INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

-
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS
BIOLÓGICAS

DETERMINACIÓN DE
CLORURO

1. Introducción (máximo una cuartilla)

El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance
ácido base en la sangre, colabora en la absorción de potasio,
contribuye en la habilidad de la sangre de transportar dióxido de
carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como
aderezo de las comidas y como conservador. Es considerado como
un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en la industria
alimenticia. Si bien el cloruro de sodio no es tóxico, hay que tener
en cuenta que la toxicidad de una sustancia está estrechamente
ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período
de exposición.
Una de las aplicaciones fundamentales del método de Mohr es la
determinación de NaCl en alimentos. Consiste en la determinación
de halógenos utilizando como agente titulante de AgNO 3. El
indicador es una sal soluble de cromato, que reacciona con el
agente valorante, cuando todo el halógeno ha precipitado entonces
el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo,
que es el cromato de plata indicando el punto final de la valoración.
Las reacciones que tienen lugar se presentan en las Ecuaciones 1 y
2.
Cl- + Ag+ à AgCl (Precipitado blanco)…………………………. (1)
CrO42- + 2Ag + à Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)...……....(2)
El Ag2CrO4 es más soluble que el AgCl. Por lo tanto, cuando los
iones plata reaccionan con una solución que contiene una
concentración mayor de cloruro que de iones cromato, primero
precipita el cloruro de plata. El cromato de plata no se formará
hasta que la concentración de Ag + sea lo suficientemente grande
para que exceda el Kps del Ag 2CrO4. La titulación de Mohr se limita
a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10, es decir, básicas. En
soluciones más alcalinas se precipitan óxidos de plata. Si el pH de
la muestra es mayor que 10.5 se corre el peligro de que la plata
adicionada en las cercanías del punto de equivalencia precipite
como óxido. En soluciones acidas la concentración de cromato,
disminuye, ya que el HCrO4- se encuentra ligeramente ionizado.
2. Objetivos
 Analizar el método de Mohr para la determinación de iones
cloruro.
 Evaluar que tan confiable son las concentraciones de cloruros
obtenidos en la muestra.
 Demostrar que la muestra está en los rangos límites
permitidos de cloruros en el agua potable

3. Materiales y reactivos
 Balanza  Pipeta volumétrica
 Desecador  Pipeta graduada
 Pinzas para crisol  Vidrio de reloj
 Pinzas Fisher  Embudo
 Balanza granataria  Nitrato de plata AgNO 3
 Soporte universal  Cloruro de sodio NaCl
 Vaso de precipitado  Cromato de potasio
 Agitador  K2CrO4 al 5%
 Matraz aforado  Fenolftaleína
 Matraz Erlenmeyer  Hidróxido de sodio
 Bureta 0.05 N
 Ácido sulfúrico 0.05 N

4. Metodología (Con un diagrama de flujo)

5. Reacción (s) y Modelo de cálculo (ecuaciones que se usarán
para cálculos) 
Ag+(ac) + Cl-(ac) AgCl(s) Mr(Cl)= 35.45 g/mol

1000VAg∗CAg∗MrCl
C*Cl-: Vm

Donde:
 C*Cl: Concentración de Cl- (mg/L).
 VAg+ = Volumen gastado AgNO3 (mL).
 CAg = Concentración molar de AgNO3 (mmol/mL).
 Mr,Cl-: Masa molar del cloro (mg/milimol).
 VM = Volumen de muestra (alícuota) (mL).
t 95 mg
C*Cl-=( x́ ± σ n −l )
√n L

t 93 t
x́− σ n−1 ≤ CCl ≤ x́+ 93 σ n−1
√n √n
6. Resultados (incluir tablas de la presentación)
Se determina el contenido de Cloruro (Cl -) en una muestra de
agua, por medio del método de Mohr, siguiendo la metodología ya
descrita con anterioridad. La determinación se realizó por
quintuplicado.
En la siguiente tabla se enlistan los resultados del análisis.
Volumen
Volumen
gastado de
corregido de Concentración
Ensayo AgNO3 0.015 M
AgNO3 0.015 de Cl- (mg/L)
(mL)
M (mL)
1 20.85 20.35 108.15 mg/L
2 20.90 20.4 108.4158 mg/L
3 20.90 20.4 108.4158 mg/L
4 20.83 20.33 108.0437 mg/L
5 20.85 20.35 108.15 mg/L
Blanco 0.5 / /

Promedio 108.2350
DS (n-1) (Desv.
0.1706
Estándar)
%CV 0.1577

Calcule la concentración de cloruros (mg/L) en la muestra de agua

analizada considerando límites de confianza con una distribución de
t-Student, a un nivel de confianza del 95%.
108.0232 ≤ Cl*Cl- ≤ 108.4468
Determine si la muestra de agua está dentro o fuera del límite
permitido de cloruros por la NOM-127-SSA1-1994.
La muestra cumple con la presente norma ya que no sobrepasa el
límite establecido de 250 mg/L.
Cálculos:
 20.35 mL

 20.4 mL

 20.33 mL

Cálculos estadísticos:

Límite inferior: 108.0232 mg/L

Límite superior: 108.4468 mg/L
7. Discusión de resultados
La determinación de la concentración de cloruros utilizando el
método de Mohr, la cual se considera una titulación directa, se
realizó con una muestra de 100ml con distintos gastos de AgNO 3
0.015M, el resultado obtenido con una concentración promedio de
cloruros de 108.23mg/l y desviación estandar de 0.170, siendo un
valor pequeño lo que permite aseverar la confiabilidad de los
resultados, al analizar los límites de confianza del agua analizada al
95%, dichos resultados demuestran que la muestra esta dentro de
los límites que permite cloruros en el agua que es de 250mg/l, la
muestra que se analizó contiene una concentración menor a la
permitida.
Una alta concentración de iones cloruro es beneficioso para
eliminar microbios, pero a la vez para la persona a consumir puede
provocar daño a nivel celular.

8. Conclusiones
1. Se determinó por el método de Mohr que la concentración
promedio de cloruros en una muestra de agua de 100 mL, es de
108.0237 mg/L
2. Se evaluó el coeficiente de variación para demostrar que
nuestros resultados son compactos y por lo tanto podemos
confiar en ellos
3. Se demostró que la concentración de cloruros en la muestra de
agua analizada entra en el límite de concentración de cloruros
según la NOM-127-SSA1-1994

9. Bibliografía
 Vinasco, J., Jaramillo, D., & BTANCOURT, R. (2007). Análisis
de cloruros. Universidad del Valle. Departamento Tecnología
Química. Santiago de Cali (Colombia).
  ÁVILA-HERNÁNDEZ, J. G., CARRILLO-INUNGARAY, M. L.,
& REYESMUNGUÍA, A. (2018). Modificación de la técnica
volumétrica de mohr para cuantificar sodio en queso
fresco Modification of the mohr volumetric technique to
quantify sodium in fresh cheese. Revista de Simulación y
Laboratorio, 5(16), 1-4.
 Harris D., Análisis químico cuantitativo, 3ra. Edición (sexta
original), Editorial reverté, (2016), ISBN: 978-84-291-9415-9
 koog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler y Stanley
R. Crouch. Fundamentos de química analítica. Novena
edición. ISBN: 978-607-519-937-6

10. Cuestionario
a) Calcular la concentración mínima de iones plata que se
requieren para que comience a precipitar el AgCl y la
concentración mínima de iones plata que se requieren para que
empiece a precipitar el Ag2CrO4

Kps=[Ag+]2 [CrO42-] = 2.0x10-12

Kps
Kps=[s] [2s]2 à Kps=4s3 à ∛ 4 = 7.937x10-5
Kps=[Ag+] [Cl-] = 2.5x10-10
Kps
Kps=[s] [s] à Kps=s32 à ∛ 4 =s2 à √ Kps= 1.581x10-5

b) Que operaciones habría que realizar si la muestra de agua

problema presenta sólidos.

Se puede determinar con la formula

m 2−m 1
Solidos totales: v x 1000
m

c) Que se hace si la muestra presenta color, como se elimina este.

En un medio básico se va añadiendo más acido hasta la
neutralización, para eliminar el color del titulante.

d) Que ocurriría si la determinación se realizara a pH=4.0. Explica

La fenolftaleína no nos seria útil, debido a que esta solo pinta en un
medio básico de pH = 8
Y puede que el Cl reaccione con los protones en el medio,
produciendo HCl
e) Explica los métodos de Volhard y de Fajans para determinar
cloruros
El método Volhard es uno de los métodos argentométricos más
comunes. En este método, los iones plata se titulan con una disolución
estándar del ion tiocianato:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

La aplicación más importante del método Volhard es la determinación

indirecta de iones haluro. Un exceso medido de una disolución
estándar de nitrato de plata se añade a la muestra, y el exceso de
plata se determina por valoración por retroceso con una disolución
estándar de tiocianato. El ambiente fuertemente ácido de la valoración
Volhard representa una ventaja única sobre los otros métodos de
valoración de iones haluro debido a que iones como el carbonato,
oxalato y arsenito no provocan interferencias. Las sales de plata de
estos iones son solubles en medio ácido, pero son ligeramente
solubles en medio neutro.
El cloruro de plata es más soluble que el tiocianato de plata. Como
resultado, en la determinación de cloruro empleando el método de
Volhard, la reacción:

AgCl + SCN- AgSCN(s) + Cl-

ocurre de manera significativa cerca del punto final de la valoración

por retroceso. Esta reacción provoca que el punto final se desvanezca
y que el ion tiocianato se consuma en exceso. Para el ion cloruro, los
bajos resultados que se obtienen pueden ser superados filtrando el
cloruro de plata antes de comenzar la valoración por retroceso. La
filtración no es necesaria para otros haluros debido a que forman sales
de plata que son menos solubles que el tiocianato de plata.

El método de Fajans utiliza un indicador de adsorción, que es un

compuesto orgánico que se adsorbe o desorbe de la superficie del
sólido en una valoración de precipitación. Idealmente, la adsorción o
desorción ocurre cerca del punto de equivalencia y produce no solo un
cambio de color sino también la transferencia de color desde la
disolución al sólido o viceversa.
Las valoraciones que involucran indicadores de adsorción son rápidas,
exactas y confiables, pero su aplicación se limita a unas cuantas
valoraciones de precipitación en las que se forman precipitados
coloidales rápidamente.
Para entender cómo actúan estos indicadores, debemos tener
presente la carga eléctrica que poseen los precipitados. Cuando se
añade Ag+ a Cl-, existe un exceso de Cl- en la disolución antes del
punto de equivalencia. Ahora bien, algo del Cl - se adsorbe
selectivamente sobre la superficie del AgCl, cargándolo
negativamente. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de
Ag_ en la disolución. Al adsorberse Ag + sobre la superficie de AgCl, se
crea una carga positiva sobre el precipitado. El cambio brusco de
carga positiva a carga negativa tiene lugar en el punto de equivalencia.
Los indicadores de adsorción ordinarios son colorantes aniónicos, que
son atraídos por las partículas, que adquieren carga positiva
inmediatamente después del punto de equivalencia. Al adsorberse el
colorante cargado negativamente sobre la superficie cargada
positivamente, cambia el color del colorante, y el cambio de color
señala así el punto final de la valoración. El indicador reacciona con la
superficie del precipitado, por tanto, deseamos tanta área superficial
como sea posible. Para conseguir máxima área superficial, se usan
condiciones tales que mantengan las partículas tan pequeñas como
sea posible, ya que las partículas pequeñas tienen mayor área
superficial que un volumen igual de partículas grandes. Una
concentración baja de electrolitos ayuda a impedir la coagulación del
precipitado, y mantiene pequeño el tamaño de las partículas.
El indicador más comúnmente utilizado para valorar al AgCl es la
diclorofluoresceína.
Este colorante tiene un color amarillo verdoso en disolución, pero
cuando se adsorbe sobre AgCl se vuelve rosa. Como el indicador es
un ácido débil, y debe estar en su forma aniónica, el pH de la reacción
debe estar controlado. La colorante eosina es útil en las valoraciones
de Br -, I- y SCN-. Este colorante da un punto final más brusco que la
diclorofluoresceína, y es más sensible (es decir, se requiere menos
haluro en la valoración).
No se puede usar para AgCl, porque el anión de eosina se une más
fuertemente al AgCl que el ion Cl-. La eosina se une a los cristalitos de
AgCl incluso antes que las partículas se carguen positivamente.
En todas las valoraciones argentométricas, pero sobre todo cuando se
utilizan indicadores de adsorción, se debe evitar una fuerte iluminación
(como la de la luz directa en pleno día). La luz descompone las sales
de plata, y los indicadores de adsorción son especialmente sensibles a
la luz.