INSTRUCTIVO DE PRÁCTICA DE LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA I
DESTILACION SIMPLE
PROCESO DE SEPARACIÓN:
DESTILACIÓN SIMPLE DE UN VINO PARA LA DETERMINACIÓN DE SU GRADO ALCOHÓLICO
Objetivos:
Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico de separación de mezclas
homogéneas
Manejar la técnica de destilación simple.
Apreciar la densidad para determinar concentraciones.
La destilación se basa en la separación de dos líquidos miscibles, este proceso se basa en el punto
de ebullición de los Líquidos ya que estos deben tener puntos de ebullición diferentes. Este
proceso también es utilizado para la purificación de los líquidos.
MATERIALES:
Termómetro
Balón de fondo redondo con desprendimiento lateral
Condensador
Tapones de caucho
Mechero
Piedritas de ebullición o perlas de vidrio
Erlenmeyer
Gradilla
Trípode
Soporte universal
Mangueras
REACTIVOS:
TRAER
750 ml de UN VINO O CIDRA DE MESA O RON, O COÑAC (muestra problema) con
etiqueta para ver el contenido de alcohol.
fósforos
UN VINO es una mezcla compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos
que le dan color y otros ingredientes. Los principales componentes son el alcohol y el agua cuyos
puntos de ebullición normal son respectivamente 78,5 ºC y 100 ºC. Esto permite usar la destilación
simple como método de separación del alcohol, de manera sencilla ya que este ebulle antes que el
agua.
Se arma un equipo de destilación, como en la Fig #1y se coloca a calentar la mezcla aquel liquido
con menor punto de ebullición se evaporiza y por medio de un condensador se destila el líquido.
Este procedimiento a pesar de servir para separar también es muy útil para la purificación de las
sustancias.
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Se armó un equipo de destilación como se muestra en la fig. 1.
APARATO DE DESTILACION:
El aparato está formado por seis piezas especializadas:
1. Matraz de destilación.
2. Cabezal de destilación.
3. Condensador O REFRIGERANTE
4. Frasco receptor Está formado por:
Balón de destilación
El balón de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para
soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área
de calentamiento maximizada. El volumen del balón de destilación debe escogerse de tal manera que
nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede
producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase
directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el balón debe ser demasiado grande, si este es el
caso suceden dos cosas:
Se almacena demasiado vapor en la parte vacía del balón y no destila. Y en la partea lta del
balón esta frio entonces se condensan los vapores y estos vuelven al líquido.
Es muy conveniente colocar perlas o esférulas de vidrio dentro del balón de destilación para
prevenir que el líquido salte y evitar la formación de espuma y que la ebullición sea más calmada sin
el riego de que este "erupcione" y llene todo el balón arruinando el experimento. Alternativamente se
puede utilizar un agitador magnético eléctrico si el aparato calentador proporciona esta posibilidad
Cabezal de destilación
El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los
vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmerilados y estancos. El termómetro
debe colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de
cabezal de destilación de forma que quede en la corriente de vapor que está destilando. Cuando se
desarrolla el proceso se puede apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de
destilación como el bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.
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CONDENSADOR O REFRIGERANTE:
El tubo refrigerante por lo general tiene dos conexiones donde se ajustan mangueras de caucho O GOMA de
entrada y salida del líquido refrigerante (generalmente agua del grifo o agua enfriada con una mezcla
anticongelante) que pasa a través de él. Para una máxima eficiencia, y para mantener un gradiente térmico
suave y dirigido correctamente que minimice el riesgo de choque térmico del tubo de vidrio interior, el
líquido refrigerante por lo general entra a través de la conexión inferior, y sale por la conexión superior.
esto con el fin que el destilado se enfriase más rápido ya que si el agua está a
contracorriente con el destilado este se enfría más rápido porque de esta manera el agua
absorbe mucho más calor, que si se colocase en el mismo sentido el agua cae
inmediatamente y no enfría el tubo interno del condensador lo que hace que no se
condense correctamente el vapor del destilado
Vaso de precipitación recolector
El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el riesgo de pérdidas de destilado por
evaporación debido a que este es muy volátil, el frasco puede colocarse en un baño de agua de hielo.
Grado de calentamiento.- La tasa de calentamiento del sistema debe ser tal que permita el
establecimiento del equilibrio dentro del aparato, si el calentamiento es muy rápido este equilibrio no
se alcanza y la separación es más pobre, de igual forma no es deseable un calentamiento demasiado
lento, si esto último sucede la temperatura indicada por el termómetro no será el resultado de una
corriente constante de vapor lo que trae como consecuencia la determinación inadecuada a la baja del
punto de ebullición.
Normalmente la aparición de entre una y tres gotas por segundo se consideran un ritmo apropiado
para la destilación.
1. DESTILACIÓN.
PROCEDIMIENTO para la destilación.
1) Armamos el equipo de destilación teniendo en cuenta que el balón no debe tocar la malla
metálica pero tampoco puede estar muy separado.
2) Colocar unas 12 perlas vidrio dentro del balón de destilación.
3) Colocar en el matraz de destilación 2/3 partes de la capacidad del balón de bebida alcohólica.
4) Con una probeta mide de 200ml de vino y añade al matraz de destilación. Luego mide 25ml de
agua destilada en la misma probeta para recoger el remanente de vino y agrega al matraz.
5) Sellar herméticamente el balón de destilación con ayuda de un tapón y posterior a ello introducir
el termómetro.
6) Calentar suavemente la mezcla con ayuda del mechero en dirección a la parte inferior del balón
de destilación. De manera que salga un destilación constante de 2 a 3 gotas por segundo.
7) La calefacción debe ser lenta sin interrupciones. A partir de la primera gota de destilado anote la
temperatura cada 2 min durante la destilación.
8) Con ayuda del vaso de precipitación recolectar la sustancia destilada y finalmente medir su
volumen con ayuda de una probeta. y luego determine el % de destilado.
9) Anotar observaciones.
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2.- Tomar la medida de la densidad de la muestra problema con un densímetro.
3.- Determinar el punto de ebullición de la muestra problema.
4.- determinar el grado alcohólico.
Grado alcohólico de una bebida (°) se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico
(etanol) contenido en la misma. Así, el grado alcohólico de una mezcla agua-alcohol será:
Grado alcohólico = %V etanol = Vde etanol / V de disolución * 100
Para determinar el Grado alcohólico de una bebida es necesario relacionarlo con otras formas de
expresar concentración, en particular, con el tanto por ciento en peso.
Es el número de volúmenes de alcohol (etanol) contenido en 100 volúmenes de producto a una
temperatura de 20 °C.
El grado alcohólico de una solución se puede conocer mediante su densidad, utilizando la siguiente
tabla:
La magnitud que mide el grado alcohólico volumétrico, se define como el número de litros
de etanol contenidos en 100 litros de la bebida, medidos a 20ºC y se expresa como %
V/V.
5.- Cálculos utilizando la tabla empírica:
Ejemplo se calcula el tanto por ciento en peso del etanol de una mezcla etanol – agua de 13°.
Se toma la densidad de la disolución y del etanol.
ƿde la disolución = 0.9828 g/ml.
Ƿ del etanol = 0.7907 g/ml
Utilice la tabla y averigüe el % en peso de la disolución con densidad = 0.9828 g/ml. (interpolar si
es necesario).
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Observe que esta tabla empírica es una herramienta hechas producto de la experimentación como
una ayuda rápida para conocer la concentración de una disolución midiendo la densidad.
6.- Reporte de resultados en la tabla siguiente.
DENSIDAD PUNTO DE % en peso del % en peso de etanol % en peso de
EBULLICIÓ etanol teórico declarado en etanol destilado.
REACTIVOS N CANT UTILIZADA etiqueta. EXPERIMENTAL
°C
GRAMOS ml
vino
7.- Calculo del error experimental.
Tipos de destilación
La destilación es el método más común e importante para la purificación y separación de líquidos. Por ejemplo, como
se destila un líquido se separan sus impurezas no volátiles. De hecho, la obtención de agua destilada o la purificación
de disolventes orgánicos se la realiza mediante destilación simple en laboratorio y en la industria. En algunas
ocasiones se pueden separar dos o más líquidos mediante destilación simple siempre que sus temperaturas de
ebullición difieran notablemente(más de 60°C)
La destilación simple: se fundamenta básicamente en que los compuestos orgánicos que están
contenidos en el líquido (mezcla Homogénea) tengan una diferencia entre los puntos de ebullición
bastante notables.
fundamentos fisicoquímicos de la destilación simple.- El proceso de destilación simple
se basa en el punto de ebullición de los compuestos que se encuentran en una mezcla ya
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que estos deben ser diferentes para que así el compuesto con menos punto de ebullición
se vaporice y por medio del condensador vuelva al estado líquido.
Este proceso es de gran utilidad ya que se pueden tanto separar mezclas, como se pueden
purificar las mismas.
La destilación fraccionada: en este caso se realiza en las mezclas donde los compuestos tengan
puntos de ebullición deferentes pero poco notables, es decir, la diferencia entre estos es muy
pequeña.
Esta contiene una columna de fraccionamiento la cual hace que el contacto entre los vapores y los
líquidos condensados sea mayor, lo cual trae como consecuencia que el líquido con menor punto
de ebullición se evaporice y el que tenga mayor punto de ebullición a pesar de estar también es
estado gaseosos se convierta rápidamente a líquido.
La destilación al vacío: en este método la presión sobre la mezcla líquida de ser menos que su
presión del vapor (generalmente menos que presión atmosférica) causando la evaporación de los
líquidos más volátiles (ésas con el más bajo puntos que hierven). Este método de la destilación
trabaja en el principio que ocurre el hervir cuando la presión del vapor de un líquido excede la
presión ambiente. La destilación de vacío se utiliza con o sin la calefacción de la solución.
PREGUNTAS:
1. ¿Cuál es la función del refrigerante¿
2. Consulte los fundamentos fisicoquímicos de la destilación simple
3. Por qué un matraz bombilla no debe llenarse nunca más allá de 2/3 partes de su contenido.
4. Para que se añaden las perlas de vidrio al matraz de destilación.
5. Cítense 2 razones que justifiquen el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en
sentido ascendente desde la tabuladora inferior a la superior y no en sentido contrario
6. Cuál es la desventaja de utilizar un matraz cuya capacidad es cuatro, cinco o más veces el
volumen del líquido que se va a destilar
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