Extracción Sólido-Líquido: Capítulo 22
Extracción Sólido-Líquido: Capítulo 22
Extracción Sólido-Líquido
22.1.- INTRODUCCIÓN
La extracción sólido-líquido es una operación básica cuya finalidad es la
separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la
utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se
transfieren de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de soluto, mientras que el
sólido insoluble se denomina inerte.
La extracción sólido-líquido recibe distintos nombres según la finalidad del
proceso; así, se le conoce también como lixiviación, lavado, percolación, etc. En la
bibliografía anglosajona se encuentra frecuentemente descrita bajo el nombre de
"leaching" o "solvent extraction". La finalidad de esta operación puede ser diversa,
pues en algunos casos es necesario eliminar algún componente no deseable de un
sólido mediante disolución con un líquido, denominándose lavado a este proceso
de extracción. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un componente valioso
que está contenido en un sólido, disolviéndolo con un líquido, denominándose a
esta operación lixiviación. El término percolación se refiere al modo de operar,
vertido de un líquido sobre un sólido, más que al objetivo perseguido.
La forma en que el soluto esté contenido en el sólido inerte puede ser
diversa. Así, puede ser un sólido disperso en el material insoluble o estar
recubriendo su superficie. También puede tratarse de un líquido que esté adherido o
retenido en el sólido, o bien estar contenido en su estructura molecular.
Aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industria
alimentaria son: Extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de
azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras.
Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o múltiples etapas. Una
etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante un
tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los
componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre
el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de
las fases. En realidad es difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que
para el cálculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para una etapa, es
el cociente entre el cambio en la composición que se logra realmente y el que
debería haber tenido lugar en una situación de equilibrio bajo las condiciones de
trabajo.
Las formas de operación utilizadas en los procesos de extracción pueden ser
en continuo o en discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o
bien múltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una
etapa simple consta de un mezclador con agitación, donde se ponen en contacto el
797
sólido y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuación se lleva
a un separador, donde se obtienen las fases extracto y refinado, después de un
cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan dos equipos, sino que en uno solo
se pueden realizar las dos etapas de extracción y separación, denominándose
extractor a este tipo de equipo.
dC
N S = - DL
dz
798
de las paredes celulares, que permiten el paso del azúcar pero no dejan pasar
componentes indeseables; sin embargo, si la trituración fuese lo suficientemente
grande como para romper la estructura celular, estos componentes se disolverían
llegando a contaminar la solución azucarada.
3ª) Transferencia del soluto desde la superficie de las partículas hasta el seno de
la disolución
Una vez que el soluto ha alcanzado la superficie de la partícula, se transfiere
desde este punto hasta el seno de la disolución gracias a un gradiente de
concentración, realizándose esta transferencia de materia por transporte molecular
y turbulento, de forma simultánea. En esta etapa la velocidad de transferencia de
materia viene dada por la expresión:
dM
NS = = K L CS - C
Adt
799
- Refinado o flujo inferior: Es el residuo formado por los sólidos inertes y la
solución retenida en su seno. Si se ha alcanzado el equilibrio esta solución
tendrá la misma concentración en soluto que el extracto. Y si la solución está
saturada, el sólido inerte puede contener además soluto sin disolver.
kg disolución
r =
kg inerte
800
ello, que a continuación se realiza una breve descripción de los diagramas más
utilizados en este tipo de operaciones.
XD
c
b a
K
I S
H XS
r kg disolución/kg inerte
801
a partir de éstos se obtienen las fracciones másicas de soluto y disolvente:
yS kg soluto
XS =
1 kg totales (22.1)
1+
r
1 - yS kg disolvente
XD =
1 kg totales (22.2)
1+
r
r
XD = 1 - X S (22.4)
r +1
ecuación de una recta que pasa por el punto (1,0), que es precisamente el vértice S.
XS
YS
XS XD
XD
YD
XS XD
XS - 0 XD - 0
o lo que es lo mismo: =
YS - 0 YD - 0
Esta última expresión es la de una recta que pasa por los puntos (0, 0); (XS, XD) y
(YS, YD); y al ser las composiciones de extracto y refinado las correspondientes al
802
equilibrio, estas rectas son las líneas de reparto denominadas rectas "tie" o de
unión. Por lo que cualquier recta que pase por el vértice I, el corte con la curva de
retención, determina la composición de refinado, mientras que la intersección con
la hipotenusa corresponde a la fase extracto.
XD
Y1 1
No
Saturadas
P
N
Saturadas
I S
X XS
803
D
(Y1SAT)
3
A
(Y2SAT)
2
1
I S
XI
N= (22.5)
XS + XD
804
En abscisas se representan las fracciones de refinado (X') y extracto (Y')
libres de inerte:
XS
Para la fase refinado: X ' = (22.6)
XS + XD
YS
Para la fase extracto: Y ' = (22.7)
YS + YD
REFINADO
b
G H
c
K
S
D EXTRACTO (1,0) X’ , Y’
805
22.3.1.- CONTACTO SIMPLE ÚNICO
Este tipo de operación es discontinua o intermitente. Se pone en contacto
un alimento (RA) con todo el disolvente a utilizar (D), para obtener un refinado R1,
que contiene el sólido inerte y la solución retenida por él, y un extracto E 1 que
contiene la solución formada (Figura 22.5a).
Se considera que esta es una etapa ideal, con lo que las corrientes de
extracto y refinado están en equilibrio. En este tipo de operaciones, generalmente,
los datos son la corriente o cantidad de alimento RA y su composición XSRA, y la
cantidad de disolvente D y su composición YDD; debiéndose determinar las
cantidades de extracto y refinado, así como sus composiciones.
Para la determinación de estas variables, deben plantearse los balances de
materia, resolviendo a continuación el modelo matemático planteado mediante
métodos algebraicos o gráficos.
Balance global: R A D R1 E1 M
R A X SRA + DYSD
X SM =
RA + D
(22.8)
R A X DRA + DYDD
X DM = (22.9)
RA + D
806
a)
RA R1
E1
b)
D
E1
M
R1
Mmín
I S
RA
807
Yj' = razón de soluto a soluto más disolvente de la corriente j para el extracto
Xj' = razón de soluto a soluto más disolvente de la corriente j para el refinado
Nj = razón de inerte a soluto más disolvente para la corriente j
- Balance soluto:
R A' X RA' D' Y D' R1' X R1' E1' YE1' M' X M '
Al igual que en el diagrama triangular, en este caso M' es un polo ficticio que estará
situado en la intersección de RAD con R1E1, siendo sus coordenadas:
R'A N RA + D' N D
NM = (22.11)
R'A + D'
Una vez situado este polo M', las composiciones de extracto y refinado se obtienen
al trazar la recta de reparto (recta vertical) que pasa por M'. Sobre el eje de abscisas
se obtiene la composición del extracto; mientras que sobre la curva de retención se
obtiene la composición de la fase refinado. Evidentemente, al estar en equilibrio la
solución de extracto con la retenida por el sólido inerte, se cumple que XR1' = YE1'.
Una vez obtenidas las composiciones de las fases extracto y refinado, las
cantidades correspondientes a estas fases se obtienen a partir de los balances de
materia.
En el caso que el disolvente sea puro se cumplirá que N' = YD' = 0. Es
decir, el punto representativo de la corriente disolvente es el origen de
coordenadas. Si el disolvente no es puro, dicho punto se encontrará en el interior
del diagrama.
Estos métodos gráficos desarrollados sirven para resolver cualquier tipo de
problema que se plantee en un contacto sencillo único. Sin embargo, cuando la
retención de la disolución o del disolvente es constante, el modelo matemático
presenta solución analítica; es por ello, que a continuación se presentan estas
soluciones.
Para retención de disolución constante, se puede considerar que L es la
cantidad total de disolución retenida. La cantidad de extracto E1 se obtendrá de un
balance de soluto más disolvente. Así, la cantidad de soluto más disolvente que
entra al sistema será:
808
- Con el disolvente: D 1 - YID
Mientras que la cantidad que lo abandona será:
- Con el extracto: E1
- Con el refinado: L
con lo que:
R A X SRA + DYSD
YSE1 = (22.13)
R A 1 - X IRA + D 1 - YSD
En el caso particular de que el disolvente sea puro se cumple que YSD = YID = 0, y
si el alimento no contiene disolvente XSRA = 1 - XIRA, con lo que:
R A X SRA
YSE1 = (22.14)
R A X SRA + D
809
En el caso particular de que el disolvente sea puro (YD" = 0 y D" = D), y si
además el alimento no contiene disolvente (RA" = 0), el único soluto que entra al
sistema es RA·XSRA, por lo que:
'' R ''A X ''RA
YE1 = (22.16)
D
R A X SRA
YSE1 = (22.17)
R A X SRA + D
Balance global: R A D1 R1 E1 M 1
en la que el polo M1 está situado en la intersección de las rectas RAD1 con R1E1
(Figura 22.6b), siendo el valor de sus coordenadas:
R A X SRA + D1 YSD
X SM 1 = (22.18)
R A + D1
R A X DRA + D1 YDD
X DM 1 = (22.19)
R A + D1
810
que permiten situar el polo M1 conocida la posición de RA y D1. La línea de reparto
que pasa por M1 determinará la composición de E1 sobre la hipotenusa, y la de
refinado R1 sobre la curva de retención.
a) ET
E1 E2 En
RA R1 R n-1 Rn
R2
1 2 ...... n
D1 D2 Dn
DT
b)
D
E3
M3 E2
M2
R3
R2 E1
M1
R1
I S
RA
811
Operando de forma análoga para una etapa i, los balances de materia
correspondientes a esta etapa serán:
Ri - 1 X SRi - 1 + Di YSDi
X SMi = (22.20)
Ri - 1 + Di
Ri - 1 X DRi - 1 + Di YDDi
X DMi = (22.21)
Ri - 1 + Di
que permiten situar el polo Mi. La recta de reparto que pase por este polo
determinará las composiciones de extracto Ei y de refinado Ri, a partir del cual
podrá obtenerse el polo Mi+1, repitiendo la operación de forma sucesiva hasta la
última etapa. En la Figura 22.6b se indica el proceso a seguir en un diagrama
triangular, utilizando disolvente puro en cada etapa.
En la práctica, los tipos de problemas que suelen presentarse son tres,
indicando a continuación el método de resolución de cada caso.
Primer caso.- Conocidas la cantidad de la corriente de alimentación RA y la
cantidad total de disolvente a utilizar DT, así como sus correspondientes
composiciones XSRA e YSD, y el número de etapas n; se desea determinar la
composición XSRn del refinado Rn.
Al ser DT la cantidad total de disolvente, en cada etapa la cantidad de
disolvente a utilizar será: Di = DT/n. Las composiciones del alimento XSRA y del
disolvente YSD permiten situar los puntos de alimentación RA y de disolvente Di,
sobre el diagrama triangular. El polo M1 se determinará sobre la recta RAD1, a partir
de sus coordenadas obtenidas en los balances. Al trazar la recta de reparto que pasa
por M1, se determinarán los puntos E1 sobre la hipotenusa y R1 sobre la curva de
retención. Este será el alimento de la segunda etapa. El proceso se repite para las n
etapas, obteniéndose en la última los puntos En y Rn, que determinan las
composiciones de estas corrientes finales; quedando, por tanto, resuelto el
problema planteado.
Segundo caso.- Debe determinarse el número de etapas n necesarias para
realizar una extracción de la que se conocen la cantidad de alimento RA y su
composición XSRA. También se conoce la composición XSRn del refinado final, y la
cantidad de disolvente a utilizar en cada etapa Di, así como su composición YSDi.
A partir de las composiciones XSRA y YSDi es posible situar los puntos de
alimentación RA y de disolvente Di. Se sitúa el polo M1 sobre la recta RADi; y al
trazar la recta de reparto que pasa por M1 se obtendrán E1 y R1. El polo M2 se
determina en la recta R1E1, obteniéndose R2 y E2 al trazar la recta de reparto que
812
pasa por M2. El proceso se repite sucesivamente hasta que al trazar la recta de
reparto que pase por el polo Mn se obtenga un refinado cuya composición de soluto
sea igual o menor que la fijada para el refinado final XSRn. El número de etapas n
será precisamente el número de rectas de reparto trazadas.
Tercer caso.- Se desea determinar el número de etapas n conocidas la
cantidad de alimento RA y su composición XSRA, la composición XSRn del refinado
final, así como la cantidad total de disolvente a utilizar DT y su composición YSD.
La forma de resolver el problema es suponer el número de etapas n, lo que
permitirá saber la cantidad de disolvente a utilizar en cada etapa (Di = DT/n). A
continuación se opera como en el 2º caso, obteniéndose el número de etapas de
equilibrio. Si este número de etapas coincide con el supuesto, se habrá resuelto el
problema. En caso contrario, debe suponerse otro valor de n y repetir el proceso de
cálculo, hasta que el número de etapas supuesto coincida con el calculado.
Hasta ahora se han presentado los métodos de cálculo utilizando el
diagrama triangular, sin embargo, pudiera haberse empleado el diagrama
rectangular de coordenadas libres de inerte. En este diagrama el modo de operar es
análogo al expuesto para el diagrama triangular. Los balances de materia para una
etapa i serán:
Balance soluto: Ri-1'X Ri-1' Di'YDi' Ri'X Ri' E i'YEi' M i'X Mi'
El polo Mi' se halla situado en la intersección de Ri-1Di con RiEi, siendo sus
coordenadas:
R'Ri - 1 N Ri - 1 + Di' N Di
N Mi = (22.23)
Ri' -1 + Di'
El modo de operar será situar el polo M1 sobre la recta RADi, trazar la recta vertical
(recta de reparto) que pasa por este polo y determinar R1 y E1. Situar el polo M2
sobre la recta R1D2, determinado R2 y E2 al trazar la vertical que pase por M2. Este
proceso se va repitiendo hasta la última etapa.
En la resolución de los problemas planteados se han expuesto los métodos
gráficos de resolución, tanto para el diagrama triangular como rectangular. Sin
embargo, en los casos particulares que la retención de la disolución o del disolvente
sean constantes, el modelo matemático planteado con los balances de materia
presenta solución analítica.
Si la retención de la disolución es constante, se puede considerar que L es
el caudal de disolución retenido a lo largo de las distintas etapas. El balance de
soluto en la primera etapa es:
813
R A X SRA D1 YSD E1 L YSE1
y, al igual que el caso de contacto simple, el balance de soluto más disolvente para
esta primera etapa conduce a la expresión:
R A 1 - X IRA D1 1 - YID L E1
R A X SRA + D1 YSD
YSE1 = (22.24)
R A 1 - X IRA ) + D1 1 - YID
ecuación que, evidentemente, coincide con la obtenida para la extracción por
contacto simple único.
Ei Di 1 - YID
y como el caudal de disolvente Di que entra en cada etapa es el mismo, así como su
composición, resulta que el caudal de extracto Ei que abandona la etapa i es
constante, es decir: Ei = E = constante para i = 2,3,...,n
Este caudal de extracto es constante para todas las etapas, excepto para la
primera. El caudal de extracto de la primera etapa se obtiene a partir de un balance
en esta etapa:
E1 R A 1 - X IR E - L
Si se define una constante k como la relación k = L/Di , esta última ecuación puede
expresarse como:
814
Puede observarse que ésta es una ecuación lineal en diferencias finitas de primer
orden. La solución de esta ecuación es la suma de una solución particular más una
complementaria:
R A X SRA + Di YSD
Para i = 1 YSE1 =
R A 1 - X IRA + D1
(22.26)
R A X SRA 1 - YSD k
i-1
YSEi = YSD +
R A X SRA + Di k + 1
815
R ''A X ''RA + D1'' YD''
YE''1 =
R ''A + D1''
Si este balance se realiza en una etapa cualquiera i se tiene:
que es una ecuación lineal en diferencias finitas de primer orden. Esta ecuación se
resuelve de forma análoga al caso de retención de disolución constante, con la
condición límite:
''
YEi = YD'' +
R''A X ''RA - YD'' k ''
i-1
(22.29)
R''A + Di'' k '' + 1
R A E n 1 Rn E1 M (22.31)
816
donde M es un punto del diagrama, representando un caudal de corriente ficticio.
Este punto se encuentra en la intersección de las rectas RAEn+1 y RnE1, pudiéndose
obtener el valor de sus coordenadas a partir de los balances de soluto y disolvente:
R A X SRA + En + 1 YSEn + 1
X SM = (22.32)
R A + En + 1
R A X DRA + En + 1 YDEn + 1
X DM = (22.33)
R A + En + 1
R A - E1 Rn - E n 1 P (22.34)
R A E i 1 Ri E1
o lo que es lo mismo: RA E1 Ri Ei 1
817
composición del refinado final XSRn es posible situar Rn sobre la curva de retención.
La recta que pasa por Rn y el punto M determinarán sobre la hipotenusa, el punto
correspondiente al extracto E1. El polo P quedará situado en la intersección de las
rectas (RAE1) y (RnEn+1).
E1 E2 E3 En En+1
1 2 ...... n
RA R1 R2 R n-1 Rn
b) D
En + 1
Rn
M
E1
I S
RA
818
con el polo P y se prolonga la recta hasta que corta a la hipotenusa en el punto E2.
Se traza la recta de reparto que pasa por E2, que determina sobre la curva de
retención R2. Se repite el proceso sucesivamente hasta que una recta de reparto
interseccione sobre la curva de retención en un valor de composición igual o menor
que XSRn. El número de etapas necesarias para realizar la extracción deseada estará
determinado por el número de rectas de reparto trazadas.
D
En+1
E7
E6
E5
E4
E3
E2
Rn E1
R1
I S
RA
819
D En + 1
M mín E1
Rn
RA
Pmín
I S
D En + 1
M mín
E1
Rn
I S
RA
Pmín
820
en contracorriente
En el caso de utilizar el diagrama rectangular, los balances de materia son
análogos, obteniéndose las expresiones:
Se observa que también aparecen los polos M' y P'. El primero de ellos se
encuentra en la intersección de las rectas RAEn+1 y RnE1; mientras que el polo P' está
situado en la intersección de las rectas RAE1 y RnEn+1.
La resolución de los problemas se realiza de forma análoga al diagrama
triangular, debiéndose situar los puntos representativos de la alimentación,
disolvente y refinado y extracto finales, así como el polo P'. Con la recta de reparto
que pasa por E1 (recta vertical), se determina el punto R1 sobre la curva de
retención. La recta que une P' con R1 permite obtener E2 sobre el eje de abscisas. Se
continúa el proceso hasta rebasar Rn, siendo el número de etapas el número de
rectas de reparto trazadas. El caudal de disolvente mínimo se obtiene haciendo
coincidir alguna recta de operación con otra de reparto.
Al igual que en los casos anteriores, de contacto simple y repetido, cuando
la retención de disolución y disolvente es constante, el modelo matemático
planteado con los balances de materia presenta solución analítica.
E n1 R A 1 - X IRA E1 L
con lo que:
821
Definiendo la constante k = L/E , esta ecuación se expresará como:
E 1 E k YSEi 1 0
(22.37)
E YSEi YSEi 1
YSEi C1 C 2 k i - 1
YSEn + 1 - YSE1
- Para i = n + 1 C2 =
kn - 1
YSEi =
1
1 - kn
YSEn + 1 - YSE1 k n + YSE1 - YSEn + 1 k i - 1
(22.38)
YSE1 - YSEn + 1
YSEi = YSE1 - i - 1 (22.39)
n
822
razones de soluto a disolvente en la corriente j de refinado y extracto,
respectivamente.
- Disolvente:
R A" E n 1" L" E1"
- Soluto:
R A"X RA" E n 1"Y En 1" L"Y E
Las corrientes de disolvente en los extractos son las mismas para las diferentes
etapas, excepto en la primera:
con lo que:
''
L'' Y Ei ''
- 1 + E'' YEi + 1 = L'' + E'' ''
YEi
- Para k" 1
YEi'' =
1
Y ''
- YE''1 ( k'' ) n YE''1 - YEn
''
+ 1 ( k'' )
i-1
1 k''
n En + 1
(22.41)
- Para k" = 1
YE''1 - YEn
''
''
YEi = YE'' 1 - +1
i - 1
n
(22.42)
823
A partir de una alimentación XRA" conocida, mediante las ecuaciones
obtenidas, es posible calcular el número de etapas, con i = n, necesarias para
obtener un refinado cuyo líquido retenido posee una composición YEn".
824
condensados a un separador con el fin de eliminar el agua y alimentar el disolvente
a la cámara de extracción.
Distribuidor
del disolvente
Vapores de disolvente
Sólidos Agua y agua
agotados
Fondo
perforado Vapor
Rebosadero
Miscela
825
en el fondo de la parte derecha del extractor se recoge como "miscela final". Una
vez rebasada la parte inferior, las cestas con sólido parcialmente agotado suben por
la parte izquierda del extractor; a medida que las cestas ascienden se agrega
disolvente puro a cada una de ellas, en una parte determinada de la zona alta del
extractor. En esta zona, el sólido y el disolvente circulan en contracorriente, de
forma que en la parte inferior se obtiene la miscela intermedia, mientras que la
cesta con los sólidos ya agotados es descargada en la parte superior. Este tipo de
extractores se suele utilizar en los procesos de extracción de aceite de semillas.
Tanque de
Tanque de
Alimento miscela
disolvente
intermedia
Miscela
intermedia
Miscela final
826
esta corriente. Estos extractores se utilizan en la extracción de azúcar de remolacha
y aceite de copos de soja, si bien en la actualidad su construcción está muy
limitada.
Alimento
Sólidos
agotados
Disolvente
Miscela
827
descargan los sólidos agotados. Este tipo de extractores se utiliza tanto en la
extracción de azúcar como en la de aceite.
Alimento
Miscela
Disolvente
Sólidos
agotados
828
22.4.4.- OTROS TIPOS DE EXTRACTORES
Además de los extractores descritos, existen toda una serie que son
utilizados en la industria de extracción de aceite, que podrían estar parcialmente
incluidos en algunos de los grupos anteriores. Se exponen en este apartado algunos
de los más característicos.
Disolvente
Alimento
Sólidos
agotados
Tornillo de descarga
829