
enza
zann a dedesc
scom
ompopone
nerr, debi
debido
do a qu quee a al alta
tass
transición. El K3Fe(CN)6 cambia su estructura cristalina temperaturas se deshidratan, perdiendo sus moléculas
a bajas temperaturas, esto se debe a que los orbitales de agua enlazadas.
moleculares se superponen, el potasio posee un orbital 5. Tomomee 3 cris
crista
tale
less de los más
más gr
gran
ande
dess y mid
midaa en
4s, el cual al momento de enlazar con los orbitales 3d, o mi
milílíme
metr
tros
os la long
longititud
ud de lalass ar
aris
ista
tass y los
los
cualquier enlace de hibridación similar con el hierro, bien ángulos formados.
sea directamente o atravez del cianuro, este enlace es
muy pequeño. Esto puede, ser suficiente para provocar Esta pregunta se encuentra en DATOS, CÁLCULOS Y
una separación de energía entre el espín-paralelo y RESULTADOS.
arreglos con espines apareados en cualquier átomo de
hie
hierro
rro adya
adyacen
cente.
te. Si el mec
mecani
anismo
smo de int interc
ercamb
ambioio 6. ¿A QuQuéé si
sist
stem
emaa cr
cris
ista
tallino per
erte
tennec
ecen
en los
opera a través de los ligandos de cianuro, no puede cristales?
verse como un enlace
deslocalización de 5 átomos,
electrónica en todo debido a la extensa
el complejo de los El cri
crista
stall cro
cromat
matoo tri
tripot
potási
ásico
co de litio
litio hexahi
hexahidra
dratad
tadoo
aniones. pertenece al sistema hexagonal, el cual es un prisma
hexagonal con ángulos rectos entre sus lados verticales
5. RES
RESPUE
PUEST
STA
A A LLAS
AS PPREG
REGUNT
UNTAS.
AS. y sus caras superior
sup erior e inferior.
El cristal sulfato de cobre II pentahidratado pertenece al
1. ¿Cuá
¿Cuáll es la fin
final
alid
idad
ad de ad
adic
icio
iona
narr NaO
NaOH
H en el sistema triclínico, en el cual no hay ángulos rectos y las
procedimiento que se enuncia en la sección 5.1 longitudes de tres de sus lados son diferentes.
de la guía de trabajo de laboratorio? El cristal ferricianuro de potasio pertenece al sistema
monoclínico, el cual tiene ocho ángulos agudos y tres
El propó
propósi
sito
to de agr
agreg
egar
ar NaO
NaOH H a la solu soluci
ción
ón de longitudes diferentes.
dicromato de potasio y carbonato de litio es pasar el ión
dicromato (Cr2O7) que tiene una coloración anaranj
anaranjada,
ada, 7. Proponga como sería la estructura cristalina de
a él ión cromato (CrO 4) que es de color amarillo. Esto ferricianuro de potasio.
su
suce
cede
de debi
debido
do a que al agre agrega
garr NaO
NaOH ha hayy un El cristal ferricianuro de potasio tiene un
incremento en el pH, es decir hay más presencia de OH -
empaquetamiento monoclínico, que consta de un eje
7
bi
bina
naririoo con
con un pl plan
anoo pe
perp
rpen
endi
dicu
cula
larr y un cent
centro
ro de caracterizadas en cristales grandes y medibles, lo
inversión2. Tiene ocho ángulos agudos y tres longitudes cual era el objeto del práctica.
diferentes, de los cuales dos se cortan en un ángulo
oblicuo y el tercero
tercero es perpendicular al plano. • Las etapas de nucle
nucleación
ación y crecim
crecimiento
iento son vitales
El K3 Fe(CN)6 al tener la forma octaédrica con los para la formación correcta de los cristales, en los
cianuros, debería tener una forma geométrica parecida a ca
caso
soss de susulflfat
atoo de co cobr
bree pe
pent
ntah
ahid
idra
rata
tado
do y
un prisma, pero debido a la teoría de Jahn Teller al tener fe
ferr
rric
icia
ianu
nuro
ro de po pota
tasi
sioo so
sonn es
estr
truc
uctu
tura
rass qu
quee
una alta energía y que no es un sistema lineal, este se
vuelve inestable y se degenera a una forma alargada dependieron
como se vio endelaestas etapas para poderse formar
práctica.
como
como en form formaa de ag aguj
ujas
as fo
form
rman
ando
do la es
estr
truct
uctur
uraa
cristalina que se observó experimentalmente [x] • La formación de cristales grandes depende de la
saturación en la solución originadora. Los sistemas
8. ¿Por
¿Por qu
quéé se util
tilizó un medio
edio ca
calilien
ente
te en la má
máss sa
satu
tura
rado
doss pr
proc
oced
ederá
eránn a ge
gene
nera
rarr mu
much chas
as
preparación de todos los cristales y por qué semillas y poco crecimiento, al contrario que los
aparentemente los cristales desafían la segunda sist
sistem
emas
as co conn sa
satu
tura
raci
cion
ones
es ququee pe
permrmititan
an el
ley de la termodinámica? desplazamiento y la unión organizada.
8
6. Mesa, J. L. (Universi
(Universidad
dad del país vasco)
vasco).. Notas de Society of London. Series A, Mathematical and
clase PhysicalSciences, Vol. 309, No. 1496 (Feb. 18, 1969),
http://www.joseluismesarueda.com/documents/PDF_015 pp. 91-118
.pdf, (acceso Mayo 13 de 2014)
11. Shriver, D., Atkins, P., Lanford, C., “Química
7.Complejos de Cobre. Inorgánica”, Editorial Reverté S.A., Barcelona, 2002. pp.
http://www.heurema.com/QG/QG21/Complejos%20de 640-653
%20cobre_II_.pdf (Acceso: Mayo 15 de 2014) 12. H. Callen (1985) Thermodynamics and an
Introduction to Thermostatistics, Wiley, NY
8. Wel
ells
ls,, A.F. Quí
Química
ica inor
inorggánic
ánicaa Est
stru
ruct
ctur
ural
al..
EDITORIAL REVERTÉ,
REVERTÉ, 1978, pp 784-785
10.
10. AN
ANEEXO
XOSS
11. AN
ANEX
EXO
O 1.
12. Tabla 1. Observaciones de los cristales durante la práctica
39. For
Formac
mación
ión de 3 cri
crista
stales
les 40. Satur
Saturación
ación de la solución
solución pa
para
ra
38. For
Formac
mación
ión de ppequ
equeño
eñoss
37. 1 grandes en forma tríclinica acrecentar la formación de
núcleos, (ANEXO 2)
de color azul intenso núcleos, creando semilla
54. Con
Contin
tinua
ua eell lílíqui
quido
do 55. Los cr
crist
istale
aless ya forma
formados
dos,,
56. Formación
Formación de pequeño
pequeñoss núc
núcleos,
leos,
53. 2 amarillento, que se se dejan en observación de
en el fondo de la solución roja
procede a saturarse crecimiento
70. No hhay
ay ccamb
ambios
ios en llaa
72. Crecim
Crecimien
iento
to de pequeño
pequeñoss
69. 3 solución por lo tanto se 71
71.. Sin
Sin ccam
ambi
bios
os
cristales rojos, en forma de agujas
hace otra semilla
86. No hhay
ay ccamb
ambios
ios en llaa
88. Crecimiento
Crecimiento de varios
varios cristal
cristales,
es,
85. 4 formación de cristales, 87
87.. Sin
Sin ccam
ambi
bios
os
que se van aglomerando
se contamina la muestra
101. 5 102. Sin cambios, saturación 103. Sin cambios 104. Se seca la solución mostrando
9
por evaporación y
formaciones pequeñas de
enfriamiento para
cristales
favorecer cristalización
165.
166.Anexo 2.
167.
169.
170.
171.
Imagen 6. Núcleos de los cristales de
LiK3(CrO4)26H2O.
172.
173.
174.
10