Extracción ácido-base, cristalización y sublimación

Maria Camila Nieto Torres

Oscar Andrés Pinzón García

Resumen
En esta práctica se realizó el proceso de extracción ácido-base el cuál busca la obtención de los
diferentes componentes activos de la cafiaspirina por separado, una vez logrado este propósito
se llevó a cabo la purificación de cada una de las sustancias extraídas usando los métodos de
cristalización para el ácido acetilsalicílico y sublimación para la cafeína, los cuales arrojaron
unos datos de rendimiento máximo del 35,4% y 42,5% respectivamente

Parte experimental
El procedimiento que se realizó se hizo para 2 y 4 tabletas por separado nombrados como
procedimiento A y B respectivamente en las tablas de datos y resultados; dicha práctica
comenzó con la obtención del peso de 2 tabletas (2,483 土 0,001 g)) y 4 tabletas (3,413 土 0,001 g)
de cafiaspirina, acto seguido se trituraron por separado en un mortero hasta obtener textura de polvo, este
polvo se transfirió a un erlenmeyer para agregar 25,0 土 0,5 mL de diclorometano, parte de estos 25 mL
se usaron para extraer la mayor parte del polvo posible que se haya quedado en el mortero para luego
filtrar la solución por gravedad y almacenar en un erlenmeyer, este procedimiento se realizó por triplicado,
la solución de 75 mL obtenida se transfiere a un embudo de decantación al cual se le agrega 10 土 0,5 mL
de NaOH al 2,5% el cual se debe mantener en un baño de hielo, se tapa el embudo y se agita con vigor,
después de dicha agitación y manteniendo la tapa en su lugar se pone de cabeza para abrir la llave del
embudo de decantación y permite la salida de gases, se repite el procedimiento hasta ya no escuchar la
salida de gas alguno y se deja reposar hasta ver la separación de las fases, se preparan dos erlenmeyers en
los que se van a depositar las dos fases, la fase orgánica se extrae por medio de la llave que tiene el
embudo de decantación en la parte inferior del mismo mientras que la fase acuosa se vierte al erlenmeyer
restante por la parte superior del mismo, es decir donde se pone la tapa, después de esto se vuelve a
introducir la fase orgánica al embudo de decantación y se realiza el mismo procedimiento tras la adición
de otros 10 mL de NaOH al 2,5, estre proceso se hace 3 veces; una vez terminado el proceso, se agrega
muy poco sulfato de sodio y se deja reposar por 20 minutos, por otro lado con la fase acuosa se pone en un
baño de hielo y se le agrega HCl hasta pH igual a 2 y se deja reposar en el baño de hielo por 10 minutos
más (se puede agitar para agilizar la formación de los cristales), mientras tanto se arma el montaje del
embudo Buchner conectándolo a la bomba de vacío y se pesa el papel filtro que se va a usar; se filtran
rápidamente los cristales formados en la fase acuosa tras la adición de HCl usando el embudo Buchner, se
traslada el papel filtro a un vidrio de reloj y se pone a secar los cristales en el horno durante media hora;
una vez pasados los 20 minutos en los cuales se dejó reposar la fase orgánica, se transfiere dicha fase a un
balón redondo previamente pesado filtrando el agente desecante, se destila el solvente a presión reducida
usando un rotaevaporador, se pesa el rotaevaporador con la cafeína seca dentro de él, a continuación con
la ayuda de una espátula se raspan las paredes de balón redondo para extraer la mayor masa posible; con
este último paso se termina la parte de la práctica que corresponde a la extracción ácido-base, después de
hallar el punto de fusión de los dos polvos extraídos se procede a realizar la purificación de cada uno, para
el polvo extraído de la fase acuosa (ácido acetilsalicílico) se procede a realizar cristalización, se comienza
calentando una solución de agua:etanol 9:1 casi hasta punto de ebullición, se transfiere el sólido blanco a
un vaso de precipitado y se comienza a agregar la solución agua:etanol 9:1 hasta que se disuelva
totalmente, después de eso se filtra la solución usando papel filtro y un embudo de vástago corto y
depositandola en un vaso de precipitado previamente puesto en un baño frío, se observará la formación de
los cristales los cuales se filtran en un embudo Buchner y se secan nuevamente en el horno, con respecto
al polvo obtenido de la fase orgánica (cafeína) se va a purificar usando la técnica de sublimación, para esto
se arma el montaje del dedo frío, se deposita el polvo en el dedo frío y a presión reducida menor a 100
mmHg se comienza a calentar el dedo frío hasta ver las formación de una capa blanca sobre la superficie
del dedo, acto seguido se raspa el dedo frío meticulosamente para obtener la cafeína ya purificada; por
último se le halló el punto de fusión a los dos polvos obtenidos por cada método de purificación y se pesó
la masa obtenida.

Datos y resultados

Componente Masa Aspecto Rendimiento Punto de fusión

recuperada (g) (°C)

Cafeína 0,099 Polvo blanco 76,2% 234,6 °C -

236,0°C

Ácido 2,422 Polvo blanco 186.3% 159,5°C -

acetilsalicílico 160,0°C
Tabla 1. Datos obtenidos de la extracción ácido-base de los dos componentes activos de la
cafiaspirina (2 tabletas)

Componente Masa Aspecto Rendimiento Punto de fusión

recuperada (g) (°C)

Cafeína 0,192 Polvo blanco 73,8 236

Ácido 1,912 Polvo blanco 73,5 134,2

acetilsalicílico
Tabla 2. Datos obtenidos de la extracción ácido-base de los dos componentes activos de la
cafiaspirina (4 tabletas)

Las tablas 1 y 2 muestran las masas recuperadas de cafeína y ácido acetilsalicílico usando el
método de extracción ácido-base a partir de 2 y 4 tabletas de cafiaspirina respectivamente,
además del punto de fusión registrado para cada sustancia.

Compone Técnica Masa Masa final Aspecto Rendimien Punto de

nte usada inicial (g) (g) to fusión (°C)

Cafeína Sublimación 0,099 0,046 cristales 35,4% 236,5 -

delgados 237,8
blancos
 Ácido Cristalizació 2,422 1,994 Cristales 153.4% 161,5 -
acetilsalicíli n largos 162,0
co blancos
Tabla 3. Datos obtenidos de la purificación de los dos componentes activos de la cafiaspirina (2
tabletas)
Compone Técnica Masa Masa final Aspecto Rendimien Punto de
nte usada inicial (g) (g) to fusión (°C)

Cafeína Sublimació 0,192 0,013 Cristales 5,0% 238,2

n delgados
blancos

Ácido Cristalizaci 1,912 1,104 Cristales 42,5% 133,5

acetilsalicíli ón largos
co blancos
Tabla 4. Datos obtenidos de la purificación de los dos componentes activos de la cafiaspirina (4
tabletas)

Las tablas 3 y 4 permiten la comparación de masa obtenida luego de la extracción ácido-base y

la obtenida luego de la purificación mediante sublimación y cristalización, además de que nos
muestran el punto de fusión obtenido luego de la purificación de los cristales, por otro lado se
observa el % de rendimiento de cada uno de los componentes activos con respecto al reportado
por el fabricante de ácido acetilsalicílico (650 mg/tableta) y cafeína (65 mg/tableta).

La ecuación usada para hallar el rendimiento de cada uno de los componentes es:

masa experimental
% Rendimiento= ∗100 (1)
masareal

Discusión de resultados
Al comparar los puntos de fusión obtenidos registrados en las tablas y compararlos con los
teóricos, 236°C - 239°C para la cafeína y 135°C para el ácido acetilsalicílico, se puede observar
que en la extracción los valores para la cafeína se encontraban en el rango esperado, mientras
que para el Ácido acetilsalicílico solo al utilizar 4 tabletas se obtuvo un valor cercano, en el caso
de las 2 tabletas el punto de fusión era mayor por aproximadamente 25°C.
Por otra parte después de realizar la purificación los puntos de fusión para la cafeína
aumentaron de manera que el dato experimental se encontraba dentro del rango teórico, para
el Ácido acetilsalicílico se obtuvieron resultados distintos, al realizar todo con 2 tabletas el punto
de fusión tuvo una diferencia mayor a los 25°C por encima de teórico y al usar 4 tabletas el
punto de fusión estuvo aproximadamente 1°C por debajo.

Los datos demuestran que las impurezas en una muestra disminuyen el punto de fusión, El
error que se ve en la obtención de Ácido acetilsalicílico se debe a la cantidad de NaOH el cual
al estar en exceso empieza a reaccionar formando ácido salicílico que tiene un punto de fusión
cercano al registrado (158,8°C - 160,2°C) en su lugar, por eso al usar la misma cantidad de
solución pero más tabletas los datos (experimental y teórico) son bastante cercanos por lo que
se afirma se obtuvo el compuesto deseado.

Conclusiones
● Teniendo en cuenta las propiedades físicas de los compuestos se puede afirmar que se
obtuvo Cafeína, ácido salicílico y ácido acetilsalicílico.
● Al hacer uso de solventes se deben tener en cuenta las reacciones secundarias para
determinar de una manera más precisa la cantidad a utilizar sin que se vea afectado el
producto.
● La presencia de impurezas en la muestra modifica el punto de fusión haciéndolo menor.
● Basándose en las propiedades físicas se puede determinar el compuesto que se tiene.

Bibliografía

● Rocha A; Patiño O; Castellanos L; Avila M. Compilado guías 2021-II. Extracción ácido-

base, cristalización y sublimación. Universidad Nacional de Colombia. Bogotá D.C.
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