Prácticas de Polarimetría.

Polarimetry practices.

Autor 1: Lyseth Karina Gómez, Mariana Buriticá.

Universidad tecnológica de Pereira
Correo-e: [email protected]

Resumen— Se reconoció el polarímetro de mesa y sus partes externas e internas, distinguiendo su Se procedió a llenar el tubo de observación con agua destilada. Posteriormente se colocó el tubo de
función. Calibramos el instrumento y medimos el ángulo de giro de luz polarizada en grados angulares observación en el instrumento y se cerró la tapa de compartimiento. Mirando por el ocular se ajustó
de las sustancias problema. Se hizo un análisis cuantitativo del producto comercial, de una solución de
el campo óptico hasta ver nítido y se giró la perilla de medición para ubicar el punto de balance de
sacarosa y de una solución de fructuosa, utilizando graficas de ángulo de giro contra concentración.
campo óptico.
Todo este proceso también lo realizamos con el polarímetro digital disponible en el laboratorio de la
Por último, se leyó el ángulo de giro β en el círculo de graduación.
universidad tecnológica de Pereira, con el fin de comparar los resultados.
Manejo del polarímetro y calibración.
Palabras clave— polarímetro, cuantitativo, cualitativo, concentración, ángulo de giro.
Se realizo el proceso mencionado anteriormente teniendo en cuenta que el valor de β =0 ya que el
Abstract— We recognized the benchtop polarimeter and its external and internal parts, distinguishing its
agua no es una sustancia ópticamente activa. En la práctica hubo disponibilidad del polarímetro
function. We calibrated the instrument and measured the angle of rotation of polarized light in angular
digital, el cual se ensayó inicialmente con agua y luego se hicieron medidas del ángulo de giro de
degrees of the problem substances. A quantitative analysis of the commercial product, a sucrose solution

and a fructose solution was performed, using plots of the angle of rotation versus concentration. las muestras problema.
También se llevó a cabo una preparación de patrones a partir de una solución de sacarosa en agua al
All this process was also carried out with the digital polarimeter available in the laboratory of the
technological university of Pereira, in order to compare the results. 15%masa/volumen con el objetivo de calcular la concentración de sacarosa de la gaseosa y

Key Word — polarimeter, quantitative, qualitative, concentration, angle of rotation. compararlo con el valor de azúcar que se encuentra en la tabla nutricional de este producto. Estos
patrones también se usaron para la determinación de las soluciones problemas dextrógira. Para la
I. INTRODUCCIÓN preparación de soluciones patrones, se realizó algunos cálculos previos con el fin de hallar el

La polarimetría es una técnica que comprende todas las investigaciones de los fenómenos ópticos volumen de solución de sacarosa necesario para preparar 25 mL de cada patrón obteniendo así una

en que interviene la luz polarizada. Para los fines de este estudio, el tema se limita a la medida de serie de patrones a diferentes concentraciones.

la rotación del plano de polarización de la luz cuando esta atraviesa una capa de una sustancia Cálculos previos:

ópticamente activa. [ CITATION Sol91 \l 9226 ]. En esta práctica se realizaron diversas pruebas C1=concentración inicial de la solución de sacarosa.

empleando el polarímetro. Estas pruebas consistieron en la determinación de la concentración en C2=Concentraciones finales.

una serie de muestras problema de concentración conocida proporcionada en el laboratorio, así V1=?

como la determinación de la concentración de sacarosa en una muestra de leche condensada y el V2=25mL

cálculo de la cinética en la inversión de la sacarosa. Además se logró reconocer plenamente el c 1 v 1=c 2 v 2

polarímetro y su funcionamiento. c 2v2
v 1=
La polarimetría es una técnica que comprende todas las investigaciones de los fenómenos ópticos c1
en que interviene la luz polarizada. Para los fines de este estudio, el tema se limita a la medida de la
3∗25 mL
rotación del plano de polarización de la luz cuando esta atraviesa una capa de una sustancia v 1= =5 mL
ópticamente activa. En esta práctica se realizaron diversas pruebas empleando el polarímetro. Estas 15
pruebas consistieron en la determinación de la concentración del producto comercial y de dos

muestras problema de concentración conocida proporcionada en el laboratorio. Además, se logró 6∗25 mL

v 1= =10 mL
reconocer plenamente el polarímetro y su funcionamiento.
15
II. CONTENIDO

Metodología 9∗25 mL
v 1= =15 mL
Como primer paso se debe realizar la calibración del polarímetro jena disponible en el laboratorio 15
como se muestra en la imagen1. para esto se conectó el estabilizador del instrumento al enchufe.
Luego, se prendió la lampara y se dejó calentar.
12∗25 mL
v 1= =20 mL
15

15∗25 mL
v 1= =25 mL
15

Para cada solución patrón se debe completar con agua destilada. Luego se procede a determinar el

ángulo de rotación para cada patrón, de la solución problema dextrógira y la gaseosa.

Finalmente, a partir de una solución de fructuosa al 8%(M/v) también se calculó el volumen

Imagen1.Polarimetro de círculo jena. necesario para preparar 25 mL de cada patrón de una serie de patrones.

Fecha de Recepción: (Letra Times New Roman de 8 puntos)

Fecha de Aceptación: Dejar en blanco

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Revista de Ciencia e Ingeniería Física - J. Sci. Eng. Phys.- Año I, No 1, Diciembre de 2013.

C1=concentración inicial de la solución de Fructuosa

C2=Concentraciones finales.

V1=?
V2=1mL

c 1 v 1=c 2 v 2
c 2v2
v 1=
c1
2∗25 mL
v 1= =6,25 mL
8

4∗25 mL
v 1= =12,5 mL
8
Imagen2.Gráfica ángulo de giro vs concentración.

6∗25 mL Concentración de la muestra problema:

v 1= =18,75 mL
8 β=1,1544 C +0,516
8∗25 mL 8,871−0,516
v 1= =25 mL =C
8 1,1544
De Igual forma se determinó el ángulo de giro para cada patrón y en la muestra problema levógira
con el mismo propósito de calcular su concentración. C=7,24 %m/v
Análisis de resultados
2 de la gráfica:
Según el coeficiente de determinación R
Análisis cuantitativo.

0,9959 ≥ 0,995
Analista 1: Lyseth

Este coeficiente es mayor a 0,995 por ende, hay una relación directamente proporcional señal de
Determinación de la concentración de las soluciones problema dextrógira, levógira y del
ángulo de giro vs concentración, es decir la linealidad en la gráfica es la adecuada para obtener
producto comercial(gaseosa).
resultados confiables usando estos estándares.

Se cuantifico la muestra problema dextrógira 2-Grupo 1 con una concentración desconocida

La sensibilidad corresponde al valor de la pendiente de la curva de calibrado
utilizando el polarímetro de mesa y el digital, obteniendo los siguientes datos digitados en la
siguiente tabla:
Patrón No. 1 2 3 4 5 6 7 S=1,1544
Concentración(%
0 3 6 9 12 15 x
m/v)
Cálculos límite de detección y límite de cuantificación.
β(°A)(Mesa) 0 3,9 7,5 10,2 14,6 17,8 9,1
β(°A) (Digital) 0 4,706 7,281 10,925 14,488 17,645 8,871
Para el cálculo de límite de detección usando la siguiente fórmula (1):
Tabla1.Datos a una temperatura de 23 °C.
A partir de los datos de la Tabla1 del polarímetro digital, se construyó una gráfica en Excel

obteniendo su ecuación ajustada y el coeficiente de determinación con el fin de linealizar los datos.
lOD=Y B +3 S B

Donde:

Yb corresponde a la señal del blanco.

Sb es la desviación del blanco.

Para le estimación de error aleatorio en y(blanco), se usará la siguiente ecuación (2):

S B=
√ ∑ (Yi− ^y i )2
n−2
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x y y^ (y-y^)^2 Tabla2.Datos Este porcentaje nos indica que el polarímetro digital tiene defectos mínimos y es muy bueno en la
0 0 0,516 0,266256 precisión de los datos medidos por el instrumento. Cabe resaltar que el error mínimo también puede
3 4,706 3,9792 0,52823824
ser humano, es decir en el momento de manejo del instrumento digital en el laboratorio.
6 7,281 7,4424 0,02604996
9 10,925 10,9056 0,00037636
Se realizo el mismo proceso de análisis cuantitativo de solución de sacarosa utilizando el
12 14,488 14,3688 0,01420864
polarímetro digital para la determinación de azúcar en la gaseosa, y se obtuvieron los siguientes
15 17,645 17,832 0,034969
resultados:
Suma 8,701E-01

para calcular la desviación del blanco. Patrón No. 1 2 3 4 5 6 7

Concentración(%
0 3 6 9 12 15 x

√
m/v)
−1
8,701∗10 β(°A)(Mesa) 0 3,9 7,5 10,2 14,6 17,8 0,55
S B= β(°A) (Digital) 0 4,706 7,281 10,925 14,488 17,645 0,58
6−2
Tabla5.Datos para obtener la curva de calibración a 23 °C.

S B=0,47
A partir de los datos de la Tabla5, se obtiene la misma gráfica realizada anteriormente ya que se
utilizaron los mismos patrones a partir de la solución de sacarosa al 15%m/v.
Por lo tanto, el límite de detección será igual:

lOD=0,516+3∗0,47

lOD=1,926

lOD=1,22 %m/v

Para el cálculo de límite de cuantificación usando la siguiente fórmula (3):

lOQ=Y B +10 S B

LOQ=0,516+10∗0,47
Imagen5.Grafica curva de calibración.

LOQ=5,2
Concentración de la muestra problema:

LOQ=4,07 %m/ v
β=1,1544 C +0,516
Por último, se calcula el porcentaje de error instrumental, mediante la siguiente fórmula (4):
0,58−0,516
=C
dβ 1,1544
%EI =± ∗100
β
C=0,05 %m/ v
Donde:
Según la etiqueta nutricional de la gaseosa tiene el 0% de azucares.

d β=Error polarimétrico=0,05°A
Como se dijo anteriormente, el coeficiente de determinación se encuentra muy cercano a 1, en
consecuencia, consideramos que el polarímetro digital es apto para la determinación de azucares
β =Angulo de giro medido para la muestra problema. debido a que la linealidad de los datos de la gráfica es buena.

Entonces el error instrumental es: El análisis de la sensibilidad, el límite de detección y cuantificación ya se realizó anteriormente ya

que obtenemos la misma gráfica y ecuación ajustada.

0,05
%EI = ∗100
8,871 Por último, se cuantifico la muestra problema levógira 3-Grupo1 con una concentración

desconocida utilizando el polarímetro digital y el de mesa. Los patrones se prepararon a partir de

%EI =0,56 % una solución de fructuosa al 8%m/v y se obtuvieron los siguientes resultados:

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Patrón No. 1 2 3 4 5 6 X Y y^ (y-y^)^2

Concentración 0 0 -0,0276 0,000762
0 2 4 6 8 x
(%m/v) 2 -3,336 -3,4356 0,009920
β(°A)(Mesa) 0 -2,9 -7,1 -10,2 -13,3 -8,5 4 -7,014 -6,8436 0,029036
β(°A) (Digital) 0 -3,336 -7,014 -10,32 -13,548 -8,69
6 -10,32 -10,2516 0,004679
Tabla3. Datos a una temperatura de 23 °C. 8 -13,548 -13,6596 0,012455
Suma 0,057
A partir de los datos de la Tabla3 del polarímetro digital, se construyó una gráfica en Excel
Tabla4.Datos para calcular la desviación del blanco.
obteniendo su ecuación ajustada y el coeficiente de determinación con el fin de linealizar los datos.

S B=
√ 0,057
5−2

S B=0,138

Por lo tanto, el límite de detección usando la fórmula (4) es:

lOD=0,0276+3∗0,138

lOD=0,4416
Imagen4.Gráfica curva de calibración.
lOD=0,24 %m/v
Concentración de la muestra problema:

El límite de cuantificación mediante la fórmula (6) es

β=−1,704 C−0,0276
LOQ=0,0276+10∗0,138
−8,690+0,0276
=C
−1,704 LOQ=1,4076

C=5,1 %m/v LOQ=0,81%m /v

2 de la gráfica:
Según el coeficiente de determinación R Por último, se calcula el porcentaje de error instrumental, con la fórmula (6):

0,9995 ≥ 0,995 0,05

%EI = ∗100
8,690
Este coeficiente se encuentra muy cercano a 1, por consiguiente, la linealidad de los datos es la
adecuada y la gráfica presenta una relación directamente proporcional señal instrumental vs %EI =0,57 %
concentración.

Este porcentaje nos indica nuevamente que el polarímetro tiene muy pocos defectos y la precisión
La sensibilidad corresponde al valor de la pendiente de la curva de calibrado
de los datos medidos por el instrumento es buena. Es importante mencionar que este instrumento
digital tiene menor tendencia al error instrumental que el polarímetro de mesa.
S=-1,704

Analista 2: Mariana
Cálculos límite de detección y límite de cuantificación.

Determinación de la concentración de las soluciones problema dextrógira y levógira

Se procede a calcular la desviación del blanco mediante la ecuación (2)

Se realizó el cálculo para hallar el volumen necesario de sacarosa para preparar 4 patrones de (4, 8,
12, 15) %m/v a partir de la solución madre de sacarosa al 20 % m/v, con ello realizamos la curva de

calibración a 24°C, en donde (Y) es el ángulo de rotación experimental y (X) es la concentración,

allí nos podemos dar cuenta que la pendiente está ascendiendo de forma positiva, esto nos indica

que la sustancia es dextrógira. Luego, se halló la concentración de la muestra problema P2-Grupo 2

por medio de la ecuación de la recta.
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Resultados obtenidos:
y y^ (y-y^)^2 Tabla6.Datos para
4,932 4,9707 0,00149769
ángulo de ángulo de 10,151 10,1607 9,409E-05
concentración Tabla5.Datos
15,516 15,3507 0,02732409
patrón rotación rotación digital
(%m/v)
análogo (24°C) (24°C) 19,127 19,2432 0,01350244
1 4 5,0 4,932 Suma 0,042
2 8 10,2 10,151
calcular la desviación del blanco.
3 12 15,5 15,516

√
4 15 19,1 19,127
5 x 12,594 0,042
S B=
para obtener la curva de calibración. 4−2

I S B=0,145

Por lo tanto, el límite de detección usando la fórmula (4) es:

lOD=−0,2193+3∗0,145

lOD=0,2157

lOD=0,33%m/ v

magen5.Curva de calibración a 24°C. El límite de cuantificación mediante la fórmula (6) es

Concentración de la muestra problema: LOQ=−0,2193+10∗0,145

β=1,2975 C−0,2193 LOQ=1,2307

12,594+0,2193 LOQ=1,12%m/ v
=C
1,2975
Por último, se calcula el porcentaje de error instrumental, con la fórmula (6):

C=9,87 %m/ v
0,05
%EI = ∗100
Según el coeficiente de determinación R
2
de la gráfica: 12,594

0,9996 ≥ 0,995 %EI =0,39 %

Con el fin de hacer un control de calidad en la misma bebida gaseosa comercial y comparar el
Este coeficiente es un valor muy cercano a 1 en donde nuevamente representa una relación
resultado con el analista 1, se midió el ángulo de rotación para calcular la concentración de azúcar.
directamente proporcional señal vs concentración.
Utilizando la curva de calibración de la imagen5 y su ecuación ajustada obtenida en Excel, se
calcula la concentración de sacarosa en el producto comercial:
La sensibilidad corresponde al valor de la pendiente de la curva de calibrado

S=1,2975
β=1,2975 C−0,2193

0,1+0,2193
Cálculos límite de detección y límite de cuantificación.
=C
1,2975
Se procede a calcular la desviación del blanco mediante la ecuación (2)

C=0,25 % m/ v

Según la etiqueta nutricional de la gaseosa tiene el 0% de azucares.

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El analista 1 obtuvo una menor concentración de sacarosa de la gaseosa, aun así, los dos analistas y y^ (y-y^)^2 Tabla8.Datos para
obtuvieron concentraciones bajas, pero con una pequeña desviación al dato teórico del 0% de 2,729 2,9874 0,066771
azúcar según la etiqueta nutricional del producto. 5,541 5,089 0,204304
Finalmente, se cuantifico la muestra problema levógira 3-Grupo2 con una concentración 8,509 8,7668 0,066461
desconocida utilizando el polarímetro digital y el de mesa. Los patrones se prepararon a partir de la 11,458 11,3938 0,004122
misma solución de fructuosa al 8%m/v y se obtuvieron los siguientes resultados: Suma 0,342
calcular la desviación del blanco.
ángulo de ángulo de
concentración
patrón rotación análogo rotación digital

√
(%m/v)
(24°C) (24°C) 0,342
1 1,6 -2,5 -2,729 S B=
2 3,2 -5,4 -5,541
4−2
3 6 -8,5 -8,509
4 8 -11,4 -11,458 S B=0,413
5 x -17,748
Tabla7.Datos para obtener la curva de calibración. Por lo tanto, el límite de detección usando la fórmula (4) es:

lOD=0,8858+3∗0,413

lOD=2,1248

lOD=0,94 %m/v

El límite de cuantificación mediante la fórmula (6) es

LOQ=0,8858+10∗0413

LOQ=5,0158
Imagen6.Curva de calibración a 24°C.

LOQ=3,14 %m/v
Concentración de la muestra problema:

β=−1,3135 C−0,8858 Por último, se calcula el porcentaje de error instrumental, con la fórmula (6):

0,05
−17,748+0,8858 %EI = ∗100
=C 17,748
−1,3135
%EI =0,28 %
C=12,8 %m/v
Los valores obtenidos de error instrumental por los dos analistas son muy parecidos y valores
2 de la gráfica:
Según el coeficiente de determinación R relativamente bajos. Esto otra vez induce a que el polarímetro digital disponible en el laboratorio es

de buena calidad. Es indispensable mencionar que los errores mínimos fueron causados
0,992 ≤ 0,995 probablemente por los analistas, es decir, en la calibración y manejo del equipo.

Este coeficiente es un valor menor a 0,995 aun así podemos decir que la linealidad es la adecuada Los resultados obtenidos por los dos analistas son muy similares, lo que nos da a entender

ya que la desviación de los datos es pequeña y en el grafico se observa una buena correlación. nuevamente que los equipos del laboratorio son aceptables y aptos para la determinación de

concentraciones de sustancias problema como se mencionó anteriormente.

La sensibilidad corresponde al valor de la pendiente de la curva de calibrado

Aplicación Industrial

S=-1,3135
La polarimetría se utiliza en muchas industrias, como en las

Cálculos límite de detección y límite de cuantificación. industria alimentaria para el control de calidad de los productos originales, intermedios y finales, la
determinación de las concentraciones y el control de pureza, en industrias

Se procede a calcular la desviación del blanco mediante la ecuación (2) azucareras, en la industria farmacéutica para el control de la
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pureza y la determinación de la concentración de sustancias de acuerdo con los requisitos de la Referencias

rotación específica y óptica, en industrias Cosméticas para el control de pureza e identificación de [1] Federmán Castro Eusse. “Análisis Instrumental I, manual de prácticas de laboratorio”. 4a
aceites y esencias esenciales ópticamente activos como aceite de limón, aceite de naranja, aceite de ed, Universidad Tecnológica de Pereira, pp. 41-56, 2014.
lavanda, aceite de menta, y en la Industria Química para el control de pureza y medición de [2] LIBRO QUIMIOMETRIA Y QUÍMICA ANALÍTICA.pdf. (n.d.).
concentración, identificación, y caracterización de compuestos.
[3] Reichert Technologies. “Aplicaciones generales de la
Cuestionario
1. Qué factores afectaron las medidas del ángulo de giro B.
polarimetría”, 2015, [Online] Disponible en:
https://www.reichertai.com/clientuploads/directory/download_pdfs/Polarimeter_General_A

pplications_Application_Note.pdf Acceso 22 septiembre, 2020.

Un factor que puede afectar el ángulo de giro al comparar los resultados experimentales con los
teóricos, puede ser la disminución o el aumento de la temperatura a la que cada uno fue calculado,
otra puede ser una mala visualización del instrumento medidor o una incorrecta manera de agregar
el líquido dentro del tubo y sellarlo, ya que si quedan burbujas de aire dentro no se podrá observar

con claridad el claro oscuro.

2. ¿Qué factores afectan la medida de la rotación específica?

Los factores que afectan la rotación específica son: naturaleza de las sustancias, longitud de onda de
la luz utilizada, temperatura, concentración y solvente utilizado.

3. ¿Cómo puede determinar la confianza en los resultados analíticos obtenidos?

Se puede determinar gracias a que las dos analistas midieron las sustancias en el polarímetro
análogo como en el digital obteniendo resultados similares, también podemos observar las curvas
de calibración y la linealidad conseguida ya que la concentración es directamente proporcional con

el ángulo de giro, sin embargo, si se quiere obtener resultados precisos de confiabilidad se puede
hacer mediante el porcentaje de error.

4. ¿Cómo puede adaptar la técnica polarimétrica para el control de calidad y controlar

algunos procesos industriales?

Se adopta para determinar la rotación específica de sustancias o productos conocidos, ya que se

tiene algunos parámetros estipulados, por ende, esta técnica funciona como control del
cumplimiento de estos parámetros, como lo son en la industria farmacéutica, por lo que un mal
trabajo o una mala formulación puede ocasionar intoxicación o más problema, causando hasta la

muerte, de igual manera en la industria azucarera.

5. ¿Consultar en qué consiste la Escala Internacional del Azúcar?

En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala
Internacional del Azúcar que se denota como ºZ es la rotación óptica de la solución normal de
sacarosa pura a la longitud de onda de la línea verde del isótopo de mercurio198Hg (546,2271 nm
en vacío) a 20,00 °C en un tubo de 200,000 mm; la rotación óptica es 40,777 ± 0,001° angulares.

III. CONCLUSIONES
● La polarimetría es una técnica muy utilizada y fácilmente de hacer para determinar o
hallar la concentración de azúcar en diferentes compuestos.
● Es un método que por medio del ángulo de giro nos muestra si es una sustancia
dextrógira o levógira, depende del signo con el que nos de la toma final.
● Es un método no destructivo que sirve para analizar moléculas quirales las cuales
son determinadas ópticamente activas.

● Se puede concluir que se puede estimar el contenido en azúcar de las disoluciones

por medio de la polarimetría ya que la sacarosa es una sustancia ópticamente activa.

● Los posibles errores obtenidos en la práctica se dan generalmente por el analista al

momento de hacer la lectura o por la presencia de burbujas de gran tamaño en el tubo del
polarímetro.

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