UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN
MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS
ALIMENTOS
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
PROFESORA: Elvira Ydelia Becerra Vásquez
ALUMNO: Jimenez Zarate, Angelica Jasmin 16070084
Fecha de realización de la práctica: 19/11/2021
LIMA-PERÚ
2021-II
FUNDAMENTO DEL MÉ TODO
La determinación de cenizas es una técnica o proceso que permite estimar la cantidad
total de minerales presentes en una muestra normalmente de alimento. Corresponde a uno
de los análisis imprescindibles en los estudios de calidad y caracterización de la industria
alimenticia. Entiéndase por cenizas los residuos no volátiles que se obtienen al incinerar
un alimento. Estas constan en esencia de óxidos metálicos y son ricas de iones metálicos
que representan el contenido mineral de los alimentos. Dependiendo del producto, la
cantidad de cenizas afecta la calidad de este, siendo un factor para tomar en cuenta en los
análisis de calidad.
Las cenizas representan los residuos inorgánicos no volátiles que quedan luego de la
incineración de un material o alimento.
La determinación del contenido de cenizas se realiza dentro de una mufla (horno de alta
temperatura), colocando la muestra en unos recipientes refractarios conocidos como
crisoles. Los hay de muchos materiales, siendo el más utilizado el de porcelana. Dicho
contenido se expresa en porcentaje con base seca o húmeda; es decir, teniendo en cuenta
o no la humedad del alimento.
Por otro lado, algunos análisis avalan que la muestra sea transformada en cenizas
mediante un método húmedo. De esta manera, se analizan las “cenizas volátiles” que, por
las altas temperaturas de la mufla, terminan escapando del crisol.
Métodos de determinación de las cenizas
La determinación de las cenizas se lleva a cabo siguiendo tres métodos: seco, húmedo y
plasma a bajas temperaturas. Cada uno de ellos tiene sus ventajas y desventajas frente a
los otros; sin embargo, el método seco es por lejos el más conocido e intuitivo: incinerar
la muestra hasta chamuscarla.
Seco
La muestra se procesa de acuerdo con el método estándar (nacional o internacional). Se
pesa dentro de un crisol que se ha calentado y pesado previamente junto con su tapa, hasta
que su masa no varíe. Así se reduce el error de la pesada a causa de la humedad o residuos
inapreciables. El crisol, con la muestra en su interior, se coloca luego en la mufla y se
deja calentando a una temperatura de 500 a 600 °C por espacio de 12-24 horas. Aquí la
materia orgánica de la muestra reacciona con el oxígeno para convertirse en vapor de
agua, dióxido de carbono y óxidos de nitrógeno, amén de otros compuestos gaseosos.
Transcurrido el tiempo estipulado, se deja enfriando el crisol y se traslada a un desecador
para evitar que absorba la humedad del ambiente. Una vez se haya enfriado
completamente, se pesa en la balanza y la diferencia de masas entre el crisol y la muestra
al final es igual a la masa de las cenizas, M cenizas.
Así, el porcentaje de cenizas viene a ser:
𝑀𝑀𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
%𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝑥𝑥 100 % (base seca)
𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠
𝑀𝑀𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
%𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝑥𝑥 100 % (base húmeda)
𝑀𝑀𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
Este porcentaje con base seca significa que la muestra se deshidrató antes de pesarla para
su incineración.
Húmedo
El problema del método seco es que consume mucha electricidad, pues la mufla debe
estar funcionando durante un día entero. Asimismo, las elevadas temperaturas volatilizan
algunos minerales que no se encuentran en las cenizas; como aquellos de los elementos
hierro, selenio, mercurio, plomo, níquel y cobre. Por esta razón, cuando se quiere analizar
los minerales de los metales, se recurre al método húmedo de determinación de cenizas.
Esta vez, la muestra se disuelve en ácidos o agentes oxidantes fuertes, y se calienta hasta
que se digieran sus componentes orgánicos. En el proceso la materia orgánica termina
volatilizada, aun cuando el horno trabaja a temperaturas no superiores a los 350 °C. Los
minerales solubles en agua permanecen en solución para posteriores análisis
espectroscópicos (absorción y emisión atómica) o volumétricos (titulaciones por
precipitación o acomplejamiento con EDTA). El problema de este método es que, si bien
es mucho más rápido, es más peligroso por el manejo de sustancias corrosivas. Además,
más desafiante en términos de pericia técnica.
Plasma a bajas temperaturas
En el tercer método más utilizado. La muestra se coloca en una cámara de vidrio, donde
se deshidrata parcialmente por acción del vacío. Luego, se inyecta un volumen de
oxígeno, el cual se descompone por acción de un campo electromagnético, para generar
radicales que oxidan violentamente la muestra, mientras que a la vez se deshidrata a una
temperatura inferior a 150 ºC.
TABLA DE DATOS Y RESULTADOS
Tabla N° 1. Determinación de cenizas de leche en polvo
N° de muestra W cápsula vacía (g) W cápsula + muestra (g) W cápsula + ceniza (g) %cenizas
1 26.3734 26.3766 26.543 5.65
2 24.4883 27.4897 24.6582 5.66
3 23.3844 26.3854 23.562 5.92
4 23.3632 26.3452 23.5421 5.99
5 23.353 26.3551 23.5223 5.64
6 23.3934 26.3651 23.5531 5.37
Tabla N° 2. Determinación de cenizas en harina
N° de muestra W cápsula vacía (g) W cápsula + muestra (g) W cápsula + ceniza (g) % ceniza
1 26.8331 31.8439 26.9053 1.44
2 21.6158 26.6175 21.6863 1.41
3 21.6156 26.6174 21.686 1.41
4 21.6151 26.6954 21.687 1.42
5 21.642 26.7044 21.6869 1.43
6 21.6254 26.6183 21.6959 1.41
EJEMPLO DE CÁLCULOS
Determinación de cenizas de leche en polvo de la muestra N° 3
𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣í𝑎𝑎 = 23.3844 𝑔𝑔
𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 + 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 26.3854 𝑔𝑔
𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 + 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 23.5620 𝑔𝑔
𝑊𝑊 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 + 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 − 𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣í𝑎𝑎
𝑊𝑊𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 26.3854 𝑔𝑔 − 23.3844 𝑔𝑔
𝑊𝑊𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 3.0010 𝑔𝑔
𝑊𝑊 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 + 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 − 𝑊𝑊𝑐𝑐á𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣í𝑎𝑎
𝑊𝑊𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 23.5620 𝑔𝑔 − 23.3844 𝑔𝑔
𝑊𝑊𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑎𝑎 = 0,1776 𝑔𝑔
𝑊𝑊𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
% 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 𝑥𝑥 100%
𝑊𝑊𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
0,1776 𝑔𝑔
% 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 = 𝑥𝑥 100%
3.0010 𝑔𝑔
% ℎ𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢𝑢 = 5.92 %
El mismo procedimiento sigue para la determinación de % de grasa en yogurt, solo se
reemplaza los datos.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la determinación de % de cenizas presente en la leche se determinó que todas las
muestras supera el 5 % pero menor al 7 %, el cual según la NTP 202.005:2017 LECHE
Y PRODUCTOS LÁCTEOS, la muestra de leche pertenece a la clase de leche entera
en polvo donde se debe tener como máximo el 7 %. En la determinación de % de cenizas
en harina de trigo se hallaron que las muestras tienen alrededor de 1.42 % el cual está
dentro de lo permitido según la NTP 205.064:2015 (revisada el 2020) TRIGO que es
1.4 % ± 0.05 en base seca, el cual los valores, el tipo de harina de trigo a la que pertenece
es harina de trigo morena.
CONCLUSIONES
Los resultados a través de los métodos de determinación del % cenizas en las muestras
fueron acordes a la Noma Técnica Peruana (NTP) para cada alimento analizado, por lo
que se concluye que estos métodos fueron son confiables para estos tipos de muestras.
