UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MANABÍ

FACULTAD DE CIENCIAS MATEMÁTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

TITULO DE LA PRACTICA:
ESPECTROMET´RIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

AUTOR:
LUIS ENRIQUE AGUAYO MACÍAS

DOCENTE:
JOAN MANUEL RODRÍGUEZ DÍAZ

PARALELO:
“C”

PERIODO:
MAYO – SEPTIEMBRE 2021
 INTRODUCCIÓN
Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en 1840 por
Kirchhoff y Bunsen en sus estudios del fenómeno de auto absorción en el espectro de
los metales alcalinos y alcalino térreos.

La base de la espectroscopia de absorción atómica (EAA) la entregó Kirchhoff al

formular su ley general: cualquier materia que pueda emitir luz a una cierta longitud de
onda también absorberá luz a esa longitud de onda. El significado práctico de esto fue
recién desarrollado en 1955 por el australiano Walsh, apareciendo los primeros
instrumentos comerciales a principios de 1960.

La espectroscopia de absorción atómica es un método instrumental de la química

analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una
mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para
determinar la concentración de un elemento particular el analito en una muestra y puede
determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras
sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.

Es un método de química analítica cuantificable que está basado en la atomización del

analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre quemador (o
cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma
de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la
transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica
queda desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida
ya sea por la llama susodicha, o por una lámpara de cátodo hueco construida con el
mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga sin Electrodo. Normalmente las
curvas de calibración no cumplen la ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
OBJETIVO

Determinar la concentración de Cobre en las muestras mediante el espectro fotometría

de absorción atómica de llama, aplicando la Ley de Lambert – Beer.

DESARROLLO

El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan

ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo
corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”.

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada

energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía.
Como este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo
una radiación de una determinada frecuencia.

Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (E1, E2, E3, …) y de
cada uno de ellos emitir una radiación (λ 1, λ2, λ3, …) característica, obteniéndose así un
espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas discretas. En
absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a
una transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se
conoce como longitud de onda de resonancia.

De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación de

una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la
absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a través de una población de
átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma
proporcional a su concentración atómica.

La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de Lambert-

Beer.

Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción

es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la
concentración de las especies absorbentes.

Instrumentación

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la lámpara
de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se
encuentra un cátodo y un ánodo. Al aplicar un cierto potencial a través de los electrodos
esta fuente emite el espectro atómico del metal del cual está construido el cátodo.

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del
metal en el haz de la radiación. El atomizador con llama está compuesto de un
nebulizador y un quemador. La solución de la muestra es convertida primero a un fino
aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energía suficiente para evaporar el
solvente y descomponer los compuestos químicos resultantes en átomos libres en su
estado fundamental. Las mezclas de gases más usados para producir la llama adecuada
son: aire/propano, aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno. Generalmente, la elección
dependerá de la temperatura requerida para la disociación de los compuestos y de las
características químicas del elemento a determinar.

En los atomizadores sin llama-atomización electrotérmica con horno de grafito el vapor

atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente, en cuyo interior se
ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como una alta
eficiencia en generar vapor atómico, permite el empleo de pequeños volúmenes de
muestra y análisis directo de muestras sólidas.

Aplicaciones

La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de más de
60 elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de
muestras. Entre algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el análisis de: aguas,
muestras geológicas, muestras orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus
subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias químicas y farmacéuticas.

La espectroscopia de absorción atómica con llama es el método más empleado para la

determinación de metales en una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a
su especificidad, sensibilidad y facilidad de operación. En este método la solución
muestra es directamente aspirada a una llama de flujo laminar. La llama tiene como
función generar átomos en su estado fundamental, de los elementos presentes en la
solución muestra. Temperaturas cercanas a los 1,500–3,000°C son suficientes para
producir la atomización de un gran número de elementos, los que absorberán parte de la
radiación proveniente de la fuente luminosa.

Diagrama del proceso de atomización en una llama

Análisis cuantitativo

Cuando la absorbancia de soluciones estándar de concentración conocida del elemento a

determinar se grafica vs. la concentración, se obtiene una curva de calibración. La curva
así obtenida es generalmente lineal a bajas concentraciones y la concentración de la
muestra puede ser determinada por interpolación de su absorbancia en la curva de
calibración.

Para emplear este método de análisis cuantitativo la composición de las soluciones

estándar debe ser preparadas lo más semejante posible a la composición de la solución-
muestra para compensar o eliminar interferencias.

Especialmente útil resulta el empleo del método de adición estándar, el cual permite
trabajar en presencia de una interferencia sin eliminarla y obtener una determinación
con buena exactitud del elemento en la solución-muestra. Interferencias físicas y
algunas interferencias químicas pueden ser compensadas empleando este método que
consiste en la adición de cantidades diferentes de una solución estándar del elemento a
determinar a varias porciones iguales de la solución-muestra. De esta forma, la
interferencia afectará por igual a todas las soluciones. Si existe interferencia, se
observará que la pendiente de la adición estándar es menor que la de la curva de
calibración.

EXPERIMENTAL

La técnica que se aplica es la de espectrofotometría de absorción atómica método

directo de llama, la cual puede detectar concentraciones de los elementos a analizar; con
los datos obtenidos por esta técnica.

RESULTADOS

Determinación de cobre por espectro fotometría de absorción atómica de llama. En la

preparación de una curva de calibración para la determinación de Cu se obtuvieron los
siguientes resultados:

Concentración de Cu
Int. De emisión
(ppm)

0.1 4.
1
0.2 8
0.4 16
.2
0.6 24
.5
0.8 31
.8
1 36
1.2 48
.5
 1. GRAFIQUE LA CURVA DE CALIBRACIÓN LINEAL

2. CUÁL DE LOS RESULTADOS PARECE ESTAR ERRADO

Concentración de Cu
Int. De emisión
(ppm)

0.1 4.
1
0.2 8
0.4 16
.2
0.6 24
.5
0.8 31
.8
1 36
1.2 48
.5
 3. CUÁL DEBERÍA SER EL VALOR DE LA INTENSIDAD DE
EMISIÓN EN B
Pendiente 40.26770538 F. de la grafica y = 40,269x + 0,0351

Intercesión 0.035552408 Valor de intensidad 40.3041

Coef. correlación 0.999899819

Concentración de Cu Int. De
(ppm) emisión
0.1 4.1
0.2 8
0.4 16.2
0.6 24.5
0.8 31.8
1 40.3
1.2 48.5
 4. DETERMINE LA CONCENTRACIÓN DE CU EN LAS MUESTRAS
A, B, C, D Y E A PARTIR DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Y LOS
SIGUIENTES DATOS

Formula y = 40,268x +0,0356

despejada para X
x=(y-0,1506)/39,79

Soluci Intensid Solución Intensida

ón ad d
A 10 0.25 10
B 22 0.55 22
C 29 0.72 29
D 40 0.99 40
E 36 0.89 36

COCLUSIÓN
Es un método analítico indirecto porque se basa en la medición de la absorbancia o
transmitancia de las radiaciones; es de gran utilidad en la actualidad para la
identificación de un analito en una muestra problema.
Bibliografía

Razmilic, B. (2016). ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA. Obtenido de Fao:

[Link]

Schrenk, W.G. Applied Spectroscopy. 40 (1), XIX, 1986.

Slavin, M. Atomic Absorption Spectroscopy. John Wiley & Sons, New York. 1978.