PRÁCTICA 2: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES Y PORCENTAJE DE
HUMEDAD POR GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
PRESENTADO POR:
URIEL ESTRELLA
MARIA JOSÉ ARGEL
JORGE GALARCIO
MADELEINE FALCO PASTRANA
PROFESOR:
INOCENCIO MOSCOTE GAVIRIA
UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE AGRONOMIA
MONTERIA – CORDOBA
21/11/2021
INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la
masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. El químico que
estamos tratando de cuantificar suele llamarse analito.
La gravimetría por volatilización es uno de los dos tipos de gravimetría que conlleva
separar los componentes de nuestra mezcla por medio de calor o de descomposición
química de la muestra al calentar o descomponer la muestra químicamente. Esto hace que
se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos
medir. Por lo tanto, podemos decir que, tanto en química como en la vida cotidiana, el agua
juega un papel demasiado importante, ya que está presente en la mayoría de los alimentos,
en todos los procesos industriales, en nuestro organismo, entre otros. Esto es muy
importante ya que, de esta forma, podemos saber o identificar, la cantidad de agua presente
en cualquier cuerpo, en los animales y vegetales las podemos encontrar libre, formando
hidratos y agua ligada como soluto y solvente.
Por ellos se pueden decir que la gravimetría de volatilización, se encarga de la separación
de un compuesto volátil mediante calentamiento o descomposición, de la cual obtenemos
un peso distinto de la muestra que está siendo objeto de estudio.
OBJETIVOS
Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los
métodos gravimétricos de volatilización.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar análisis gravimétrico.
Determinar la cantidad de residuos contenidos en la muestra.
Determinar la cantidad de humedad contenida en una muestra de suelo.
MARCO TEÓRICO
El análisis gravimétrico, el cual por definición se basa en la medida de masas, forma parte
del análisis cuantitativo, el cual consiste en la que una cantidad de sustancia en un material
es determinada al convertir el analito de una especia a un producto el cual puede ser aislado
por completo y pesado. La gravimetría por volatilización conlleva separar los componentes
de una mezcla por medio de calor o de descomposición química de la muestra al calentar o
descomponer la muestra químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto
volátil, lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir.
Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos:
Métodos directos que implican Métodos indirectos los cuales consisten principalmente en
la recogida de los componentes métodos en que se mide una pérdida de peso. El constituyente
volátiles para realizar en ellos buscado puede formar parte de la materia volátil determinada
las medidas que correspondan. por diferencia del peso de la muestra antes y después del
La determinación del carbono e tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinación de
hidrogeno de los compuestos la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una
orgánicos se verifica por estufa de desecación, o la perdida por calcinación de una
absorción, sobre absorbentes muestra de caliza. El método puede aplicarse sencillamente a
adecuados, del dióxido de la expulsión de un material volátil, que no se recoge, para
carbono y del agua formados obtener el constituyente buscado como residuo, solido o
en la combustión. liquido; como por ejemplos pueden citarse la expulsión de
húmedas para desecar una muestra, la calcinación de un
residuo para eliminar las sales amónicas, la ebullición de una
disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de
carbono, etc. En otros casos el método implica la recogida del
material volátil por absorción del gas o vapor en un absorbente
adecuado, o la condensación del vapor al estado líquido o
sólido.
MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza analítica Bata
Pipeta volumétrica de 50mL Campaña extractore
Estufa Espátula
Capsula de porcelana Pera de succión
Desecador Muestra de suelo, harina de arroz
Termómetro o maíz
Gafas de seguridad Solución de cloruro de sodio
Guantes de látex
PROCEDIMIENTO
Volatilización en muestra liquida – Aplicación
Lave, seque y meta en una Saque la capsula de la estufa y Mida exactamente 50mL
estufa a 150°C una capsula llévela a un desecador, déjela de muestra (Agua)
de porcelana con capacidad en reposo hasta que se enfríe, deposítelos en la capsula
para 100mL de solución por pese la capsula de la estufa, de porcelana
un intervalo de tiempo de 30 anote este valor como TARA
minutos. del recipiente.
Pese la capsula = Peso total. Una vez seca la capsula, Someta la capsula
La diferencia entre el peso y llévela a un desecador hasta con su contenido a
la TARA da como resultado enfriar a la temperatura 105°C hasta secar el
el residuo debido a los ambiente liquido
solidos contenidos en la
muestra
Volatilización en muestra solida – Aplicación
Lave, seque y meta en una Saque la capsula de la Pese exactamente una
estufa a 150°C una capsula estufa y llévela a un cantidad de muestra
de porcelana con capacidad desecador, déjela en reposo solida (Harina o suelo)
para 100mL de solución por hasta que se enfríe, pese la comprendida entre 10 y
un intervalo de tiempo de capsula, anote este valor 20 gramos, deposítelos
30 minutos como TARA del recipiente en la capsula de
porcelana
La diferencia entre el Luego lleve la Someta la
Pese
peso inicial de la capsula a un capsula con su
nuevamente
muestra y el peso de desecador hasta contenido a
la capsula
la muestra luego del enfriarlo a 110°C por
con la
secado arroja como temperatura espacio de 60
muestra seca
resultado el peso de la ambiente minutos
humedad contenida en
la muestra
CALCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica. La diferencia
entre el peso total y la TARA dan como resultado el peso del residuo que queda luego del
secado de la muestra. La diferencia entre el peso final y el peso inicial de la capsula mas la
muestra dan como resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida. Determine
la ppm y %P/V de las muestras analizadas
CUESTIONARIO
1. ¿En qué tipos de análisis de alimentos se puede emplear el método de análisis que
se realizó en el laboratorio?
- Ya que es uno de los métodos de más fácil aplicación, sus aplicaciones con muy
amplias. En la industria de los alimentos por lo general se utiliza para la
determinación de humedad y de cenizas en los mismos. En el análisis de los
alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico que se obtiene al
incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera.
La determinación del contenido de cenizas en los alimentos es por tanto un
indicador del contenido total de minerales y materia inorgánica de
microelementos que cumplen funciones metabólicas importantes en el
organismo
2. ¿En cuantos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la
base de esta clasificación?
- Se clasifican en dos tipos y son excitación y eficiencia de reguladores espectro-
químicos en el análisis de materiales geológicos y su base es determinada por la
temperatura. La volatilización es el proceso de convertir una sustancia química
de un estado líquido o sólido a un estado gaseoso o de vapor. Otros términos
usados para describir el mismo proceso son vaporización, destilación y
sublimación.
Una sustancia se puede separar a menudo de otra por la volatilización y puede
entonces ser recuperada por la condensación del vapor. La sustancia se puede
volatilizar más rápidamente ya sea calentándola para aumentar su presión de
vapor o mediante la eliminación del vapor usando una corriente de gas inerte o
una bomba de vacío.
Los procedimientos de calentamiento incluyen la volatilización del agua, del
mercurio o del tricloruro de arsénico para separar estas sustancias de los
elementos interferentes. A veces se utilizan reacciones químicas para producir
productos volátiles como en la liberación de dióxido de carbono a partir de
carbonatos, amoniaco en el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno
y dióxido de azufre en la determinación de azufre en acero.
Los métodos de volatilización se caracterizan generalmente por una gran
simplicidad y facilidad de operación, excepto cuando se necesitan temperaturas
altas o materiales altamente resistentes a la corrosión
3. ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad den una
muestra solida que se va a utilizar en los procesos productivos de alimentos?
- La determinación y análisis de humedad para los alimentos es de suma
importancia pues es el retirar el agua constitucional presente de los sólidos
totales de un alimento. Este análisis es necesario debido a que un alimento según
el contenido de humedad que posea determinada la calidad de conservación del
alimento. No es recomendable que un alimento posea altas cantidades de agua
en su composición pues entre mayor cantidad de esta los microorganismos se
reproducen con mayor rapidez agilizando el proceso de descomposición de los
alimentos. Y a su vez si los alimentos carecieran de agua en su totalidad pueden
alcanzar toxicidad para su consumo.
CONCLUSION
La gravimetría de volatilización juega un papel fundamental en la identificación de
la humedad en compuestos, esto es de gran ayuda, ya que de esta forma
podemos saber, mediante calentamiento o descomposición, el nivel de humedad
que presenta la muestra de estudio, en nuestra práctica nos ayudó en la
identificación de sólidos totales, también podemos afirmar que nos ayuda a
determinar que este tipo de práctica es precisa a la hora de identificar la humedad
y gramos de una sustancia presentes en un compuesto
BIBLIOGRAFIA
- [Link]
- [Link]
VOLATILIZACI%C3%93N-DETERMINACI%C3%93N-DE-
HUMEDAD/[Link]