Universidad Nacional de Piura

Facultad de Ingeniería de Minas

Escuela Profesional de Ingeniería Química

Tesis:
“Mejoramiento de los cristales de soluciones azucaradas mediante su
decoloració n por intercambio ió nico”

Presentado por:
Chinga Hidalgo Luis

Asesor:
Ing. Pedro Manuel Rivera Calle
Dedicado a mis padres

Erika y Oscar
Agradezco al asesor Ing. Pedro Rivera,

Amigos y familiares.
 Resumen

Las resinas de intercambio iónico son utilizadas en la industria para diferentes aplicaciones.
Estos son de dos tipos catiónicas que intercambian cationes y aniónicas que intercambian
aniones.

Para la decoloración de soluciones azucaradas, que es un proceso de purificación que

consiste en la eliminación de sustancias coloreadas (cuya estructura es de origen orgánico y
complejo siendo en su mayoría compuestos cargados negativamente), se ha seleccionado la
resina aniónica básicamente débil (W A-30), para atrapar estas sustancias, mediante un
sistema de columna de intercambio iónico.

Esta resina posteriormente es regenerada con NaOH para utilizarla nuevamente.

En la parte experimental se realizó la decoloración de una solución azucarada (azúcar rubia

en solución), y se fijó condiciones de operación, con las cuales se determinó el volumen de
resina para decolorar ésta.

Adicionalmente se realizó corridas de decoloración con carbón activado haciéndose la

comparación respectiva.

En la industria para la decoloración dependiendo de las sustancias a tratar se utiliza solo el

carbón activado o éste en combinación con resinas de intercambio iónico. Estas últimas
generalmente son utilizadas como complemento debido a que hay sustancias coloreadas de
alto peso molecular que las pueden saturar rápidamente.
 Índice

Resumen

Introducción

Capítulo I: Fundamento teórico de la decoloración por intercambio iónico.

1.1 Resinas de Intercambio Iónico.
1.2 Resinas de intercambio Catiónico.
1.3 Resinas de Intercambio Aniónico.
1.4 Propiedades de las Resinas de Intercambio Iónico
1.5 Química de las sustancias que originan color.
1.6 Mecanismo de la decoloración por Intercambio Iónico.
1.7 Equivalencia de tipo de Resina que se usan en la Industria
1.8 Sistemas de Operación de Columnas de intercambio iónico.
Capítulo II: Soluciones Azucaradas
2.1 Soluciones azucaradas en la Industria.
2.2 Métodos de Decoloración por Intercambio Iónico de Soluciones.
Capítulo III: Parte Experimental
3.1 Diseño del Equipo.
3.2 Implementación del equipo.
3.3 Condiciones de Operación.
3.4 Regeneración de la Resina.
3.5 Evaluación de la resina. Capacidad de la decoloración.
Capítulo IV: Resultados
4.1 Decoloración por Resina Aniónica
4.2 Decoloración por Carbón Activado
Conclusiones.
Recomendaciones.
Referencias Bibliográficas.
 Introducción

El presente trabajo tiene por objetivo el mejoramiento de los cristales de soluciones

azucaradas mediante su decoloración utilizando resinas de intercambio iónico

Cabe mencionar que en la decoloración ha sido y es actualmente, el carbón activado uno de

los insumos más importantes para la utilización de éstas; pero debido a su elevado costo se
hace necesario reemplazar o complementar con otros elementos la culminación de esta
tarea.

La importancia de la decoloración en la industria de productos químicos y farmacéuticos ha

alcanzado niveles elevados, debido a que ha mejorado la calidad de las sustancias y ha
disminuido sus costos de fabricación. La decoloración de una solución antes de la
Cristalización da como resaltado un rendimiento más elevado de cristales, además se
necesitan menos recristalizaciones para obtener una pureza determinada.

La tecnología de decoloración basada en el intercambio de iones ha demostrado ser más

eficaz y económica.
Capítulo I: Fundamento Teórico de la Decoloración Por Intercambio
Iónico.

1.1 Resinas de Intercambio Iónico.

Las resinas de intercambio iónico son polímeros solidos que tienen unidos
covalentemente grupos ionizables ácidos o básicos. Ejemplo: Polímeros sulfonados de
estireno y divinilbenceno.1

Figura 1.1 Estructura del Estireno y Divinilbenceno

Es una rede tridimensional de polímero orgánico insoluble a la que se adhieren

grupos funcionales, que son el origen de sus propiedades de intercambio iónico. La
carga de los iones intercambiables solubles se equilibra con una carga igual, pero de
signo contrario, que está sobre la red; aunque los iones intercambiables son solubles en
agua no pueden eliminarse de la resina menos que sean sustituidos por un número
equivalente de iones cargados de forma semejante.

Las resinas de Intercambio Iónico que intercambian cationes son llamadas resinas
de Intercambio Catiónico y las que intercambian aniones son llamadas resinas de
Intercambio Anionico.
 Dos clases de grupos funcionales se admiten formalmente para los
intercambiadores aniónicos y catiónicos, según el grado de disociación del ácido y la
base implicados:

Estas resinas tienen un grado de polimerización adecuado para que sus gránulos se
hinchen con agua o con soluciones salinas y sus grupos ácidos o básicos se ionicen
formando una matriz solida cargada y iones difusibles en el medio pero retenidos por la
carga de la matriz y, no solo en la superficie del granulo sino, tambien, en el interior
del gel.

Figura 1.2 Esquema de ionización de una resina de intercambio iónico

sulfonada en su forma ácida.
 Con una mayor proporción de divinilbenceno se obtiene un retículo más estrecho;
esto produce menor facilidad de hinchamiento, geles más resistentes, menor
permeabilidad e intercambio más lento, pero con mayor cantidad de grupos ionizables
y, por tanto, mayor capacidad de intercambio.

El grado de reticulación de una resina de intercambio iónico puede controlarse por

el porcentaje de divinilbenceno (DVB), que también juega un importante papel. Los
grupos básicos y ácidos convierten al de otro modo polímero orgánico hidrofóbico
(agua repelente) en un material hidrofílico (amante del agua), y sin el reticulamiento de
las cadenas lineales del ácido poliestirenosulfónico podrían disolverse en el agua. La
restricción impuesta por las cadenas reticuladas, y el tamaño en general mayor de la
red del polímero, evita que el fenómeno de disolución con formación de una resina
reticulada, y el resultado final es que una resina seca absorberá agua y se hinchara en
una extensión que dependerá de las condiciones y del grado de restricción, es decir, del
grado de reticulación. Cuanto más altamente reticulada sea la resina menos se
hinchará.2

Tabla Nº1: Relación de volumen de resina hinchada con respecto a resina seca de una resina
catiónica acida fuerte en forma de H cuando se sumerge en agua.

%DVB Relación de Volumen

0.25 53.0
0.50 24.0
1.00 12.0
2.00 7.00
3.50 5.00
7.00 3.00
10.0 2.60
15.0 2.30
(Datos de Calman, C. Analytical Chemistry, 25, p. 490.)
1.2 Resinas de Intercambio Catiónico

Estas resinas están disponibles en 3 tamaños diferentes de cuentas. El medio

(<150μm) y grandes (<300μm) los granos son más útiles para el flujo por gravedad y
por esferas (sin flujo) las solicitudes. El mayor tamaño de los granos hace fácil la
separación de un líquido a granel. En el medio (<150μm) y pequeñas (<75μm) los
granos son más útiles para aplicaciones de bombeo. El menor tamaño de los granos
reduce la altura de plato de cromatografía (proporciona más rápido equilibrio con
velocidades de flujo más alto).

Estas resinas están disponibles con tres diferentes cantidades de entrecruzamiento

en la columna vertebral de poliestireno. Cuanto mayor sea el enlace y cruce mayor será
la capacidad de la resina. Para el intercambio de iones inorgánicos el tamaño del poro
suele ser de poco interés. Para las proteínas globulares la exclusión de los límites
aproximados son 3000 daltons en el 2%, 1500 daltons el 4% y 1000 daltons en un 8%
entrecruzamiento.

1.2.1 Resinas Catiónicas de Ácido Fuerte

Intercambian iones positivos (cationes). Funcionan a cualquier pH. Es la destinada
a aplicaciones de suavizado de agua, como primera columna de desionización en los
desmineralizadores o para lechos mixtos. Elimina los cationes del agua y necesitan una
gran cantidad de regenerante, normalmente ácido clorhídrico (HCl).

1.2.2 Resinas Catiónicas de Ácido Débil

Tienen menor capacidad de intercambio. No son funcionales a pH bajos. Elevado
hinchamiento y contracción lo que hace aumentar las pérdidas de carga o provocar
roturas en las botellas cuando no cuentan con suficiente espacio en su interior. Se trata
de una resina muy eficiente, requiere menos ácido para su regeneración, aunque
trabajan a flujos menores que las de ácido fuerte. Es habitual regenerarlas con el ácido
de desecho procedente de las de ácido fuerte.
 Figura 1.3 Estructura de una resina de intercambio Catiónica Fuerte.

1.3 Resinas de Intercambio Aniónico

La estructura de estas resinas se basa en que la matriz es fabricada por

polimerización o condensación del tipo tri-dimensional. Como grupo de Intercambio
tenemos amonio cuaternario, grupo amino primario (NH2), amino secundarios (-NHR)
y grupo amino terciario (-NR2). Estos se sitúan al borde de la matriz de la resina

1.3.1 Resinas Aniónica Básica Fuerte

Aquellas resinas que tienen grupos amonios cuaternarios, y su grupo de

intercambio son básicamente fuertes, son llamados resinas aniónicas básicas fuertes.
Estas se representan como R-H. OH, y se disocian en el agua de la siguiente manera:

R – N.OH R – N+ + OH-
La basicidad de los grupos amonios es alta y su disociación e intercambio en
soluciones es en todo el rango de pH. Estas resinas son vendidas en las formas doro (R-
N.CL) porque su estabilidad química es buena. Cuando son usadas en la forma R-
N.OH éstas pueden ser regeneradas con una solución de NaOH:

R - N.Cl + NaOH R - N. OH + NaCl

Hay dos tipos de resinas de intercambio básico fuerte (según Diaion) Tipo I:
Tienen fuerte basicidad, tipo II: Tienen basicidad débil.
Figura 1.4 Estructura de resina aniónica básica fuerte (Tipo I)

Figura 1.5 Estructura de resina aniónica básica fuerte (Tipo II)

 Como su basicidad es baja, las resinas en forma de sal son fácilmente regeneradas
a su forma libre. La regeneración puede ser realizada con Na 2CO3 y NH4OH y también
con NaOH, cuando un regenerante básicamente fuerte como NaOH es usada en la
regeneración sólo una pequeña cantidad de regenerante es requerida para la capacidad
de Intercambio, lo cual hace que estas resinas sean muy económicas.

Hay muchos tipos de resina de intercambio iónico básica débil en el mercado,

algunos de los cuales no están descritos claramente. Sin embargo las resinas están
basadas en Copolímeros de estireno y D.V.B. Dentro de estas según Diaion tenemos:
WA20 y WA21 tienen grupos Aminos primarios y secundarios.

WA30 tiene grupos aminos terciarios solamente. WA10 y WA11 son grupos
terciarios Aminos producidos por una reacción de RIC ácida débil basada en polímeros
acrílicos ácidos con una amina especial.

Las estructuras de estas resinas se aprecian en la Fig. 1.6, 1.7 y 1.8.

Todas las resinas pueden ser utilizadas para tratamiento de aguas. WA 30 tiene
excelente capacidad de decoloración, por lo que es usada para la purificación de
soluciones azucaradas. Las R.I.A. débiles básicas son fácilmente regeneradas.

1.3.2 Deterioro de las Resinas de Intercambio Aniónica (R.I.A.)

Si las resinas de intercambio son usadas por un largo periodo, la calidad y cantidad
de los líquidos tratados cae debido al deterioro de las resinas.
Aunque el deterioro de la capacidad de las R.I.A es complicada se mencionará
algunos de los problemas más comunes:
1.3.2.1 Descomposición de los grupos de Intercambio

Como las R.I.A. tienen grupos cuaternarios amonio como grupos de intercambio,
son relativamente inestables. Las resinas ANIONICAS básicas fuertes están divididas
en 2 grupos: TIPO I Básica Fuerte y TIPO II Básica Débil. Cuando las R.I.A. básica
fuerte son oxidadas los grupos de intercambio cambian de amonio cuaternario a grupo
amino y finalmente a un grupo no básico:
 R1 R1
R------ N --- R1 -------> R -- N -----> SUSTANCIAS SIN PROP. BÁSICAS
R1 R1

En este punto la resina de intercambio básica fuerte contiene ambos grupos básicos
fuertes y básicos débiles ocasionando que la capacidad disminuya.

Figura 1.6 Estructura de Resina Aniónica Básica Débil con grupos aminos
Terciarios especial

Figura 1.7 Estructura de la Resina Aniónica Básica Débil con grupos aminos
primarios y secundarios
Figura 1.8 Estructura de Resina Aniónica Básica Débil con grupo amino Terciario

1.3.2.2 Hinchamientos Irreversibles de las R.I.A.

Si las R.I.A. básica fuerte son oxidadas sus grupos de intercambio se convierten en
básicos débil. En tales casos el contenido de humedad decrece y la resina se contrae.
Cuando la estructura de la red es oxidada, el entrecruzamiento se rompe y algunas
veces ocurre el hinchamiento irreversible. Es dificultoso distinguir entre estos dos tipos
de oxidación aún si la capacidad de intercambio y el contenido de humedad son
medidas. Estas oxidaciones dependen del tipo de resina y las condiciones de oxidación.

1.3.2.3 Interferencia en el Intercambio Iónico debido a depósitos en R.I.A.

Al igual que R.I. catiónico, la capacidad de intercambio es algunas veces bajada

por impurezas el cual se acumula en las resinas. Ácido silícico a veces se acumula en
las R.I.A. básicas fuertes y baja su capacidad para remover ácido silícico. En tales
casos se usa suficiente cantidad de NaOH caliente regenerando la resina para
restablecer su estado original.
Si R.I.A. regenerada es lavada con agua dura, Mg(OH) se deposita en la resina y
baja su capacidad de intercambio por lo que se recomienda agua blanda para el
desplazamiento y el enjuague.
1.4 Propiedades de las Resinas de Intercambio Iónico
1.4.1 Los enlaces Cruzados de las Resinas de Intercambio

La matriz de Polímero de la Resina de Intercambio Iónico (RJ.L) es

principalmente un copolímero de Estireno y Divinilbenceno (DVB). El Radical de
Polimerización de una mezcla de Estireno (con grupo vinil) y DVB (con dos grupos
vinilos) con la ayuda de un iniciador de Polimerización origina un copolímero de
enlaces cruzados como en la Fig. Nº 1.9.
Aunque la figura Nº 1.9 está mostrando un modelo planar, en realidad el
copolímero tiene una complicada estructura tridimensional como se aprecia en la Fig.
Nº 1.10. Esta estructura puede ser representada como una cadena elástica que son
enlaces cruzados irregulares. Si la Polimerización es realizada con gran cantidad de
DVB, muchos enlaces se forman para producir una estructura densa. Un pequeño %
DVB en la resina, tienen pocos enlaces con una estructura de red con diámetros de
poros grandes.
De este modo el DVB actúa como un nudo en la estructura de la red y es llamado
"Agente de Entrecruzamiento". El Porcentaje de DVB (%DVB = DVB / TOTAL
MONOMEROS x 100) es usado para indicar la aspereza de la estructura de la Malla, y
se conoce como grado de entrecruzamiento. Generalmente una resina que tiene cerca
del 8% de entrecruzamiento es considerada como resina de entrecruzamiento estándar
Las resinas que tienen más del 8% son llamadas resinas de alto entrecruzamiento,
y las que tienen menos del 8% son llamadas resinas de bajo entrecruzamiento. El
copolímero de Estireno-DVB no es hidrofílico. Cuando los grupos de intercambio son
introducidos dentro de éste, ésta adsorbe mucha agua y se hincha. Esta adsorción
característica es debido a la presión osmótica y la hidratación de iones fijos y
contrarios.
Cuando la resina adsorbe agua, las cadenas de la matriz del polímero se extienden
proporcionalmente y esta fuerza de adsorción guarda un equilibrio con la fuerza
elástica de la matriz del polímero. De esta forma el estado de hinchamiento y el
contenido de humedad de la Resina son estables. Las cadenas de las resinas de alto
entrecruzamiento se dilatan con dificultad y de este modo limitan el contenido de la
humedad.
Figura 1.9 estructura del Copolímero de estireno Y DVB
Figura 1.10 Estructura de una Resina de Intercambio Iónico
 Las resinas de bajo entrecruzamiento, sin embargo tienen alto contenido de
humedad y altas características de hinchamiento. Cuando las resinas de Intercambio
iónicos adsorben agua, forman micro poros en la resina.

Los iones contrarios se difunden dentro de estos micro poros y se da lugar al

intercambio tónico. El tamaño del micro poro es una característica muy importante de
la resina de intercambio iónico, y de éste depende el entrecruzamiento.

1.4.2 Relación del grado de entrecruzamiento y propiedades de la Resina de

Intercambio

a. Relación de Reacción

Cuando una resina tiene bajo porcentaje de entrecruzamiento la velocidad de

reacción es rápida, porque los micro poros se agradan y la difusión de los iones es más
fácil

b. Cambio de Volumen

El volumen de resina de intercambio varia con los diferentes iones contrarios o

cuando son remojados en una solución con electrólitos; estos volúmenes cambian
siendo mayores con un bajo % de entrecruzamiento. Tales cambios de volúmenes
algunas veces traen varios problemas en los usos prácticos por ejemplo, cuando las
resinas de bajo entrecruzamiento son usadas en columnas, éstas a veces obstruyen la
columna por un repentino cambio de volumen e interfieren con la completa
desionización del agua que se está tratando.

c. Coeficiente de Selectividad

El alto erado de entrecruzamiento trae un coeficiente de selectividad mayor3

 d. Oxidación de Resinas Aniónicas Fuertemente Básicas

Como se mencionó anteriormente, si una RIA fuertemente Básica es oxidada,

decrece la capacidad de intercambio debido al deterioro de grupos de intercambio
dentro de grupos débilmente básicos y la oxidación de la red del polímero cuanto menor
es el entrecruzamiento más fácil es la oxidación.

e. Eficiencia de Regeneración

Las resinas catiónicas ácidas fuertes y las aniónicas básicas fuertes tienen grupos
de intercambio que contiene fuertes electrólitos y no pueden ser regenerados fácilmente,
especialmente cuando el grado de entrecruzamiento es alto.

1.4.3 Tendencia selectiva de iones de las Resinas de Intercambio

A continuación se dan las siguientes pautas de selectividad de resinas Catiónicas

ácida fuerte:

a. Cuando una solución acuosa de baja concentración y normal temperatura es tratada

con una R.I.C. ácida fuerte, la selectividad de adsorción es mayor conforme la
valencia de los iones crece: Na+< Ca+2< Al+3 < Th+4, cuando la valencia es idéntica
la selectividad es mayor conforme crece el número atómico: li+<Na+< Cs+< Mg+2<
Ca+2<Sa+2< Ba+2. Aunque la diferencia no es muy grande como el caso de diferentes
valencias.
b. Este caso anterior se refiere a soluciones diluidas, cuando la concentración de iones
se incrementa, la diferencia en selectividad decrece y algunas veces es inversa. En
continuación, la selectividad de una RIC ácida fuerte para diferentes cationes es el
siguiente: Ba+2> Pb+2> Sr+2> Ca+2> Ni+2> Cd+2> Cu+2> Co+2> Zn+2> Ti+> Ag+> Cs+>
Pb+>K+> NH+> Na+> Li+

La selectividad de resinas aniónicas es como sigue: 4

OH-> CITRATO> SO-24> OXALATO> I> N0-3> CrO4-2> Br -> SCN> Cf> FORMATE

ACETATO>F
1.4.4 Contenido de Humedad e Hinchamiento de las Resinas de Intercambio

Cuando las resinas de intercambio secas son guardadas en aire o agua, las resinas
absorben agua y se hinchan.

Figura 1.11 Relación del % de Regeneración al grado de entrecruzamiento de una

Resina Catiónica Ácida Fuerte

Aunque la contracción de las resinas puede ser observada en la regeneración de las

resinas, su volumen es recobrado en los pasos de desplazamiento y enjuague.
Esta característica es causada por la hidratación de iones fijos y contrarios en la
resina y la presión osmótica.

1.4.5 Volumen aparente de las Resinas de Intercambio

Es conveniente para el manipuleo de las resinas de intercambio tomar como base

el volumen, porque estas resinas son usadas generalmente en columnas. El volumen sin
embargo es problemático y muy dificultoso medirlo exactamente.
El volumen de resina de intercambio es medido con una probeta graduada. En éste
método la resina es cargada poco a poco dentro de un cilindro previamente llenado con
agua.
 Después suavemente de taponar a la probeta, el volumen puede ser leído. Este
método es llamado "Tamp. Method".
Otro método es utilizado en la columna. En este método el volumen es
determinado después de hacer un retrolavado a la resina que está en la columna y a un
flujo que causa expansión del lecho a 50% - 70%, y posteriormente se llena el agua
hasta que el agua alcance el nivel superior de la capa de resina. Este método es llamado
"Backwash and drain Method". El volumen medido con el último método es cercano al
volumen obtenido en la industria.

1.4.6 Durabilidad Física de las Resinas de Intercambio

Después de que las resinas han sido usadas por un largo periodo, éstas están
propensas a desmenuzarse, causando un Incremento en la pérdida.
En el caso del "lecho mixto" en el cual las resinas catiónica y aniónica son usadas
en estado mezclado, los dos tipos de resinas alcanzan un grado en el cual la
regeneración no puede ser acabada satisfactoriamente.
Cambios en el contenido de humedad de las resinas de intercambio debido a la
regeneración, enjuague y deionización, causa cambios en el volumen. Si tales cambios
de volúmenes ocurren rápidamente, la tensión en las partículas de la resina causa
rajaduras y finalmente rotura.
Las técnicas de fabricación usadas tienen mucho que ver con la duración físicas de
las resinas. Los equipos mal diseñados también incrementan la rotura. Por ejemplo, si
el lecho de resina es tan alto, en relación al diámetro de la columna de la resina, ocurre
rotura porque la resina se hincha rápidamente después de la regeneración y las
partículas en la parte baja son aplastadas una y otra vez.
Resinas de alto % de entrecruzamiento no son siempre fuertes. Estas son duras
pero les falta elasticidad, por otro lado las resinas de bajo entrecruzamiento son
elásticas pero no son muy fuertes. La experiencia muestra que la resina con intermedio
% de entrecruzamiento son las más fuertes.
1.4.7 Capacidad de Intercambio de las Resinas de Intercambio Iónico

En el tratamiento de la ionización con resinas de intercambio, la velocidad espacial

(SV) es generalmente usada para la representación del flujo aplicado a la columna de
resina.
Estos valores muestran cuantas veces el volumen de la resina es pasado de hora.
Por ejemplo, pasando una solución de 1000 ml. por hora a través de 100 ml. de resina
da un SV=10.
Algunas veces la velocidad lineal (LV) puede ser usada. LV representa el flujo en
la forma de m/hr. Y puede ser obtenida como sigue: (volumen flujo por hora/área
sección de la columna de resina: m3/hr/m2 = m/hr).
Si el regenerante es insuficiente, la regeneración de la resina puede ser incompleta
y se necesitará más regenerante.
La Fig. 1.12 muestra un resultado standard de tratamiento de deionización, el cual
es obtenido por el paso de una solución de sal continua a una resina de intercambio
regenerada y analizando la "fuga" en el efluente.
En la Fig. 1.12 el volumen del efluente se encuentra en la abscisa y la "fuga" en la
ordenada. Como se puede apreciar al principio, una mínima "fuga" es encontrada en el
efluente conforme va avanzando la operación la "fuga" repentinamente empieza a
incrementarse.
Este punto es llamado "Breakthrought point'' BTP (punto de ruptura continuo).
Algunas veces el incremento del punto de "fuga" no es muy claro. En estos casos
el punto donde la "fuga" alcanza un cierto valor es usado como BTP.
En adsorción los iones de resinas de intercambio hay dos posibilidades:
Una es obtener líquidos tratados de alta pureza y el otro de recuperar los iones
adsorbidos.
En el primer caso la operación es solo continuada arriba de BTP, mientras que en
el otro caso la operación puede ser continuada hasta que el efluente alcanza la misma
concentración del efluente con el fin de capturar la mayor cantidad iones. La capacidad
obtenida por la continuidad de la operación arriba del BTP es llamada "Breakthrought
Capacity" (BTC) el cual corresponde al área representada por en la Fig. 1.12.
 La capacidad obtenida por la continuidad de operación hasta que la concentración
de iones se convierte en la misma que la del influente corresponde al número de grupos
intercambio regenerados, el cual es el área representada por . Estas capacidades
de intercambio pueden ser calculados desde la concentración de iones en el influente,
la concentración del efluente y el volumen del efluente.
La capacidad es representada por MEQ/ML-R o gramos CaCO 3/1-r (en algunos
casos CaCO3/g-dry-R). En algunos países como USA, kilogramo como CaC03/ft 3-R es
usado.
El mleq/ml-r significa cuantos miliequivalentes de grupos de intercambio son
contenidos en un mililitro de resina de intercambio iónico.
Las resinas de intercambio básico fuerte y ácido fuerte son dificultosas para
regenerar, por lo que mucho más regenerante es necesario para recuperarlas
completamente. En la industria estas son casi siempre usadas en un estado de
regeneración incompleta.
"La capacidad Breakthrough" no es fácil medirla no solo por la dificultad de la
medición sino por los cambios en los valores de las medidas causadas por el flujo, la
concentración de iones en el agua y la composición de iones en el agua cruda.
En el contraste con ésta; la capacidad total de intercambio puede ser fácilmente
medida por simple cálculo total de iones contrarios en la resina.

Figura 1.12 Modelo de Fuga durante la deionización

 Por lo tanto la capacidad total de intercambio es generalmente usada para
descripción de resina de intercambio.
En el caso R.I.C. ácida fuerte, esta puede determinarse por el paso de solución de
NaCl a través de la resina en la forma regenerada y midiendo los iones H liberados en
la forma HCL.
En el caso R.I.A. básica fuerte la capacidad total de intercambio es determinada
pasando solución de NaCl a través de la resina en la forma regenerada y medir los OH
liberados en la forma NaOH.
Debido a que los grupos de intercambio iónico ácida fuerte y básica fuerte
descomponen las sales neutras, su capacidad de intercambio es algunas veces llamadas
"Salt – Splitting Capacity".

1.5 Química de las sustancias que originan color

Las soluciones azucaradas provienen del tratamiento de la caña de azúcar, y en

ésta se encuentran sustancias coloreadas. Su carácter depende hasta cierto punto, del
tipo de la caña, del suelo, de las condiciones de cultivo, del área geográfica y de los
procesos de molienda y refinación empleados.
Las sustancias responsables del color se clasifican normalmente como impurezas
diferentes del azúcar (no azúcares).
Desde hace tiempo se han efectuado numerosas investigaciones sobre el color en
las soluciones azucaradas, su separación y medición. Sin embargo, todavía es limitada
la cantidad de información que se tiene sobre éste.5
Gran parte de este trabajo se ha efectuado sobre la determinación del color pues se
ha encontrado que se necesita una medición correcta por medio de los modernos
métodos de análisis espectro fotométricos, antes de llevar a cabo investigaciones más
exactas sobre propiedades físicas de las sustancias que originan color.
1.5.1 Química de las sustancias Coloreadas

La naturaleza general de las sustancias coloreadas responsables del color de la

caña de azúcar que se manifiestan posteriormente en sus soluciones azucaradas
provienen de: las sustancias de la caña que ya tienen color m su forma original, las
sustancias de la caña que son normalmente incoloras en su forma original pero que
pueden desarrollar un color después de su extracción de la caña y los compuestos
coloreados que se forman durante el proceso por descomposición de algunos productos
y por otras reacciones químicas.
La estructura química de alguna de estas materias colorantes es muy compleja y en
ciertos casos difíciles de determinar, a pesar de que varios textos describen métodos
analíticos que pueden ser aplicados. Por otra parte el desarrollo de los métodos
cromatográficos durante los últimos años ha proporcionado nuevos procedimientos y
otros autores han reportado numerosas citas que se refieren a tales procedimientos en la
separación de diferentes pigmentos.

1.5.1.1 Sustancias Coloreadas Existentes Originalmente en la caña de azúcar

Si bien en la literatura se dan diversos nombres a las sustancias de color que

existen en la caña parece ser que éstas se pueden clasificar en cuatro tipos principales
que son:
a. Clorofila: Es la monoproteína que forma la materia colorante verde de las
plantas. No es un solo pigmento. Si no que consiste en dos pigmentos
similares que han sido descritos como clorofila "a" (C 55 H72 O5 N4 Mg) y la
clorofila "b" (C55 H70 O6 N4 Mg) el Magnesio sostiene junta la molécula
dándole sus propiedades reaccionantes.
b. Xantofila: Está estrechamente relacionada con la clorofila y constituye d
pigmento amarillo que se presenta en las plantas. Su fórmula es: C.co H36
02. Es insoluble en el agua.
c. Caroteno: También están estrechamente asociados con las clorofilas e
igualmente son pigmentos amarillos. Su fórmula es C 40 H56 tanto para el a-
caroteno como para el B-caroteno. Son insolubles en d agua.
 d. Antocianina: Es un término general para el grupo de sustancias rojas,
azules y violetas que se encuentran en las plantas. Según una definición, la
antocianina es el pigmento soluble de las flores rojas y azules y se
compone de antocianina combinada con glucosa y otros azúcares. Las
antocianinas son solubles en agua perteneciendo al grupo de compuestos
orgánicos clasificados como glucósidos.

1.5.1.2 Sustancias en la Caña que pueden desarrollar un color

Se han descrito numerosas sustancias (no azúcares) incoloros que se encuentran en

la caña, con los que, por subsecuente reacción o combinación con otras sustancias,
forman materias colorantes.
Probablemente las más significantes de tales materiales pueden clasificarse en dos
grupos generales.
a. Polifenoles.- Estos reaccionan particularmente con el hierro y el oxígeno para
dar origen a compuestos de color oscuro, especialmente en soluciones
alcalinas. Entre ellos están incluidos el tanino y la sacaretina. El tanino
derivado del ácido piloto catéquico reacciona más fácilmente que la sacaretina,
debido a que es soluble tanto en agua como en el jugo. En otras palabras la
presencia de tanino o de otros polifenoles similares solubles en agua pueden
explicar el color oscuro de los productos de caña.
b. Amino compuestos.- Existen en el jugo de caña unos pocos centésimos del 1%
de nitrógeno, estando cerca de la mitad en forma de amoniaco, aminoácidos y
amidas. Estos compuestos incluyen asparraguina y glutamina, con sus
correspondientes ácidos aspárticos y glutámico.

Otros compuestos menos significantes son: tirosina, lisina, guanina, xantina y 5-

metilcitosina.
1.5.1.3 Sustancias Coloreadas obtenidos en los productos de descomposición del
azúcar

En el proceso de fabrlcacl6n, tanto los azucares como los no azúcares están sujetos
a la acción del color, de la variación del pH, del aire, del hierro (del equipo) de los
reactivos químicos añadidos (por ejemplo la cal) etc. Todos estos factores tienen un
efecto diferente en lo que respecta al desarrollo del color.
Algunos colores pueden ser revelados por la acción química ejercida sobre los no
azúcares de la caña y pueden originarse también como resultado de la descomposición
de los productos formados.
El tipo de estos compuestos coloreados es variable y entre ellos se incluyen los
productos de caramellzad6n y descomposid6n de los meares y los subsecuentes
productos que se forman con otros compuestos.

1.6 Mecanismo de la decoloración por Intercambio Iónico

Como se ha mencionado anteriormente las resinas de Intercambio aniónicas

débilmente básica trabajan m su forma OH:
R+ OH- de tal forma que al pasar una solución coloreada a través de esta
reacción:
R+ OH- + Soluci6n + color (c-)  R + C- + Soluci6n + OH
Se aprecia que la resina atrapa sustancias coloreadas que están cargadas
negativamente, por lo que podemos asumir que son colores ácido u otras sustancias que
posean cargas negativas.
La resina queda saturada como: R+C.
Para poder regenerarla se adiciona NaOH obteniéndose la siguiente reacción:
R+C + NaOH  R+OH + C + Na+
Y el C (color) es eluado.
1.7 Sistemas de Operación de Columnas de Intercambio Iónico

Muchas combinaciones de unidades de intercambio iónico son empleadas en la

industria, pero las más usadas para el tratamiento de agua serán consideradas aquí (ver
Fig. 1.13). Esta incluye el pretratamiento, ablandamiento, desmineralización y
"polishing" (pulido). El ablandamiento intercambia el Ca+2 y Mq+7 por iones Na+2, la
desmineralización intercambia todos los cationes por H+ y todos los aniones por OH-.
El Polishing (pulido) remueve los cationes y aniones que han escapado el 1er paso
desmineralización.
Las resinas de intercambio iónico son cargadas dentro de la columna vacía hasta la
mitad, la otra mitad se deja vacía, este equipo generalmente se opera de la siguiente
manera:
1. RETROLAVADO: Para retirar las sustancias depositadas en la parte superior e
interior de la capa de resina durante el paso de intercambio y para mover la
resina comprimida, el agua es pasada hacia arriba desde la parte inferior de la
columna. El flujo de agua es regulado para lograr que la resina se expanda
cerca del 50-80%. Después del retrolavado la capa de resina expandida se
acomoda y las partículas más grandes se van al fondo, luego al haber retirado
las sustancias totalmente. El retrolavado se suspende y se inicia el proceso de
regeneración.

2. REGENERACION: El regenerante es pasado de arriba hacia abajo de la

columna lentamente. La cantidad de regenerante difiere de acuerdo al tipo de
resina y la solución a tratar. Idealmente la resina debe estar en contacto con la
solución regenerante por un largo periodo de tiempo y el regenerante debe ser
distribuido uniformemente a través de la resina. Pero el fluido de regeneración
no debe ser parado durante ésta. Cuando termina la regeneración se da inicio al
desplazamiento.
3. DESPLAZAMIENTO: Luego del paso de regeneración queda remanente del
regenerante en las capas de resina. Inmediatamente después de la regeneración
se añade agua de arriba hacia abajo de la columna con el mismo flujo del
regenerante. El volumen de agua a desplazar es cerca de 2 veces como
volumen de la resina. Este paso puede ser considerado como una prolongación
del paso de regeneración.

4. ENJUAGUE: Para lavar la mínima cantidad de regenerante remanente después

del desplazamiento, se inicia el paso de enjuague con un incremento del flujo.
Este paso es continuo hasta que se lave completamente todo el regenerante. En
el caso de tratamiento de agua, el paso de ionización puede entonces ser
iniciado. En casos tales como tratamiento de soluciones de azúcar, para evitar
la dilución de la solución, el agua es drenada hasta la superficie de la resina y
la solución es pasada de arriba hacia abajo de la columna. El efluente es solo
agua al principio, pero la concentración de azúcar se va incrementando
gradualmente. El efluente es removido hasta alcanzar la concentración de
azúcar apropiada y el paso desionización es iniciado. Este procedimiento es
llamado "Sweetening on".

5. DESIONIZACION: Los líquidos a tratar son pasados hacia abajo en la

columna. El flujo difiere de acuerdo al tipo del líquido a tratar en el
tratamiento de agua el flujo es conducido a un flujo relativamente alto y se
continua hasta que se inicie la fuga de iones cuando esto ocurre el flujo es
parado y se inicia el retrolavado. Cuando es necesario recuperar el líquido no
tratado, el cual está en la resina, entonces se drena el líquido hasta la superficie
de la resina y se empuja el líquido con agua. Este procedimiento es llamado:
"sweetening off'. La operación de columnas de resina de intercambio de iones
consiste en la repetición de los pasos arriba mencionados.
Figura 1.13 Sistema Combinado de Intercambio Iónico para tratamiento de agua
Capítulo II: Soluciones Azucaradas
2.1 Soluciones Azucaradas en la Industria

Los principales edulcorantes en todo el mundo son la sacarosa y los azúcares de

maíz. La sacarosa es uno de los edulcorantes más efectivos que conoce el hombre y las
referencias alcanzan los primeros registros escritos. Sin duda, es el edulcorante más
antiguo derivado de plantas que se cultivan en forma comercial. La sacarosa está
distribuida en una gran variedad de plantas, pero sólo en cuatro; caña de azúcar,
remolacha, árbol de palma y arce, son fuentes comerciales del producto granulado.
Casi todo el suministro del comercio mundial de sacarosa proviene, sin embargo, de la
cala de azúcar y de la remolacha. La recuperación de sacarosa y la remolacha es
continua desde la raíz hasta el producto terminado. El azúcar de caña se produce
generalmente como azúcar cruda en las áreas de cultivo y refinada en el país donde va
a venderse.
El azúcar de la remolacha hoy en día alcanza el 40% del azúcar que se produce en
el mundo.
Los edulcorantes de que se dispone en la actualidad son muy numerosos. Los tipos
generales son:
1) Sacarosa, un azúcar compuesto formado por levulosa y dextrosa.
1) Invertasa, una mezcla de azúcares simples, levulosa, dextrosa y sacarosa.
3) Dextrosa, un azúcar simple.
4) Lactosa, un azúcar compuesto de dextrosa y 1alactosa.
5) Jarabe de mal, una mezcla de dextrosa y sus polímeros.
6) Maltosa, azúcar compuesto de dos unidades de dextrosa.
7) Jarabes de dextrosa levulosa, una solución de dextrosa y sacarosa.
8) Melaza, una macla de levulosa, dextrosa y sacarosa.
9) Maple, compuesta de levulosa, dextrosa y sacarosa.
10) Miel, compuesta de dextrosa, levulosa, sacarosa e invertido.
11) No nutritivo, edulcorantes que no están formados por carbohidratos.
 Las principales Industrias alimentarias que emplean las mayores cantidades de
edulcorantes en orden de volumen son: refrescos, panaderías, dulcerías, enlatadoras,
lácteos y cerveceras.
La fabricación de dulces alcanzó la categoría de industria al incrementarse la
disponibilidad del azúcar en el siglo XVIII. Esto permitió que la persona promedio
disfrutara de dulces que antes eran un lujo elaborado a muy alto costo para muy pocas
personas. En la actualidad es un alimento de costo relativamente bajo que llega a
millones de personas.

2.2 Métodos de Decoloración por Intercambio Iónico de Soluciones

2.2.1 Decoloración y Desalienación de Dextrosa

El azúcar del almidón es fabricado por hidrolización del almidón con ácido oxálico
o enzimas. Este azúcar de almidón es clasificado en jarabe de almidón de intermedia
equivalencia en dextrosa o dextrosa de alta D.E. (Equiválemela de dextrosa).
De acuerdo al grado de hidrólisis. El proceso de fabricando de dextrosa y jarabe de
almidón se muestra m la fig. N 2.1.
Las soluciones que son sacrificadas contienen varias impurezas tales como
cenizas, color, proteínas, aminas y ácidos orgánicos, grasas, taninos, enzimas de
sacarización y HMF (S-HIDROXI-METIL FURFURAL). Estas impurezas son
removidas con resinas de intercambio en combinado con carbón activado.
El tratamiento para este propósito con intercambio iónico es con un sistema de
lecho mixto que contiene - resina catiónica ácida fuerte y - resina aniónica básica fuerte
o con un pre-tratamiento con un sistema de lecho mixto conformado por una resina
catiónica ácida fuerte y una resina básica débil, seguidamente tratada por otro sistema
de lecho mixto con una resina catiónica ácida fuerte y - resina aniónica básica fuerte.
La selección de la resina de Intercambio (particularmente las resinas de
Intercambio ani6nica) es más importante aquí. Si su selección es incorrecta la vida de
la resina no será prolongada.
En este tratamiento la resina catiónica básica fuerte de entrecruzamiento estándar
es usada con la resina aniónica básica fuerte, preferentemente resina porosa de bajo
entrecruzamiento, debido a que las soluciones sacarificadas contienen una gran
cantidad de impurezas que contaminan la resina aniónica básica fuerte.
Como la resina del tipo amina terciaria no sufren con la contaminación de
sustancias orgánicas como las resinas básicas fuertes, la selección de la resina
débilmente básica es seleccionada principalmente desde un punto de vista de
resistencia física.

Figura 2.1 Proceso de Fabricación de Dextrosa

 Antes del tratamiento con resina de intercambio, la solución de azúcar bruto es
purificada con pre-tratamiento con carbón activado. Si la solución de azúcar de
almidón es alcalina las sustancias colorantes se incrementan, sin embargo la glucosa es
parcialmente isomerizada en fructuosa en condiciones alcalinas. Es esencial para
dirigir el tratamiento con Intercambio iónico solo con el pH ácido.
Es un sistema de lecho mixto, donde la mezcla de resina no es uniforme, el pH se
convierte en alcalino en algunas partes de las capas de resina y deben ser tomados con
cuidado para evitar tal incremento de pH local.
2.2.2 Decoloración de azúcar de caña con Resina Aniónica Básica Fuerte Forma
Cloruro
En Japón la caña de azúcar es importante como azúcar bruta y refinada por
procesos como se muestra en la Fig. N° 2.2 una solución de azúcar después de la
afinación y fusión contiene sustancias de alto peso molecular y sustancias colorantes.
Las primeras sustancias son removidas por carbonatación y las segundas son
removidas con resinas de intercambio iónico. Las resinas de intercambio iónico de bajo
entrecruzamiento absorben sustancias colorantes muy bien. La Fig. N° 2.3 muestra la
decoloración de azúcar de caña y azúcar de remolacha con resinas de intercambio
Aniónico de diferente entrecruzamiento.
Se observa que resinas con bajo entrecruzamiento dan mejores resultados. Después
del pre-tratamiento con carbón activado o carbón de hueso, las sustancias colorantes
remanentes pueden ser removidas con resina amónica básica fuerte de bajo
entrecruzamiento, el cual es regenerada con NaCl. Este proceso se caracteriza por el
uso de la resina en forma-cloro. La regeneración de esta resina es llevada con solución
de NaCl caliente. La forma-cloro intercambia SO4- en las soluciones de azúcar por Cl- y
ayuda a eliminar la formación de Ca2SO4.
Hay una serie de reportes de Ohara referente a decoloración de azúcar con resinas,
los principales resultados son mostrados en las Fig. 2.4 y 2.5. Estas figuras muestran la
relación entre d porcentaje de decoloración y la concentración de azúcar (Fig. 2.4), el
porcentaje de decoloración y la temperatura (Fig. 2.5), porcentaje de decoloración y
contenido de cenizas (Fig. 2.6).
Figura 2.1 Proceso de Refinación de Caña de Azúcar
Figura 2.3 Relación entre la capacidad de decoloración y el %DVB de una Resina
de Intercambio Aniónico

Figura 2.4 Relación entre el porcentaje de Decoloración y la concentración de

decoloración con resina Aniónica Forma – Cloro.
Figura 2.5 Relación entre el porcentaje de decoloración y temperatura en la
decoloración con Resina Aniónica Forma – Cloro.

Figura 2.6 Relación entre el % decoloración y el contenido de cenizas en la

decoloración con Resinas de Intercambio Aniónico Forma – Cloro.
2.2.3 Refinación del Azúcar de Remolacha

La sacarosa antiguamente se fabricaba de la remolacha por el proceso de

STEFFEN; el cual consiste en recuperar la sacarosa como sacarato de calcio de la
melaza de remolacha. Actualmente, sin embargo, la refinación con resina de
intercambio es ampliamente empleada.
En la Fig. 4.7 muestra la fabricación del azúcar de remolacha por el proceso de
STEFFEN y por método de intercambio iónico. Relativamente una gran cantidad de
dureza es contenida en jugo espeso después de la carbonatación. Esta dureza puede ser
removida con resina de intercambio catiónico ácida fuerte forma sódica de la misma
forma que el agua es ablandada. El jugo espeso también contiene compuestos
nitrogenados y es necesario remover estas impurezas porque ésta no solo causa
coloración sino también deterioro del producto.
En la actualidad se sabe que los compuestos nitrogenados están conformados
principalmente por: betanina, el cual puede ser adsorbido con resina catiónica ácida
fuerte de la forma hidrógeno, aminoácidos anfotéricos pueden ser absorbidos por
ambos tipos de resina catiónica y aniónica y el pirro-lodin carboxilado, puede ser
adsorbido con una resina aniónica.
Los principales procesos son presentados a continuación:
a. Ablandamiento con Resina de Intercambio Catiónica acida fuerte forma-
sódica
Una solución de sacarosa contiene una gran cantidad de dureza como calcio, su
concentración causa en los concentradores la baja de eficiencia en la transferencia de
calor. La solución de sacarosa es ablandada con resina catiónica fuerte forma-sódica.
Esta operación debe realizarse a bajo flujo debido a que la solución es altamente
viscosa.
b. Decoloración con Resina aniónica Básica Fuerte Forma – Cloro
Una solución de azúcar de remolacha es decolorada de la misma forma que la
solución de azúcar de caña, con una resina aniónica básica fuerte forma – cloro.
Este proceso de regeneración es llevado con NaCl caliente o NaOH + NaCl. Este
tratamiento es a veces realizado en combinación con "a".
Figura 2.7 Proceso de Fabricación de Azúcar de Remolacha
 c. Desalinización con ambas resinas aniónicas y catiónica
Una solución de sacarosa es a veces desalinizada con ambas resinas aniónicas y
catiónica en orden para mejorar la producción del azúcar.
Este tratamiento es llevado evitando la disminución del pH y las temperaturas altas
para prevenir la inversión. Los siguientes sistemas son adoptados:
 Resina aniónica básica fuerte forma-hidróxido -> resina catiónica ácida
débil forma hidrógeno.
 Resina catiónica ácida débil forma hidrógeno -> resina aniónica básica
débil forma-hidróxido -> resina aniónica básica fuerte forma-hidróxido.
Capítulo III: Parte Experimental

En esta parte se determina la cantidad de color que puede ser extraída de un cierto
volumen de una solución azucarada coloreada por una resina de intercambio, para lo
cual a continuación se describirá los pasos que se siguió para lograr este objetivo.

3.1 Diseño del Equipo

3.1.1 Volumen de Resina

Las propiedades generales de las resinas de intercambio son con frecuencia

expresadas en base al volumen, existen dos métodos para medir el volumen de resina:
el método "BS & D" y el método tamping.
En general los valores obtenidos por estos dos métodos para la misma muestra no
son iguales.
a. Método "BS & D" (Backwashed, Settled and Drained Method)
La resina con agua es vertida en una columna, la profundidad del lecho es cerca de
60 cm. El procedimiento es el siguiente:
I. Se realiza retrolavado por cinco minutos hasta alcanzar la expansión de la
resina 50 - 60%.
II. Se para el retrolavado y se deja que la resina se asiente por dos minutos.
III. Se drena el agua a una velocidad lineal de 12-20 mt/hr hasta que el nivel
alcance 1 cm., por encima del lecho y leer el volumen.
IV. Se repite el procedimiento tres veces y promediar los valores. El diámetro
de columna puede ser de 25 mm a 30 mm.
b. Método de Tamping
Se añade la resina a una probeta que contiene agua y en la probeta ésta es
aprisionada hasta que la profundidad del lecho deje de cambiar. La probeta graduada la
cual es usada debe ser seleccionada de acuerdo al volumen medido:
 Volumen de Resina Medido Escala de probeta Graduada
10 ml 10 ml
10 – 25 ml 25 ml
25 – 50 ml 50 ml
50 – 100 ml 100 ml
100 – 250 ml 250 ml
250 – 500 ml 500 ml
500 – 1000 ml 1000 ml

Para nuestro caso se utilizó el método b. y se midió: 100 ml de Resina.

3.1.2 Columna de Decoloración

Se preparó una columna de vidrio de dimensiones: 18 cm de altura y 3.8 cm de

diámetro, esto básicamente para tratar los 100 ml de resina, las dimensiones de la
columna para esta parte experimental se basó en que la altura total de la columna seria
el doble de la profundidad del lecho.

3.1.3 Resina de Decoloración

En el mercado existen diferentes marcas de resinas que se usan para la

decoloración de soluciones azucaradas u otros componentes orgánicos debido a que las
materias colorantes de estas soluciones son con frecuencia ácidas, las resinas que se
utilizan son aniónicas débilmente básicas y fuertemente básicas.
Para seleccionar el tipo de resina con la que se va a trabajar, se debe tener en
cuenta lo siguiente:
a) Definir el proceso para la cual se va a utilizar la resina y la solución que se va a
tratar. De acuerdo a esto seleccionar de la tabla de fabricantes los tipos de
resinas que recomiendan para nuestra necesidad.
b) De todos los tipos de resinas de los diferentes fabricantes, pero que son
equivalentes. Realizar una prueba experimental con cada una de ellas, con la
solución a tratar y bajo las mismas condiciones de operación, seleccionando
aquella que dé mejores resultados.
 Para nuestro caso que es un proceso de decoloración es necesario que sea una
resina Aniónica y que tenga bajo entrecruzamiento; para la experimentación
utilizaremos la resina aniónica débil DIAION WA 30 debido ya que tenemos
disponibilidad de ésta; ya que es una resina aniónica y de bajo entrecruzamiento.
Pero cabe mencionar que esta resina no es necesariamente la mejor para este
proceso de decoloración de esta solución azucarada.
A continuación mostramos las características físicas y químicas de este tipo de
resina (Ver Tabla 5.1)

Características
1. Físicas
- Apariencia Color crema
- Densidad de Embarque Aprox. 615 g/l – resina
- Contenido de Humedad 43 – 45 %
- Nivel de Tamiz 1190−297 μ
Max: 1% pasa 297μ
a) Tamaño Efectivo: 0.35 – 0.55 mm
b) Coeficiente de Uniformidad: Max. 1.6
- Gravedad específica 1,050 (Forma OH)
2. Químicas
- Grupo Funcional Grupo amino terciario
- Forma iónica de Embarque Forma OH
- Capacidad total de Intercambio 1.5 eq/l – resina
75 kg como CaCO3/m3 – Resina
- Estabilidad Química Resistencia a álcalis y ácidos
Resistencia a agentes oxidantes y reductores
- Rango pH 0–9
- Máxima Temperatura 100ºC

3.2 Implementación del Equipo

3.2.1 Equipos y Materiales
A continuación se mostraran todos los materiales utilizados para la prueba:

1) Pera de Decantación
2) Pera de decantación.
 3) Columna de vidrio (∅=3.8 cm)
4) Vaso de precipitado.
5) Mangueras.
6) Aros.
7) Pinzas.
8) Soporte.

Figura 5.1 Equipo de Decoloración

3.2.2 Solución a Decolorar

Para la realización de los ensayos de decoloración se tomó como muestra una

soluci6n de azúcar rubia con las siguientes características:
- Densidad Solución = 1.208 gr/ce
 - Brix = 46
- Baume = 25
- Color = 9.5% a 10% tramitancia (a 420 nm)

3.2.3 Procedimiento de Decoloración

Se preparó el equipo y materiales como se muestra en la Fig. Nº 5.1 debido a que

la densidad de la resina es menor (1.05 gr/ce) que la solución a tratar (1.208 gr/ce).
Esta flota cuando se alimenta la solución azucarada de arriba hada abajo.
Este fenómeno provoca que no baya cama de solución en la torre y no sea eficiente
la decoloración.
Por esta razón se tuvo que realizar la alimentación de abajo hacia arriba
acomodándose el lecho.
Se alimentó la solución azucarada (preparada según item: 3.2.2) y se inició la
decoloración.

3.3 Condiciones de Operación

3.3.1 Flujo de Alimentación

Se realizó esta prueba para SV = 1 1/hr. Esto es:

Flujo = SVxVOL.RES
Flujo = 1 l/hr x 100 ml
Flujo = 100 ml/hr
3.3.2 Decoloración de la Solución

Se decoloró la solución preparada según ltem 3.2.2; se trató a Tº ambiente,

volumen a decolorar: 600 ml; se sacó una muestra cada hora, y se midió el color.
La medición del color se realizó en un fotocolorímetro modelo 2C marca: Hirama
Rika de procedencia japonesa, a una longitud de onda 420 nm.
La lectura que daba este fotocolorímetro es en % tramitancia, posteriormente se
cambió a absorbancia, mediante la siguiente relación: Absorbancia = - log (% T)
3.3.3 Pre-decoloración con Carbón Activado

En la industria según el tipo de solución que se trate es necesario el uso de carbón

activado, para una eficiente purificación.
 Como es sabido las impurezas en una solución son el color, sustancias coloidales y
algunas sustancias inorgánicas con cargas aniónicas o catiónicas.
Debido a que las resinas en general absorben color y sobre todo este tiene carga
amónica, es imprescindible el uso de la combinación de estos dos sistemas de
purificación. En esta parte experimental se realizará una pre-decoloración con carbón
activado de una solución azucarada y luego será tratada con resina de intercambio
iónico.
La pre-decoloración fue con un carbón activado, de procedencia: REINO UNIDO
con las siguientes especificaciones técnicas:
%Humedad Max. 12%
Absorbente al azul de metileno Min. 25g/100g
Rango de pH 2–3
Fosfatos Max 3%
Fierro (Fe) Man 200ppm

Análisis Típicos
Densidad (Tamped) 300g/l
Superficie Interna (B.E.T.) 1400 m2/g
Contenido de Cenizas 4%
Material Soluble en ácido 4%
Fierro (Fe) 100 ppm
Calcio 150 ppm
Tamaño de Partícula 75 micron (Mesh 200)

Se realizaron dos corridas de la siguiente forma:

Se preparó 600 ml de la solución según el item 3.2.2 y se añadió 1.8 gr. de carbón
activado se agitó durante 1 hora y luego se filtró, se tomó el color de esta solución
resultante obteniéndose: 0.350 en absorbancia como promedio de las dos corridas.
 Posteriormente esta solución se trató de la misma forma que en la anterior
experiencia (item 3.2.3) con la diferencia que ésta estaba pre-decolorada

3.4 Regeneración de la Resina

Luego de cumplir el ciclo de decoloración la resina se regenera siguiendo los

siguientes pasos:
3.4.1 Lavado de Resina
Se realiza con agua destilada, hasta recuperar la solución azucarada adherida en la
superficie de la resina. (Sweetening off) (Ver Fig. 3.2)
3.4.2 Regeneración Con NaCl
Se utiliza NaCl con una concentración del 12% con la finalidad de eliminar la
saturación de la resina por sustancias orgánicas.

3.4.3 Lavado de NaCl

Se realiza con agua destilada para lavar la NaCl remanente en la superficie de la
resina.
3.4.4 Regeneración con NaOH
Utilizamos NaOH 1.6N (6%) este paso es donde se regenera la resina a la forma
-OH

3.4.5 Lavado de NaOH

Se lava la resina con agua hasta obtener pH = 9.0

3.5 Evaluación de la Resina

Esta evaluación de la resina es aplicable a una resina nueva o usada. Se utiliza para
ver la variación de la capacidad conforme va, incrementándose el número de ciclos y
prever la disminución de la capacidad para cambiar la resina.
 a. Acondicionamiento:
1. Se coloca la resina dentro de la columna y se hace pasar HCI 1N, SV = 5
(Velocidad espacial), por 90 minutos.
2. Se enjuaga el ácido residual con agua desionizada, con SV = 50, por 3
minutos.
3. Se hace pasar NaOH 1N, a SV =5, por 90 minutos
4. Enjuagar el álcalis residual con agua desionizada hasta que una muestra del
efluente presente coloración alcalina con fenolftaleína.

Figura 3.2 Inicio de la Regeneración de la Resina

Capítulo IV: Resultados

4.1 Decoloración por Resina Aniónica

Tabla Nº 4.1: Color (%Tramitancia)

Prueba 1 2 3 4 5
 Muestra Inicial Vol. pasado (ml) 10.0 9.5 9.0 10.0 9.0
1era 100 - - - - -
2da 200 46.0 56.0 44.0 45.0 43.0
3era 300 31.0 36.0 39.5 37.0 39.0
4ta 400 36.0 29..0 28.0 28.0 30.0
5ta 500 30.0 28.0 26.0 26.0 25.0
6ta 600 25.0 22.0 23.0 22.0 23.0

Si pasamos estos Valores a absorbancia tenemos:

Tabla Nº 4.2: Color (-Log T = Absorbancia) Unidades de Color (U.C.)

Prueba 1 2 3 4 5 Prom
Vol. pasado
Muestra Inicial 1.000 1.020 1.020 1.000 1.050 1.018
(ml)
1era 100 - - - - - -
2da 200 0.337 0.252 0.357 0.357 0.367 0.332
3era 300 0.509 0.444 0.403 0.403 0.409 0.439
0..55
4ta 400 0.444 0.538 0.553 0.523 0.522
3
5ta 500 0.522 0.553 0.602 0.585 0.602 0.573
6ta 600 0.602 0.658 0.638 0.658 0.638 0.639
Promedio: 0.501

El volumen que se pasó a través de la columna fue de 600 ml a un flujo de 100

ml/hr; la primera hora no se considera ya que es el desplazamiento del agua del interior
de la columna por la solución azucarada.
A partir de la segunda hora se muestreó cada hora y se tomó el color.
Como se aprecia en el cuadro el color de la solución inicial fue como promedio de
1.018 y luego de pasar por la columna fue disminuyendo para luego subir nuevamente
hasta 0.639; este último efecto se da porque la resina se va saturando poco a poco.
El color de la solución total que ha pasado a través de la columna fue de: 0.501
como promedio; esto quiere decir que el color captado por la resina fue de: 1.018 -
0.501 = 0.517. El porcentaje de decoloración se puede calcular por la simple relación:
% D = [1- color de salida / color aumentado] x 100
 Reemplazando valores tenemos:
% D • [1- (0.501 / 1.018)] x 100 = 50.79%
Para nuestra experimentación esta columna time un 50. 79% de decoloración.
Para el cálculo del volumen de resina necesario para decolorar, se debe conocer el
color inicial de la solución y cuál es el nivel mínimo de color que tiene que tener la
solución decolorada y en base a corridas de experimentación determinar este volumen.
Para nuestro caso asumiremos que se desea decolorar la solución de 1.018 a 0.501,
por lo tanto el volumen necesario de resina será los 100 ml de resina que se ha
utilizado.

4.2 Decoloración por carbón activado

Color (% Color Color absorbido

Tramitancia) (Absorbancia
U.C.)
Corridos 1 2 1 2 Promedio
Muestra Inicial 9.5 10.0 1.020 1.000 1.010
Muestra Decol. 44.5 45.0 0.352 0.347 0.350
C.A.
1era - - - - -
2da 80.0 81.1 0.097 0.092 0.095
3era 69.0 68.0 0.161 0.167 0.164
4ta 67.5 66.0 0.170 0.180 0.175
5ta 65.5 63.0 0.183 0.200 0.192
6ta 60.0 61.0 0.221 0.215 0.218
Promedio Final: 0.169

De los resultados obtenidos se puede apreciar que el carbón activado decolora un

14.56% más que la resina de decoloración:
Sistema Color Solución Color Solución Decoloración %
 Inicial Final
C.A. 1.010 0.350 65.35
Resina Aniónica 1.018 0.501 50.79

Conclusiones

- Se ha encontrado el porcentaje de decoloración (51.79%), para la resina WA-30;

partiendo de condiciones de operación fijas como: color inicial de la solución a tratar y
color final deseado de la solución azucarada, SV(velocidad espacial), temperatura y
volumen a tratar determinando el volumen de la resina a utilizar.
- Se comprobó que la decoloración con carbón activado es más eficiente que con la
resina de intercambio iónico; sin embargo la combinación de ambos en la decoloración
es mucho mejor, y es así como generalmente se utiliza en la industria.
- Se determinó la capacidad total (1.56 meq/ml.) de intercambio iónico de la
resina; y ésta es de mucha utilidad ya que en base a ésta se puede predecir el cambio de
resinas en base a la disminución de su capacidad.
- El método empleado en este trabajo es aplicable para todo tipo de solución que se
desee decolorar.
- En este trabajo se presenta amplia información sobre propiedades de las resinas
de intercambio iónico la que ayuda a describir el mecanismo de trabajo durante la
decoloración.

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