Día 4, Cristalización de La Sacarosa. Cengicaña
Día 4, Cristalización de La Sacarosa. Cengicaña
CURSO -TALLER
“CALIDAD DE LA CAÑA Y PROCESOS DE FÁBRICA PARA OBTENCIÓN
DEL AZÚCAR”
EXPOSITORES:
JESÚS E. LARRAHONDO
AULIO A. RAMOS R.
Cristalización de la
Sacarosa
CRISTALIZACIÓN
FORMACIÓN DE LA ‘SACAROSA’ :
1. FOTOSINTESIS de ASIMILACIÓN (Planta - hojas) =>
Monosacáridos: Glucosa (C
(C6H12O6) - Fructosa ((C
C6H12O6) .
6CO2 + 6H2O + 675 kcal ====> C6H12O6 + 6O2
“Clorofila”
2. SINTESIS de ‘Condensación’ (Planta - tallo, hojas) =>
Disacárido: Sacarosa (C
(C12H22O11)
Glucosa (+53°
(+53°)+ Fructosa (-
(-92°
92°) ==> Sacarosa (+67
(+67°°)
‘AZÚCARES REDUCTORES o INVERTIDOS’
PUREZA (Q) . Q : Azúcar / Sólidos Solución
La cantidad de Azúcar se puede estimar
estimar::
Sacarosa Verdadera:
Verdadera: Por método Clerget o HPLC, exactos pero
muy demorados.
Polarización:: Por lectura en polarímetro:
Polarización polarímetro: Pol, rápido pero
inexacto, es un poco menor por la presencia de los azúcares
reductores..
reductores
La cantidad de Sólidos en solución se pueden estimar por por::
Sustancia Seca
Seca:: Sólidos reales determinados por secado
secado..
Sólidos Refractométricos
Refractométricos:: Por lectura en un ‘Refractómetro’ o
Brix, es un poco mayor
mayor..
Q Verdadera = Sacarosa Clerget / Sólidos Secos
Q Aparente = Pol / Brix
Brix (Bx
(Bx)) : % Sólidos Solubles en solución.
Pureza (Q) = Sacarosa / Brix
Sacarosa (S) = Pureza x Brix
No Sacarosa (NS) = Bx – Sac
Agua (W) = 100 – Brix
Según ‘Vavrinecz
‘Vavrinecz’:
’:
So (T) = 64,447 + 0,082 x T + 0,00162 x T2 – 1,558.10-6 x T3 + 4,63.10-8 x T4
Donde:
So = % Sac (gr de sacarosa / 100 g solución saturada).
T = Temperatura de la solución, en ºC.
Solubilidad de sacarosa en ‘Saturación’
‘Saturación’ para
soluciones ‘Impuras’ (caña): So (Q, T).
Cantidad azúcar disuelta y la requerida para saturar la solución a una temperatura,
dependen fuertemente de la Pureza de solución y de cantidad / composición de las
Impurezas.
So (Q, T) = So ( T ) x Cs (Q)
Donde Cs es el ‘Coeficiente de Solubilidad’.
Cs: Es la razón de la cantidad de sacarosa soluble en un peso dado de una solución
impura de agua, a una cierta temperatura, entre la cantidad de sacarosa soluble en
agua pura a la misma temperatura.
Según Vavrinecz:
Vavrinecz:
Cs = b + m x NS / W + (1 – b) exp (c x NS / W ).
Donde m, b, c : son parámetros locales de cantidad y composición de Impurezas
en la solución y NS / W: No Sacarosa / Agua.
Datos Típicos dados: m : - 0,06265 b: 0,982 c: - 2,1 NS/W
NS/W:: 0 – 3,5
Cs = 0,9820 – 0,06265 x (NS/W) + 0,018 exp ( - 2,1 x NS/W)
INDICE SOLUBILIDAD: I. S.
I. S. = [S (gr. Sac / 100 gr agua) / So (gr. Sac.
Sac. Sat
Sat.. / 100 gr. agua)] °T
ZONAS DE SOLUBILIDAD:
I. S. = 1 => Solución Saturada
I. S. < 1 => Solución Insaturada
I. S. > 1 => Solución Sobresaturada
Empíricamente para caña, Thieme desarrolló Solubilidades de Saturación,
para purezas entre 50 y 92 %:
T: Temp. / Q: Pza
[Bx Sat.]
Empíricamente, Ziegler desarrolló Solubilidades en Saturación de
sacarosa en agua (S/W) para purezas entre 50 y 100 %, en saturación
saturación::
T : 70 °C (R2 = 0,9948)
(S/W)o = 0,01 x (0,000572 Q3 – 0,133429 Q2 + 11,2742 Q – 39,345)
T : 80 °C (R2 = 0,9978)
(S/W)o = 0,01 x (0,000525 Q3 – 0,127643 Q2 + 11,4125 Q – 20,431)
(Bx)o
Bx)o = 100 * (S/W)o / [ Q/100 + (S/W)o]
ZONAS en FASES de SOLUBILIDAD
SOBRESATURACIÓN: SS.
Una solución saturada a cierta temperatura, podrá contener, por
enfriamiento de la misma, o por evaporación parcial del agua, una
mayor proporción de sacarosa disuelta que la correspondiente a su
saturación. Cuando sucede esto la solución se llama
‘Sobresaturada’.
Sobresaturación.
Sobresaturación.
ZONAS en FASES de SOBRESATURACIÓN:
1. METAESTABLE.
2. LABIL
60 1,55
70 1,30
80 1,25
Fuente: Hugot, Emile
Metastable and labile zones of crystallisation
Fuente: Hugot, Emile
Funcionamiento de un Tacho:
Transferencia de Calor:
Q = K x S x ∆tm (Calor Transferido)
Se puede resumir en varios los factores que afectan esta transferencia:
1 Kgf/cm2 = 14,223 Psi ; 28,959 "Hg ; 980,665 mBar ; 1,033227 Atm ; 735,559 mm Hg
• FASES DE LA CRISTALIZACIÓN:
• a. Nucleación ( 1,25 < S.S. < 1,40)
40)
• b. Crecimiento del Núcleo ( 1,08 < S.S. < 1,20)
a. NUCLEACIÓN.
Nucleación Homogénea: No hay ‘cristales’ en el medio.
M ecani smo d e la nu cl eaci ó n Ho mo g énea.
La acció n mol ecul ar det al la da, requeri da p ara la f or mac ión
de un núc leo de sac arosa, f u e f ormula da por D unn ing c o mo la
secuenc ia:
A 1 + A 1 A 2
A 2 + A 1 A 3
………
An-1+ A1 A n
3. Partículas presentes en la
Centros de adhesión.
alimentación:
2. SEMILLAMIENTO COMPLETO:
a. CONTROLAR ‘TAMAÑO y NÚMERO’ de CRISTALES.
b. ADICIONARLOS en ZONA ‘METAESTABLE’
Cristales NO se crean ni disuelven => solo Crecen!
Peso (S.A.) = Peso (Az.) * (∅
∅ S.A. / ∅ Az.)3
VOLUMEN Total
SUSPENSION: 8,50 Litros
TIEMPO de MOLIENDA:
3,00 Horas
TÉCNICA PARA SEMILLAR:
SEMILLAR:
Alimentar el tacho con miel de pureza 70 – 75 %.
El volumen alimentado debe ser suficiente para cubrir la calandria
Mantener el vacío constante, que garantiza temperatura constante (66 °C). C).
Concentrar rápidamente hasta alcanzar el punto de Semillamiento Semillamiento::
Bx
Bx:: 82
82,,5 – 84
84,,5%, con lo cual se tiene una sobresaturación entre 1,25 – 1,40
40..
Restringir un poco la válvula de alimentación del vapor para sostener la
sobresaturación y mantener el vacío responsable de la agitación.
agitación.
Adicionar la cantidad de Suspensión Alcohólica requerida, dependiendo de su
tamaño promedio del cristal y la cantidad de masa a elaborar.
elaborar.
Esperar el aparecimiento del cristal que debe ocurrir a los 5 – 10 minutos y
volver a normalizar la adición del vapor y la miel - lavado
lavado..
Se puede adicionar un poco de agua caliente para limpiar la superficie y
favorecer la ebullición y la agitación.
agitación.
Controlar la alimentación de la miel para llevar recogido el cristal y garantizar
que crezca uniformemente.
uniformemente. (BxBx:: 81 – 82 %)
DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO PROMEDIO DEL CRISTAL EN LA
'SUSPENSIÓN ALCOHÓLICA'.
Diámetro (Ø) 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 TOTAL
Muestra (m) Muestra
#1 2 13 24 17 5 3 1 0 65
#2 1 7 21 16 7 3 2 1 58
#3 2 5 20 16 7 3 1 0 54
#4 2 5 25 15 5 5 1 0 58
#5 1 6 18 13 4 4 0 0 46
#6 2 4 21 15 7 4 2 1 56
#7 1 5 20 16 6 4 0 0 52
#8 0 6 16 18 6 4 1 1 52
#9 1 4 23 19 6 2 1 0 56
#10 0 4 19 18 5 3 0 0 49
#11 1 4 24 19 5 4 0 0 57
#12 1 3 23 16 4 4 1 1 53
#13 1 5 20 16 5 3 0 0 50
#14 2 2 21 15 5 2 0 1 48
#15 2 5 18 21 5 4 1 1 57
#16 1 5 16 18 4 4 1 0 49
#17 1 7 18 16 6 2 1 0 51
#18 1 6 21 14 6 3 0 0 51
#19 2 5 23 13 4 3 0 1 51
#20 1 2 19 16 7 4 0 1 50
TOTAL: 25 103 410 327 109 68 13 8 1063
INTERVALO ẍ i f i ẍi * fi
2.5 - 4.0 3.25 128 416
4.0 - 5.5 4.75 128 608
5.5 - 7.0 6.25 513 3206
7.0 - 8.5 7.75 737 5712
8.5 - 10.0 9.25 737 6817
10.0 - 11.5 10.75 436 4687
11.5 - 13.0 12.25 177 2168
13.0 - 14.5 13.75 177 2434
14.5 - 16.0 15.25 177 2699
16.0 - 17.5 16.75 81 1357
17.5- 19.0 18.25 81 1478
19.0 - 20.5 19.75 21 415
Σ = 3393 31997
Ø = Σ( ẍ i * fi ) / Σ fi => Ø = 9.43 µ
Promedio Ponderado: => ẍ = 9.12 µ
b. CRECIMIENTO DEL CRISTAL.
• DESARROLLO DEL CRISTAL DEBIDO A LA
INCORPORACIÓN DE LA ‘SACAROSA’ AL NÚCLEO.
DIFUSIÓN
• Transferencia de Masa.
CINÉTICA
• Adsorción en Superficie.
FACTORES QUE INFLUYEN EN El
CRECIMIENTO DEL CRISTAL
1. INFLUENCIA SOBRESATURACIÓN.
Calandria
h
d
Aplicaciones de la Hipérbola de Circulación
C
b
y = a 2. x
H (mt)
C
=> C = D2 x d2 x (h / H)
H
1. DETERMINACIÓN DE LA EVAPORACIÓN PARCIAL DE UN
TACHO A MEDIDA QUE CRECE LA ALTURA DE LA TEMPLA
Ya hemos visto que existe una relación directa entre velocidad de circulación,
cantidad de agua evaporada y coeficiente de transmisión calórica. Por otra parte
sabemos que para elevar la altura de la ‘m.c.’ desde la altura h (altura de la
calandria) hasta Ht altura de descarga de la ‘m.c.’, se necesita un tiempo (tiempo
de cocción). Siendo así, una vez construida la hipérbola de circulación podemos
igualar el segmento correspondiente a (Ht – h) al valor del tiempo de cocción y
el segmento correspondiente a las ordenadas (Cmax – Cmin) al valor del agua
evaporada total: Q.
Q: Agua evap. (Kg)
τ (cada 15 min)
2. DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA
DE CALOR DE UN TACHO A MEDIDA QUE CRECE LA ALTURA
DE LA TEMPLA
Una vez conocido el valor de agua evaporada por unidad de tiempo es sencillo
obtener el valor de K, que despejado de la ecuación Q = K x S x ∆ tm será:
K = Q/(Sx∆tm)
donde Q será igual al valor en Kg de agua condensada por fracción de tiempo
(por ejem. para 15 minutos de cocción ) expresado en horas (multiplicado por 4)
por ser esas las unidades requeridas y multiplicado por el calor latente de
vaporización correspondiente al vacío en el que trabaja el tacho.
Coef. Transf. K
τ (cada 15 min)
3. DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE CIRCULACIÓN EN
UN TACHO A MEDIDA QUE CRECE LA ALTURA DE LA TEMPLA
La cantidad de calor que el agua evaporada lleva al condensador debe ser
igual al calor absorbido por la masa cocida al atravesar los tubos de la
calandria.
Q = M x Cp x ∆ T => M = Q / ( Cp x ∆ T) Cp = 1 – 0,007 * Bx
V = M/ρ
S = π x (Фt i/2)2 x # t
H (mts)
Circulation speed during a strike
Consistencia:
Alta, roce cristales asegura renovación miel agotada
adherida, con más sacarosa disponible para la cristalización.
Resultados ‘Esperados’ del cocimiento.
39,041
41
38,91
38,423
37,483
37,72
37,034
37,39
36,919
36,868
36,96
39
36,38
Pureza Miel Final
37
34,84
34,33
,33
33,594
594
33,94
94
34
33,52
52
35
32,32
31,448
31,87
31,57
31,34
31,00
33
29,92
31
29
27
0,669 0,731 0,764 0,861 0,897 0,922 0,973 0,987 1,092 1,212 1,277 1,514
% Glucosa / Ceniza
Fuente: IPSA
Cómo depende la viscosidad de la temperatura
para diversas concentraciones (Bx) de las melazas
Miel A
Miel B
CRISTALIZADORES
Miel B
Miel A
TANQUE a MELADURA
SIN CLARIFICAR
CAÍDA de PUREZA ∆Q.
∆Q = (Q M – Q m) => QM: Pza Masa Q m: Pza miel
RENDIMIENTO η.
η = ∆ Q / (100 – Q m)
AGOTAMIENTO Ä.
Ä = η / Q Masa
RENDIMIENTO AZÚCAR y • η (A / T) = ∆ Q / (Q Azúcar – Q m)
MIEL en el TACHO • η (m / T) = 100 – η (A / T)
• η (A / P) = ∆ Q / (Q magma – Q m)
RENDIMIENTO AZÚCAR y
MIEL en la PURGA • η (m / P) = 100 – η (A / P)
RETORNO de ‘MIEL FINAL’. % Retorno.
% Retorno m. final = η (A / P) – η (A / T)
.1 MIELES PREPARADAS.
.2 DIAGRAMA DE ‘COBENZE’ => Pureza 70 - 74
.3 ANÁLISIS de ‘MIEL’ en LABORATORIO.
.4 LLEGAR a ZONA ‘METAESTABLE’: α <=> Bx
.5 DESPUÉS 8 MIN. ABRIR CRISTAL CON AGUA
.6 COMPLETAR CRISTAL a Vol. (Total Masa) / 3.
.7 CRISTAL ‘C’: Bx: 92% Pza: 58 - 60%
.8 CRISTAL ‘B’: Bx: 92% Pza: 72 - 75%
.9 ABERTURA MEDIA del ‘CRISTAL’
.10 COEFICIENTE de VARIACIÓN ‘CRISTAL’
.11 ABERTURA MEDIA de la ‘MASA’
.12 COEFICIENTE VARIACIÓN ‘MASA’
ELABORACIÓN DE MASA ‘A’.
RENDIMIENTO en el TACHO.
RENDIMIENTO en el TACHO.
ELABORACIÓN DE MASA ‘C’.
• Azúcar Repurga:
• Pureza: 90 - 94 %
• Color: < 9.000 U.I.
REPURGA DE MAGMA ‘C’.
Azúcar de Repurga:
Pureza: 90 - 94 %
DISOLUCIÓN DE REPURGA.
°Be: 28 – 30 Color: < 9.000 U.I.
Agotamiento en Cristalizadores
CENTRÍFUGAS DISCONTINUAS.
CENTRÍFUGAS CONTINUAS.
CENTRIFUGAS DISCONTINUAS.
FUNCIONES DE OPERACIÓN:
Pre lavado.
Cargue.
Aceleración.
Lavado.
Secado.
Frenada.
Descarga.
• TIEMPOS DE OPERACIÓN:
TABLA 21
Y = 340 * D2 * H * N
Donde:
Y : litros de masa cocida por hora.
D : diámetro del canasto de la centrífuga, mts
H : altura del canasto, mts.
N : número de ciclos por hora.
CENTRIFUGAS CONTINUAS.
Se utiliza el ‘Diagrama de Cobenze’, que esta basado únicamente en las purezas, por lo
cual se deben ajustar el azúcar y la miel al mismo brix de la masa, así:
2. AZÚCAR CRUDO.
F.S. = % H / (100 - % POL) < , = 0,30
Fuente: Incauca
ANÁLISIS FISICOQUIMICO DEL
AZUCAR.
ANALISIS FÍSICO QUÍMICOS DEL AZÚCAR.
ANÁLISIS AZUCAR
ORGANICO CRUDO BLANCO REFINADO.
ANÁLISIS DE MATERIALES:
2.2 Sólidos Azúcar 'C' 42,59 Kg. Sólidos Azúcar 'C' o Magm a 'C'
PESO 46,39 Kg. Azúcar 'C'
VOLUMEN 31,15 Lt. Azúcar 'C' 1,1007 Pies 3 / T.C.
4.1 Sólidos Cristal 'C' 22,08 Kg. Sólidos Cris tal 'C'
PESO 23,49 Kg. Cris tal 'C'
VOLUMEN 15,61 Lt. Cris tal 'C' 0,5516 Pies3 de Cristal 'C' / T.C.
4.2 Sól. Miel 'B' / Masa'C 45,86 Kg. Sólidos Miel 'B' en la Mas a 'C'
PESO 55,79 Kg. Miel 'B en Mas a 'C'
VOLUMEN 39,17 Lt. Miel 'B' en Mas a 'C' 1,3841 Pies 3 / T.C.
5.1 Sól. Miel 'A' / Crist 'C' 4,62 Kg. Sólidos Miel 'A' en Cris tal 'C'
PESO 5,85 Kg. Miel 'A' en Cris tal 'C'
VOLUMEN 4,17 Lt. Miel 'A' en Cris tal 'C' 0,1474 Pies 3 / T.C.
5.2 Sól. Miel 'B' / Crist 'C' 17,46 Kg. Sólidos Miel 'B' en Cris tal 'C'
PESO 21,24 Kg. Miel 'B' en Cris tal 'C'
VOLUMEN 14,91 Lt. Miel 'B' en Cris tal 'C' 0,5268 Pies 3 / T.C.
7.2 Sól. Lavado / Masa 'B' 28,20 Kg. Sólidos de Lavado en Masa 'B'
PESO 37,11 Kg. Lavado en Masa 'B'
VOLUMEN 26,81 Lt. Lavado en Masa 'B' 0,9474 Pies3 / T.C.
7.3 Sól. Miel 'A' / Masa 'B' 48,49 Kg. SólidosMiel 'A en la Masa 'B'
PESO 61,37 Kg. de Miel 'A' en Masa 'B'
VOLUMEN 43,73 Lt. Miel 'A' en la Masa 'B' 1,5454 Pies3 / T.C.
8.1 Sól. Lavado / Crist'B' 4,83 Kg. Sólidos de Lavado en Cristal 'B'
PESO 6,36 Kg. Lavado en Cristal 'B'
VOLUMEN 4,60 Lt. Lavado en Cristal 'B' 0,1624 Pies3 / T.C.
8.2 Sól. Miel 'A' / Crist 'B' 31,20 Kg Sólidos de Miel 'A' en Cristal 'B'
PESO 39,49 Kg. de Miel 'A' en Cristal 'B'
VOLUMEN 28,14 Lt. Miel 'A' en Cristal 'B' 0,9944 Pies3 / T.C.
AGUA EVAPORADA: 6,21 Kg. Agua en Tachos Cristal 'B'.
Sólidos TOTALES Miel 'A' : 84,31 Kg. Sólidos TOTALES de MIEL 'A'.
PESO 106,72 [Link] de Miel 'A'
VOLUMEN 76,05 Lt. TOTALES de Miel 'A' 2,6872 Pies 3 / T.C.
1000 EVAPORADORES
Kg
JUGO TOTAL
974,5000
Kg Jugo a Azúcar
Meladura 254,6463 Kg
2,834 Pies3/TC
Masa 'B'
Lavado
43,4704 Kg
m'B' / M'C'
55,78863
Dis
olu
Tacho Agua
cio
Cristal 'C' 'C' 14,8188
n
0,5516 Kg
Pies3/TC
1,6171 Pies3/TC
Masa 'C'
Cen
tr.
'C'
29,08
Kg/TC
Miel Final
GRACIAS