UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA Y ALIMENTOS

ANAL115

“REPORTE DE PRÁCTICA VIRTUAL: ESPECTROSCOPÍA DE

ABSORCIÓN ATÓMICA: MEDICIÓN DE CALCIO EN SUELOS”

INTEGRANTES:

ASCENCIO MARTÍNEZ ANA CAROLINA AM17007

CANIZALEZ MARTÍNEZ DOUGLAS MAURICIO CM17040
CAÑAS MARTÍNEZ HAZEL MICHELLE CM17039

DOCENTES:

Ing. ANA CECILIA DÍAZ DE FLAMENCO

Ing. LUCÍA SOSA

Cuida universitaria, 30 de mayo de 2020

 II. MARCO TEÓRICO

Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en 1840 por

Kirchhoff y Bunsen en sus estudios del fenómeno de autoabsorción en el espectro
de los metales alcalinos y alcalinotérreos.

La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al

formular su ley general: «cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta
longitud de onda también absorberá luz a esa longitud de onda». El significado
práctico de esto fue recién desarrollado en 1955 por el australiano Walsh,
apareciendo los primeros instrumentos comerciales a principios de 1960.

• Fundamento teórico

El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que

llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un
átomo corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado
fundamental”.

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada

energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor
energía. Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial,
emitiendo una radiación de una determinada frecuencia.

La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía

entre el estado excitado (E1) y el estado fundamental (E0) como se encuentra
descrito en la ecuación de Planck:

ℎ𝑐
𝐸 = 𝐸1 − 𝐸0 = ℎ𝑣 =
𝜆

Donde:

h= Constante de Planck C=Velocidad de la luz

𝛎 = frecuencia 𝜆 = 𝐿𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒 𝑜𝑛𝑑𝑎

Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3…)
y de cada uno de ellos emitir una radiación (λ1, λ2, λ3…) característica, obteniéndose
así un espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas
discretas. En absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda
correspondiente a una transición entre el estado fundamental de un átomo y el
primer estado excitado y se conoce como longitud de onda de resonancia.

De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo puede absorber solamente

radiación de una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica
interesa medir la absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a
través de una población de átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán
parte de la radiación en forma proporcional a su concentración atómica. La relación
entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-Beer.
Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de
absorción es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de las especies absorbentes.

• Instrumentación

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la

lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte
dentro del cual se encuentra un cátodo (construido del metal a analizar) y un
ánodo. Al aplicar un cierto potencial a través de los electrodos esta fuente emite el
espectro atómico del metal del cual está construido el cátodo.

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del
metal en el haz de la radiación. El atomizador con llama está compuesto de un
nebulizador y un quemador. La solución de la muestra es convertida primero a un
fino aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energía suficiente para
evaporar el solvente y descomponer los compuestos químicos resultantes en
átomos libres en su estado fundamental. Las mezclas de gases más usados para
producir la llama adecuada son: aire/propano, aire/acetileno y óxido
nitroso/acetileno. Generalmente, la elección dependerá de la temperatura
requerida para la disociación de los compuestos y de las características químicas
del elemento a determinar.

En los atomizadores sin llama-atomización electrotérmica con horno de grafito el

vapor atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente, en cuyo
interior se ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como
una alta eficiencia en generar vapor atómico, permite el empleo de pequeños
volúmenes de muestra y análisis directo de muestras sólidas.

Los espectrofotómetros de absorción atómica poseen generalmente

monocromadores de red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos
monocromadores permiten aislar una línea de resonancia del espectro emitido por
la lámpara de cátodo hueco.

Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente eléctrica,

la cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada por el monocromador. Un
amplificador selectivo amplifica la señal pasando luego a un dispositivo de lectura
que puede ser un voltímetro digital o un registrador u otros.
 • Método de calibración: Curva de calibrado

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de

calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva
de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de
la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo
para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva.
y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados
que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una
muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se
compara una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida
del mismo analito (o de algún otro con propiedades muy similares a éste). Para
realizar la comparación se requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la
resolución del problema de acuerdo al analito que se desee determinar.

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que

consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n”
puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable
“x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y
una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La
recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una
pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b.

A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que describen el

intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de
asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste
correctamente al modelo matemático de la ecuación se calculan los valores de la
ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinación (R2).

En la práctica para construir la curva de calibración se utilizan disoluciones que

contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o
estándar.

Los estándares o disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben

ser preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre;
 el número de puntos a escoger dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado.
Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadísticamente se
requieren por los menos tres para que la curva sea confiable; este número se suele
aplicar a métodos de rutina perfectamente establecidos y validados (proceso por el
cual se demuestra, por estudios de laboratorio, que la capacidad del método
satisface los requisitos para la aplicación analítica deseada).

Sin embargo, si el método está en una etapa de desarrollo, el número de puntos

mínimo será de cinco o seis para que la variabilidad sea mínima y el intervalo lineal
sea suficiente. Hay que considerar que un aumento en el número de puntos
experimentales implica mayor fiabilidad en la recta de calibrado. La verificación del
comportamiento de un analito mediante una curva de calibración requiere un
mínimo de cinco puntos para un intervalo de confianza del 95 % y de ocho puntos
para uno del 99 %.

Cabe mencionar que en la práctica es muy importante efectuar la medida del

blanco. Se llaman disoluciones blanco o simplemente blancos a las disoluciones que
contienen todos los reactivos y disolventes usados en el análisis, pero sin el analito.
Los blancos miden la respuesta del procedimiento analítico a las impurezas o
especies interferentes que existan en los reactivos o, simplemente, a las especiales
características del instrumento de medida.

La medida de la señal del blanco puede realizarse:

• Registrando directamente la señal del blanco e incluir este punto

experimental en la recta de calibrado con x=0 como señal del blanco
• Restar a la señal medida con el analito, la señal media de varias lecturas del
blanco (señal observada – blanco)

Independientemente de la técnica instrumental responsable de la señal analítica

(cuyas características se estudian en forma particular) los parámetros que se
determinan a partir de las curvas de calibración obtenidas con cualquiera de ellas
son:

a) Linealidad: Habilidad para asegurar que los resultados son obtenidos

directamente o por medio de una transformación matemática definida. Es un
requerimiento fundamental. No se cuantifica pero se observa por simple inspección
o mediante pruebas significativas de no linealidad. La no linealidad se elimina
mediante la selección de un intervalo de operación más restringido.

b) Sensibilidad: La sensibilidad de método mide su capacidad para discriminar entre

pequeñas diferencias en la concentración del analito. Dos factores limitan la
sensibilidad: la pendiente de la curva de calibración y la precisión del sistema de
medida.

c) El límite de detección: Se define como la mínima concentración del analito

detectable por el método. Su determinación es importante (particularmente en
análisis de trazas) pero los problemas asociados con ella son diversos. Aunque
ninguno es universal, uno de los más aceptables es el de la concentración que
 correspondería a la medida del “promedio del blanco+ 3s”. El valor de 3s se refiere
a tres veces la desviación estándar al realizar la medición de estos blancos.

d) El límite de cuantificación: Se define como la más pequeña concentración del

analito que puede ser determinada con un nivel de exactitud y precisión aceptables.
Dependiendo del convenio utilizado se considera como la concentración de analito
que corresponde al valor del promedio del blanco más 5, 6 o 10 veces la desviación
estándar del mismo (esta última es la más común).

e) El intervalo analítico: Está definido como el intervalo de concentración en que el

analito puede ser determinado mediante la utilización de la curva de calibración;
se considera que es el comprendido entre el límite de cuantificación hasta la
concentración en la cual se pierde la linealidad de la curva.

Curva de calibración con adición estándar

En ocasiones la matriz de la muestra es compleja y/o desconocida. Por ejemplo

una muestra de sangre contiene muchos constituyentes que no pueden ser
incorporados a los estándares en las disoluciones de los utilizados para la curva
de calibración; en este caso lo que se recomienda es añadir a la muestra pequeños
volúmenes de una disolución de un estándar concentrado; de esta manera la matriz
que contiene el estándar no difiere mucho de la propia muestra.

Consideremos, por ejemplo, que una muestra de un analito X en concentración

inicial desconocida Cx da una señal Mx proporcional a dicha concentración; cuando
a esta muestra se le añade un pequeño volumen de un estándar C es del mismo
analito, se obtendrá una señal Mx+es. Como la señal es proporcional a la
concentración del analito y como la matriz es la misma, es posible escribir:

𝑀𝑥 = 𝑘𝐶𝑥 𝑀𝑥+𝑒𝑠 = 𝑘(𝐶𝑥 + 𝐶𝑥+𝑒𝑠 )

Y, por tanto, en una curva de calibración:

Es evidente que, cuando el estándar se añade en disolución, tanto la concentración

Cx del analito como la concentración Cx+es del estándar se verán afectadas por el
efecto de la dilución y que este efecto deberá ser corregido.

Cuando se preparan estándares que contienen la muestra y se representa la

concentración de los estándares (corregida por el efecto de la dilución) vs la señal
obtenida al medirlos, se obtiene una curva de calibración en la cual el intercepto
de x corresponde a la concentración desconocida.
 • Aplicaciones

La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de

más de 60 elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran
variedad de muestras.

Entre algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el análisis de: Aguas,

muestras geológicas, muestras orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus
subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias químicas y
farmacéuticas.

Ciencias forenses:
Existen muchos usos del espectrofotómetro de absorción atómica (EAA) en
un laboratorio de química forense, no solamente para la detección
de trazas de elementos en los casos de uso de armas de fuego
(Análisis de residuos inorgánicos como Plomo, Selenio y Antimonio), también puede
utilizarse para toxicología (Envenenamiento por Plomo o Mercurio).

Ciencias ambientales: Análisis de aguas residuales y potables, análisis de

fertilizantes y de tierras.

Farmacéutica: La determinación de concentraciones de drogas terapéuticas en

fluidos biológicos y preparados farmacéuticos, resulta de un campo de interés en
el área de salud, y genera una intensa demanda de nuevas metodologías analíticas.

Alimentos: Control de calidad en los alimentos, Determinación de composición

cárnica de embutidos y conservas.

Ciencias biológicas:
Su objetivo es confirmar la necesidad de controlar las impurezas de Hg
en nano diamantes.

Ciencias médicas: Medición de electrolitos.

Minería: Análisis de aleaciones.

Industria: Análisis de vidrios y silicatos.

 III. MATERIALES Y MÉTODOS

EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y TÉCNICAS ANALÍTICAS APLICADAS

PARA CADA ACTIVIDAD
TÉCNICA REACTIVOS Y
ACTIVIDAD EQUIPOS
ANALÍTICA MATERIALES
✓ Dos frascos plásticos
con tapadera.
Preparación del ✓ 0.5 g de carbón
Manual
extracto de - activado a cada
(Agitación)
suelo muestra.
✓ 50 ml de KCl a 1N.
✓ Papel Whatman #1.
Preparación de ✓ Pipeta volumétrica
dilución de la Manual Centrifuga ✓ Pipeta graduada de
muestra 10mL
✓ Balón volumétrico de
Preparación de
Balanza semi 1000ml
la solución de Manual
analítica ✓ 74.5g de KCl
KCl a 1N
✓ Piseta
✓ 11.7g de óxido de
Preparación de
lantano
la solución de
✓ 200 ml de agua
Lantano Manual -
✓ Matraz de 1000 ml
(La2O3)
✓ 100l de HCl 37% o
10 g/L
120 ml de HCl 35%
✓ 2,497 g de carbonato
Preparación de
de calcio (CaCO3)
la solución Hot plate
✓ Erlenmeyer de 1000
estándar de Manual Desecador
ml
Calcio 1000
✓ 12,5 ml de HCl 37% o
mg/L de Ca
14,8 ml de HCl 32%
Preparación de ✓ Alícuota de 50 ml de
la solución solución estándar de
intermedia de Manual - Ca
calcio 250 ✓ Balón volumétrico de
mg/L de Ca 200 ml
Espectrofotómetro
CALIBRACIÓN Espectroscopia de absorción
DEL EQUIPO de llama atómica
✓ Estándares para la
DE (Curva de Shimadzu AA
curva de calibración
ABSORCIÓN calibración) 7000 con llama
ATÓMICA de aire-acetileno
 ESTRATEGIAS/ TÉCNICAS PARA EL ANÁLISIS CUANTITATIVO DEL
EXPERIMENTO DESARROLLADO
TÉCNICAS/ RESULTADOS
ACTIVIDAD
ESTRATEGIA ESPERADOS

Medición directa de
concentración de calcio
Se esperan obtener
en las muestras de
resultados de absorbancia
suelos.
de los átomos de calcio
Con Espectrofotómetro Absorción atómica presentes en la solución, que
de absorción atómica por llama se relacionen con la
concentración de estos iones
Shimadzu AA-7000,
en la muestra de suelo.
calibrado con estándares
de: 0, 0.3, 3 y 6 ppm de
Calcio.

Se espera obtener una

correlación entre la
concentración de los átomos
Verificación de la de calcio y su absorbancia,
calibración del equipo la correlación esperada es de
carácter lineal puesto que,
es la expresa con la Ley de
Beer- Lambert.
Valores de absorbancia que
en base a la curva de
calibración se pueden
Transformación de
relacionar con la
los datos
concentración de iones
experimentales en
calcio en la disolución y
parámetros químicos
estos poderlos relacionar con
Análisis de los las concentraciones de las
resultados de datos muestras.
experimentales Esto se hace utilizando la
curva de calibración, si la
concentración obtenida en
las disoluciones sobrepasa el
rango de concentraciones
con los que se hizo la curva
Evaluar los datos de calibración, es de evaluar
experimentales su coeficiente de variación y
para mayor seguridad
realizar una nueva curva de
calibración que abarque la
concentración que se
reporta, para corroborar su
veracidad.
Interpretación de los Determinar las
resultados concentraciones de calcio en
las muestras de suelo y con
esto poder determinar si el
suelo es óptimo o no, según
sea la utilidad que se le
busca dar.
 IV. ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
1. Reportar la ecuación de la recta de calibración A en f(x) de la concentración con
su valor de coeficiente de correlación para la ecuación encontrada. Representar
gráficamente la curva de calibración, explicar a través de dos argumentos
razonados la aplicabilidad de la Ley de Beer para el sistema estudiado.
La aplicabilidad de la ley de Beer en este sistema se debe a:
✓ Es un intervalo pequeño de concentraciones menores a 0.01 M, por lo que
las limitaciones instrumentales no afectarán los resultados (6 𝑝𝑝𝑚 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =
0.0001497 𝑀).
✓ La ley de Beer establece una relación lineal y como se observa en el gráfico
obtenido los puntos también cumplen esta condición (Regresión lineal con r
= 0.9996).

2. Interpretar la línea de calibrado obtenido.

𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡 = 18.0446(𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎) + 0.049574

A partir de esta expresión encontrada a partir de los puntos de la curva de
calibración, se puede encontrar la concentración de cualquier muestra que
contenga Ca con el valor de absorbancia medido en el equipo, siempre y cuando se
utilice la misma longitud de onda que se usó para realizar las medidas de
calibración y se encuentren entre el rango de valores de absorbancia (0-0.3328).
3. Explicar a través de dos argumentos razonados el tipo de calibración que se ha
utilizado para este estudio y enumerar sus ventajas y desventajas de este tipo
de calibración.
✓ Se utilizó el método de “curva de calibración”. Una curva de calibración es
la representación gráfica de una señal que se mide en función de la
concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un
modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad
de esa curva (Para nuestro caso la ley de Beer). Para construir la curva de
calibración se utilizan disoluciones que contienen concentraciones
conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar.
✓ Se realizaron 4 soluciones diferentes para la calibración debido que
estadísticamente se requieren por los menos tres para que la curva sea
confiable.
Algunas limitaciones de este método son: Es aplicable únicamente cuando se tiene
una curva lineal, por lo cual se tiene que contar con un 𝑟 2 > 0.98 y solo es aplicable
dentro de un intervalo restringido.

4. Esquema de diluciones para la muestra de suelo.

5. Desarrollar y presentar todas las ecuaciones que se utilicen para todos los
cálculos utilizados y reportar tablas y presentación de cálculos para el
porcentaje de calcio en las muestras de suelo (base húmeda). Anexar la hoja
correspondiente a cálculos y análisis para reporte de datos de suelos por
absorción atómica.

REP Absorbancia
1 0.0736
2 0.1036
3 0.0953
Con los datos de absorbancia obtenidos, se pueden calcular las concentraciones
de las soluciones diluidas:

𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 1 = 18.0446(0.0736) + 0.049574 = 1.3777 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎

𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 2 = 18.0446(0.1036) + 0.049574 = 1.9190 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 3 = 18.0446(0.0953) + 0.049574 = 1.7692 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎

Para encontrar los valores de concentración en las soluciones iniciales (antes de

diluirlas) se requieren los factores de dilución:
Proceso de dilución 1:
𝑉𝑓1 16
𝐹𝐷1 = = = 16
𝐴1 1
Proceso de dilución 2:
𝑉𝑓2 10
𝐹𝐷2 = = =5
𝐴2 2
Factor de dilución total:
𝐹𝐷𝑇 = 𝐹𝐷1 ∗ 𝐹𝐷2 = 16 ∗ 5 = 80
Con el factor de dilución total se puede encontrar la concentración en la solución
inicial:

𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 ∗ 𝐹𝐷𝑇

𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙1 = 𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎1 ∗ 𝐹𝐷𝑇 = 1.3777 ∗ 80 = 110.2126 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
𝐶𝑠𝑙𝑚 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙2 = 𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎2 ∗ 𝐹𝐷𝑇 = 1.9190 ∗ 80 = 153.5197 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙3 = 𝐶𝑠𝑙𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎3 ∗ 𝐹𝐷𝑇 = 1.7692 ∗ 80 = 141.5381 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎

Para encontrar las ppm de Ca en el suelo original se sigue el siguiente proceso:

 𝑚𝐶𝑎 (𝜇𝑔) 𝑪𝒔𝒍𝒏 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 (𝜇𝑔/𝑚𝐿) ∗ 𝑉0 (𝑚𝐿)
𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 = =
𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 (𝑔) 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 (𝑔)

Considerando que la solución original posee un volumen de 50 mL y que la masa

agregada de suelo posee una densidad de 1 g/mL (ya que aunque no se conoce la
densidad real, la muestra de suelo provocará un aumento en el volumen de la
solución, este aumento se podrá obtener con el valor de la densidad asumido).
10 𝑔
𝑉(𝐿) = 50 (𝑚𝐿) + = 60 𝑚𝐿
1 𝑔/𝑚𝐿
110.2126 ∗ 60
𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 = = 661.2756 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
10
153.5197 ∗ 60
𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 = = 921.1182 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
10
141.5381 ∗ 60
𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 = = 849.2286 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
10
Finalmente se presentan la siguiente tabla con los resultados.

REP Absorbancia 𝑪𝒅𝒊𝒍𝒖𝒊𝒅𝒂 (𝒑𝒑𝒎) 𝑪𝒔𝒍𝒏 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 (𝒑𝒑𝒎) 𝑪𝒔𝒖𝒆𝒍𝒐 𝒐𝒓𝒊𝒈𝒊𝒏𝒂𝒍 (𝒑𝒑𝒎)
1 0.0736 1.3777 110.2126 661.2756
2 0.1036 1.9190 153.5197 921.1182
3 0.0953 1.7692 141.5381 849.2286

6. #meq % Ca en suelo original (#meq de calcio/100 g de suelo seco)

𝑚𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 (𝑔)
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑃𝑀𝐶𝑎
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 =
𝑛
En este caso nos basamos en la reacción del Calcio y el KCl que se utiliza para el
análisis de la muestra:

𝐶𝑎 + 2𝐾𝐶𝑙 → 2𝐾 + 𝐶𝑎𝐶𝑙2
Si se observa la reacción se aprecia que hay cambios en los números de oxidación
de los elementos, por lo que se le considera como una reacción REDOX. En este
caso “n” es el número de electrones transferidos en la reacción. Planteando las
semirreaciones de oxidación y reducción:

𝐶𝑎0 → 𝐶𝑎2+ + 2𝑒 −
2𝐾 2+ + 2𝑒 − → 2𝑘 0
Por lo tanto, n=2.
 𝑃𝑀𝐶𝑎 40.078
1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎 = = = 0.020039 𝑔 𝐶𝑎
𝑛 2000
Con el valor de ppm en el suelo, se puede encontrar fácilmente la masa de Ca en
el suelo:
𝜇𝑔
𝑚 = 𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 ( ) ∗ 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 (𝑔)
𝑔
𝑚1 = 𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 1 ∗ 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 = 661.2756 ∗ 10 = 6612.7560 μg

𝑚2 = 𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 2 ∗ 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 = 921.1182 ∗ 10 = 9211.1820 μg

𝑚3 = 𝐶𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙 3 ∗ 𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 = 849.2286 ∗ 10 = 8492.286 μg

Con las masas y el peso equivalente calculado se pueden obtener los equivalentes
gramo:
1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 = 𝑚𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 ∗
0.020039 𝑔 𝐶𝑎

1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 1 = 𝑚1 ∗
0.020039 𝐶𝑎
1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
= (6612.7560 ∗ 10−6 𝑔 𝐶𝑎)
0.020039 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 1 = 0.32999

1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 2 = 𝑚2 ∗
0.020039 𝐶𝑎
−6
1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
= (9211.1820 ∗ 10 𝑔 𝐶𝑎)
0.020039 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 2 = 0.45966

1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 3 = 𝑚3 ∗
0.020039 𝐶𝑎
1 𝑚𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎
= (8492.286 ∗ 10−6 𝑔 𝐶𝑎)
0.020039 𝑔 𝐶𝑎
#𝑚𝑖𝑙𝑖𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 3 = 0.42379

Finalmente, para calcular el porcentaje de miliequivalentes en el suelo se utiliza la

siguiente expresión:
#𝑚𝑒𝑞 − 𝑔
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 % = ∗ 100
𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜
#𝑚𝑒𝑞 − 𝑔1 0.32999
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %1 = ∗ 100 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 (𝑔) 10
3.2999 meq − g
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %1 =
100 g suelo
 #𝑚𝑒𝑞 − 𝑔2 0.45966
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %2 = ∗ 100 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 10
4.5966 meq − g
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %2 =
100 g suelo

#𝑚𝑒𝑞 − 𝑔3 0.42379
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %3 = ∗ 100 = ∗ 100
𝑚𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜 10
4.2379 meq − g
#𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 %1 =
100 g suelo

La siguiente tabla contiene todos los resultados de manera resumida:

Repetición 1 Repetición 2 Repetición 3

Masa de suelo g 10 10 10
V sln KCl mL 50 50 50
Alicuota 1, mL 1 1 1
Volumen final 1, mL 16 16 16
Alicuota 2, mL 2 2 2
Volumen final 2, mL 10 10 10
𝑭𝑫𝟏 16 16 16
𝑭𝑫𝟐 5 5 5
𝑭𝑫𝑻 80 80 80
Absorbancia última dilución 0.0736 0.1036 0.0953
Ppm Ca última dilución 1.3777 1.9190 1.7692
Ppm Ca en solución original 110.2126 153.5197 141.5381
Ppm Ca en suelo original 661.2756 921.1182 849.2286
#meq% Ca en suelo original 3.2999 4.5966 4.2379

7. Concluir sobre los niveles de concentración de Calcio encontrados en los suelos.

Así como características y propiedades en función de la concentración de Ca
encontrada.
El calcio es un nutriente esencial para las plantas, algunas de sus funciones
son: Participa en los procesos metabólicos de absorción de otros nutrientes,
fortalece la estructura de la pared celular, participa en los procesos enzimáticos
y hormonales, ayuda a proteger a la planta contra las enfermedades (hongos y
bacterias), etc. Por lo que es importante analizar los suelos, que es de donde las
plantas absorbes los nutrientes.
El CIC o capacidad de intercambio catiónico es un indicador que hace referencia
a la cantidad de cationes que pueden ser retenidos por un suelo a un
 determinado pH, y que pueden ser intercambiados por otros contenidos en la
solución del suelo. Uno de los iones en más abundancia es el calcio, por lo que
al medir los meq Ca/100 g suelo tenemos una idea del tipo de suelo que se
cuenta.
Según el valor de CIC el suelo puede clasificarse en:
✓ Suelo arenoso. Retiene poca humedad y tiende a secarse, posee baja
fertilidad y necesitan aportes de elementos orgánicos e inorgánicos
aproximadamente, fértiles contienen 5 meq/100 g suelo.
✓ Suelo franco. Adecuada retención de agua y nutrientes, se da una buena
penetración de raíces y se trabaja con poca resistencia. El rango varía
entre 5-15 meq/100 g suelo.
✓ Suelo arcilloso. Retienen el agua y los nutrientes con fuerza, es difícil el
drenaje y la labranza y se dan apelmazamiento y formación de costras. Y
el CIC varía entre 15-25 meq/100 g suelo.
Además, los suelos ácidos poseen bajos contenidos de cationes
(𝐾 + , 𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+ , 𝑁𝑎 + , 𝐴𝑙 3+ 𝑦 𝐻 + ).

Los valores obtenidos de #𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑎 % están alrededor de 3-4.6% por lo que se

puede deducir que el CIC (de los cuales el 60 al 80% son iones del calcio) se
encuentra en el rango de 5-15, por lo que el suelo analizado es del tipo franco,
poco aceptable para uso de agricultura si se busca una buena producción de
cualquier cultivo. Y un pH un poco ácido por los bajos contenidos de cationes.

8. Como recomiendan disponer de los desechos, para no contaminar el medio

ambiente.
El cloruro de potasio y el cloruro de calcio son sales y sus propiedades no son
contaminantes en pequeñas dosis como las que se utilizaron en el laboratorio,
además de que el calcio no fue añadido, sino que se analizó el contenido en la
muestra del suelo. No hay riesgos al desecharlo por las cañerías ya que al ser
cantidades tan pequeñas la corrosión que podría afectar no es posible.
También podrían analizarse otros suelos y buscar los que poseen menor CIC y
utilizar los desechos (más otros aditivos) en algún fertilizante, arrojándose por
pocos, para no sobresaturar una sola parte del suelo a tratar.
 V. CONCLUSIONES EN BASE A OBJETIVOS Y RESULTADOS

El método de calibración utilizado se apega a la Ley de Beer-Lambert en base al

análisis del coeficiente de correlación R, indicando una alta confiabilidad en la
determinación del calcio en las muestras de suelo.

Conociendo la concentración de calcio en un suelo específico, junto con otras

variables nos permite conocer distintas características del terreno, siendo algunas
de estas la textura, el tipo de suelo, alcalinidad etc.

El método de espectroscopia por absorción atómica, brinda resultados de

concentración confiables siempre y cuando se tomen en cuenta todas las medidas
necesarias de acondicionamiento del equipo, aunque la mayor desventaja de este
método es el alto precio que tienen los equipos para realizar este tipo de análisis.

A la hora de disponer los residuos de cualquier práctica de laboratorio es

importante según las normas NTP 276 clasificar de manera efectiva el tipo de
desecho que se tiene en alguna de las características mencionadas en la parte del
desarrollo experimental ya que dependiendo de la categoría así optará por una
disposición más rigurosa o no.
 VI. BIBLIOGRAFÍA

2018. "Aplicaciones De La Espectroscopia De Absorción Atómica". Tesis de grado.

Instituto Tecnológico de Sonora, México.

Dosal, M. and Villanueva, M (2008). "Introducción A La Metodología Química".

Tesis de grado. Universidad Nacional Autónoma de México, México.

Razmilic, B. "ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA". Fao.org. Disponible

en: http://www.fao.org/3/ab482s/AB482S04.htm

Marisol Andrades, Elena Martínez (2014), Fertilidad del suelo y parámetros que
las definen, tercera edición, Universidad de la Rioja
 VII. ANEXOS

Espectrofotómetro de Absorción Atómica Shimadzu AA-7000

DESCRIPCIÓN

La serie AA-7000 ha sido especialmente diseñada para cumplir con los niveles más
altos de exigencia. El sistema óptico automáticamente intercambia entre el modo
de doble haz para análisis por llama y el modo simple haz de alto rendimiento para
análisis por horno. De este modo, el instrumento alcanza un rendimiento óptimo
para ambos métodos de medición.

La serie AA-7000 hereda de los modelos anteriores la posibilidad de utilizar dos

modos de corrección: el método de correción de fondo por deuterio (D2), y el método
basado en autoinversión de líneas espectrales (SR method), el nebulizador de alta
sensibilidad, y la cabeza del quemador de titanio puro. Garantiza niveles de
funcionalidad y performance igualmente elevados.

El Auto Atomizer Changer AAC-7000 (opcional) ofrece la posibilidad de

intercambiar entre mediciones por llama y por horno, de ajustar la altura del
quemador, y de realizar las configuraciones correspondientes, todo en forma
automática. Los instrumentos de la serie AA-7000 son los primeros en el mundo
en estar equipados con un sensor de vibración como característica estándar.

Esta tecnología de punta está orientada a la seguridad: la flama se extingue

automáticamente cuando se detecta una vibración de mayor intensidad que lo
normal. Además, el popular software WizAArd presenta mejoras significativas.