Destilación
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Exhibición de laboratorio de destilación: 1: Fuente de calor 2: Matraz de fondo
redondo 3: Cabezal fijo 4: Termómetro / Temperatura de punto de ebullición 5:
Condensador 6: Agua de enfriamiento en 7: Salida de agua de enfriamiento 8:
Destilado / matraz de recepción 9: Vacío / entrada de gas 10: receptor fijo 11:
control de calor 12: control de velocidad del agitador 13: agitador / placa de
calentamiento 14: baño de calentamiento (aceite / arena) 15: medios de agitación,
por ejemplo (imagen), virutas de ebullición o agitador mecánico 16: baño de
enfriamiento.1
Destilación
Ramas
Ley de Raoult / Ley de Dalton / Reflujo / Ecuación de Fenske / Método de McCabe-
Thiele / Plato teórico / Presión parcial / Equilibrio vapor-líquido
Procesos industriales
Destilación batchDestilación continuaColumna de fraccionamientoConos rotatorios
Métodos de laboratorio
AlambiqueKugelrohr / Recorrido cortoEvaporador rotativoCon banda
giratoriaDestilador
Técnicas
AzeotrópicaCatalíticaDestructivaSecaExtractivaFraccionalReactivaEfecto
salinoArrastre de vaporAl vacío
La destilación es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla
líquida mediante el uso de la ebullición selectiva y la condensación. La
destilación puede resultar en una separación esencialmente completa (componentes
casi puros), o puede ser una separación parcial que aumenta la concentración de los
componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el proceso explota las
diferencias en la volatilidad de los componentes de la mezcla. En química
industrial, la destilación es una operación unitaria de importancia prácticamente
universal, pero es un proceso de separación física; no una reacción química.
La destilación tiene muchas aplicaciones. Por ejemplo:
La destilación de productos fermentados produce bebidas destiladas con un alto
contenido de alcohol o separa otros productos de fermentación de valor comercial.
La destilación es un método eficaz y tradicional de desalinización.
En la industria de los combustibles fósiles, la estabilización del petróleo es una
forma de destilación parcial que reduce la presión de vapor del petróleo crudo, lo
que lo hace seguro para el almacenamiento y el transporte, además de reducir las
emisiones a la atmósfera de hidrocarburos volátiles. En las operaciones intermedias
en las refinerías de petróleo, la destilación es una clase importante de
operaciones para transformar petróleo crudo en combustibles y materias primas
químicas.
La destilación criogénica conduce a la separación del aire en sus componentes,
especialmente oxígeno, nitrógeno y argón, para uso industrial.
En el campo de la química industrial, se destilan grandes cantidades de productos
líquidos crudos de síntesis química para separarlos, ya sea de otros productos, de
impurezas o de materiales de partida sin reaccionar.
Una instalación utilizada para la destilación, especialmente de bebidas destiladas,
es conocida como destilería. El equipo de destilación en una destilería es un
alambique.
Índice
1 Historia
2 Aplicaciones de la destilación
3 Modelo de destilación idealizado
3.1 Destilación por lotes o diferencial
3.2 Destilación continua
3.3 Mejoras generales
4 Destilación a escala de laboratorio
4.1 Destilación simple
4.2 Destilación fraccionada
4.3 Destilación por arrastre de vapor
4.4 Destilación al vacío
4.5 Destilación al vacío sensible al aire
4.6 Destilación de corto recorrido
4.7 Destilación de zona
4.8 Otros tipos
5 Destilación azeotrópica
5.1 Ruptura de un azeótropo por manipulación de presión unidireccional
5.2 Destilación por presión
6 Destilación industrial
6.1 Destilación multiefecto
7 Destilación en la elaboración de alimentos
7.1 Bebidas destiladas
8 Galería
9 Véase también
10 Referencias
11 Fuentes citadas
12 Otras lecturas
13 Enlaces externos
Historia
Equipo de destilación utilizado por el alquimista del siglo III Zósimos de
Panópolis,23 del manuscrito griego bizantino Parisinus graces.4
Artículo principal: Bebida alcohólica
En 1975, Paolo Rovesti (1902-1983), un químico y farmacéutico conocido como el
"padre de la fitocosmética", descubrió un aparato de destilación de terracota en el
valle del Indo, en el oeste de Pakistán, que data de alrededor del 3000 A.C.5 Se
encontraron pruebas tempranas de destilación en tabletas acadias con fecha del año
1200 aC que describen operaciones de perfumería. Las tabletas proporcionaron
evidencia textual de que los babilonios de la antigua Mesopotamia conocían una
forma primitiva de destilación.6 También se encontraron evidencias tempranas de
destilación relacionadas con alquimistas que trabajaban en Alejandría en el Egipto
romano en el siglo I.7 El agua destilada ha estado en uso desde al menos 200 D.C.,
cuando Alejandro de Afrodisias describió el proceso.89 Los trabajos para destilar
otros líquidos continuaron en el antiguo Egipto bizantino bajo Zosimus de Panopolis
en el siglo III. La destilación se practicó en el antiguo subcontinente indio , que
es evidente en las retortas de arcilla cocida y en los receptores encontrados en
Taxila y Charsadda en el moderno Pakistán, que se remonta a los primeros siglos de
la Era Común. Estos "alambiques de [Gandhara]" solo podían producir licor muy
débil, ya que no había medios eficientes para recolectar los vapores a fuego
lento.10 La destilación en China puede haber comenzado durante la dinastía Han del
Este (siglos II-II), pero la destilación de bebidas comenzó en las dinastías Jin
(siglos XII-XIII) y Song del Sur (siglos XII-XIII), según evidencia arqueológica.11
Una clara evidencia de la destilación del alcohol proviene del químico árabe Al-
Kindi en el Irak del siglo IX.121314 El proceso se extendió posteriormente a
Italia,1210 donde fue descrito por la Escuela de Salerno en el siglo XII.715 La
destilación fraccionada fue desarrollada por Tadeo Alderotti en el siglo XIII.16 Se
encontró un alambique en un sitio arqueológico en Qinglong, provincia de Hebei, en
China, que data del siglo XII. Las bebidas destiladas eran comunes durante la
dinastía Yuan (siglos XIII-XIV).11
En 1500, el alquimista alemán Hieronymus Braunschweig publicó Liber de arte
destillandi (El libro del arte de la destilación),17 el primer libro dedicado
exclusivamente al tema de la destilación, seguido en 1512 por una versión muy
ampliada. En 1651, John French publicó The Art of Distillation18 el primer
compendio importante en inglés sobre la práctica, pero se ha afirmado19 que gran
parte de él se deriva de la obra de Braunschweig. Esto incluye diagramas con
personas que muestran la escala industrial en lugar de la escala de la operación.
Liber de arte Distillandi de Compositis de Hieronymus Brunschwig (Strassburg, 1512)
Instituto de Historia de la Ciencia
Una retorta
Destilación
Viejo destilador de vodka ucraniano
Destilación simple de licor en Timor Oriental
A medida que la alquimia evolucionó hacia la ciencia de la química, los vasos
llamados retortas se utilizaron para las destilaciones. Tanto los alambiques como
las retortas son formas de cristalería con cuellos largos que apuntan hacia el lado
en un ángulo hacia abajo para actuar como condensadores enfriados por aire para
condensar el destilado y dejar que gotee hacia abajo para su recolección.
Posteriormente, se inventaron los alambiques de cobre. Las juntas remachadas a
menudo se mantenían apretadas utilizando varias mezclas, por ejemplo, una masa
hecha de harina de centeno. 20 Estas alambiques a menudo presentaban un sistema de
enfriamiento alrededor del pico, utilizando agua fría, por ejemplo, que hacía que
la condensación de alcohol fuera más eficiente. Estos fueron llamados hervidores.
Hoy en día, las réplicas y los alambiques han sido suplantados en gran medida por
métodos de destilación más eficientes en la mayoría de los procesos industriales.
Sin embargo, el hervidor todavía se usa ampliamente para la elaboración de algunos
alcoholes finos, como el coñac, el whisky escocés, el whisky irlandés, el tequila y
algunos vodkas. Los contrabandistas de varios materiales (madera, arcilla, acero
inoxidable) también son utilizados por contrabandistas en varios países. También se
venden alambiques pequeños para su uso en la producción doméstica 21 de agua de
flor o aceites esenciales.
Las primeras formas de destilación involucraban procesos por lotes que usaban una
vaporización y una condensación. La pureza se mejoró mediante una mayor destilación
del condensado. Los mayores volúmenes fueron procesados simplemente repitiendo la
destilación. Según los informes, los químicos realizaron entre 500 y 600
destilaciones para obtener un compuesto puro.22
A principios del siglo XIX, se desarrollaron los conceptos básicos de las técnicas
modernas, incluidos el precalentamiento y el reflujo.22 En 1822, Anthony Perrier
desarrolló uno de los primeros alambiques continuos, y luego, en 1826, Robert Stein
mejoró ese diseño para hacer su columna de destilación. En 1830, Aeneas Coffey
obtuvo una patente para mejorar aún más el diseño.23 El alambique continuo de
Coffey puede considerarse como el arquetipo de las unidades petroquímicas modernas.
El ingeniero francés Armand Savalle desarrolló su regulador de vapor alrededor de
1846.24 En 1877, a Ernest Solvay se le otorgó una patente de EE. UU. para una
columna de bandeja para la destilación de amoníaco y en el mismo año y en los años
subsiguientes se produjeron avances en este tema para aceites y bebidas
espirituosas.
Con el surgimiento de la ingeniería química como disciplina a fines del siglo XIX,
se pudieron aplicar métodos científicos más que empíricos. El desarrollo de la
industria petrolera a principios del siglo XX proporcionó el impulso para el
desarrollo de métodos de diseño precisos, como el método McCabe-Thiele de Ernest
Thiele y la ecuación de Fenske. La disponibilidad de computadoras potentes también
permitió simulaciones directas de columnas de destilación.
Aplicaciones de la destilación
La aplicación de la destilación se puede dividir aproximadamente en cuatro grupos:
escala de laboratorio,
destilación industrial,
destilación de hierbas para perfumería y medicamentos (destilado de hierbas) y
procesamiento de alimentos.
Los dos últimos son distintivamente diferentes de los dos anteriores en que la
destilación no se usa como un verdadero método de purificación, sino más bien para
transferir todos los volátiles de los materiales de origen al destilado en el
procesamiento de bebidas y hierbas.
La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y la
destilación industrial es que la destilación a escala de laboratorio a menudo se
realiza en forma discontinua, mientras que la destilación industrial a menudo
ocurre de manera continua. En la destilación discontinua, la composición del
material de origen, los vapores de los compuestos de destilación y el destilado
cambian durante la destilación. En la destilación por lotes, un alambique se carga
(se suministra) con un lote de mezcla de alimento, que luego se separa en sus
fracciones componentes, que se recolectan secuencialmente de la más volátil a la
menos volátil, con los fondos, la fracción mínima o no volátil restante. eliminado
al final. El alambique puede ser recargado y el proceso repetido.
En la destilación continua, los materiales de origen, los vapores y el destilado se
mantienen en una composición constante, rellenando cuidadosamente el material de
origen y eliminando las fracciones tanto del vapor como del líquido en el sistema.
Esto resulta en un control más detallado del proceso de separación.
Modelo de destilación idealizado
El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de
vapor del líquido es igual a la presión alrededor del líquido, permitiendo que se
formen burbujas sin ser aplastadas. Un caso especial es el punto de ebullición
normal, donde la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica
ambiental.
Es un error común pensar que en una mezcla líquida a una presión dada, cada
componente hierve en el punto de ebullición correspondiente a la presión dada,
permitiendo que los vapores de cada componente se acumulen por separado y de manera
pura. Sin embargo, esto no ocurre, incluso en un sistema idealizado. Los modelos
idealizados de destilación están esencialmente regidos por la ley de Raoult y ley
de Dalton y suponen que se alcanzan los equilibrios vapor-líquido.
La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una solución depende de
la presión de vapor de cada componente químico en la solución y
la fracción de solución que cada componente constituye, también conocida como la
fracción molar.
Esta ley se aplica a las soluciones ideales, o soluciones que tienen componentes
diferentes pero cuyas interacciones moleculares son iguales o muy similares a las
soluciones puras.
La ley de Dalton establece que la presión total es la suma de las presiones
parciales de cada componente individual en la mezcla. Cuando se calienta un líquido
de varios componentes, la presión de vapor de cada componente aumentará, lo que
hará que aumente la presión de vapor total. Cuando la presión de vapor total
alcanza la presión que rodea al líquido, se produce una ebullición y el líquido se
convierte en gas en todo el volumen del líquido. Tenga en cuenta que una mezcla con
una composición dada tiene un punto de ebullición a una presión dada cuando los
componentes son mutuamente solubles. Una mezcla de composición constante no tiene
múltiples puntos de ebullición.
Una implicación de un punto de ebullición es que los componentes más livianos nunca
"hierven primero" de manera limpia. En el punto de ebullición, todos los
componentes volátiles hierven, pero para un componente, su porcentaje en el vapor
es el mismo que su porcentaje de la presión de vapor total. Los componentes más
ligeros tienen una presión parcial más alta y, por lo tanto, se concentran en el
vapor, pero los componentes volátiles más pesados también tienen una presión
parcial (más pequeña) y también necesariamente vaporizan, aunque a una
concentración más baja en el vapor. De hecho, la destilación por lotes y la
fraccionada tienen éxito variando la composición de la mezcla. En la destilación
por lotes, el lote se vaporiza, lo que cambia su composición; en el
fraccionamiento, el líquido más alto en la columna de fraccionamiento contiene más
luces y hierve a temperaturas más bajas. Por lo tanto, a partir de una mezcla dada,
parece tener un rango de ebullición en lugar de un punto de ebullición, aunque esto
se debe a que su composición cambia: cada mezcla intermedia tiene su propio punto
de ebullición, singular.
El modelo idealizado es preciso en el caso de líquidos químicamente similares, como
el benceno y el tolueno. En otros casos, se observan desviaciones graves de la ley
de Raoult y la ley de Dalton, sobre todo en la mezcla de etanol y agua. Estos
compuestos, cuando se calientan juntos, forman un azeótropo, que es cuando la fase
de vapor y la fase líquida contienen la misma composición. Aunque existen métodos
computacionales que pueden usarse para estimar el comportamiento de una mezcla de
componentes arbitrarios, la única forma de obtener datos precisos del equilibrio
líquido-vapor es mediante la medición.
No es posible purificar completamente una mezcla de componentes por destilación, ya
que esto requeriría que cada componente de la mezcla tenga una presión parcial de
cero. Si el objetivo son los productos ultra puros, se debe aplicar una separación
química adicional. Cuando una mezcla binaria se vaporiza y el otro componente, por
ejemplo, una sal, tiene una presión parcial de cero para propósitos prácticos, el
proceso es más simple.
Destilación por lotes o diferencial
Un lote que aún muestra la separación de A y B.
Calentar una mezcla ideal de dos sustancias volátiles, A y B, con A la volatilidad
más alta, o un punto de ebullición más bajo, en una configuración de destilación
por lotes (como en un aparato representado en la figura de apertura) hasta que la
mezcla hierve, lo que resulta en un vapor sobre el líquido que contiene una mezcla
de A y B. La relación entre A y B en el vapor será diferente de la relación en el
líquido. La relación en el líquido se determinará por la forma en que se preparó la
mezcla original, mientras que la relación en el vapor se enriquecerá en el
compuesto más volátil, A (debido a la Ley de Raoult). El vapor atraviesa el
condensador y se elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporción
de compuestos en el líquido restante ahora es diferente de la proporción inicial
(es decir, más enriquecida en B que en el líquido de partida).
El resultado es que la relación en la mezcla líquida está cambiando y se está
haciendo más rica en el componente B. Esto hace que el punto de ebullición de la
mezcla aumente, lo que resulta en un aumento de la temperatura en el vapor, lo que
resulta en una relación cambiante de A : B en la fase gaseosa (a medida que la
destilación continúa, hay una proporción creciente de B en la fase gaseosa). Esto
resulta en una relación de A : B que cambia lentamente en el destilado.
Si la diferencia en la presión de vapor entre los dos componentes A y B es grande,
generalmente expresada como la diferencia en los puntos de ebullición, la mezcla al
comienzo de la destilación está altamente enriquecida en el componente A, y cuando
el componente A se destila, la ebullición del líquido está enriquecido en el
componente B.
Destilación continua
Artículo principal: Destilación continua
La destilación continua es una destilación en la que una mezcla líquida se alimenta
continuamente (sin interrupción) en el proceso y las fracciones separadas se
eliminan continuamente a medida que ocurren corrientes de salida a lo largo del
tiempo durante la operación. La destilación continua produce un mínimo de dos
fracciones de salida, incluida al menos una fracción de destilado volátil, que ha
sido hervida y capturada por separado como vapor y luego condensada en un líquido.
Siempre hay una fracción de fondo (o residuo), que es el residuo menos volátil que
no se ha capturado por separado como vapor condensado.
La destilación continua difiere de la destilación discontinua en el sentido de que
las concentraciones no deben cambiar con el tiempo. La destilación continua se
puede ejecutar en un estado estable durante un período de tiempo arbitrario. Para
cualquier fuente de composición específica, las principales variables que afectan
la pureza de los productos en la destilación continua son la relación de reflujo y
el número de etapas de equilibrio teóricas, determinadas en la práctica por el
número de placas o la altura del relleno. El reflujo es un flujo del condensador
que regresa a la columna, generando un reciclaje que permite una mejor separación
con un número dado de placas. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las
composiciones logran el equilibrio vapor-líquido, repitiendo el proceso de
separación y permitiendo una mejor separación dada una relación de reflujo. Una
columna con una alta relación de reflujo puede tener menos etapas, pero refluye una
gran cantidad de líquido, lo que proporciona una columna amplia con un gran
diámetro. A la inversa, una columna con un índice de reflujo bajo debe tener un
gran número de etapas, lo que requiere una columna más alta.
Mejoras generales
Las destilaciones tanto por lotes como continuas se pueden mejorar haciendo uso de
una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz de destilación. La
columna mejora la separación al proporcionar un área de superficie más grande para
que el vapor y el condensado entren en contacto. Esto ayuda a que permanezca en
equilibrio el mayor tiempo posible. La columna puede incluso consistir en pequeños
subsistemas ('placas' o 'platos') que contienen una mezcla líquida enriquecida y en
ebullición, todas con su propio equilibrio vapor-líquido.
Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio y
a escala industrial, pero los principios son los mismos. Ejemplos de columnas de
fraccionamiento a escala de laboratorio (para aumentar la eficiencia) incluyen
Condensador de aire
Columna Vigreux (usualmente a escala de laboratorio solamente)
Columna empacada (empacada con cuentas de vidrio, piezas de metal u otro material
químicamente inerte)
Sistema de destilación de banda giratoria.
Destilación a escala de laboratorio
Unidad de destilación fraccionada típica de laboratorio
Las destilaciones a escala de laboratorio se realizan casi exclusivamente como
destilaciones por lotes. El dispositivo utilizado en la destilación, a veces
referido como un destilador, consiste en un mínimo de un rehervidor o caldera en la
que el material fuente se calienta, un condensador en el que la calienta vapor se
enfría de nuevo al líquido estado, y un receptor en el cual el líquido concentrado
o purificado, llamado el destilado, se recoge. Existen varias técnicas a escala de
laboratorio para la destilación (véase también tipos de destilación).
Destilación simple
En la destilación simple, el vapor se canaliza inmediatamente a un condensador. En
consecuencia, el destilado no es puro, sino que su composición es idéntica a la
composición de los vapores a la temperatura y presión dadas. Esa concentración
sigue la ley de Raoult.
Como resultado, la destilación simple es efectiva solo cuando los puntos de
ebullición del líquido difieren mucho (la regla de oro es 25 °C) 25 o al separar
líquidos de sólidos o aceites no volátiles. Para estos casos, las presiones de
vapor de los componentes suelen ser lo suficientemente diferentes como para que el
destilado pueda ser lo suficientemente puro para su propósito previsto.
Destilación fraccionada
Artículos principales: Destilación fraccionada y Placa teórica.
En muchos casos, los puntos de ebullición de los componentes en la mezcla serán lo
suficientemente cercanos como para que se tenga en cuenta la ley de Raoult. Por lo
tanto, se debe usar la destilación fraccionada para separar los componentes
mediante ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro de una columna de
fraccionamiento empaquetada. Esta separación, por destilaciones sucesivas, también
se conoce como rectificación.26
A medida que se calienta la solución a purificar, sus vapores ascienden a la
columna de fraccionamiento. A medida que se eleva, se enfría, condensándose en las
paredes del condensador y en las superficies del material de embalaje. Aquí, el
condensado continúa siendo calentado por los vapores ascendentes; se vaporiza una
vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos está determinada una
vez más por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación (llamada
placa teórica ) producirá una solución más pura del componente más volátil.27 En
realidad, cada ciclo a una temperatura dada no ocurre exactamente en la misma
posición en la columna de fraccionamiento; la placa teórica es, pues, un concepto
más que una descripción precisa.
Más placas teóricas conducen a mejores separaciones. Un sistema de destilación de
banda giratoria utiliza una banda giratoria de teflón o metal para forzar a los
vapores ascendentes a estar en contacto cercano con el condensado descendente, lo
que aumenta el número de placas teóricas.28
Destilación por arrastre de vapor
Artículo principal: Destilación por arrastre de vapor
Al igual que la destilación al vacío, la destilación por arrastre de vapor es un
método para destilar compuestos que son sensibles al calor.29 La temperatura del
vapor es más fácil de controlar que la superficie de un elemento de calefacción y
permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentamiento a una temperatura
muy alta. Este proceso implica burbujear vapor a través de una mezcla caliente de
la materia prima. Según la ley de Raoult, parte del compuesto objetivo se
vaporizará (de acuerdo con su presión parcial). La mezcla de vapor se enfría y se
condensa, generalmente produciendo una capa de aceite y una capa de agua.
La destilación al vapor de varias hierbas y flores aromáticas puede dar como
resultado dos productos; un aceite esencial, así como uno destilado de hierbas
acuoso. Los aceites esenciales se usan a menudo en perfumería y aromaterapia,
mientras que los destilados acuosos tienen muchas aplicaciones en aromaterapia,
procesamiento de alimentos y cuidado de la piel.
El dimetilsulfóxido generalmente hierve a 189 °C. Bajo un vacío, se destila en el
receptor a solo 70 °C.
Perkin triángulo configuración de destilación
1: Barra agitadora / gránulos antigolpes 2: Balón 3: Columna de fraccionamiento 4:
Termómetro / Temperatura de punto de ebullición 5: Grifo de teflón 1 6: Dedo frío
7: Agua de enfriamiento 8: Agua de enfriamiento en 9: Grifo de teflón 2 10: Vacío /
entrada de gas 11: Grifo de teflón 3 12: Receptor de destilado
Destilación al vacío
Artículo principal: Destilación al vacío
Algunos compuestos tienen puntos de ebullición muy altos. Para hervir tales
compuestos, a menudo es mejor disminuir la presión a la que se hierven tales
compuestos en lugar de aumentar la temperatura. Una vez que se reduce la presión a
la presión de vapor del compuesto (a la temperatura dada), puede comenzar la
ebullición y el resto del proceso de destilación. Esta técnica se conoce como
destilación al vacío y se encuentra comúnmente en el laboratorio en forma de
evaporador rotatorio.
Esta técnica también es muy útil para compuestos que hierven más allá de su
temperatura de descomposición a presión atmosférica y que, por lo tanto, se
descompondrían por cualquier intento de hervirlos bajo presión atmosférica.
La destilación molecular es una destilación al vacío por debajo de la presión de
0,01 torr. 0.01 torr es un orden de magnitud por encima del alto vacío, donde los
fluidos están en el régimen de flujo molecular libre, es decir, la trayectoria
libre media de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. La fase gaseosa ya
no ejerce una presión significativa sobre la sustancia a evaporar, y en
consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir,
debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el
transporte de masas se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de
fluidos. Por lo tanto, es necesario un camino corto entre la superficie caliente y
la superficie fría, típicamente suspendiendo una placa caliente cubierta con una
película de alimentación junto a una placa fría con una línea de visión en el
medio. La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de
aceites.
Destilación al vacío sensible al aire
Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición además de ser sensibles al
aire. Se puede usar un sistema simple de destilación al vacío como se ejemplificó
anteriormente, por lo que el vacío se reemplaza con un gas inerte después de que se
complete la destilación. Sin embargo, este es un sistema menos satisfactorio si uno
desea recolectar fracciones bajo una presión reducida. Para hacer esto, se puede
agregar un adaptador de "vaca" o "cerdo" al extremo del condensador, o para obtener
mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede usar un
aparato de triángulo Perkin.
El triángulo de Perkin tiene medios a través de una serie de grifos de vidrio o
teflón para permitir que las fracciones se aíslen del resto del alambique, sin que
el cuerpo principal de la destilación se extraiga del vacío o de la fuente de
calor, y así pueda permanecer en un estado de reflujo. Para hacer esto, primero se
aísla la muestra del vacío por medio de los grifos, luego se reemplaza el vacío
sobre la muestra con un gas inerte (como nitrógeno o argón) y luego se puede tapar
y eliminar. Luego, se puede agregar un nuevo recipiente de recolección al sistema,
evacuarlo y volver a conectarlo al sistema de destilación a través de los grifos
para recolectar una segunda fracción, y así sucesivamente, hasta que se hayan
recolectado todas las fracciones.
Destilación de corto recorrido
Aparato de destilación al vacío de recorrido corto con condensador vertical (dedo
frío), para minimizar el recorrido de destilación; 1: Hervidor con barra
agitadora / gránulos anti-golpes 2: Dedo frío: doblado para dirigir el condensado
3: Agua de enfriamiento 4: Agua de enfriamiento en 5: Vacío / entrada de gas 6:
Frasco de destilado / destilado.
La destilación de corto recorrido es una técnica de destilación que implica que el
destilado se desplace una distancia corta, a menudo solo unos pocos centímetros, y
normalmente se realiza a presión reducida.30 Un ejemplo clásico sería una
destilación que involucre el destilado que viaja de un bulbo de vidrio a otro, sin
la necesidad de un condensador que separe las dos cámaras. Esta técnica se usa a
menudo para compuestos que son inestables a altas temperaturas o para purificar
pequeñas cantidades de compuesto. La ventaja es que la temperatura de calentamiento
puede ser considerablemente más baja (a presión reducida) que el punto de
ebullición del líquido a presión estándar, y el destilado solo tiene que viajar una
corta distancia antes de condensarse. Un camino corto asegura que se pierda poco
compuesto en los lados del aparato. El Kugelrohr es una especie de aparato de
destilación de corto recorrido que a menudo contiene múltiples cámaras para recoger
las fracciones del destilado.
Destilación de zona
La destilación de zona es un proceso de destilación en un recipiente largo con
fusión parcial de materia refinada en la zona de líquido en movimiento y
condensación de vapor en la fase sólida al tirar el condensado en un área fría.
Cuando el calentador de zona se está moviendo desde la parte superior a la parte
inferior del contenedor, se está formando un condensado sólido con una distribución
de impurezas irregular. Luego, la parte más pura del condensado se puede extraer
como producto. El proceso puede repetirse muchas veces moviendo (sin rotación) el
condensado recibido a la parte inferior del contenedor en el lugar de la materia
refinada. La distribución irregular de impurezas en el condensado (es decir, la
eficiencia de la purificación) aumenta con el número de repeticiones del proceso.
La destilación de zonas es un análogo de destilación de la recristalización de
zonas. La distribución de impurezas en el condensado se describe mediante
ecuaciones conocidas de recristalización de zona con varios números de iteración
del proceso, con una distribución de reemplazo eficiente de la cristalización en el
factor de separación α de la destilación.313233
Otros tipos
El proceso de destilación reactiva implica utilizar el recipiente de reacción como
alambique. En este proceso, el producto generalmente tiene un punto de ebullición
más bajo que sus reactivos. A medida que el producto se forma a partir de los
reactivos, se vaporiza y se elimina de la mezcla de reacción. Esta técnica es un
ejemplo de un proceso continuo frente a un proceso por lotes; las ventajas incluyen
menos tiempo de inactividad para cargar el recipiente de reacción con material de
partida y menos trabajo. La destilación "sobre un reactivo" podría clasificarse
como una destilación reactiva. Normalmente se utiliza para eliminar impurezas
volátiles de la alimentación de distalación. Por ejemplo, se puede agregar un poco
de cal para eliminar el dióxido de carbono del agua, seguido de una segunda
destilación con un poco de ácido sulfúrico para eliminar los restos de amoníaco.
La destilación catalítica es el proceso por el cual los reactivos se catalizan
mientras se destilan para separar continuamente los productos de los reactivos.
Este método se utiliza para ayudar a que las reacciones de equilibrio se completen.
La vaporización es un método para la separación de mezclas de líquidos mediante
vaporización parcial a través de una membrana no porosa.
La destilación extractiva se define como la destilación en presencia de un
componente miscible, de alto punto de ebullición y relativamente no volátil, el
solvente, que no forma azeótropo con los otros componentes en la mezcla.
La evaporación instantánea (o evaporación parcial) es la vaporización parcial que
se produce cuando una corriente de líquido saturado sufre una reducción de la
presión al pasar a través de una válvula de estrangulamiento u otro dispositivo de
estrangulamiento. Este proceso es una de las operaciones unitarias más simples,
siendo equivalente a una destilación con una sola etapa de equilibrio.
La codestilación es una destilación que se realiza en mezclas en las que los dos
compuestos no son miscibles. En el laboratorio, el aparato Dean-Stark se usa para
este fin para eliminar el agua de los productos de síntesis. El Bleidner es otro
ejemplo con dos solventes de reflujo.
La destilación por membrana es un tipo de destilación en la que los vapores de una
mezcla a separar se pasan a través de una membrana, que impregna selectivamente un
componente de la mezcla. La diferencia de presión de vapor es la fuerza motriz.
Tiene aplicaciones potenciales en la desalinización de agua de mar y en la
eliminación de componentes orgánicos e inorgánicos.
El proceso unitario de evaporación también se puede llamar "destilación":
En la evaporación rotatoria , se utiliza un aparato de destilación al vacío para
eliminar los disolventes a granel de una muestra. Típicamente, el vacío es generado
por un aspirador de agua o una bomba de membrana.
En un kugelrohr se utiliza típicamente un aparato de destilación de corto recorrido
(generalmente en combinación con un (alto) vacío) para destilar alto punto de
ebullición (> 300 °C) compuestos. El aparato consiste en un horno en el que se
coloca el compuesto a destilar, una parte de recepción que está fuera del horno y
un medio de rotación de la muestra. El vacío se genera normalmente utilizando una
bomba de alto vacío.
Otros usos:
La destilación seca o destilación destructiva , a pesar del nombre, no es realmente
destilación, sino una reacción química conocida como pirólisis en la cual las
sustancias sólidas se calientan en una atmósfera inerte o reductora y cualquier
fracción volátil, que contiene líquidos de alto punto de ebullición y productos de
pirólisis. se recogen. La destilación destructiva de la madera para producir
metanol es la raíz de su nombre común: el alcohol de madera .
La destilación por congelación es un método análogo de purificación que utiliza la
congelación en lugar de la evaporación. No es realmente una destilación, sino una
recristalización en la que el producto es el licor madre y no produce productos
equivalentes a la destilación. Este proceso se utiliza en la producción de cerveza
helada y vino de hielo para aumentar el contenido de etanol y azúcar,
respectivamente. También se utiliza para producir applejack. A diferencia de la
destilación, la destilación por congelación concentra congéneres venenosos en lugar
de eliminarlos; como resultado, muchos países prohíben el applejack como medida de
salud. Sin embargo, reducir el metanol con la absorción del tamiz molecular 4A es
un método práctico para la producción.34 Además, la destilación por evaporación
puede separarlos ya que tienen diferentes puntos de ebullición.
Destilación azeotrópica
Artículo principal: Destilación azeotrópica
Las interacciones entre los componentes de la solución crean propiedades únicas
para la solución, ya que la mayoría de los procesos conllevan mezclas no ideales,
donde la ley de Raoult no se cumple. Tales interacciones pueden dar como resultado
un azeótropo de ebullición constante que se comporta como si fuera un compuesto
puro (es decir, hierve a una temperatura única en lugar de un rango). En un
azeótropo, la solución contiene el componente dado en la misma proporción que el
vapor, de modo que la evaporación no cambia la pureza y la destilación no efectúa
la separación. Por ejemplo, el alcohol etílico y el agua forman un azeótropo de
95.6% a 78.1 °C.
Si el azeótropo no se considera suficientemente puro para su uso, existen algunas
técnicas para romper el azeótropo para dar un destilado puro. Este conjunto de
técnicas se conoce como destilación azeotrópica. Algunas técnicas logran esto
"saltando" sobre la composición azeotrópica (agregando otro componente para crear
un nuevo azeótropo, o variando la presión). Otros trabajan mediante la eliminación
química o física o el secuestro de la impureza. Por ejemplo, para purificar etanol
más allá del 95%, se puede agregar un agente de secado (o desecante, como el
carbonato de potasio) para convertir el agua soluble en agua insoluble de
cristalización. Los tamices moleculares a menudo también se utilizan para este
propósito.
Los líquidos inmiscibles, como el agua y el tolueno, forman azeótropos fácilmente.
Comúnmente, estos azeótropos se conocen como un azeótropo de bajo punto de
ebullición porque el punto de ebullición del azeótropo es más bajo que el punto de
ebullición de cualquiera de los componentes puros. La temperatura y la composición
del azeótropo se predicen fácilmente a partir de la presión de vapor de los
componentes puros, sin el uso de la ley de Raoult. El azeótropo se rompe fácilmente
en una configuración de destilación utilizando un separador líquido-líquido (un
decantador) para separar las dos capas líquidas que se condensan en la parte
superior. Solo una de las dos capas líquidas se somete a reflujo a la configuración
de destilación.
También existen azeótropos de alto punto de ebullición, como una mezcla del 20 por
ciento en peso de ácido clorhídrico en agua. Como lo indica el nombre, el punto de
ebullición del azeótropo es mayor que el punto de ebullición de cualquiera de los
componentes puros.
Para romper las destilaciones azeotrópicas y los límites de destilación cruzada,
como en el Problema DeRosier, es necesario aumentar la composición de la tecla de
luz en el destilado.
Ruptura de un azeótropo por manipulación de presión unidireccional
Los puntos de ebullición de los componentes en un azeótropo se superponen para
formar una banda. Al exponer un azeótropo a un vacío o presión positiva, es posible
desviar el punto de ebullición de un componente lejos del otro explotando las
diferentes curvas de presión de vapor de cada uno; las curvas pueden superponerse
en el punto azeotrópico, pero es poco probable que sigan siendo idénticas a lo
largo del eje de presión a cada lado del punto azeotrópico. Cuando el sesgo es lo
suficientemente grande, los dos puntos de ebullición ya no se superponen y la banda
azeotrópica desaparece.
Este método puede eliminar la necesidad de agregar otros productos químicos a una
destilación, pero tiene dos inconvenientes potenciales.
Bajo presión negativa, se necesita energía para una fuente de vacío y los puntos de
ebullición reducidos de los destilados requieren que el condensador se enfríe para
evitar que los vapores de destilados se pierdan en la fuente de vacío. Las mayores
demandas de enfriamiento a menudo requerirán energía adicional y posiblemente un
equipo nuevo o un cambio de refrigerante.
Alternativamente, si se requieren presiones positivas, no se puede usar material de
vidrio estándar, se debe usar energía para la presurización y hay una mayor
probabilidad de que ocurran reacciones secundarias en la destilación, como la
descomposición, debido a las temperaturas más altas requeridas para efectuar la
ebullición.
Una destilación unidireccional dependerá de un cambio de presión en una dirección,
ya sea positiva o negativa.
Destilación por presión
La destilación por oscilación a presión es esencialmente la misma que la
destilación unidireccional utilizada para romper mezclas azeotrópicas, pero aquí se
pueden emplear presiones tanto positivas como negativas.
Esto mejora la selectividad de la destilación y permite que un químico optimice la
destilación al evitar los extremos de presión y temperatura que desperdician
energía. Esto es particularmente importante en aplicaciones comerciales.
Un ejemplo de la aplicación de la destilación por oscilación a presión es durante
la purificación industrial del acetato de etilo después de su síntesis catalítica a
partir de etanol.
Destilación industrial
Torres de destilación industrial típicas.
Las aplicaciones de destilación industrial a gran escala incluyen destilación
fraccionada por lotes y continua, destilación al vacío, azeotrópica, extractiva y
por vapor. Las aplicaciones industriales más utilizadas para la destilación
fraccionada continua y en estado estacionario son las refinerías de petróleo,
plantas petroquímicas y químicas y plantas de procesamiento de gas natural.
Para controlar y optimizar dicha destilación industrial, se establece un método de
laboratorio estandarizado, ASTM D86. Este método de prueba se extiende a la
destilación atmosférica de productos derivados del petróleo utilizando una unidad
de destilación por lotes de laboratorio para determinar cuantitativamente las
características del rango de ebullición de los productos derivados del petróleo.
La destilación industrial2635 se realiza típicamente en grandes columnas
cilíndricas verticales conocidas como torres de destilación o columnas de
destilación con diámetros que varían de aproximadamente 65 centímetros a 16 metros
y alturas que van desde unos 6. metros a 90 metros o más. Cuando la alimentación
del proceso tiene una composición diversa, como en la destilación de petróleo crudo
, las salidas de líquido a intervalos hasta la columna permiten la extracción de
diferentes fracciones o productos que tienen diferentes puntos de ebullición o
rangos de ebullición. Los productos "más ligeros" (aquellos con el punto de
ebullición más bajo) salen de la parte superior de las columnas y los productos
"más pesados" (los que tienen el punto de ebullición más alto) salen de la parte
inferior de la columna y, a menudo, se denominan fondos.
Diagrama de una típica torre de destilación industrial.
Las torres industriales utilizan el reflujo para lograr una separación más completa
de los productos. El reflujo se refiere a la porción del producto líquido
condensado de la parte superior de una torre de destilación o fraccionamiento que
se devuelve a la parte superior de la torre como se muestra en el diagrama
esquemático de una torre de destilación industrial típica a gran escala. Dentro de
la torre, el líquido de reflujo descendente proporciona enfriamiento y condensación
de los vapores ascendentes, lo que aumenta la eficiencia de la torre de
destilación. Cuanto más reflujo se proporciona para un número dado de placas
teóricas, mejor es la separación de la torre de los materiales de bajo punto de
ebullición de los materiales de mayor punto de ebullición. Alternativamente, cuanto
más reflujo se proporcione para una separación deseada dada, menor será el número
de placas teóricas requeridas. Los ingenieros químicos deben elegir qué combinación
de velocidad de reflujo y número de placas es económica y físicamente factible para
los productos purificados en la columna de destilación.
Estas torres de fraccionamiento industriales también se utilizan en la separación
criogénica del aire, produciendo oxígeno líquido, nitrógeno líquido y argón de alta
pureza. La destilación de clorosilanos también permite la producción de silicio de
alta pureza para su uso como semiconductor.
Sección de una torre de destilación industrial que muestra detalles de bandejas con
tapas de burbujas.
El diseño y el funcionamiento de una torre de destilación dependen de la
alimentación y de los productos deseados. Dada una alimentación simple de
componentes binarios, se pueden utilizar métodos analíticos como el método de
McCabe-Thiele2636 o la ecuación de Fenske.26 Para una alimentación de múltiples
componentes, los modelos de simulación se utilizan tanto para el diseño como para
la operación. Además, las eficiencias de los dispositivos de contacto vapor-líquido
(denominados "placas" o "bandejas") utilizadas en las torres de destilación son
típicamente más bajas que las de una etapa de equilibrio teóricamente eficiente al
100%. Por lo tanto, una torre de destilación necesita más bandejas que el número de
etapas de equilibrio vapor-líquido teóricas. Se ha postulado una variedad de
modelos para estimar las eficiencias de la bandeja.
En los usos industriales modernos, se utiliza un material de embalaje en la columna
en lugar de bandejas cuando se requieren bajas caídas de presión a través de la
columna. Otros factores que favorecen el empaque son: sistemas de vacío, columnas
de diámetro más pequeño, sistemas corrosivos, sistemas propensos a la formación de
espuma, sistemas que requieren un bajo nivel de retención de líquidos y destilación
por lotes. A la inversa, los factores que favorecen las columnas de placas son:
presencia de sólidos en la alimentación, altas tasas de líquidos, grandes diámetros
de columna, columnas complejas, columnas con amplia variación en la composición de
la alimentación, columnas con una reacción química, columnas de absorción, columnas
limitadas por la tolerancia del peso de la cimentación, baja Tasa de líquido, gran
relación de reducción y procesos sujetos a aumentos de procesos.
Columna de destilación al vacío industrial a gran escala 37
Este material de empaque puede ser empaquetado volcado al azar (1–3 "de ancho) como
anillos Raschig o chapa metálica estructurada. Los líquidos tienden a humedecer la
superficie del empaque y los vapores pasan a través de esta superficie húmeda,
donde tiene lugar la transferencia de masa. A diferencia de la destilación de
bandejas convencional en la que cada bandeja representa un punto separado de
equilibrio vapor-líquido, la curva de equilibrio vapor-líquido en una columna
empaquetada es continua. Sin embargo, al modelar columnas empaquetadas, es útil
calcular varias "etapas teóricas" para denotar la eficiencia de separación de la
columna empaquetada con respecto a las bandejas más tradicionales. Las
empaquetaduras de diferentes formas tienen diferentes áreas de superficie y
espacios vacíos entre las empaquetaduras. Ambos factores afectan el rendimiento del
embalaje.
Otro factor además de la forma del empaque y el área de la superficie que afecta el
rendimiento del empaque aleatorio o estructurado es la distribución de líquido y
vapor que ingresa al lecho empaquetado. El número de etapas teóricas requeridas
para hacer una separación dada se calcula utilizando una relación específica de
vapor a líquido. Si el líquido y el vapor no están distribuidos uniformemente a
través del área de la torre superficial cuando ingresa al lecho empacado, la
relación de líquido a vapor no será correcta en el lecho empacado y no se logrará
la separación requerida. El embalaje parecerá no funcionar correctamente. La altura
equivalente a una placa teórica (HETP) será mayor que la esperada. El problema no
es el embalaje en sí, sino la mala distribución de los fluidos que entran en el
lecho lleno. La mala distribución del líquido es más frecuente el problema que el
vapor. El diseño de los distribuidores de líquidos utilizados para introducir la
alimentación y el reflujo en un lecho empacado es fundamental para que el empaque
funcione con la máxima eficiencia. En las referencias se pueden encontrar métodos
para evaluar la efectividad de un distribuidor de líquidos para distribuir
uniformemente el líquido que ingresa en un lecho empacado.3839 Fractionation
Research, Inc. (comúnmente conocido como FRI) ha realizado un trabajo considerable
sobre este tema.40
Destilación multiefecto
El objetivo de la destilación de efectos múltiples es aumentar la eficiencia
energética del proceso, para su uso en desalinización o, en algunos casos, una
etapa en la producción de agua ultrapura. El número de efectos es inversamente
proporcional al kW·h/m³ de agua recuperada, y se refiere al volumen de agua
recuperada por unidad de energía en comparación con la destilación de efecto
simple. Un efecto es aproximadamente 636 kW·h/m 3 .
Ls destilación de flash de varias etapas puede lograr más de 20 efectos con la
entrada de energía térmica, como se menciona en el artículo.
Evaporación por compresión de vapor (según los fabricantes) las unidades
comerciales a gran escala pueden lograr alrededor de 72 efectos con la entrada de
energía eléctrica.
Hay muchos otros tipos de procesos de destilación de efectos múltiples, incluido
uno denominado simplemente destilación de efectos múltiples (MED), en el que se
emplean cámaras múltiples, con intercambiadores de calor intermedios.
Destilación en la elaboración de alimentos
Bebidas destiladas
Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar,
produciendo una solución diluida de etanol en el proceso. Las bebidas espirituosas
como el whisky y el ron se preparan mediante la destilación de estas soluciones
diluidas de etanol. Los componentes distintos del etanol, incluidos el agua, los
ésteres y otros alcoholes, se recogen en el condensado, lo que explica el sabor de
la bebida. Algunas de estas bebidas se almacenan en barriles u otros recipientes
para adquirir más compuestos de sabor y sabores característicos.
Galería
Retort-in-operation-early-chemistry.png La química en sus inicios utilizó
retortas como equipo de laboratorio exclusivamente para procesos de destilación.
Distillation of dry and oxygen-free toluene.jpg Una configuración simple para
destilar tolueno seco y libre de oxígeno.
Vacuum Column.png Diagrama de una columna de destilación al vacío a escala
industrial como se usa comúnmente en las refinerías de petróleo
Rotavapor.jpg Un evaporador rotativo es capaz de destilar solventes más
rápidamente a temperaturas más bajas mediante el uso de un vacío .
Semi-microscale distillation.jpg Destilación mediante aparato de semi-
microescala. El diseño sin juntas elimina la necesidad de encajar piezas. El matraz
en forma de pera permite eliminar la última gota de residuo, en comparación con un
matraz de fondo redondo de tamaño similar. El pequeño volumen de retención previene
las pérdidas. Se usa un cerdo para canalizar los diversos destilados en tres
matraces receptores. Si es necesario, la destilación puede llevarse a cabo al vacío
utilizando el adaptador de vacío en el cerdo.