INSTITUTO TECNOLOGICO SUPERIOR DEL

OCCIDENTE DEL ESTADO DE HIDALGO

INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PRACTICA: ANÁLISIS CUANTITATIVO GRAVIMÉTRICO

Análisis de los métodos de determinación de humedad en alimentos y análisis del

método de precipitación

FACILITADOR: ING. MARITHZA GUADALUPE RAMÍREZ GERARDO

INTEGRANTES DE EQUIPO:
 CASTILLO MONICO DIEGO ULISES
 CRUZ PEREZ JAIRO ALDAIR
 PEREZ CONTRERAS OLIVIA
 PONCE MARÍN MARIA FERNANDA

ENERO – MAYO 2021

Contenido
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................... 3
OBJETIVO ......................................................................................................................................... 3
Competencia ................................................................................................................................... 3
MARCO TEORICO ............................................................................................................................. 3
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS .................................................................. 6
ANÁLISIS DE LOS MÉTODOS MOSTRADOS EN VIDEO ..................................................................... 6
ACTIVIDAD ....................................................................................................................................... 7
NORMATIVAS PARA ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO ............................................................................. 14
NORMATIVAS PARA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR TERMOBALANZA EN ALIMENTOS .... 14
CUESTIONARIO .............................................................................................................................. 15
CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 16
Referencias ........................................................................................................................................ 17
INTRODUCCIÓN
Desde hace mucho tiempo se sabe que existe una relación, aunque imperfecta, entre el
contenido de agua y su alterabilidad. Los procesos de concentración y deshidratación se
emplean primariamente con el objeto de reducir el contenido de agua de un alimento,
incrementando simultáneamente la concentración de solutos y disminuyendo de este modo
su alterabilidad.

Se ha observado que diversos alimentos con el mismo contenido de agua difieren

significativamente en su susceptibilidad a la alteración. En consecuencia, el contenido de
agua por sí sólo, no es un indicador fiable de la alterabilidad.

OBJETIVO
 Reconocer las principales técnicas de análisis para determinar el porcentaje de
humedad en los alimentos mediante la evaporación del contenido de agua por el
método de calentamiento, en estufa u horno y termobalanza.
 Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

Competencia
 Realiza análisis y cuantifica sustancias presentes en una muestra de alimentos
mediante los métodos gravimétricos para la identificación de compuestos de
importancia en las muestras analizadas.

MARCO TEORICO
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como
agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está
unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua
adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los
constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un
constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la
mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden
contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
Determinación de la humedad

Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los

alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a
menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la
generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones
empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.

Los métodos pueden ser clasificados por: secado, destilación, métodos químicos e
instrumentales.

Métodos por secado

Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de

agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son
usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran
sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede
no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo,
los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En
algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que
contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es
difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción
de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante
comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas
condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna
descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada
de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por
ejemplo, 70° C y aplicar al vacío.

En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para

determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a
temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja
y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden
utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.
Métodos instrumentales

Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en

principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad. Muchos de
ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado
de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de
calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente
se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las
propiedades dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,
1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas
(Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC
(Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar,
1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado
que da información sobre los tipos de agua que están presentes.
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS
Los cloruros son una de las sales presentes en mayor cantidad en las fuentes de
abastecimiento de agua y drenaje. El sabor salado del agua producido por los cloruros,
varia y depende de la composición química del agua, cuando el CL esta en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando
el CL está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor salado de los
cloruros puede estar ausente aun a concentraciones muy elevadas como de 1000 ppm.

ANÁLISIS DE LOS MÉTODOS MOSTRADOS EN VIDEO

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD (MÉTODO DE SECADO POR TERMO BALANZA)

La termobalanza se utiliza para determinar la cantidad de agua contenida en muestras
de materia orgánica. Este equipo consiste en una balanza electrónica y un módulo
calefactor, la balanza se encarga de medir el peso de la muestra orgánica mientras se
le aplica calor para evaporar el agua que contiene. El cálculo de la humedad se
determina por la pérdida de peso que sufre la muestra después de ser sometida al
proceso de calentamiento.
Cuenta con un menú para programar el tiempo y la temperatura deseada, también
dispone de un puerto serial y un programa de cómputo para obtener una gráfica de la
cinética de secado de los experimentos realizados.

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN MÉTODO DE MOHR

El método de Mohr se emplea principalmente para la determinación de anión cloruro

usando ión plata como valorante. La reacción de valoración da lugar a un precipitado de
color blanco.

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo (Ag2CrO4) que
aparece cuando la precipitación de AgCl es completa. La solubilidad del cromato de plata
es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con sus respectivos productos de
solubilidad y estequiometrias de los compuestos. La concentración de catión plata cuando
todo el analito (Cl-) ha precipitado, es consecuencia de la solubilidad del producto de la
reacción de valoración (AgCl).
Debe agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el precipitado
rojo justo después del punto de equivalencia.
La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos
entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4
no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Este método es aplicable
también a la determinación de Br- y CN-. (Pinto, 2016)
DETERMINACIÓN DE CLORUROS (GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN)

La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una reacción de
precipitación para separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar
la precipitación se llama precipitante o agente precipitante. El sólido precipitado puede
separarse de los componentes líquidos por medio de filtración, y la masa del sólido puede
usarse junto con la ecuación química balanceada para calcular la cantidad o concentración
de los compuestos iónicos en solución.
Este método se basa en la formación reiterando lo precipitado cloruro de plata a partir de la
reacción entre el analito ion cloruro y el agente precipitante de nitrato de plata.

ACTIVIDAD

Desglose en diagramas, practicas gravimetría y contenido de humedad teniendo como

fuente principal de información, videos de YouTube anexados en la documentación
 DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD (MÉTODO DE
SECADO POR TERMO
BALANZA)

DESARROLLO

MATERIALES Y REACTIVOS

 Granola muestra bruta

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA BRUTA  Termobalanza
 Mixer
1.-Se toma una cantidad considerable
y se pulveriza con la ayuda de un mixer  Pinza
 Espátula
 Desecador

3.-Tomar las bandejas portamuestra

2.-Asegurar las condiciones óptimas
propias de la termobalanza, llevarlas a
para el buen funcionamiento de la
un desecador y posteriormente
termobalanza
montarlas en el equipo

4.-Una vez montada la bandeja

5.-La muestra se distribuye portamuestra, colocar sobre ella una
uniformemente sobre el portamuestra cantidad aproximada a 10 gr de la
muestra ya procesada

NOTA:

En este caso será a 105 0C , dado por las

características del alimento a analizar que
6.-Programar la temperatura de la
se denota como rico en azucares, rico en
termobalanza
proteínas, rico en lípidos ,factores que
pueden favorecer al deterioro del alimento
si se lleva a temperaturas más altas

7.- Cerrar el equipo y presionar la tecla 8.-La pantalla va mostrando la

START y el equipo empieza trabajar reducción de peso

10.- Abrir el equipo con precaución

dado que se encuentra caliente y 9.-Despues de un tiempo transcurrido
observar las características finales de (indefinido, el tiempo varia en relación
la muestra, así como el peso final que al tipo y tamaño de muestra), se
muestra la pantalla, de ahí podemos escucha un pitido, señal de
calcular el contenido de humedad en terminación del proceso
valor absoluto
 VOLUMETRÍA POR
Equipos y reactivos
PRECIPITACIÓN
 Matraz Erlenmeyer
(MÉTODO DE MOHR)
 Bureta
 Soporte para bureta
 Pipetas
 AgNo3
 NaCl
1.-Montar equipo  K2CrO4
 Agua destilada

10 ml de la muestra
2- Inicialmente en el
+ 100 ml de agua destilada
matraz tenemos
+ 1 ml de indicador K2CrO4

4.-La dilución comienza

3.-Rellenamos la bureta
con un color amarillo
con nitrato de plata
adquirido por el color
y la enrasamos
del indicador

5.-Mano derecha sostiene matraz

mientras lo gira lentamente sobre su
eje
6. Empezamos a valorar.
Mano izquierda controla el abrir y
cerrar de la llave de la bureta

8.- En el momento que comience a

tornarse de color amarillo debemos
7.-Al principio observaremos de añadir poco a poco el nitrato de
que la disolución se torna de plata hasta conseguir que la
un color blanco, disolución vire a rojo ladrillo.
 Determinación de cloruros
por gravimetría

Preparación de material
Preparación de la muestra

1.- Llevar el embudo a un peso

constante, para ello será necesario
llevarlo a estufa a una temperatura de
110 0C (misma temperatura a la que se
Sal de mesa, transformarla a
va a secar el precipitado) en un tiempo
de 45 min especie analizable

2.-Enfriar el embudo en un
desecador
1.-Realizamos una técnica de
muestreo y extraer una
muestra representativa

3.-Pesarlo en una balanza

analítica
2.-Esta muestra
representativa, pesar en una
balanza analítica utilizando un
vidrio de reloj
4.-Registrar la masa del
embudo vacío

3.-Disolver con agua destilada

4.-En un matraz volumétrico

aforar
 Muestra en solución

1.- Extraer una alícuota para su

análisis

2.- Se extrae con una pipeta

volumétrica y transferir a un vaso de
precipitados

3.-Añadir un poco más de agua

destilada para evitar se seque la
muestra

4.-Se agrega ácido nítrico

concentrado para llevar a un medio
acido, este proceso eliminara aniones
presentes en la muestra

5.-Incertar un agitador de vidrio,

no retirar hasta terminar

6.-Llevar nuestra dilución a una parrilla

de calentamiento para que este alcance
una temperatura de ebullición

7.-Una vez alcanzada la temperatura

de ebullición agregar el agente
precipitante (Nitrato de plata AgNO3)
en forma lenta

8.-Observar los cambios de coloración a

blanquecino y la formación de colides y
continuar agitando a temperatura
constante
 Digestión Filtración

1.-Proceso de separación del precipitado

1.- Proceso de maduración del
coloidal de las aguas madres utilizando un
precipitado a una temperatura
material poroso llamado filtro de placa
cercana a la de ebullición para
fritada (embudo previamente preparado)
formar un precipitado aglomerado y
fácil de filtrar

2.-Aglomerar un poco más con reposo,

resguardando de la luz, para evitar que el
cloruro no rompa enlace con la plata
2.-Añadir un exceso de agente
precipitante para asegurarse que
todos los cloruros reaccionen
añadiendo gota a gota y si se observa 3.-Observar la separación de precipitado y
la formación de precipitado aguas madres
nuevamente, esperar más tiempo

Montar equipo para filtración, al

vacío

2.-Decantar las aguas madres con 1.-Conectar embudo con el

la ayuda de la varilla para no matraz kitazato con un conector
salpicar (hasta ¾ partes del vaso) de goma evitando que entre aire
para formar un sistema de vacío.

3.-Esperar a que el líquido se 4.-Repetir operación hasta

filtre haciendo deposito en el decantar por completo las aguas
matraz kitazato madres.

5.-El aglomerado restante del

6.-Decantar por completo
vaso se lava con solución de
ácido nítrico para evitar que el
´precipitado vuelva a dispersarse
 Secado

1.-El precipitado + embudo se lleva a

secado hasta que su masa se vuelva
constante y obtener un compuesto
puro de AgCl y de forma pesable a
110 0C en un lapso aproximado de 60
minutos

2.-Antes de pesar dejar enfriar en

un desecador hasta alcanzar la
temperatura ambiente

3.-Pesar en la balanza analítica el

embudo que contiene el precipitado
NORMATIVAS PARA ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
 Análisis de agua - determinación de cloruros totales en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas - método de prueba (cancela a la nmx-aa-
073-1981)

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de

cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. (NMX-AA-073-
SCFI-2001, 2001)

 Norma oficial mexicana nom-f-360-s-1981, alimento para humanos-

determinación de cloruros como cloruro de sodio (método de volhard), así
como el aviso de declaratoria de vigencia.

La presente Norma Oficial Mexicana establece el procedimiento para la

determinación de cloruros, expresados como cloruro de sodio, por el método de
Volhard.

NORMATIVAS PARA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR TERMOBALANZA EN

ALIMENTOS
 Norma Mexicana NMX-F-428-1982, establece el método para determinar
la humedad en alimentos utilizando la termobalanza

La humedad es tomada como la pérdida de peso al secado, para lo cual se emplea

una balanza de torsión sensible para pesar la muestra y una lámpara infrarroja para
secar.

La técnica se basa en colocar una porción de muestra en la termobalanza, la cual

se pesa de manera inicial, se expone a una temperatura establecida dependiendo
del tipo de alimento y se deja durante un periodo de tiempo. Para determinar la
cantidad de agua perdida, el peso del alimento deberá ser estable durante 2 minutos
variando en 0,002 g su peso. (MICROLAB INDUSTRIAL, 2011)
CUESTIONARIO
1.-¿Qué alimento se evaluó en termobalanza?
Granola
2. ¿Qué resultado proporciono la termobalanza?
Se utiliza para determinar el agua contenida (como % de humedad) en una muestra de
materia orgánica. Se utiliza para determinar el grado de humedad en una muestra y su
cinética de secado.
3. ¿Qué ventajas o desventajas encontraron entre el método de determinación de humedad
por estufa y termobalanza?
Ventajas
Es que la transmisión de calor no se da solamente superficialmente, sino que las ondas
infrarrojas penetran la capa del alimento entonces la evaporación y el calentamiento de la
muestra es mucho más homogénea esto es una ventaja porque le otorga velocidad al
secado y la cuida a la muestra del deterioró térmico.
Desventajas.
Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer.

4. ¿Qué analitos cuantificaron la muestra de las gravimetrías de precipitación?

Iones cloruro presente en cloruro de sodio, utilizando como agente precipitante Nitrato de
plata

5. ¿Cómo puedes dar un dictamen si una muestra cumple o no con el contenido de

humedad?
La termobalanza está diseñada para accionar un pitido cuando el peso de la muestra se ha
mantenido constante después de cierto tiempo y temperatura a la que ha sido expuesta,
así como con la ayuda de las normas oficiales ya establecidas que poder dar una referencia
a el porcentaje de humedad contenida en algunos alimentos
CONCLUSIONES
Analizamos determinación de contenido de humedad de los alimentos mediante diferentes
técnicas.
La termobalanza se utiliza para determinar la cantidad de agua contenida en la granola,
expresado como porcentaje de humedad contenido en una muestra de materia orgánica.
En la determinación de cloruros por gravimetría se basa en la medición de la masa de un
analito o de una sustancia a través de una secuencia de reacciones o procesos
determinación exacta de cloruro mediante la valoración ayuda a controlar los niveles de sal
en las bebidas y los alimentos procesados.

Jairo Aldair Cruz Pérez

Aunque la técnica gravimétrica ha sido desplazada en sus aspectos rutinarios por
los métodos instrumentales, el análisis gravimétrico es aún de gran importancia en
el campo de la Quimica Analitica, y en muchas ocasiones representa la mejor opción
para resolver un problema analitico.

PONCE MARÍN MARIA FERNANDA

El análisis gravimétrico cuantitativo, es basado en la medición precisa y exacta del

analito a determinar la cual ha sido previamente separada al resto de los
componentes de la muestra, En los métodos gravimétricos por precipitación, la
porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún
procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de
un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a
fondo, se incinera (o se seca) y se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su
fórmula) y la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse
la concentración del analito en la matriz.

Diego Ulises Castillo Mónico

Identificar los componentes de una muestra como lo es el porciento de humedad contenidas
en un alimento nos da muchísimas ventajas del por qué es bueno conocer este dato. En lo
personal que llevo este semestre tecnologías de la conservación, este tipo de prácticas y
sus resultados son primordiales para poder aplicar buenas técnicas de conservación de los
alimentos en base.
En cuanto la gravimetría, me hubiera gustado poder llevar la practica a cabo, verlo no de la
misma facilidad de comprender a que solo sea lectura, pero espero poder comprender la
verdadera importancia del para que sirve. (Determinar cuantitativamente la presencia de
elementos específicos en este caso cloruros en una muestra)

Pérez Contreras Olivia

Referencias
gob.mx. (2001). Obtenido de https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/166789/NMX-
AA-073-SCFI-2001.pdf

MICROLAB INDUSTRIAL. (28 de Junio de 2011). Obtenido de

https://www.microlabindustrial.com/blog/metodo-de-la-
termobalanza#:~:text=La%20Norma%20Mexicana%20NMX%2DF,una%20l%C3%A1mpara
%20infrarroja%20para%20secar.

Pinto, M. C. (2016). Manual de practicas quimica analitica. Campeche.

Kirk, (1996). Análisis de alimentos. CESCA

Riaño, N. (2007). Fundamentos de química analítica. Análisis cuantitativo. Editorial

Universidad de Caldas, Colombia. Pág. 119-125.
https://books.google.com.mx/books?id=CfxqMXYfu7wC&pg=PA119&dq=Gravimetria&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwi23MbtzujoAhUNeKwKHbG_CUAQ6AEILjAB#v=onepage&q=Gravimetria
&f=false
Skoog, (2015). Química analítica, Cengage Learning Editores.