Universidad Nacional Autónoma De México Lic.

Bioquímica Diagnóstica

Facultad De Estudios Superiores Cuautitlán Laboratorio De Química Orgánica

Reporte Previo: Recristalización

INTEGRANTES: equipo 5

Montes de Oca Álvarez Oscar Sebastián

López Juárez Hugo Alberto
Sánchez Aguayo Daniela Sophia
1. OBJETIVOS
Experimentar con la cristalización (recristalización) como método de purificación para compuestos
orgánicos sólidos; eligiendo, previamente el disolvente apropiado para tal efecto, mediante pruebas de
solubilidad
2. FUNDAMENTO DE LA RECRISTALIZACION
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que
hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El
método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al
procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Es el Procedimiento más habitual es concentrar la disolución y después enfriarla en condiciones
controladas. De este modo la concentración del soluto supera el valor de su solubilidad a esa
temperatura y a partir de la disolución sobresaturada produce la formación de cristales.
3. ESCRIBE QUE DISOLVENTE UTILIZARAN PARA RECRISTALIZAR SU COMPUESTO
ORGANICO Y EXPLIQUE POR QUE
El disolvente que utilizaremos será agua (H2O), ya que nos parece ideal para la recristalización.
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1.- Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no es válido para cristalizar.
2.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
3.- Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.
4.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad
4. ¿POR QUÉ ES RELEVANTE REALIZAR PRUEBAS DE SOLUBILIDAD?
Para conocer cuál es el disolvente ideal para así recristalizar la sustancia. Se sabe que es el disolvente
ideal debido a que el soluto es poco soluble en frío y muy soluble en caliente. Es importante recalcar
que el disolvente ideal no deberá solubilizar ninguna impureza, o, deberá solubilizarlas tanto que al
enfriar la solución queden disueltas en las aguas madres
5. EXPLICA CÚAL ES LA FUNCIÓN DEL CARBÓN ACTIVADO
Se usa cuando hay impurezas coloreadas en la mezcla a recristalizar. Generalmente aparecen cuando
se calienta la mezcla, en caso de usar carbón activado deben sacarse el balón del fuego y colocar una
mínima cantidad de carbono activado, ya que si se agrega estando en el fuego se puede producir
proyecciones sumamente peligrosas, luego se debe filtran en caliente para eliminarlo, lo que hace el
carbón activado es eliminar impurezas presentes

6. Diferencia entre adsorción y absorción, 7. Tipos de filtración, 8. Gravedad, 9. Vacío

10. ¿CÓMO SE PREPARA EL PAPEL FILTRO PARA CADA TIPO DE CRISTALIZACIÓN?
Cristalización simple: Para eliminar las impurezas insolubles, habrá que filtrar en caliente. Este paso
debe hacerse rápidamente, para evitar que el producto cristalice en el embudo. Para filtrar en caliente,
doble el papel filtro para filtración rápida
Una vez formados los cristales, separarlos de las aguas madres por filtración al vacío.
Cristalización con carbón activado: Retirar el matraz de la fuente de calentamiento y dejar enfriar un
poco. Agregar solo un poco de carbón activado; en seguida, filtrar en caliente, por filtración rápida,
usando papel filtro de poro cerrado. Si el filtrado aún muestra coloración, se repite el procedimiento
11. FORMAS DE INDUCIR LA RECRISTALIZACIÓN
Tomando una pequeña muestra d la sustancia pura que se debe cristalizar desde una fuente externa
y echándola en la solución lo que se denomina “sembrar la semilla” los cristales agregados activan la
cristalización generalizada
Golpear continuamente las paredes del recipiente para que se perturbe la disolución sobresaturada y
comience la cristalización
Enfriando la solución con un baño de hielo para activar más aun la cristalización.
12. FACTORES INVOLUCRADOS EN LA FROMACION DE UN CRISTAL
Temperatura: cuanto mayor es la temperatura más rápida va a ser la cristalización ya que al estar la
disolución a gran temperatura el agua también lo está y se evapora más rápido. Pero al ser una
cristalización más rápida los cristales van a ser peores (no van a estar tan bien definidos) porque no
han tenido tanto tiempo para ordenarse como el que habrían tenido si la cristalización se hubiera
formado a menos temperatura que habrían tenido más tiempo para ordenarse y los cristales habrían
sido mejores
Tiempo: cuanto más tiempo esté expuesta la disolución al contacto con el aire, la disolución va a tener
menos agua porque ha tenido más tiempo para evaporarse y además los cristales van a ser mejores
porque han tenido más tiempo para ordenarse.
Grado de saturación: cuanto más saturada esté la disolución, menos cantidad de agua va a tener la
disolución MÁS MATERIAPRIMA ESTARÁ DISPONIBLE por lo que menos va a tardar en evaporarse
y los cristales van a ser más grandes y más definidos.
13. MÉTODOS PARA SECAR CRISTALES
En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de
aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo
Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío. Los quitasatos deberán
sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose
el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a
rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de
la placa del Büchner, pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe
quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto
se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión.

14- DIAGRAMA DE FLUJO ECOLÓGICO

Reactivos Propiedades Propiedades toxicológicas Código de
físicas colores
Agua 1) Estado físico: sólida, No tóxico, no peligroso, no flamable,
liquida y gaseosa no corrosivo, no se considera
2) Color: incolora peligroso para el medio ambiente
acuático, Métodos para el tratamiento
3) Sabor: insípida de residuos: contactar al eliminador
4) Olor: inodoro aprobado correspondiente para una
5) Densidad: 1 g./c.c. a eliminación de residuos.
4°C
Salud:0
6) Punto de congelación: Incendio:0
0°C Reactividad:0
7) Punto de ebullición: Específico: N/A
100°C
8) Presión critica: 217,5
atm.
9) Temperatura critica:
374°C

ETANOL Apariencia Es un líquido El etanol es oxidado rápidamente en

incoloro el cuerpo a acetaldehido, después a
Punto de ebullición: 78.3 acetato y finalmente a dióxido de
o carbono y agua, el que no se oxida se
C.
excreta por la orina y sudor.
Densidad:0.7893 a 20 ºC Inhalación: Los efectos no son serios
Punto de fusión: -130ºC siempre que se use de manera
Indice de refracción (a razonable. Una inhalación prolongada
o de concentraciones altas (mayores de
20 C):1.361 5000 ppm) produce irritación de ojos
Presión de vapor: 59 mm
y tracto respiratorio superior,
o
de Hg a 20 C. náuseas, vómito, dolor de cabeza,
Temperatura de ignición: excitación o depresión, Salud:0
o adormecimiento y otros efectos Incendio:3
363 C
narcóticos, coma o incluso, la muerte. Reactividad:0
N-HEXANO El hexano es un líquido En forma de vapor , irrita a la nariz y Salud:0
incoloro con un olor garganta; como líquido, irrita a la piel Incendio:3
parecido al del petróleo. y ojos. Reactivada:0
Punto de ebullición: 69 Se sospecha que el n-hexano es una
o neurotoxina
C
o Inhalación: Causa tos y cansancio a
Punto de fusión: -95.6 C
Densidad (g/ml): 0.66 (a concentraciones bajas. A
o concentaciones altas, tiene efecto
20 C) narcótico provocando
Indice de refracción (20 adormecimiento, confusión mental e
o inconciencia.
C): 1.38
Presión de vapor (a 15.8 Contacto con ojos: Causa irritación
o y enrrojecimiento.
C): 100 mm de Hg
Contacto con la piel: Causa
Temperatura de
irritación y enrrojecimiento. Si la
o
autoignición: 223 C exposición es constante, se genera
dermatitis.
Ingestión: Causa náusea, vómito e
irritación de la garganta. En casos
severos, puede perderse la
conciencia.

Carbón Estado físico: Sólido Inhalación: Irritación del tracto

activado Apariencia: Polvo fino respiratorio
color negro Contacto con la piel: Irritaciones
Color:Negro Contacto con los ojos:Enrojecimiento
Olor: Sin olor Ingestión:Irritación gastrointestinal
pH: No reportado
Punto de fusión: 3550ºC
Punto de
ebullición:4827ªC
Densidad.1.50 (agua)
Insoluble en agua
Salud:2
Incendio:3
Reactividad:0
ACETATO Estado físico:Liquido Cutánea :El contacto constante o
DE ETILO claro, incoloro y volatil, prolongado de la piel a este
olor característico frutal compuesto, provoca resequedad,
Color:Incoloro agrietamiento, sensibilización y
Olor: Frutal dermatitis.
pH: No reportado Ocular:Una exposición prolongada
Punto de fusión: -83ºC causa oscurecimiento de las córneas
Punto de ebullición:77ªC Oral:Irrita membranas mucosas
Densidad.1.50 (agua) Respiratoria: Causa dolor de cabeza
Soluble en agua e incluso pérdida de la consciencia,
anemia a concentraciones bajas Salud:1
Incendio:3
Reactividad:0

Acetona Estado físico:Liquido Inhalación: En forma de vapor, causa

incoloro irritación de ojos nariz y tráquea. En
Color:Incoloro concentraciones muy altas (
Olor: Agradable aproximadamente 12 000 ppm),
pH: No reportado puede afectar al sistema nervioso
Punto de fusión: -94ºC central, presentándose dolor de
Punto de cabeza y cansancio. En casos
ebullición:566.5ºC extremos puede perderse la
Densidad:0.788 g/ ml (a conciencia. Contacto con ojos: En
o forma de vapor, los irrita causando
25 C); 0.7972 g/ml (a 15
lagrimeo y fluido nasal; el líquido
o
C) puede causar daño a la córnea.
Contacto con la piel: Un contacto
Soluble en agua prolongado y constante con la piel
provoca resequedad, agrietamiento y
dermatitis. El líquido puede penetrar a
través de la piel, lo mismo que el
vapor a concentraciones mayores de
5000 mg/m.
Ingestión: Causa irritación gástrica,
Salud:1
dolor y vómito.
Incendio:3
Reactividad:0
METANOL Estado físico: Líquido Inhalación: La exposición a una
Color: Incoloro concentración mayor de 200 ppm
Olor: Característico produce dolor de cabeza, náusea,
pH: Neutro vómito e irritación de membranas
Punto de fusión: -97.8ºC mucosas. Concentraciones muy altas
Punto de ebullición: 64.7pueden dañar el sistema nervioso
(760 mm de Hg), 34.8 central y causar problemas en la
(400 mm de Hg), 34.8 visión.
(200 mm de Hg), 21.2 Contacto con ojos: Tanto los vapores
(100 mm de Hg), 12.2 (60 como el líquido son muy peligrosos,
mm de Hg), 5 (40 mm de pues se ha observado que el metanol
Hg), -6 (20 mm de Hg), - tiene un efecto específico sobre el
16.2 (10 mm de Hg), - nervio óptico y la retina.
25.3 (5 mm de Hg), -44 (1Contacto con la piel: El contacto
mm de Hg) directo produce dermatitis y los
efectos típicos (mencionados arriba) Salud:2
Densidad:0.788 g/ ml (a de los vapores de metanol que se Incendio:3
o Reactividad:0
25 C); 0.7972 g/ml (a 15 absorben por la piel.
o Ingestión: El envenenamiento por
C) este medio se lleva a cabo
frecuentemente por etanol adulterado
Soluble en agua y sus efectos dependen de la
cantidad ingerida, pues, como se
mencionó arriba, el etanol afecta el
metabolismo del metanol.
Referencias :
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DE QUIMICA. Extraído el 24 de octubre de 2020, del sitio web: https://quimica.unam.mx/wp-
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• Ficha de seguridad química. Carbon activo. (2007). Extraído el 24 de octubre de 2020, del sitio web:
winkler. http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/carbon%20activado.pdf

• Hoja de seguridad VI - acetona. (2012). Facultad de química UNAM. Extraído el 24 de octubre de

2020, del sitio web: https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/4acetona.pdf

• Hoja de seguridad IX -metanol. (2013). Facultad de química UNAM. Consultado el 24 de octubre de

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• ¿Qué es el carbón activo? (2020, 13 agosto). Carbotecnia. Consultado el 24 de octubre de 2020.

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• Méndez, A. (2011, 21 julio). FILTRACION. La guía de química. Consultado el 24 de octubre de 2020.

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