UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN
“FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES”
“ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA”
CURSO:
LABORATORIO DE DOCIMASIA
DOCENTE:
LINDA GABRIELA QUISPE QUISPE
ALUMNO:
HUANCA CUSI FREILEN BRAYAN
2020
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR ABSORCIÓN ATÓMICA
La muestra a analizar será un suplemento de soya, debido a su alto contenido de hierro.
Preparación de solución de ácido clorhídrico - nítrico al 4%
Reactivos
- Ácido clorhídrico
- Ácido nítrico
- Agua desionizada
Materiales
- Probetas
- Matraz aforado de 500 mL
Procedimiento
1. Se medirán 20 mL de ácido nítrico y ácido clorhídrico por separado en una probeta.
2. Se añadirán los ácidos a un matraz aforado de 500 mL que contenga agua desionizada.
3. Aforar el matraz con agua desionizada, tapar y agitar.
Preparación de la curva de calibración
1. Tomar 0.62 mL de un estándar de hierro de 1000 ppm y diluirlo con la solución de ácido
clorhídrico-nítrico en un matraz aforado de 25 mL.
2. Agregar 1, 2, 3, 4 y 5 mL a 5 matraces aforados de 25 mL y aforar con solución de ácido
clorhídrico acético.
3. Tapar los matraces y agitar.
Para aforar los matraces el eluyente podrá ser agregado directamente desde un beaker o con ayuda
de una pipeta.
Preparación de la muestra
1. Pesar alrededor de 10 pastillas para registrar un promedio de su peso.
2. Moler las pastillas en un mortero.
3. Pesar aproximadamente 20 mg del polvo obtenido en un vaso de precipitado.
4. Agregar 10 mL de solución de ácido clorhídrico – nítrico y unas gotas de peróxido de
hidrógeno al 30% en el beaker con la muestra y calentar a 80 – 90 °C en una campana de
extracción.
5. Llevar la muestra a semisequedad.
6. Colocar la muestra extraída en un matraz aforado de 25 mL y diluir con solución de ácido
clorhídrico-nítrico.
7. Tomar un 1 mL de la anterior dilución, colocar en un matraz aforado de 25 mL y aforar con
solución de ácido clorhídrico-nítrico.
Determinación de hierro
Para la determinación se usó un espectrofotómetro de absorción atómica de marca PerkinElmer,
que está constituido por una fuente de radiación debido a lámparas de cátodo hueco.
La muestra se succionará por un capilar e ingresará a un sistema de atomización, saliendo en forma
de spray que se dirigirá a la flama, formándose átomos en estado de reposo en esta, un haz de luz
atravesará la flama midiendo la absorbancia de la muestra. Este equipo funciona con gas acétileno
y oxígeno.
Las lámparas de cátodo hueco estarán fabricadas con diferentes metales, usados para análisis de
los mismos.
1. Para encender la flama, primero se presionará el botón para purgar gases.
2. Presionar el botón para encender la flama.
3. Configurar el voltaje de la lampara y el metal que se va a determinar.
4. Una vez instalada la lampara ir a parámetros y poner el tiempo de integración (3 segundos),
réplicas (5 segundos) y tiempo de retraso de lectura (5 segundos).
5. Presionar el botón de calibración, poner las concentraciones de las soluciones de la curva
de calibración en orden creciente y seleccionar las unidades.
6. Presionar el botón analizar
7. Poner el capilar del equipo en el blanco (solución de ácido clorhídrico – nítrico).
8. Presionar el botón “analizar blanco”, volver a presionar hasta que la absorbancia leída llegue
a cero.
9. Colocar el capilar en la solución de 1 ppm, dejar saturar, presionar el botón “analizar
estándar” y esperar.
10. Repetir el paso 9 para soluciones 2, 3, 4 y 5 ppm de la curva de calibración en orden
creciente.
11. Enjuagar el capilar con solución de ácido clorhídrico-nítrico (eluyente).
12. Antes de leer la muestra revisar la curva de calibración con el botón “mostrar calibración” y
presionar el botón “borrar” y aceptar.
13. Poner el capilar en la muestra y presionar el botón “analizar muestra”.
14. Enjuagar el equipo con eluyente.
15. Apagar la lampara desde el software.
16. Copiar las absorbancias obtenidas
17. Apagar el equipo.
Notas:
- Cada elemento deberá tener una altura específica del quemador para obtener una mejor
respuesta.
- El recipiente de residuos de muestras no debe de llenarse, porque ocasionará el bloqueo
del equipo. Mantenerlo vacío.
- Dar mantenimiento al quemador, por lo menos una vez al año.
- Al agregar una nueva solución se debe dejar saturar el capilar de esta antes de realizar la
determinación.
Resultados
Solución Absorbancia
Blanco -0.001
1 ppm 0.077
2 ppm 0.154
3 ppm 0.224
4 ppm 0.289
5 ppm 0.352
Muestra 0.223
Curva de calibración de hierro
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
y = 0.0685x + 0.0137
0.1 R² = 0.9983
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6
𝑦 = 0.0685𝑥 + 0.0137
0.223 − 0.0137
𝑥=
0.0685
𝑥 = 3.06 𝑝𝑝𝑚
Concentración inicial
𝐶 𝑥 25 𝑚𝐿 = 3.06 𝑝𝑝𝑚 𝑥 1 𝑚𝐿
𝐶 = 8.17 𝑝𝑝𝑚
Hay 8.17 ppm en la muestra
ANÁLISIS DE MINERALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA
En el curso se darán los principios básicos de análisis instrumental por absorción atómica basado en
análisis de minerales.
En la primera parte se habló acerca de la espectrofotometría, la cual estudia la interacción de
radiaciones electromagnéticas con la materia, siendo su magnitud de interacción basada en la
energía de radiación, interpretándola en longitud de onda vs interacción con el analito de interés.
La longitud de onda es específica según el espectro electromagnético del analito que se quiere
cuantificar, por ejemplo, el cobre tendrá una longitud de onda distinta al plomo, ubicándose en
distintas zonas del espectro electromagnético, esto estará en función con el número atómico y al
estado de oxidación que estos elementos poseen. Cada analito tendrá una diferente energía de
activación y número de onda, convirtiendo la espectroscopia de absorción atómica en un método
bastante específico, aunque hay algunas excepciones habiendo elementos con números de onda
casi parecidos, convirtiéndose en interferentes entre sí, como el plomo y la plata.
En la segunda parte se nos menciona acerca de la absorción atómica, indicando que para una
determinación se debe de mencionar cual es el medio de cuantificación (digestión total, regia, etc)
o disgregación, donde el elemento pasará de un estado fundamental a un estado excitado (ion).
Generalmente la disgregación puede hacerse por digestión regia (HCl y HNO3), digestión perclórica
(HClO4, HCl y HNO3) y digestión total (HCl, HNO3, HClO4 y HF), el uso adecuado de estas dependerá
del tipo de muestra y su procedencia (debido a que el Perú es un país con una mineralogía diversa).
Los errores en la determinación pueden deberse al tipo de material a utilizar y la cantidad de ácido
empleado, es mejor una digestión usando HF ya que este destruye las cadenas de silicato donde se
ocluyen los minerales a cuantificar.
En la determinación por absorción atómica los errores no se dan en las lecturas (a menos que el
equipo no esté calibrado), sino en la digestión, la cual dependerá del tipo de mineral, se puede hacer
una digestión regia en caso de que no haya una elevada concentración de sílice.
En el caso de laboratorios de ensayo el tiempo juega en contra, debido a esto es un factor
preponderante en la elección de un tipo de digestión. Para alcanzar más rápido la energía de
activación necesaria para la digestión se le agregan aditivos, aunque hay algunos elementos que no
los necesitan.
Finalmente se habló acerca de los puntos de calibración, disminuyendo la incertidumbre mientras
más puntos se tengan.
