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Síntesis y Observación de Cristales

Este documento describe la síntesis de tres cristales: sulfato de cobre pentahidratado, ferricianuro de potasio y cromato tripotásico de litio. Se observó que los primeros cristales en formarse fueron los de sulfato de cobre, los cuales son azules y de forma hexagonal. Luego se formaron cristales rojos y pequeños de ferricianuro de potasio en aglomeraciones. El cromato tripotásico de litio no logró cristalizar completamente. Al final, se pesó el cristal de sulfato de co

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Síntesis y Observación de Cristales

Este documento describe la síntesis de tres cristales: sulfato de cobre pentahidratado, ferricianuro de potasio y cromato tripotásico de litio. Se observó que los primeros cristales en formarse fueron los de sulfato de cobre, los cuales son azules y de forma hexagonal. Luego se formaron cristales rojos y pequeños de ferricianuro de potasio en aglomeraciones. El cromato tripotásico de litio no logró cristalizar completamente. Al final, se pesó el cristal de sulfato de co

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CRISTALES Y CRECIMIENTO DE CRISTALES.


Lina Johanna Materón.
[email protected]
Paola Andrea Montoya
[email protected]

Fecha de realización: 28 de Febrero de 2014 – 25 de Abril de 2014.


Fecha de entrega: 22 de Mayo de 2014

RESUMEN:
En esta práctica se pretende realizar la síntesis de cristales de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre
 pentahidratado y Ferricianuro de potasio los cuales se observan durante semanas identificando las etapas de formación
de cristales: Nucleación y crecimiento y estas observaciones a través de las semanas fueron mostrando los cristales
formados, los primeros cristales que aparecen son los de sulfato de cobre pentahidratado, los cuales son de color azul y 
forma de prima hexagonal, en la semanas con procesos de saturación de las soluciones y preparaciones de semillas se
formaron los cristales de Ferricianuro de potasio, los cuales son de una coloración roja y su formación fue en pequeños
cristales,
cristales, los cuales no se forman
forman solo sino en aglomeraciones
aglomeraciones de varios de ellos
ellos,, y no tienen una forma definida
definida,, por 
último el cristal de Cromato Tripotásico de Litio no se logra formar en durante el proceso de síntesis, se observa a gran
escala formación de núcleos pero en este caso se vio favorecida la nucleación lo que impidió un crecimiento de un
cristal, además de factores contaminantes de los que más adelante se discutirá, al terminar la práctica se procede
 pesarse el cristal de Sulfato de Cobre Pentahidratado pesando: 3.1235 g obteniendo un rendimiento de 98,17%, por 
último se analizan las aristas y ángulos de los cristales obtenidos.

PALABRAS CLAVE: Cristales, Cristalización, Cristal de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre Pentahidratado y
Ferricianuro de Potasio.

1. INTRODUCCIÓN Lo
Loss crcris
ista
tale
less so
sonn “s
“sól
ólid
idosos ho
homo
mogé
géne
neos
os dodonde
nde lo
loss
La mayor parte de los elementos existentes, son sólidos átomos,
átomo s, iones o moléc
moléculas
ulas están dispuestos según una
a temperatura ambiente, lo que también es cierto de la distribución bien definida que se repite regularmente en
mayoría de compuestos inorgánicos, de estos se puede tres dimensiones. En general, los cristales reales no
tener una información sobre sus estructuras a partir de pr
pres
esen
entatann ununaa reregu
gula
laririda
dadd ex
exac
acta
ta dedebi
bido
do a lalass
estudios de espectroscopia y difracción de electrones vibraciones térmicas de los átomos, a impurezas o a
realizados sobre los vapores de las sustancias, pero defectos locales”. [2]
est
estos
os mét
método
odoss no son aplica
aplicable
bless a mol
molécul
éculas
as muy En los cristales, la distancia interatómica de cualquier
complejas. actúan
periódicas, Como los
comosólidos
redescristalinos sonde
de difracción estructuras
los rayos compuesto
de definido esDebido
dicho compuesto. constante
a quey elespatrón
una característica
o arreglo de
X y de los neutrones, por lo que en principio, se puede los áto
átomos
mos se reprepite
ite en tod todasas dir
direcc
eccion
iones,
es, exi
existe
stenn
determinar la estructura de cualquier molécula. restricciones en el tipo de simetría que el cristal puede
Los compuestos inorgánicos sólidos poseen estructuras poseer. La forma geométrica de los cristales es una de
en las que los átomos se unen formando sistemas que las características de cada compuesto químico, por lo
se extienden en una, dos o tres dimensiones, y son qu
quee és ésttos se clas
clasififiica
cann se seggún su sist sistem
emaa de
características del estado sólido y necesariamente se cri
crista
staliz
lizaci
ación
ón en: cúbcúbico ico,, tet
tetrag
ragona
onal,l, ort
ortorr
orrómb
ómbico
ico,,
 
deben destruir
destruir cuando el crist
cristal
al se disue
disuelve,
lve, se funde o monoclínico, triclínico, hexagonal y romboédrico. [3]
vaporiza. La materia no siempre es tan ordenada o totalmente
La gran mayoría de los compuestos inorgánicos son desordenada, así que se pueden encontrar grados de
compuestos de uno o más metales con no metales y cristalinidad en los materiales que llevan a cristales
como la mayor parte de ellos son sólidos en condiciones perfec
per fectam
tament
entee ord
ordena
enadosdos,, llallamad
madosos cricrista
stales
les y los
ordinarias, la mayor parte de la química estructural son totalmente desordenados o amorfos. Esta pérdida de
estructuras sólidas y su estudio. [1] orden que
figura de se da, [4]
entropía. sigue siendo ordenada, como una

1
 

Los objetivos de esta práctica fueron: Se pesan 2.0345 g de sulfato de cobre II pentahidratado
• Preparar los cristales, cromato tripotásico de litio y se disolvió en 10 mL de agua destilada tibia. Luego se
hexahidratado, sulfato de cobre pentahidratado y filt
iltró en cacalilien
entte y se tr
traasv
svas
asoo el filt
filtra
raddo a un
ferricianuro de potasio. cristalizador y se deja enfriar lentamente.
lentamente.
• Relacionar
Relaci onar al estud
estudiante
iante con las etapa
etapass impli
implicadas
cadas
en la preparación de cristales, y con los diferentes 2.3 OBTEN
OBTENCION
CION DEL CRIST
CRISTAL
AL K3Fe(CN)6
sistemas de cristalización.
Se disolvió 4.5012 g de ferricianuro de potasio en 10 mL
de agua caliente, se cubrió la solución y se dejo enfriar.
De
Desp
spué
uéss se pr
proc
oced
edió
ió a rereal
aliz
izar
ar el cr
crec
ecim
imie
ient
ntoo de
cristales.

3.  DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS.

El resumen de las observacio


observaciones
nes de crecim
crecimiento
iento de los
cristales y formación de estos se encuentra en la parte
de Anexos, Anexo 1. Tabla 1. Observaciones sobre
crecimiento de cristales.

3.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO4)26H2O.

Debido a que este cristal no se forma no se pueden


hacer las mediciones de las aristas, pero la imagen 1.
Muestra la formación de núcleos de este cristal y la
Figura 1. Formas de cristalización de los compuestos.
formación de lo que se pueden llamar “mini-cristales”
qu
quee fu
fuer
eron
on vist
vistos
os a tr
trav
avés
és de un micr
micros
osco
copi
pioo co
conn
2. MET
METODO
ODOLOG
LOGÍA
ÍA EXP
EXPERI
ERIMEN
MENTTAL. resolución de 400.
2.1 OBTEN
OBTENCIÓN
CIÓN D
DEL
EL C
CRIST
RISTAL
AL Li
LiK
K3(CrO4)26H2O

Se disolvieron 3.8023 g de dicromato de potasio en 8 mL


de agua caliente y se añadió 0.5 g de carbonato de litio
en proporciones pequeñas. Cuando ceso la salida de
CO2  se agregó 0.5 g de NaOH y se agitó hasta
disolución total. Posteriormente se cubrió la solución y
se deja en reposo.

2.2 OBTEN
OBTENCIÓN
CIÓN DE
DELL CRI
CRIST
STAL
AL CuS
CuSO
O4.5H2O

2.2.1 SÍNTESIS DEL SULFATO DE COBRE II


PENTAHIDRATADO Imagen 1. Formación de Núcleos y cristales de
LiK 3(CrO4  )) 26H 2O.
Se colocó en un vaso de precipitado 50 mL de ácido
sulfúrico 2 M y se calentó. Se añade CuO hasta que se 3.2. OBTENCIÓN DEL CRISTAL CuSO4.5H2O.
observaa total dis
observ disolució
olución.
n. Post
Posteriorm
eriormente
ente se fil
filtró
tró en
caliente y se colocó en un vaso de precipitado, hasta Los primeros cristales formados fueron estos, por lo
que la disolución se evaporo la mitad de su volumen. tantoo a medida que se realizó la observ
tant observación
ación con estos
Porr úl
Po últitimo
mo se de
dejó
jó en
enfr
fria
iarr, y se ta
tapó
pó el va
vaso
so de no se tuvo que hacer ni procesos de saturación o
precipitado con un trozo de papel. enf
enfria
riamie
miento
nto par
paraa hacer
hacer que la cricrista
staliz
lizació
aciónn fue
fuera
ra
ópt
óptima
ima sim
simple
plemen
mente
te se log
logró
ró consegu
conseguirir los cri
crista
stales
les
2.
2.2.
2.22 CR
CREC
ECIM
IMIE
IENT
NTOO DE CR
CRIS
ISTTALES
ALES D
DEE SU
SULF
LFA
ATO mostrados en la imagen 2.
DE COBRE II PENTAHIDRATADO

2
 

Al finalizar la práctica, se toman los cristales y se pesan


dando que teóricamente si se agregaron 2.0345 g se
deben obtener en formas cristalizadas 3.1817 g pero se
obtienen 3.1235 g los cuales dan en total un porcentaje
de rendimiento del 96,41%

CuSO 4∗1 molCuSO 4


∗1 mol CuSO
CuSO 4 5 H 2 O
159,6035 gCuSO 4 ∗249
1 molCuSO 4
2,0345 g
1 molCuSO 4 5 H 2 O

Rendimiento.

3,1235 gCuSO 4 5 H 2 O


( Rendimiento )=
 Rendimiento ∗100
3,1817 gCuSO4 5 H 2 O

( Rendimiento )= 98.17
3.3. OBTENCIÓN DEL CRISTAL K3Fe(CN)6.

La formación de estos cristales involucró procesos de


so
sobr
bres
esat
atur
urac
ació
iónn y fo
form
rmac
ació
iónn de sesemi
millllaa pa
para
ra su
realiz
realizació
aciónn pero
pero se obt
obtien
ienen
en pequeñ
pequeños
os cricrista
stales
les,, los
Imagen 2. Cristales de sulfato de cobre pentahidratado. cuales en forma de aguja, (imagen 3) pero cuando se
analizan en un microscopio se ve la verdadera forma de
La medida de los lados de estos se encuentra en la estos, que es un cristal parecido a un prisma hexagonal.
tabla 2.
Lado Medida (cm)
a  1,34
b 0,81
c 0,72
d 0,75

e 0,44
f 0,75
g 0,84
h 0,75
i 0,44

Los ángulos no fueron medidos debido a que el cristal


no presentó la forma adecuada para ser medido el
án
ángugulo
lo desd
desdee to
todo
doss lo
loss vért
vértic
ices
es,, de
debi
bido
do a qu
quee se
presentó como una aglomeración de cristales lo que Imagen 3. Cristales vistos con cámara, formación
impidió que se pudiera tomar el ángulo correspondiente aglomerada.
pero se puede decir que a pesar de la formación de la
aglomeración se ve la forma del cristal, el cual es
triclínico.

3
 

MCr(vI)O4 donde M puede ser Cobalto, Cobre, Zinc o


Cadmio; también a estructuras como las de Fosfatos de
Cromo, Indio y Talio; Y sulfatos de Manganeso, Níquel y
Magnesio. Los huecos octaédricos que hay entre los
átomos de O de los grupos CrO 4 están ocupados al azar
por Li+  ó Cr+3, resultado de esto son estructuras con un
empaquetamiento cúbico compacto de átomos de O con
1/8 de los huecos tetraédricos y ¼ de los huecos
octaédricos ocupados. [5]

Figura 2. Dicromato de potasio.

La coloración amarillenta tendiente a naranja es gracias


al cr
crom
omat
atoo pr
pres
esen
ente
te en la so solu
luci
ción
ón qu quee cu
cuan
ando
do
Imagen 4. Cristal de K 3Fe(CN)6. reacciona
reacciona el dicrom
dicromato
ato de potasio
potasio es lo que causa esta
coloración.
Las
en lamedidas
tabla 3. de los lados de este crista
cristall se encuentra
encuentrann Las reacciones para la obtención del cristal son:
2−¿ + 7 H 2 O
Tabla 3. Medidas de los lados del cristal K 3Fe(CN)6. ¿
Lado Medida (cm) + ¿ + 2 Cr 2 O 7   (1)
¿
a  1,23 2 K 2 Cr 2 O 7 + 7 H 2 O ∆ 4 K 

b 0,4 2 −¿ + H 2 O
c 1,00 + ¿ + CO3¿   (2)
d 0,29  L i 2 CO3 + H 2 O → 2 Li¿
 Li
e 1,17 +¿ ¿
2−¿ + 2 H 
f 0,71
−¿ → 4 Cr O4¿   (3)
g 0,54 ¿

h 0,26 2 −¿ + 2 OH 
¿
2 Cr2 O7
Reacción global
En cuanto a los ángulos se tomaron varias medidas CrO 4
debido a que se observa que éstos no son simétricos, ¿
por consiguiente para el ángulo entre a y b se tiene una ¿
medida de 130° mientras que para el ángulo entre c y d 2 −¿ + 6 H  O → 2  Li K  ¿  (4)
2 3
se tiene una medida de 115 °; y por último el ángulo + ¿ + 4 Cr O¿ 4
entre b y d tiene una medida de 107°.
+ ¿ + 6 K ¿
¿
4. DIS
DISCUS
CUSIÓN
IÓN DE RES
RESUL
ULTTADO
ADOS.
S. 2 Li

4.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL DE LiK 3(CrO4)26H2O. En el caso del cromato tripotásico de litio hexahidratado
En los cromatos cristalinos simples hay iones CrO 4-2 del cual no se presentó una buena cristalización, se
observa que los radios atómicos grandes del litio y el
tetraédricos
ejemplo en lasensales
los amónicas.
que Cr-O Laessal1,66 Å como
de litio por
tiene una potasio (el radio atómico aumenta de arriba hacia abajo
es
estr
truc
uctu
tura
ra mu
muyy pare
pareci
cida
da a cr
crom
omat
atos
os de la fo form
rmaa en un grupo) pudieron haber causado poca tolerancia en

4
 

el aumento del índice de coordinación de la estructura as


asoc
ocia
iada
dass co
conn loloss ca
catition
ones
es,, el tr
trih
ihid
idra
rato
to es
está
tánn
+2
intern
internaa del com
compuepuesto
sto,, alt
altera
erando
ndo así el pro
proces
cesoo de coordinadas al Cu  todas las moléculas de agua. El
formac
formación
ión y crecim
crecimien
iento
to de la est
estruc
ructur
turaa cri
crista
stalin
lina.
a. grupo de coordinación alrededor del ión metálico consta
Adicionalmente, la falta de una temperatura adecuada y de 3H2O + 1 O (media Cu-O, 1,94 Å) con dos átomos O
otro
otross fact
factor
ores
es ex extterno
ernoss cocomo
mo por
por ejem
ejempl
ploo la de los iones SO 4-2 más distantes a 2,42 Å, completando
contaminación de la muestra por suciedades pudieron el grupo octaédrico distorsionado. [7]
haber deten
detenido
ido este pro
proceso
ceso lo que hizo qu
quee por más
procesos aplicados a esta no se pudiera completar el El CuSO4.5H2O presenta una forma de cristalización
proceso de cristalización como lo denota la bibliografía. triricl
clííni
nica
ca,, ququee es un de la lass es
estr
truc
uctu
tura
rass men
enos
os
geométrica
geomé tricass (asim
(asimétrico
étrico)) por presentar todos sus lados
Aunque se pudo percibir en el microscopio la formación desiguales. Esta estructura se puede apreciar en las
de los núcleos y los ya mencionados “mini-cristales” puntas del cristal grande obtenido, debido a que
para el ojo humano es imperceptible ello, también esta estee es un
est unaa ag
aglom
lomera
eració
ciónn de los cris
cristal
tales
es que
no cri
crista
staliz
lizaci
ación
ón se pue
puede
de exp
explic
licar
ar por una pos
posibl
iblee deberían haber mostrado simetría.
nucleación masiva que no permitió la formación de
grandes cristales. Es
Esto
toss cr
cris
ista
tale
less fu
fuer
eron
on lo
loss pr
prim
imer
eros
os fo
form
rmad
ados
os y no
necesitaron de un proceso de trabajo con semillas,
Lo
Loss cri
crist
stal
ales
es que
que se fo
form
rmar
aron
on en la pr prác
áctitica
ca,, má
máss recristalización o saturación, teniendo también un gran
especí
esp ecífic
ficame
amente
nte los de cro
cromat
matoo tri
tripot
potási
ásico
co de litiolitio rendimiento en su producción -98,17%-, lo único que no
pertenecen al sistema hexagonal, tienen elementos de se pudo medir con precisión fueron los ángulos de este
simetría que le son característicos tales como ejes de debido a que era una aglomeración que no permitió
simetría, planos
cantidades de es
tales que simetría
posibley identificar
centro dequesimetría en
un cristal esto.
pertenece a este sistema y no a otro. En el caso
particular del sistema hexagonal, su simetría cristalina La coloración de cada cristal es característica del tipo de
es
esta
tabl
blec
ecee que
que en lu luga
garr de tr
tres
es,, se nenece
cesit
sitan
an pa
para
ra ligando, geometría e isomería, en el CuSO 4.5H2O se
nombrar y ubicar puntos o caras de un cristal de este caracteriza por un azul intenso que se atribuye a la
sis
sistem
tema,
a, cua
cuatro
tro eje
ejess cri
crista
stalog
lográf
ráfico
icoss ubi
ubicad
cados
os de la presencia de iones cuadrados planos de [Cu(H 2O)4  ]2+
sigu
siguien
iente
te form
forma:
a: el ej
ejee a 1   ubicado en el plano que también se encuentran en la solución acuosa (ver
horizontal (que simétricamente es un eje binario); un eje figuraa 3 y 4)[6], otro factor que afecta la coloración de un
figur
a 2   ubicad
ubicadoo también en el plano horizont
horizontal,
al, a 120° complejo
compl ejo es el tipo de hibridación
hibridación del átomo central ,en
del eje a 1  (que también es un eje binar binario)
io) y un eje 2+
el caso del Cu  al oxidarse su distribución electrónica
a 3  en el plano horizontal, ubicado a 120° del eje cambia a d9  que por el diagrama de Tanabe-Sugano
a 2.   PorPor últ
último
imo un eje c  que se ubica en el presentaría distorsión de Jahn TTeller
eller pues tiene orbitales
plano vertical (que simétricamente es un eje senario o doble y triples degenerados, presenta una hibridación
ternario) [6] sp3d2 o sp3, que puede dar un complejo de un octaedro o
te
tetr
trae
aedr
droo didist
stor
orsi
sion
onad
ado,
o, cual
cualqu
quie
iera
ra de la lass do
doss
hibridaciones es posible, en este caso el número de
coordinación
coordi nación del cobre variaría de entre 4 y 5 ,pero por
el tipo de ligandos que tiene, los cuales son de campo
débil la estructura más acorde seria la tetraedral y
concordaría con la posición de las moléculas de agua,
entonces distorsionando el tetraedro implica “una mayor 
repulsión de los liga
repulsión ligandos
ndos en coor
coordinaci
dinación
ón octaéd
octaédrica
rica
sobre el eje z, que tiende a alejarlos, hasta tal punto que
esos dos ligandos, en algunos casos se pierden, por ello
Figura 3. Sistema hexagonal es difíci
difícill enc
encont
ontrar
rar comple
complejos
jos hexacoo
hexacoordi
rdinado
nadoss del 
Cu(II).” ,[8]
,[8] partiendo de esto la intensidad del color que
4.2. OBTENCIÓN DEL CRISTAL CuSO4.5H2O. fue adquiriendo el cristal se debió a la absorción de agua
El sulf
sulfat
atoo cúpr
cúprico
ico form
formaa hidr
hidrat
atos 1,33 y 5 H 2O. En
os 1, para irla acomodando en la estructura.
contraste con el pentahidrato, en que sólo 4 H 2O están

5
 

disposición de átomos de Fe en una red cúbica centrada


en las caras. [8]

Para el caso de los cristales de ferricianuro de potasio,


se evidencia una estructura monoclínica la cual consta
de trtres
es po
posi
sibl
bles
es sime
simetr
tría
íass pi
pina
naco
coid
idal
ales
es o clas
clases
es
prismáticas monoclínicas, cuya estructura se basa en un
cruz axial con tres ejes desiguales, dos de ellos forman
un ángulo oblicuo y el tercero es perpendicular al plano
de los dos primeros, lo cual se ilustra en la figura 20.
Estaa sim
Est simetr
etría
ía fav
favore
orece
ce más la for formac
mación
ión del cri
crista
stall
debido a un mayor
mayor espaciam
espaciamiento
iento entre las par
partícul
tículas
as
  que componen la estructura.
Figura 4, representación de la estructura de
CuSO4·5H 2O

La reacción involucrada en este proceso fue:

CuO( s) + H 2 S O 4( ac ) →CuSO 4 .5 H 2 O(ac ) + H 2 O( l)

Figura 5. Componente de los cristales


c ristales de ferricianuro.
4.3. OBTENCIÓN DEL CRISTAL K3Fe(CN)6.

Cuando se disuelven los cianuros de ciertos metales


como el Hierro, Cobalto, Manganeso y Cromo cuando se En la formación de estos cristales se encuentra una
adiciona un exceso de disolución de cianuro alcalino, se formación no común y no muy parecida a la estructura
forman iones complejos M(CN)6. monoclínica que debería dar, sino una formación de
cristales en formas de agujas, que a simplemente no se
 Las sales alcalinas y alcalinotérreas de estos complejos les ve la forma, pero cuando se estudian más de cerca
so
sonn sosolu
lubl
bles
es en ag agua
ua y cr cris
isttaliz
alizan
an bien
bien.. Los
Los es que se pueden tomar las aristas de estos, tal cual
ferrocianuros y los cromo cianuros son de color amarillo como se realizó en la experimentación.
pálido.

Los ferric
ferrician
ianuro
uross y Man
Mangan ganani
anicia
ciauro
uross tie
tienen
nen col
colore
oress el Fe en estado de oxidación +3 es más estable, los
más intensos por oxidación de las sales en contacto con do CN- generan un campo cristalino mayor que el
ligando
ligan
el ai
aire
re.. Cu
Cuanando
do se ag agrerega
gann diso
disoluc
lucio
ione
ness de es esto
toss agua,
agu a, est
estoo fav
favore
orecece la est
estabi
abiliz
lizació
aciónn por el cam
campo
po
cianuros complejos a disoluciones de sales de metales cristalino al tener el Fe en el complejo una configuración
de tra
transi
nsició
ción,
n, pre
precip
cipita
itann por
porque
que son ins insolu
oluble
bless en electrónica d5 espín bajo, esto se debe a que el ligando
muchos casos, así la adición de Ferrocianuro de potásio es de campo fuerte, la esfera de coordinación es interna
a disoluciones con hierro da un precipitado azul –Azul y el tipo de hibridación es d 2dp3  paramaparamagnéti
gnético,
co, el
de Pru
Prusia
sia-- y las sal
sales
es cúpcúpric
ricas
as for
forman
man fer ferroc
rocian
ianuro
uro complejo octaédrico es más atrayente en su campo
cúprico de color pardo. magnético porque hay más electrones desapareados y
los orbitales están a medio llenar, lo que lo hace más
Los estudios realizados con azul de Prusia y algunos es
esta
tabl
ble,
e, el po pota
tasi
sioo se en
enla
laza
za ququededan
ando
do to
todo
do el
 
comp
compue uest
stos
os rela
relaci
ciona
onado
doss de
demo
most
strar
raron
on qu quee en el compuesto neutro. [9]
ferr
ferric
icia
ianu
nuro
ro de pota
potasi
sioo –Ver
–Verde
de Berl
Berlín
ín-- mues
muestr
tran
an

6
 

  La red cristalina del ferricianuro se ve muy afectada por que consumen los protones generando un
los iones de potasio presentes, debido a que estos desplazamiento hacia la izquierda en el equilibrio:
generan un campo coulombicos distorsionando la red + ¿ ↔Cr 2 O 4 + H 2 O
cristalina llegando a formar un octaedro paralelo al eje c. 2 Cr O4 + 2 H 
¿

[10]
Su form
formaa de cris crista
talilizac
zació
iónn es alar
alarga
gada
da ya qu
quee el
2. Calcular el porcentaje de rendimiento de la síntesis
octaedro, por la hibridación del metal sufre de distorsión
de Jan
Janhh Tell
eller
er al obs
observervar
ar el dia
diagra
grama
ma de Tana
anabe
be del CuSO4.5H2O.
5
Sugano para configuración d  [11]
La respuesta a esta pregunta se encuentra en la parte
La estructura del ion ferricianuro octaédrica, por lo tanto de datos, cálculos y resultados.
cualquier distorsión en los enlaces de Fe-C-N generaran
un ligero alargamiento tetragonal en la estructura, si esta 3. ¿Po
¿Porr qué llaa dis
disolu
olució
ciónn de su
sulfa
lfato
to de ccobr
obree no se
estructura se viera como un sólido de revolución y sin lleva a sequedad?
ca
cam mbi
biar
ar nining
ngún
ún arre
arregl
gloo en la an aniiso
sotr
trop
opía
ía del
del
K3Fe(CN)6 , cualquier cambio que se de en el largo del La didiso
solu
luci
ción
ón de susulflfat
atoo de cocobr
bree no se llev
llevaa a
cristal y su orientación tiene que ser por la ubicación de sequed
seq uedad,
ad, ya que se necesitnecesitaa que los cris
cristal
tales
es se
la
lass molé
molécucula
lass de po
pota
tasi
sio,
o, en do
dond
ndee su camp
campoo se hidraten al reaccionar el sulfato de cobre con agua.
encuentra en un contacto más cercano con el campo del
ion ferricianuro. 4. ¿Po
¿Porr qué los ccris
ristal
tales
es no se se
secan
can eenn la es
estuf
tufa?
a?
Los cristales no se secan en la estufa ya que su
La
cualtemperatura
temperat
generauraun influye
cambiomuy
en elpoco
campoen la red cristalin
ligandocristalina,
a, la
los cuales estructura cristalina y su forma se veríverían
an afectadas. S See
no tienden a ser muy fuertes, o en la temperatura de co
comi
mien
enza
zann a dedesc
scom
ompopone
nerr, debi
debido
do a qu quee a al alta
tass
transición. El K3Fe(CN)6 cambia su estructura cristalina temperaturas se deshidratan, perdiendo sus moléculas
a bajas temperaturas, esto se debe a que los orbitales de agua enlazadas.
moleculares se superponen, el potasio posee un orbital 5. Tomomee 3 cris
crista
tale
less de los más
más gr
gran
ande
dess y mid
midaa en
4s, el cual al momento de enlazar con los orbitales 3d, o mi
milílíme
metr
tros
os la long
longititud
ud de lalass ar
aris
ista
tass y los
los
cualquier enlace de hibridación similar con el hierro, bien ángulos formados.
sea directamente o atravez del cianuro, este enlace es
muy pequeño. Esto puede, ser suficiente para provocar Esta pregunta se encuentra en DATOS, CÁLCULOS Y
una separación de energía entre el espín-paralelo y RESULTADOS.
arreglos con espines apareados en cualquier átomo de
hie
hierro
rro adya
adyacen
cente.
te. Si el mec
mecani
anismo
smo de int interc
ercamb
ambioio 6. ¿A QuQuéé si
sist
stem
emaa cr
cris
ista
tallino per
erte
tennec
ecen
en los
opera a través de los ligandos de cianuro, no puede cristales?
verse como un enlace
deslocalización de 5 átomos,
electrónica en todo debido a la extensa
el complejo de los El cri
crista
stall cro
cromat
matoo tri
tripot
potási
ásico
co de litio
litio hexahi
hexahidra
dratad
tadoo
aniones. pertenece al sistema hexagonal, el cual es un prisma
hexagonal con ángulos rectos entre sus lados verticales
5. RES
RESPUE
PUEST
STA
A A LLAS
AS PPREG
REGUNT
UNTAS.
AS. y sus caras superior
sup erior e inferior.
El cristal sulfato de cobre II pentahidratado pertenece al
1. ¿Cuá
¿Cuáll es la fin
final
alid
idad
ad de ad
adic
icio
iona
narr NaO
NaOH
H en el sistema triclínico, en el cual no hay ángulos rectos y las
procedimiento que se enuncia en la sección 5.1 longitudes de tres de sus lados son diferentes.
de la guía de trabajo de laboratorio? El cristal ferricianuro de potasio pertenece al sistema
monoclínico, el cual tiene ocho ángulos agudos y tres
El propó
propósi
sito
to de agr
agreg
egar
ar NaO
NaOH H a la solu soluci
ción
ón de longitudes diferentes.
dicromato de potasio y carbonato de litio es pasar el ión
dicromato (Cr2O7) que tiene una coloración anaranj
anaranjada,
ada, 7. Proponga como sería la estructura cristalina de
a él ión cromato (CrO 4) que es de color amarillo. Esto ferricianuro de potasio.
su
suce
cede
de debi
debido
do a que al agre agrega
garr NaO
NaOH ha hayy un El cristal ferricianuro de potasio tiene un
incremento en el pH, es decir hay más presencia de OH -
empaquetamiento monoclínico, que consta de un eje

7
 

bi
bina
naririoo con
con un pl plan
anoo pe
perp
rpen
endi
dicu
cula
larr y un cent
centro
ro de caracterizadas en cristales grandes y medibles, lo
inversión2. Tiene ocho ángulos agudos y tres longitudes cual era el objeto del práctica.
diferentes, de los cuales dos se cortan en un ángulo
oblicuo y el tercero
tercero es perpendicular al plano. • Las etapas de nucle
nucleación
ación y crecim
crecimiento
iento son vitales
El K3 Fe(CN)6 al tener la forma octaédrica con los para la formación correcta de los cristales, en los
cianuros, debería tener una forma geométrica parecida a ca
caso
soss de susulflfat
atoo de co cobr
bree pe
pent
ntah
ahid
idra
rata
tado
do y
un prisma, pero debido a la teoría de Jahn Teller al tener fe
ferr
rric
icia
ianu
nuro
ro de po pota
tasi
sioo so
sonn es
estr
truc
uctu
tura
rass qu
quee
una alta energía y que no es un sistema lineal, este se
vuelve inestable y se degenera a una forma alargada dependieron
como se vio endelaestas etapas para poderse formar
práctica.
como
como en form formaa de ag aguj
ujas
as fo
form
rman
ando
do la es
estr
truct
uctur
uraa
cristalina que se observó experimentalmente [x] • La formación de cristales grandes depende de la
saturación en la solución originadora. Los sistemas
8. ¿Por
¿Por qu
quéé se util
tilizó un medio
edio ca
calilien
ente
te en la  má
máss sa
satu
tura
rado
doss pr
proc
oced
ederá
eránn a ge
gene
nera
rarr mu
much chas
as
preparación de todos los cristales y por qué semillas y poco crecimiento, al contrario que los
aparentemente los cristales desafían la segunda  sist
sistem
emas
as co conn sa
satu
tura
raci
cion
ones
es ququee pe
permrmititan
an el
ley de la termodinámica? desplazamiento y la unión organizada.

En la preparación de todos los cristales se utilizó un • En la industria la generación de cristales es más


medio caliente, debido a que en este las sustancias am
ampl
plia
iame
ment
ntee us
usad
adaa te
teni
nien
endo
do en cucuen
enta
ta ot
otro
ross
utilizadas
utilizadas se disuel
disuelven
ven completam
completamente
ente y se favor
favorece
ece la procesos de síntesis lo que hace sea más eficiente
sobresaturación, además se aumenta la energía cinética y más rápida su obtención.
de
máslarápido.
reacción, permitiendo que la cristalización se da
La segunda ley de la termodinámica expone que la
cantidad de entropía tiende a incrementarse con el
tiempo
tiempo;; cua
cuando
ndo se tie
tiene
ne un sis
sistem
temaa que pasa de un
estado de equilibrio A a otro B, la cantidad
cantidad de entropía
en el estado o equilequilibrio
ibrio B será la mámáxima
xima posi
posible,
ble, e
ine
inevit
vitabl
ableme
emente
nte may
mayor
or a la del est estado
ado de equ
equili
ilibri
brioo
A3.los
.los cris
crista
tale
less de
desaf
safía
íann est
estaa ley
ley, debi
debido
do a ququee se
forman a partir de disoluciones que tienen sus moléculas
comple
com pletam
tament
entee des
desord
ordenad
enadas
as y cua cuando
ndo ocu
ocurre
rre un
cambio en la temperatura, pasan a otro equilibrio, estas
adquieren posiciones organizadas que dan paso a la
formación del cristal. [12]
7. BI BIBLBLIIOG
OGRARAFFÍA ÍA..
6. CO
CONC
NCLLUS
USIION
ONEES. 1.  WeWelllls,
s, A.A.FF. Quím Químic icaa ininor
orgán
gánic
icaa Estr
Estruc uctu
tura
ral.l.
EDITORIAL REVERTÉ, 1978, pp 2-5
• Lo
Loss cri
crist
stal
ales
es si sint
ntet
etiz
izad
ados
os sulf
sulfat
atoo de cobr
cobree (I(II)
I) 2. Costa, J.M. Diccionario de quí química
mica física, EEdiciones
diciones
pentahidratado, ferricianuro de potasio y cromato Díaz de Santos, 2005; pp. 109.
tri
tripot
potási
ásico
co de lit litio
io hexahi
hexahidra
dratad
tadoo cri
crista
staliz
lizan
an en 3. Tex exto
toss cien
cientítífifico
cos:
s: CrisCrista
tale
less y cr cris
ista
taliliza
zaci
ción
ón..
si
sist
stem
emasas trictriclílíni
nico
co,, momono
nocl
clín
ínic
icoo y hexahexago
gona
nall http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales,
respectivamente. (acceso Mayo 12 2014).
4. Estructura de los cristales.
• Los cristales
cristales son estruct
estructuras
uras que se forma
formann con un http://www.xtal.iqfr
http://www .xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_01.htm
.csic.es/Cristalografia/parte_01.html.l.
gran ordenamiento, son estructuras que necesitan (Acesso: Mayo 12 de 2014)
de pureza y de estabilidad para formarse, es por
5. Wel
ellls, A.
A.FF. Quí
uími
mica
ca ino
norg
rgán
ánic
icaa Est
stru
ruct
ctur
ural
al..
ello que estructuras como la del cristal cromato
tripotásico de litio hexahidratado no resultan bien EDITORIAL REVERTÉ,
REVERTÉ, 1978, pp 988-989

8
 

6. Mesa, J. L. (Universi
(Universidad
dad del país vasco)
vasco).. Notas de Society of London. Series A, Mathematical and
clase PhysicalSciences, Vol. 309, No. 1496 (Feb. 18, 1969),
http://www.joseluismesarueda.com/documents/PDF_015 pp. 91-118
.pdf, (acceso Mayo 13 de 2014)
11. Shriver, D., Atkins, P., Lanford, C., “Química
7.Complejos de Cobre. Inorgánica”, Editorial Reverté S.A., Barcelona, 2002. pp.
http://www.heurema.com/QG/QG21/Complejos%20de 640-653
%20cobre_II_.pdf (Acceso: Mayo 15 de 2014) 12. H. Callen (1985) Thermodynamics and an
Introduction to Thermostatistics, Wiley, NY
8. Wel
ells
ls,, A.F. Quí
Química
ica inor
inorggánic
ánicaa Est
stru
ruct
ctur
ural
al..
EDITORIAL REVERTÉ,
REVERTÉ, 1978, pp 784-785

9. Hepler, L. “Principios de Quimica”. Edit


Editorial
orial Reverté
S.A., Barcelona, 1968. pp.426 visitado 19 de mayo de
2013

10.Figgis, B., Gerloch, M. y Mason, R. The


Crystallography and Paramagnetic Anisotropy of
Potassium Ferricyanide Proceedings of the Royal

10.
10. AN
ANEEXO
XOSS
11. AN
ANEX
EXO
O 1.
12. Tabla 1. Observaciones de los cristales durante la práctica

13. Semana 14. 15. 16.


 Li K 3 ( Cr O 4 )2 .6  H 2   CuSO 4 .5 H 2
23. Pre
Prepar
paraci
ación
ón de cris
cristal
tal,,   K 3 Fe ( CN 
22. Pre
Prepar
paraci
ación
ón del cris
cristal
tal,, líquido azul intenso el cual 24. Preparación
Preparación del cr
cristal
istal,, lílíquido
quido
21. 0 Líquido amarillento que muestra formación de rojo intenso que se deja en
se deja en reposo pequeñas partículas en el reposo
fondo

39. For
Formac
mación
ión de 3 cri
crista
stales
les 40. Satur
Saturación
ación de la solución
solución pa
para
ra
38. For
Formac
mación
ión de ppequ
equeño
eñoss
37. 1 grandes en forma tríclinica acrecentar la formación de
núcleos, (ANEXO 2)
de color azul intenso núcleos, creando semilla

54. Con
Contin
tinua
ua eell lílíqui
quido
do 55. Los cr
crist
istale
aless ya forma
formados
dos,,
56. Formación
Formación de pequeño
pequeñoss núc
núcleos,
leos,
53. 2 amarillento, que se se dejan en observación de
en el fondo de la solución roja
procede a saturarse crecimiento

70. No hhay
ay ccamb
ambios
ios en llaa
72. Crecim
Crecimien
iento
to de pequeño
pequeñoss
69. 3 solución por lo tanto se 71
71.. Sin
Sin ccam
ambi
bios
os
cristales rojos, en forma de agujas
hace otra semilla

86. No hhay
ay ccamb
ambios
ios en llaa
88. Crecimiento
Crecimiento de varios
varios cristal
cristales,
es,
85. 4 formación de cristales, 87
87.. Sin
Sin ccam
ambi
bios
os
que se van aglomerando
se contamina la muestra

101. 5 102. Sin cambios, saturación 103. Sin cambios 104. Se seca la solución mostrando

9
 

por evaporación y
formaciones pequeñas de
enfriamiento para
cristales
favorecer cristalización

118.Sin cambios, se deja en


117.6 119. Sin cambios 120. Sin cambios
reposo

134.Sin cambios, se satura


de nuevo y se enfría, la
133.7 135. Sin cambios 136. Sin cambios
contaminación sigue
presente
150.No hay cambios, ni
formación de cristales,
151.Sin cambios, medición de
149.8 se observan pequeños 152.Sin cambios, medición de aristas
aristas y peso
nucleos -no apreciables
en fotografía-

165.
166.Anexo 2.

167.

168.Imagen 5. Formación de pequeños núcleos de cristal LiK3(CrO4)26H2O.

169.

170.
171.
Imagen 6. Núcleos de los cristales de
LiK3(CrO4)26H2O.
172.
173.
174.

10

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