UNIVERSIDA NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE CIENCIAS BIOLOGICAS
CIENCIAS BIOLOGICAS
Experiencia Curricular: BROMATOLOGIA
PRACTICA 2: Análisis bromatológico del agua potable
2021 - II
PRACTICA 2: Análisis bromatológico del agua potable
Determinación de la Dureza total
Determinación de la alcalinidad
Determinación de la Acidez
Determinación del pH
Determinación de cloro residual
Determinación de la humedad en alimentos
1. INTRODUCCIÓN
DEFINICIÓN
Definimos la alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar ácidos o aceptar protones, y
representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales
está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se
toma como un indicador de dichas especies iónicas. No sólo representa el principal sistema
amortiguador (tampón, buffer) del agua dulce, sino que también desempeña un rol principal en la
productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la
fotosíntesis.
La Alcalinidad se determina en forma volumétrica utilizando el principio de “Neutralización”. Para ello,
se utiliza un Acido Fuerte como el Acido Sulfúrico, el cual aporta los protones necesarios para la
titulación.
1. INTRODUCCIÓN
Objetivos
Describir la metodología a seguir para determinar alcalinidad en
muestras de Agua.
Calcular la alcalinidad de fenolftaleína y alcalinidad total.
Analizar los datos obtenidos con respectos a las normas
correspondientes del agua.
2. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO
Indicador de Color:
Para este trabajo se requieren dos indicadores de color:
• Fenolftaleina
• Anaranjado de Metilo (Heliantina)
Estos son ácidos orgánicos débiles, que cambian de color a valores de pH
característicos (cambian la disposición espacial de su estructura molecular)
Es importante recordar que cada uno de estos indicadores presentan un pH de
trabajo adecuado para el cambio de color
2. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO
Reacciones:
Reacción de la Fenolftaleina:
OH-
Fenolftaleína Fenolftaleína
pH>8,3
Reacción de Anaranjado de metilo:
H+
Anaranjado de metilo Anaranjado de metilo
3,7 – 5,1
2. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO
Reacciones:
Reacción total:
Muestra + H+ Muestra
Muestra + Anaranjado de metilo Muestra
Incoloro Muestra + H+ Muestra
3. INTERFERENCIAS
El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color, turbidez, materia coloidal,
oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para un “error de sodio”, que se da a pH mayores de 10. Este
error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio.
La determinación de pH no puede ser llevada a cabo con exactitud en medios no acuosos, suspensiones,
coloides o soluciones de alta fuerza iónica.
Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta del electrodo. Estos
recubrimientos pueden ser removidos con una frotación muy suave o utilizando detergentes, seguido de un
enjuague con agua destilada. Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhídrico (1 + 9) para remover
cualquier película restante.
Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecánicos causados por
cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos causados por cambios de equilibrios. En el
primer caso las interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean compensación de
temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. La segunda
fuente de error depende de las muestras y no puede ser controlada, por lo cual se debe reportar la
temperatura con cada medida de pH realizada.
4. MUESTREO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA
Recolectar 250 mL de muestra en recipientes de plástico (polietileno o equivalente) o botellas de vidrio de
borosilicato de buen cierre, sin cámara de aire. Mantener la muestra refrigerada ≤ 6 °C (> 0 °C). Realizar la
determinación dentro de las 24 horas de realizado el muestreo.
5. EQUIPAMIENTO (ISO 17025:2017)
Reactivos
5. EQUIPAMIENTO (ISO 17025:2017)
Materiales
Matraz erlenmeyer
Probeta de 50 mL , Pipeta volumétrica
100 mL
5. EQUIPAMIENTO (ISO 17025:2017)
Equipos
5. EQUIPAMIENTO (ISO 17025:2017)
PRIMERA TITULACIÓN
6. PROCEDIMIENTO Grosella incoloro
Alcalinidad a la fenolftaleína Si no hay cambio de color, entonces la Alcalinidad a la
Fenolftaleína es igual a 0 y no hay carbonato ni
hidró[Link] Agua es Acida o solo presenta
Bicarbonatos
H2SO4 0,02N
Tomar 100 mL
Agregar 2 gotas
de Indicador
Fenolftaleina
Titulación
Agitar para uniformar
Muestra Erlenemeyer Rojo Grosella
de 250 mL
Punto Final de la
Titulación
Anotar el Gasto de la Titulación (Gasto a la Fenolftaleina = F)
F OH - y ½ CO3-
SEGUNDA TITULACIÓN
6. PROCEDIMIENTO Naranja rojo canela
Alcalinidad Total Si la muestra cambia a Anaranjado o Rojo, la Alcalinidad Total es iguala 0.
El Agua es Acida y no hay Carbonatos, Bicarbonatos ni Hidróxidos
H2SO4 0,02N
Agregar 2 gotas del
indicador Anaranjado
de Metilo
Agitar para
uniformar
Titulación
Amarillo
Misma
Brillante
Muestra
Punto Final de la
Titulación
Anotar el Gasto de la Titulación (Gasto al Anaranjado de Metilo = ´T’)
T HCO3 - y ½ CO3-
6. PROCEDIMIENTO
ALCALINIDAD REALIZADA EN LA MISMA MUESTRA
F: mL gastado titulación con Fenolftaleína H: mL gastado titulación con Heliantina (anaranjado de metilo)
H2SO4
0,02N F= 2 mL
H= 3 mL
Alcalinidad total (T) = Alcalinidad Fenolftaleína (F) + Alcalinidad Heliantina (H)
ALCALINIDAD REALIZADA POR SEPARADO
F: mL gastado titulación con Fenolftaleína H: mL gastado titulación con Heliantina (anaranjado de metilo)
H2SO4
0,02N F= 2 mL
H= 8 mL
Alcalinidad total (T) = Alcalinidad Fenolftaleína (F) + Alcalinidad Heliantina (H)
7. CALCULOS
Alcalinidad a la Fenolftaleína FH2SO4 ∗ NH2SO4 ∗ 50000
mg 𝐶𝑎𝐶𝑂3 /L =
(1ra titulación) Vm
FH2SO4 Volumen de H2SO4 gastado en la Titulación usando como indicador Fenolftaleína
Alcalinidad Total mg 𝐶𝑎𝐶𝑂3 /L =
TH2SO4 ∗ NH2SO4 ∗ 50000
Vm
Volumen Total de H2SO4 gastado en la primera y segunda Titulación, cuando se realiza la
TH2SO4 determinación en la misma muestra: T= F + H
Volumen Total de H2SO4 gastado cuando se realiza la determinación en dos alícuotas de la
misma muestra = T (naranja de metilo)
PARTE EXPERIMENTAL
Tabla de la relación de alcalinidad
La alcalinidad total incluye fundamentalmente alcalinidades de hidróxido, carbonato y bicarbonato. Se
puede establecer la concentración de estas alcalinidades en una muestra cuando se conocen las
alcalinidades totales y de la fenolftaleína
Para utilizar la tabla siga estos pasos:
Alcalinidad de Alcalinidad de Alcalinidad de
Resultado de la
Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos a. ¿Iguala la alcalinidad de la fenolftaleína a cero? Si la
titulación
mg CaCO2/L mg CaCO2/L mg CaCO2/L respuesta es sí, utilice la fila 1.
F=0 0 0 T
b. ¿Iguala la alcalinidad de la fenolftaleína a la
F=T T 0 0
alcalinidad total? Si la respuesta es sí, utilice la fila 2.
2F<T 0 2F T-2F
c. Multiplique la alcalinidad de la fenolftaleína por 2.
2F=T 0 2F 0
d. Escoja la fila 3, 4 ó 5 basándose en la comparación
del resultado del paso c con la alcalinidad total.
2F≥T 2F-T 2(T-F) 0
e. Realice los cálculos requeridos en la fila apropiada, si
corresponde.
f. Verifique los resultados. La suma de los tres tipos de
alcalinidades debe igualar la alcalinidad total.
PARTE EXPERIMENTAL
Ejemplos
Una muestra tiene una alcalinidad de la fenolftaleína de 170 mg/l como CaCO3 y una alcalinidad total de 250 mg/l como
CaCO3. ¿Cuál es la concentración de las alcalinidades de hidróxido, carbonato y bicarbonato?
La alcalinidad de la fenolftaleína no iguala a 0 (es 170 mg/l), vea el Paso a.
La alcalinidad de la fenolftaleína no iguala la alcalinidad total (170 mg/l vs. 250 mg/l), vea el Paso b.
La alcalinidad de la fenolftaleína multiplicada por 2 = 340 mg/l, vea el Paso c.
Dado que 340 mg/l son superiores a 250 mg/l, escoja la fila 5, vea el Paso d.
La alcalinidad del hidróxido es igual a: (Vea el Paso e)
340 - 250 = 90 mg/l alcalinidad del hidróxido
La alcalinidad del carbonato es igual a:
250 - 170 = 80
80 x 2 = 160 mg/l alcalinidad del carbonato
La alcalinidad del bicarbonato es igual a 0 mg/l.
Verifique: (Vea el Paso f)
90 mg/l alcalinidad del hidróxido + 160 mg/l alcalinidad del carbonato + 0 mg/l alcalinidad del bicarbonato = 250 mg/l
La respuesta anterior es correcta; la suma de cada tipo iguala a la alcalinidad total.
PARTE EXPERIMENTAL
Ejemplos
Se titulan 100 mL de agua con H2SO4 0,02 N en presencia de Fenolftaleína y se gasta 4 ml para el cambio de color. Luego se adiciona
Heliantina y se continua titulando requiriéndose 9 mL adicionales para el viraje del indicador. Calcular al alcalinidad del agua expresa en
mg/dL de CaCO3. 𝐶𝑎CO 4 ∗ 0,02 ∗ 50000
3
F (mg )= = 40
Muestra Volumen Volumen T=F+H L 100
gastado a la gastado a la 𝐶𝑎CO3 13 ∗ 0,02 ∗ 50000
Fenolftaleín Heliantina (mL) T (mg )= = 130
a (mL) H L 100
F
SE CUMPLE QUE
A 4 9 13 2F< T
B 1,82 3.52 2(40) < 130
C 3,00 3,55 80 < 130
D 2,45 4.95
SELECIONAMOS LA TERCERA FILA DE LA TABLA
E 2,50 2,80
Alcalinidad de Hidróxidos, mg CaCO3/L= 0
Alcalinidad de Alcalinidad de Alcalinidad de
Resultado de la
Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos
titulación
mg CaCO2/L mg CaCO2/L mg CaCO2/L
Alcalinidad de Carbonatos, mg CaCO3/L= 2F=2(40)=80
F=0 0 0 T
F=T T 0 0
Alcalinidad de Bicarbonatos, mg CaCO3/L= T-2F 0 130 – 80= 50
2F<T 0 2F T-2F
2F=T 0 2F 0
2F≥T 2F-T 2(T-F) 0
PARTE EXPERIMENTAL
Ejemplos
Determine, para cada uno de los casos siguientes, las formas de alcalinidad presentes (OH-, HCO3-, CO32-). En todos los
casos, se procedió a valorar una única alícuota de 25,00 mL con H2SO4 0,02 N hasta los puntos finales secuenciales de la
fenolftaleína y del naranja de metilo (HELIANTINA).
Muestra Volumen Volumen T=F+H
gastado a la gastado a la
Fenolftaleín Heliantina (mL)
a (mL) H
F
A 21,36 21,38
B 5,67 21,13
C 0,00 14,28
D 17,12 34,26
E 21,36 25,69
PARTE EXPERIMENTAL
Ejemplos
Determine, para cada uno de los casos siguientes, las formas de alcalinidad presentes (OH-, HCO3-, CO32-). En todos los
casos, se procedió a valorar dos alícuota idénticas de 50,00 mL con H2SO4 0,02 N hasta el viraje de la FENOLFTALINA y de la
HELIANTINA, respectivamente.
Muestra Volumen Volumen
gastado a la gastado a la
Fenolftaleín Heliantina (mL)
a (mL) T
F
A 20,40 40,78
B 5,50 25,40
C 0,00 10,08
D 17,12 51,25
E 21,36 46,84
REFERENCIAS
American Public Health Association (APHA) (2017). Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 23nd edition, APHA, AWWA, WEF,
Washington, DC. Método 2320 A Alcalinidad Introducción y 2320 B Titriation
Method pp 2-34 a 2-36.
