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Trabajo de Quimica Analitica Instrumental Fase 2

Este documento describe un plan de muestreo para analizar la presencia de plomo en la leche de vaca. Se propone realizar un muestreo estadístico de 25 hatos lecheros durante un mes, tomando muestras semanales, para un total de 40-68 muestras. Las muestras serán analizadas por duplicado de forma ciega y los resultados sometidos a análisis estadístico para determinar la presencia y concentración promedio de plomo en la leche.

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Trabajo de Quimica Analitica Instrumental Fase 2

Este documento describe un plan de muestreo para analizar la presencia de plomo en la leche de vaca. Se propone realizar un muestreo estadístico de 25 hatos lecheros durante un mes, tomando muestras semanales, para un total de 40-68 muestras. Las muestras serán analizadas por duplicado de forma ciega y los resultados sometidos a análisis estadístico para determinar la presencia y concentración promedio de plomo en la leche.

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Química analítica e instrumental

FASE 1 – IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA ANALÍTICO


PLOMO (PB) EN LECHE DE VACA

YICEL PAOLA DÍAZ RODRÍGUEZ

Código: 1065655845

KENNY LORAINE PONCE

MILEIDYS JUDITH TORRES

ALEXANDER GONZALES

Código: 73156378

Presentado A:

SINDY JOHANA ESCOBAR

Grupo: 18

Universidad Nacional Abierta Y A Distancia UNAD

Escuela De Ciencias Básicas Tecnología E Ingeniería

Octubre 2019

UNAD. 2019
Química analítica e instrumental

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo permite realizar un reconocimiento de todas las temáticas a tratar de la


unidad 1Fundamentos de Química Analítica como el Tipo de muestreos: muestreo
aleatorio, muestreo estadístico, plan de muestreo, toma de muestra, tratamiento de
muestras, análisis cuantitativo, análisis cualitativo e interferencias. Y por último el
Tratamiento manejo de datos analíticos: tratamiento de datos, manejo de datos analíticos,
parámetros estadísticos y tratamiento de muestras.

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Pasos a desarrollar
Paso 1. Identificación del problema.

Identificación de la problemática asociada a la contaminación de


alimentos de cada estudiante.

Estudiante Alimento Contaminante Origen de la Límite


contaminación permisible
(mg/kg)

Ejemplo Tomate Metilparation   0,2

Kenny Loraine Leche Aflatoxina M1 Suelo, Agua 0,5 µg/kg


Ponce Tinoco (AFM1)

2. Yicel Paola Diaz Peces Mercurio Sedimentos en el 0,5 mg/kg


Rodriguez Agua

3. Mileidys Torres Leche Plomo Uso de materiales 0,02 mg/Kg 


durante el ordeño,
almacenamiento y
transporte de leche

4. Ariel enrique  Legumbre  plomo Suelos, agua, aire  0,5mg/kg


ortega

5. Alexander Cereales en grano Arsénico (As) y Aguas de riego As = 1 mg/kg


Gonzalez Cardenas (excepto el trigo) Plomo (Pb) contaminadas por la
Pb = 0,2 mg/kg
minería ilegal y el uso
de fertilizantes con
restos de metales
tóxicos.

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Paso 2. Análisis y discusión del problema.

PLAN DE MUESTREO

Tipo Problemática
de Muestreo ConsecutivoPlomo (Pb) en leche de vaca
estadístico
Seleccionada por el grupo
muestreo
colaborativo
Explicación
Grupodelcolaborativo:
Es la etapa más importante del análisis, la operación del muestreo consiste en la
301102_18
plan de obtención de una porción representativa de una población de la que se desea
muestreo obtener información. (Mora, 2005). Teniendo en cuenta lo anterior, se realizará
un muestreo tipo estadístico.

Se recluta una población de 25 hatos del municipio en cuestión (12-15 muestras


semanales), por un mes (40-68 muestra), Una vez llevado a cabo el muestreo,
hay que conservar y transportar adecuadamente la muestra y someterla a una
segura cadena de custodia.

Todas las operaciones realizadas sobre la muestra durante el muestreo,


transporte y conservación tienen como objetivo que la muestra a analizar no se
altere y sea estadísticamente idéntica a la original. (Mora, 2005). 

Se analizan por duplicado partiendo de una muestra de 15ml de leche en frascos


codificados , el analista no conoce la procedencia de la leche, con el ánimo de no
sesgar en los resultados, los resultados obtenidos se llevan análisis estadístico;
utilizando un diseño de bloques al azar con el número de hatos y el número de
análisis realizados, para cada muestra usamos parámetros estadísticos como
media aritmética, sabremos el promedio de repetitividad del presencia de plomo
en muestra, luego la varianza para identificar la incidencia de ausencia-presencia
y finalmente intervalo de confianza para establecer el rango de hallazgo del
plomo (Pb).
Justificación Este tipo de muestreo es muy práctico y eficaz ya que a través del muestreo
consecutivo el investigador puede incluir todos los criterios inclusión vistos
consecutivamente, en un determinado periodo de tiempo hasta alcanzar un
número determinado de muestras bajo las mismas condiciones, aun así hay que
tener presente algunos factores relacionados con el tiempo transcurrido durante
el análisis, que pueden afectar este método.

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Química analítica e instrumental

Tamaño
muestral

 Según la fórmula utilizada para calcular el tamaño muestral esta se debe usar
cuando la población es conocida y finita.

Por tal razón la población es de 25 hatos lecheros en el municipio en cuestión.

Aplicando la formula con todos los datos encontré que el tamaño muestral es de
18,81258 

N=25

25∗3.8416∗0.05∗0.95
n=
0.0025∗24 +3.8416∗0.05∗0.09

4.5616
n=
0,242476
n = 18,81258

Referencias Mora Pastor, J. (2005). Introducción a la Experimentación en Química Analítica


usadas para el (pp. 26-31). Alicante: Digitalina. Recuperado
plan de de[Link]
muestreo url=[Link]
direct=true&db=nlebk&AN=318149&lang=es&site=eds-
live&ebv=EB&ppid=pp_26

Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo en leches.


Recuperado de Universidad Nacional de Colombia:
[Link]

Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES PESADOS EN LECHE CRUDA


DE BOVINO. Recuperado de
[Link]

Fórmula para cálculo de la muestra poblaciones finitas. Recuperado de


[Link]

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Química analítica e instrumental

[Link]

2. Características y propiedades fisicoquímicas de la muestra

Características de Muestra: Leche producida por secreción glándula mamaria de vaca,


la muestra exenta de calostro.

“Leche es el producto íntegro y fresco de la ordeña de una o varias vacas,


sanas, bien alimentadas y en reposo, exenta de calostro y que cumpla con
las características físicas y microbiológicas establecidas.

Reino: Animalia

Flio: Arthopoda

clase: Mammalia

Familia: Bovidae

Propiedades físicas La leche de vaca tiene una densidad media de 1,032 g/l. Es una mezcla
de la muestra compleja y heterogénea compuesta por un sistema coloidal de tres fases:

Solución: los minerales, así como los hidratos de carbono se encuentran


disueltos en el agua.

Suspensión: las sustancias proteicas se encuentran con el agua en


suspensión.

Emulsión: la grasa en agua se presenta como emulsión.

Características organolépticas: (Unad. 2010.)

 La coloración de una leche fresca es blanca, medio a porcelanada;


cuando es muy rica en grasa presenta una coloración ligeramente
crema, debida en parte al caroteno contenido en la grasa de leche
de vaca. La leche pobre en grasa o descremada es ligeramente de
tono azulado.
 El olor o aroma, de la leche fresca es ligeramente perceptible, sin
embargo, la leche está ácida o contienen bacterias coniformes,
adquiere el olor característico de un establo o a estiércol de las
vacas, por lo cual se le da el nombre de “olor a vaca”
 Sabor: la leche fresca tiene un sabor medio dulce, neutro debido a
la lactosa que contiene. 2.2 Otras propiedades físicas son:
 Gravedad específica: oscila entre 1.028 – 1.034 expresada en
grados de densidad. Al determinar la densidad de la leche con el
lactodensímetro, ese valor debe ajustarse para una temperatura
de 150C, adicionando o restando el factor de corrección de 0.0002

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Química analítica e instrumental

por cada grado centígrado leído por encima o por debajo de los
150C.
 Densidad de la leche: está relacionada con la combinación de sus
diferentes componentes: el agua (1.000 g/ml); la grasa
(0.931g/ml); proteína (1.346g/ml); lactosa (1.666 g/ml) minerales
(5.500 g/ml) y Sólidos no grasos (S.N.G. =1.616 g/ml). Por lo
anterior la densidad de una leche entera sería aproximadamente
de 1.032 g/ml, una leche descremada de 1.036 g/ml y una leche
aguada tendría una densidad aproximada de 1.029 g/ml.
 PH (concentración de hidrogeniones). El pH es el logaritmo del
inverso de la concentración de iones de hidrógeno. Cuando la
concentración de iones de hidrógeno es de 10-1 a 10-7 ,
corresponde a un pH de 1 a 7 es decir, medio ácido. Si la
concentración de iones de hidrógeno es de 10-7 a 10-14 (pH 7 a
14) el medio será alcalino (el pH =7 es neutro).
 Viscosidad. La viscosidad de la leche indica la resistencia que se
opone al fluído. La viscosidad es inversamente proporcional a la
temperatura y depende de la composición del líquido, del estado
físico de las sustancias coloidales dispersas, y del contenido de
materia grasa. la leche es más viscosa que el agua y ello se debe al
contenido de grasa en emulsión y a las proteínas que contiene en
su fase coloidal. La viscosidad de la leche oscila entre 1.7 a 2.2
centipoises, siendo la de la leche completa de 2.2 y la de la leche
descremada de 1.2. La leche homogenizada presenta un aumento
en la viscosidad, entre 1.2 a 1.4 centipoises. La viscosidad de la
leche y sus productos es un dato importante en ingeniería para el
cálculo de bombas que se requieren en el proceso, pero también
es importante en la comercialización dado que el consumidor
relaciona la viscosidad con el contenido graso de la leche.
 Punto de congelación: Es una característica importante porque
permite detectar la adición de agua en la leche. El punto de
congelación de la leche debe oscilar entre un rango de –0.5130C a
–0.565 0C. Los componentes que influyen en el punto de
congelación de la leche son la lactosa y las sales coloidales. El
aumento de la acidez de la leche reduce la viscosidad de la leche.
 Calor específico: Es el número de calorías necesarias para elevar
en un grado centígrado la temperatura de una unidad de peso de
la leche. Dicho valor es más alto que el del agua. (Unad. 2010.)

Contiene una proporción importante de agua (cerca del 87%). El resto


constituye el extracto seco que representa 130 g por I y en el que hay de
35 a 45 g de materia grasa. Otros componentes principales son los
glúcidos lactosa, las proteínas y los lípidos. Los componentes orgánicos
(glúcidos, lípidos, proteínas, vitaminas), y los componentes minerales. La

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leche contiene diferentes grupos de nutrientes. Las sustancias orgánicas


(glúcidos, lípidos, proteínas) están presentes en cantidades más o menos
iguales y constituyen la principal fuente de energía. Estos nutrientes se
reparten en elementos constructores, las proteínas, y en compuestos
energéticos, los glúcidos y los lípidos.[ CITATION Arc10 \l 9226 ]

Unad. 2010.

Propiedades El pH la leche es ligeramente ácido (pH comprendido entre 6,6 y


químicas de la 6,8).Otra propiedad química importante es la acidez, o cantidad de ácido
muestra láctico, que suele ser de 0,15-0,16% de la leche.

Las sustancias proteicas de la leche son las más importantes en el aspecto


químico. Se clasifican en dos grupos: proteínas (la caseína se presenta en
80% del total proteínica, mientras que las proteínas del suero lo hacen en
un 20%), y las enzimas.

La actividad enzimática depende de dos factores: la temperatura y el pH; y


está presente en todo el sistema de diversas formas. La fosfatasa es un
inhibidor a temperaturas de pasteurización e indica que se realizó bien la
pasteurización. La reductasa es producida por sustancias ajenos a la leche
y su presencia indica que está contaminada. La xantoxidasa en
combinación con nitrato de potasio (KNO3) inhibe el crecimiento de
bacterias butíricas. La lipasa oxida las grasas y da olor rancio a los
productos y se inhibe con pasteurización. La catalasa se incrementa con la
mastitis y, si bien no deteriora el alimento, se usa como indicador
microbiológico.[ CITATION Ara18 \l 9226 ]

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Química analítica e instrumental

(Calderón, García, y Martinez. 2006.)

Análisis estadístico

Las variables fueron analizadas a través de métodos de estadística


descriptiva como el número de fincas o de observaciones de los
parámetros analizados (n), el promedio (X), la desviación estándar
(SD), el valor mínimo (V Min) y valor máximo (V Max). Se usó el
programa estadístico SAS (System Analysis Software), versión 8.1,
USA. (Calderón, García, y Martinez. 2006.)
REFERENCIAS Unad. 2010. Definición, Composición, Estructura Y Propiedades De La
Leche Definición Legal Y Dietética De La Leche Nacional Abierta Y A
Distancia – Unad Escuela De Ciencias Universidad Basicas, Tecnologia E
Ingenieria Lectura U1_ Presaberes_ Curso: 301105 – Tecnologia De
Lacteos. [Link]
content/uploads/2016/01/301105_LECTURA_Revision_de_Presaberes.pdf

Choque, C. G. (2015). Determinación de los niveles de plomo en leches.


Recuperado de Universidad Nacional de Colombia:
[Link]

Humberto Rodríguez Fuentes1, E. S. (2012). METALES PESADOS EN LECHE


CRUDA DE BOVINO. Recuperado de
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Araneda, M. (2018). Propiedades físicas y químicas de la leche.


Recuperado de [Link]
composicion-y-propiedades

Archundia, M. A. (2010). Características Físico-Químicas y Microbiologica


de la Leche. Recuperado de:
[Link]

Calderón, García, y Martinez. 2006. INDICADORES DE CALIDAD DE LECHES


CRUDAS EN DIFERENTES REGIONES DE COLOMBIA. Revista scielo.
[Link]
02682006000100006

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Paso 3. Propuesta de solución del problema analítico.


Aportes adjuntos en documento Excel.

NOMBRE EJERCICIO
Kenny Loraine Ponce Estudiante 1

Yicel Paola Díaz Rodríguez Estudiante 2

Mileidys Judith Torres Estudiante 3

Alexander Gonzales Estudiante 5

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CONCLUSIÓN

En la consecución del presente trabajo se logró hacer un reconocimiento de temáticas y


problemática que se trabajara durante el transcurso del aprendizaje del curso de química
analítica e instrumental como lo fue la identificación de los criterios básicos tales como la
confiabilidad, la exactitud, la precisión, la sensibilidad y selectividad de los métodos de
análisis, aplicado a un problema analítico derivado del campo de alimentos, para definir el
tipo de muestreo, el tratamiento de la muestra, el método de análisis y el tratamiento de
datos.

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Química analítica e instrumental

BIBLIOGRAFÍA

-Gallego, P. A., Garcinuño, M. R. M., Morcillo, O. M. J. (2013).


Preparación y Tratamiento de Muestra. En Experimentación en Química
Analítica (pp. 21 – 47). Madrid: UNED - Universidad Nacional de
Educación a Distancia.
-Mora Pastor, J. (2005). Introducción a la Experimentación en Química
Analítica (pp. 26-31). Alicante: Digitalia.
-Millones R, Barreno E, Vásquez F, Castillo C (2017). Estadística
Aplicada a la Ingeniería y los Negocios (pp. 13-20). Lima: Fondo
Editorial Universidad de Lima.

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