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GRAVIMETRÍA
Los métodos gravimétricos (Métodos cuantitativos) son los más utilizados por los
analistas, debido a su alto grado de exactitud y precisión, se basan en las
mediciones de masa.
Entre los principales podemos mencionar:
1. GRAVIMETRÍA POR PRECIPITACIÓN.- El analito se separa de la
disolución de la muestra, como
un PRECIPITADO y se convierte en un compuesto de composición conocida
que se puede pesar.
2. GRAVIMETRÍA POR VOLATILIZACIÓN.- El analito se separa de otros
componentes de una muestra
y se convierte en un gas de composición química conocida.
3. ELECTROGRAVIMETRÍA.- El analito se separa al depositarse en un
electrodo mediante una corriente eléctrica.
La masa de este producto proporciona una medida de la concentración del
analito.
4. ESPECTROMETRÍA DE MASAS ATÓMICAS.- Utiliza un espectrómetro de
Masas para separar los
iones gaseosos formados de los elementos de una muestra de materia.
La concentración de los iones resultantes se determina al medir la corriente
eléctrica que se produce cuando los iones impactan en la superficie de un
detector de iones.
1. GRAVIMETRíA POR PRECIPITACIÓN
Los pasos a seguir de manera general en este tipo de gravimetría son:
a) Pesada y disolución de la muestra
b) Precipitación
c) Filtración y lavado del precipitado para eliminación de impurezas
d) Transformación en un producto de composición conocida (Mediante un
tratamiento térmico adecuado Desecación y Calcinación
e) Pesada del precipitado desecado y/o calcinado – Cálculos
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a) Pesada y disolución de la muestra: La muestra de la sustancia que se va
a analizar, debe representar en lo
posible, el término medio de la composición real.
Puede encontrarse en estado líquido ó sólido por consiguiente la muestra se
puede pesar ó medir un volúmen determinado.
La muestra sólida, antes de ser pesada debe ser molida y tamizada en un tamiz
de mallas finas. La cantidad de la muestra que debe ser pesada depende de los
datos preliminares que se tenga sobre su riqueza en el cuerpo a analizar, pero
por regla general se debe emplear la menor cantidad posible, para evitar la
formación de precipitados voluminosos, difíciles de filtrar y lavar.
La muestra se debe pesar en una balanza que tenga una sensibilidad de décimas
de miligramo. Una vez pesada la muestra se disuelve en un disolvente adecuado
que sea elegido, según el grado de solubilidad de la sustancia, por ejemplo, si es
soluble se disolverá en agua, pero si es insoluble se disolverá en ácidos
minerales diluidos o en álcalis diluidos y en caso de que no se disuelva en estos,
se disolverá en ácidos y álcalis concentrados. Finalmente se disolverá en agua
regia que es el disolvente más potente. (Este proceso será mas favorable con el
calor)
b) Precipitación: La precipitación es el fenómeno de insolubilización de un
cuerpo por medio de un reactivo específico y en un medio
adecuado. Un cuerpo precipita cuando el producto de las concentraciones de sus
iones excede a su producto de solubilidad del precipitado.
Por ejemplo si tenemos una solución que contenga a los iones cloruro y plata, el
producto de las concentraciones de ambos iones debe ser mayor que el producto
de solubilidad del precipitado cloruro de plata que es igual a Kps =2,6 x 10 –10
por lo tanto concentración de plata por concentración de cloruro debe ser mayor
a 2,6 x .10 –10 .
Para una buena precipitación es necesario tener en cuenta 3 factores que son:
• Medio: Se refiere a la acidez o alcalinidad de la solución, algunos
Cuerpos precipitan en medio ácido por ejemplo cloruro de
plata, otros en medio alcalinos como el oxalato de calcio y por
último otros en medio neutro como es el caso del sodio.
• Temperatura: Por regla general la precipitación se efectúa mejor a
Temperatura por encima a la del ambiente, sobre
todo a una un poco inferior a la de ebullición del
agua.
• Modus operando ó modo de operar: Se refiere a la técnica
empleada en el proceso de
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precipitación. Así podemos seguir la siguiente técnica:
A la solución de la muestra que debe encontrarse en un vaso de
precipitación se acidifica, alcaliniza o neutraliza según sea el caso evitando
un exceso innecesario. Se calienta hasta ebullición y por medio de una
pipeta se deja escurrir el reactivo poco a poco agitando al mismo tiempo,
con una varilla de vidrio hasta que se note que la precipitación ha sido
completa y ya exista un pequeño exceso.
Se deja en reposo hasta que haya sedimentado por completo y luego al
líquido claro que sobrenada, se añade una gota más de reactivo
observando si en el punto de contacto se ha producido o nó un ligero
enturbiamiento, en caso positivo habrá que seguir añadiendo más reactivo
hasta que la precipitación haya completado (Pero se debe evitar un
exceso de reactivo porque podría ser prejudicial en el lavado) en el caso
de que no se haya producido más enturbiamiento significa que la
precipitación ha sido completada.
c) Filtración y lavado del precipitado para eliminación de impurezas:
La filtración es el proceso por el cuál se separa el precipitado del medio líquido
en el cuál se precipito, haciéndolo pasar por un papel filtro de cenizas de peso
conocido, colocado sobre un embudo de vidrio que cuelga de un matraz o
haciéndolo pasar a través de crisoles filtrantes de porcelana o de vidrio.
Realizada la filtración se tiene un precipitado y un líquido, este último en la
mayoría de los casos se necesita para otras determinaciones.
El precipitado separado del medio líquido, por la filtración esta impurificado por
la presencia de diversos iones extraños, que se ha absorbido durante el proceso
de cristalización, estos iones vienen principalmente del reactivo precipitante, para
eliminarlo hay que lavar el precipitado por decantación y sobre el filtro.
Este proceso de lavado se realiza de la siguiente manera:
El líquido claro que se encuentra sobre el precipitado, se decanta
cuidadosamente a través de un papel filtro colocado en un embudo que cuelga
de un matraz, se añade más líquido lavador sobre el precipitado y se lo mezcla
por agitación durante 1 minuto, se deja en reposo y se vuelve a decantar,
repitiendo la operación 3 veces y al final se traspasa el precipitado al filtro con
ayuda de la fuerza impulsiva de un chorro de agua del frasco lavador,
Procurando que el precipitado se reúna en el fondo del cono filtrante y que el
líquido no sobrepase las 2 terceras partes de la altura del papel filtro de celulosa
una vez que todo el precipitado ha sido transferido sobre el filtro con ayuda de
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una varilla de vidrio y pequeñas cantidades de agua destilada, se continúa el
lavado por adición del líquido lavador otras 3 veces hasta que no haya indicios
de impurezas.
d) Transformación en un producto de composición conocida (Mediante
un tratamiento térmico adecuado Desecación y Calcinación):
El precipitado y el papel filtro se colocan sobre una cápsula de porcelana o de
vidrio previa tara del peso, se desecan en una estufa por un tiempo de 2 horas a
una temperatura de 100 a 105 C (la temperatura y el tiempo puede variar
según el compuesto) hasta peso constante.
En el caso de que el precipitado es suficientemente estable, como para que no
haya cambio en su composición química durante la desecación, se lo puede
pesar directamente una vez enfriado en el desecador y luego calcular el
porcentaje del constituyente que se determina previa deducción del peso de la
cápsula y el papel filtro.
En el caso de que el precipitado es susceptible de variar durante la desecación,
se lo calcina a una temperatura más elevada, hasta que adquiera una
composición química definida o estable.
La calcinación del precipitado y la combustión del papel filtro se efectúa
traspasando ambos después de la desecación a un crisol tarado (Ambos bien
separados y el papel solo hasta cenizas) y llevado luego a un horno mufla a
temperatura conveniente según sea el caso .
Para evitar los continuos traspasos se emplean los crisoles filtrantes con base
porosa de porcelana o de vidrio o crisoles de GOOCH preparados con amianto o
asbestos que se puede calentar a elevadas temperaturas.
e) Pesada del precipitado desecado y/o calcinado – Cálculos del
porcentaje:
El precipitado ya calcinado o desecado que se encuentra en la cápsula o el crisol
se enfría en un desecador con ácido sulfúrico o cloruro de calcio anhidro por lo
menos 30 minutos antes de pesarlo. Luego se pesa en la balanza analítica, del
peso así obtenido se deduce el peso del crisol y las cenizas del papel filtro y se
tiene así el peso neto del residuo obtenido que llameros P con este dato y el
factor gravimétrico se calcula el porcentaje del elemento con la siguiente
fórmula:
% = P xF x100
p.m.
F =Factor gravimétrico
P= Peso neto del precipitado, después de la desecación o calcinación
P.m.=Peso de la muestra o de la sustancia sometida al análisis
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Ejemplo: Método de precipitación para determinar Calcio en
aguas naturales
(Association of Official Analytical Chemists)
Dilución acuosa de la muestra +
Ácido oxalico (H2C2O4)
Amoniaco para neutralizar el ácido 2NH3 + H2C2O4 → 2NH4 + C2O4
y provocar la precipitación como Ca (ac) + C2O4(ac) → Ca C2O4 (S)
oxalato de calcio
Filtración y eliminación de
impurezas
Calcinación (Previo pesaje del Ca C2O4 (S) → CaO(S) + CO g)+ (CO2
crisol vacío)
Determinación de la masa del
calcio por diferencia de pesaje
Cálculos
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1.1. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y LOS REACTIVOS
PRECIPITANTES
Un agente precipitante debería reaccionar específicamente o al menos
selectivamente con el analito. Además de estas dos condiciones, el reactivo
precipitante ideal reaccionaría con el analito para dar un producto tal que :
a. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes
b. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas
importantes.
c. No reaccione con los componentes atmosféricos (Calor, humedad)
d. Tenga una composición conocida después de secarlo si fuera necesario, de
Calcinarlo.
1.2. TAMAÑO DE LA PARTÍCULA Y FILTRABILIDAD DE LOS
PRECIPITADOS
En los métodos gravimétricos, por lo general los precipitados son de partículas
grandes y fáciles de filtrar y de lavar para eliminar las impurezas y por lo tanto
son más puros que los precipitados formados por partículas finas.
El tamaño de las partículas de los sólidos formados por precipitación es muy
variable. Existen un extremo se encuentran las suspensiones coloidales que
son partículas invisibles a simple vista (Entre 10 - 7 y 10 - 4 cm de diámetro) y
no muestran tendencia a sedimentar y, ni se filtran con facilidad. En el otro
extremo se encuentran las partículas que tienen dimensiones del orden de
décimas de milímetros a mayores y presentan una dispersión temporal en la fase
líquida que se denomina suspensión cristalina y estas partículas tienen
tendencia a sedimentar de forma espontánea y se filtran con facilidad.
El tamaño de la partícula de un precipitado está influenciado por variables
experimentales como solubilidad del precipitado, la temperatura, concentración
de los reactivos y por la velocidad con la que se mezclan.
El efecto neto de estas variables puede explicarse cualitativamente por la
suposición de que el tamaño de la partícula está relacionado con una propiedad
del sistema denominada SOBRESATURACION RELATIVA
SOBRESATURACION RELATIVA = Q – S
S
Q = Concentración del soluto en cualquier momento
S = Solubilidad en el equilibrio
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El tamaño de la partícula de un precipitado, varía inversamente con el grado de
sobresaturación relativa durante el tiempo en que está agregando el reactivo.
Cuando la sobresaturación relativa es grande, el precipitado tiende a ser
coloidal pero cuando el cociente es pequeño, es más factible que forme un
sólido cristalino.
1.2.1. MECANISMO DE FORMACIÓN DE PRECIPITADO
Se forman por 2 procesos distintos:
a. Nucleación: Agrupación de cantidades pequeñas de iones, átomos o mole-
culas (A lo sumo 4 o 5) para formar un sólido estable, en
muchos casos los núcleos se forman sobre la superficie de contaminantes
sólidos como el polvo.
b. Crecimiento de partícula: Crecimientos de los núcleos ya formados.
Si predomina la nucleación el resultado es un precipitado que contiene muchas
partículas pequeñas y si predomina el crecimiento de las partículas, se produce
menor cantidad de partículas, pero de mayor tamaño.
La velocidad de nucleación aumenta la sobresaturación relativa y la velocidad de
crecimiento de partícula, solo aumenta moderadamente.
Un precipitado que se forma con una alta sobresaturación relativa, la nucleación
es el principal mecanismo de formación del precipitado.
La baja sobresaturación relativa hace que sea predominante el crecimiento de
partícula al depositarse el sólido sobre las partículas ya existentes y al ya no
haber nucleación se forma una suspensión cristalina.
1.3. PRECIPITADOS COLOIDALES
Las partículas coloidales son tan pequeñas que no pueden ser retenidas en los
filtros comunes y el movimiento browniano evita que sedimenten por influencia
de la gravedad. Sin embargo al proceso de convertir partículas coloidales en un
sólido filtrable se le conoce como COAGULACIÓN Ó AGLOMERACIÓN.
1.3.1. COAGULACIÓN DE COLOIDES
Se puede lograr mediante calentamiento, agitación y la adición de un electrolito
al medio.
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Las suspensiones coloidales son estables debido a que todas las partículas
presentan carga positiva o negativa, estas resultan de los cationes o aniones que
estan unidas a la superficie de las partículas.
Al proceso por el cual los iones quedan retenidos en la superficie de un sólido se
conoce como ADSORCIÓN.
La coagulación con frecuencia se puede lograr con periodos cortos de
calentamiento, especialmente si se agita la solución, el calentamiento reduce el
número de iones adsorbidos y por ende el grosor de la doble capa (La doble
capa consiste en una capa de cargas adsorbidas en la superficie de las partículas
y una capa con una carga neta opuesta proveniente de la solución que rodea la
partícula).
Una forma más efectiva de coagular un coloide es aumentar la concentración
electrolítica de la disolución, si se le aumenta un compuesto iónico adecuado a
una suspensión coloidal, la concentración de lo contraiones en la vecindad de
cada partícula aumenta y como resultado el volumen de la disolución que
contiene los contaiones suficientes para equilibrar la carga de la capa de
adsorción primaria se reduce de esta manera es posible que las partículas se
acerquen más entre si y se aglomeren .
1.3.2. PEPTIZACION DE COLOIDES
Es un proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado original
disperso. Cuando se lava un coloide coagulado existe el riesgo de que parte del
electrolito causante de la coagulación se elimine y este tiene un efecto de
aumentar el volumen de la capa de contraiones y se restablece las fuerzas de
repulsión causantes del estado coloidal original y las partículas se separan de la
masa coagulada.
Cuando se trabaja con precipitados coagulados se tiene que tener un cuidado
especial en el momento del lavado para eliminar las impurezas, porque existe el
riesgo de pérdidas como consecuencia de la peptización, pero este problema se
puede resolver agregando al precipitado una disolución que contenga un
electrolito que se volatilice durante las etapas posteriores de secado y
calcinación.
Por ejemplo: El cloruro de plata se lava habitualmente con una disolución
diluida de ácido nítrico, aunque es indudable que el precipitado se contamine con
el ácido, esto no tiene consecuencias graves porque el ácido nítrico se volatilizará
durante la etapa de secado.
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Tratamiento práctico de los precipitados coloidales
Los coloides se precipitan mejor en disoluciones calientes con agitación y que
contengan suficiente electrolito para asegurar la coagulación y la filtrabilidad de
un coloide coagulado mejora si se lo trata con un proceso denominado
DIGESTION, en el cual, se calienta un precipitado durante una hora o más, en
la disolución en la cual se formó esto se conoce como AGUA MADRE.
Durante este proceso el precipitado pierde el agua débilmente unida y el
resultado es una masa más densa que se filtre con mayor facilidad.
1.4. PRECIPITADOS CRISTALINOS
Son aquellos que se filtran y se purifican con facilidad y el tamaño de las
partículas cristalinas individuales y su filtrabilidad pueden controlarse en cierta
medida.
1.4.1. MÉTODOS PARA MEJORAR EL TAMAÑO DE LA PARTÍCULAS Y SU
FILTRABILIDAD
El tamaño de las partículas y la filtrabilidad de los sólidos cristalinos se puede
mejor:
•Reduciendo al mínimo Q (Mejora el tamaño).
•Aumentando al máximo S (Mejora el tamaño).
• Controlando el pH siempre y cuando la solubilidad del precipitado dependa
de esta (Mejora el tamaño).
• La digestión mejora la pureza y la filtrabilidad de los precipitados coloidales
como cristalinos.
1.5. COPRECIPITACION
La coprecipitación es un proceso en el cual los compuestos que normalmente
son solubles, son arrastrados y separados de la disolución por un precipitado.
Hay 4 tipos de coprecipitacion:
1.5.1. ADSORCIÓN DE LA SUPERFICIE
1.5.2. FORMACIÓN DE CRISTALES MIXTOS
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1.5.3. OCLUSIÓN
1.5.4. ATRAPAMIENTO MECÁNICO
1.5.1. ADSORCIÓN DE LA SUPERFICIE
Es una vía común de contaminación en coloides coagulados debido a que
presentan grandes superficies, no así en precipitados cristalinos.
En el proceso de adsorción un compuesto normalmente soluble se separa de la
disolución al retenerse en la superficie de un coloide coagulado, este compuesto
consiste en los iones adsorbidos inicialmente y los iones de carga opuesta de la
capa de contraion, por consiguiente el efecto neto de la adsorción en la
superficie es arrastrar un compuesto que en otras condiciones sería soluble,
como contaminante superficial.
[Link]. DISMINUCIÓN DE LAS IMPUREZAS ADSORBIDAS EN LOS
COLOIDES
Muchos coloides coagulados mejoran su pureza mediante la DIGESTIÓN
durante este proceso se elimina el agua del sólido para obtener una masa más
densa y con menor área superficial especifica de adsorción.
Otro factor que puede mejorar la disminución de impurezas es lavar el
precipitado coagulado con un electrolito volátil
[Link]. REPRECIPITACIÓN
Es una forma drástica pero efectiva para minimizar los efectos de la adsorción,
es re precipitación o doble precipitación, en la que el sólido filtrado se re
disuelve y se vuelve a precipitar. La solución que contiene precipitado re
disuelto tiene una concentración significativamente menor del contaminante que
la solución original, aunque aumenta el tiempo de análisis es necesario.
1.5.2. FORMACIÓN DE CRISTALES MIXTOS
Es un tipo de coprecipitación en el cual el ión contaminante sustituye a un ión de
la red cristalina, para que ocurra es necesario que los 2 iones tengan la misma
carga y que su tamaño no difiera más del 5 % y las 2 sales deben pertenecer a
la misma clase de cristales.
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Algunos ejemplos:
• Sulfato de barrio que se forma al añadir cloruro de barrio a una disolución
que contiene iones sulfato, plomo y acetato.
• MgKPO4 en MgNH4PO4
• SrSO4 en BaSO4
• Mn S en CdS
El grado de contaminación está regido por la ley de acción de masas y aumenta
cuando la relación contaminante / analito se incrementa y es un tipo de
coprecipitación molesta porque ciertas combinaciones de iones presentes en la
matriz no se pueden evitar.
Cuando se sabe que se formaran cristales mixtos la mejor opción es utilizar un
reactivo precipitante diferente que no forme cristales mixtos con los iones en
cuestión, otra manera de solucionar el problema es separar el ión que interfiere
antes del último paso de la precipitación.
1.5.3. OCLUSIÓN - 1.5.4. ATRAPAMIENTO MECÁNICO
La oclusión es un tipo de coprecipitación en la cual el compuesto queda atrapado
en los huecos formados durante el crecimiento rápido del cristal.
Mientras que el atrapamiento mecánico sucede cuando los cristales estan muy
juntos durante el crecimiento.
Los cristales mixtos pueden formarse tanto en los precipitados mixtos como en
los cristalinos, pero la oclusión y el atrapamiento mecánico están restringidos a
los precipitados cristalinos.
ERRORES DE COPRECIPITACIÓN
La coprecipitación puede ocasionar errores positivos o negativos en un análisis.
Si el contaminante no es un compuesto del ión a determinar, siempre se obtiene
un error positivo. Un ejemplo es el cloruro de plata coloidal adsorve nitrato de
plata durante un análisis de cloruro.
Si el contaminante contiene el ión que se va determinar puede obtenerse errores
positivos o negativos. Un ejemplo es determinación de bario por precipitación
como sulfato de bario.
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1.6 PRECIPITACIÓN HOMOGÉNEA
Es un proceso (Mediante una reacción química lenta) en el cual se forma un
precipitado por la generación lenta y homogénea del reactivo precipitante en la
disolución.
Los precipitados formados por este proceso tanto coloidales como cristalinos son
más adecuados para análisis, que los sólidos formados por adición directa de un
reactivo precipitante.
Ejemplo:
ÚREA para la generación de IONES HIDROXIDO
Reacción: (H2N)2CO + 3H2O → CO2+ 2NH4+ 2OH
Tiempo: 1 a 2 horas para completar la precipitación
Proceso: Hidrólisis lenta temperatura debajo 100 C
Utilidad: La urea es ideal para precipitar hidróxidos o sales básicas
Precipitado resultante: Masas densas, puras, fáciles de filtrar
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1.7 SECADO Y CALCINACIÓN DE PRECIPITADOS
Después de la filtración el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa
se vuelve constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie
volátil que haya arrastrado el precipitado.
Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y formar
un compuesto de composición conocida.
A este nuevo compuesto se denomina FORMA PESABLE.
La temperatura para generar un forma pesable varía según el tipo de precipitado
en la siguiente tabla veremos las diferentes variaciones de temperatura de los
precipitados para lograr un peso constante.
PRECIPITADO TEMPERATURA
Cloruro de plata Por encima 110 C
Oxido de aluminio Por encima 1000 C
Oxido de aluminio 650 C
(Formado por úrea )
1.8. APLICACIÓN DE LOS METODOS GRAVIMÉTRICOS
Los métodos gravimétricos no requieren una etapa de calibración ó
estandarización debido a que los resultados se calculan directamente a partir de
datos experimentales y masas molares. Por lo tanto cuando se tiene que analizar
1o 2 muestras el método a elegir podría ser gravimétrico ya que requiere menos
tiempo y esfuerzo que un procedimiento que necesita preparación de estándares
y de calibración
1.8.1. AGENTES PRECIPITANTES INORGÁNICOS
En la siguiente tabla se muestran varios, estos reactivos forman por lo general
con el analito sales poco solubles u oxidos hidratados. (Pocos son reactivos
selectivos)
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1.8.2. AGENTES REDUCTORES
Transforman el analito en su forma elemental pasable.
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1.8.3. AGENTES PRECIPITANTES ORGÁNICOS
En su mayoría son más selectivos que los inorgánicos.
Hay 2 tipos de reactivos:
a. Compuestos de coordinación.- Son los que forman productos no iónicos
poco solubles.
Presentan 2 grupos funcionales, cada grupo es capáz de enlazarse con un catión
donando un par de electrones .Los grupos funcionales se localizan en la
molécula de tal forma que como resultado de la reacción se forman anillos de 5
a 6 miembros, los reactivos que forman este tipo de compuestos se denomina
AGENTES QUELANTES y sus productos se conocen como QUELATOS.
Los quelatos metálicos tienen las siguientes características:
• Relativamente no polares, solubilidad en agua es baja, pero alta en líquidos
orgánicos, presentan baja densidad y color intenso, eliminan con facilidad su
humedad a bajas temperaturas.
b. Los que forman productos en los cuales el enlace entre las especies
inorgánicas y el reactivo es principalmente iónico.
EJEMPLOS DE REACTIVOS QUELATANTES DE AMPLIO USO
• OXINA( 8-Hidroxiquinolina )
Aproximadamente 2 docenas de cationes forman quelatos poco solubles.
La estructura de la 8-Hidroxiquinolina de magnesio es la típica de estos
quelatos.
Las solubilidades de los 8-Hidroxiquinolatos metálicos varía de catíon a catión
y depende del pH
• DIMETILGLIOXIMA
Agente precipitante orgánico de especial especificidad. En una disolución
ligeramente alcalina solo se precipita el niquel (III)
El precipitado (Dimetilglioxima de niquel) es tan grande que solo puede
manajarse adecuadamente pequeñas cantidades, el sólido se seca
aproximadamente a 110 C.
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• TETRAFENILBORATO DE SODIO (C6H5)4 B Na
Es un ejemplo de reactivo orgánico que forma precipitados en forma de sales
En disoluciones frías de ácidos minerales, es un agente precipitante casi
específico para iones potasio y amonio, se filtran con facilidad y pueden
llevarse a una masa constante a 105 C y 120 C, solo interfieren en mercurio
(II),rubidio y cesio por lo que deben eliminarse en un tratamiento previo.
1.8.4. ANÁLISIS DE GRUPOS FUNCIONALES ORGÁNICOS
Existen varios reactivos que reaccionan selectivamente con ciertos grupos
funcionales como se muestra en la siguiente tabla .Muchas de las reacciones
que se muestran también se puede emplear en determinaciones
volumétricas y espectrofotométricas
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2. GRAVIMETRÍA POR VOLATILIZACIÓN
Los 2 métodos más utilizados por gravimetría de volatilización son: AGUA Y
DIOXIDO DE CARBONO.
En el caso del AGUA se destila cuantitativamente por calentamiento
El método directo consiste en recoger el vapor de agua sobre algún sólido
desecante y se determina el valor de la masa a partir de la ganancia de masa de
este último.
El método indirecto consiste en la determinación de agua por la pérdida de masa
de la muestra durante el calentamiento es menos satisfactorio que el anterior
porque se tiene que suponer que el agua es el único que se volatiliza y en
muchos casos esta suposición no es correcta. Sin embargo este método indirecto
es el más utilizado en la determinación de agua en productos comerciales.
Un ejemplo de procedimiento gravimétrico en el que se requiere volatilizar el
DIOXIDO DE CARBONO es La determinación del contenido de
carbonato ácido de sodio en tabletas antiácidas.
Una muestra de tabletas finamente molidas se pesa y se trata con ácido sulfúrico
diluido para convertir el carbonato acido de sodio a dióxido de carbono:
NaHCO3 (ac) +H2SO4 → CO2 (g) + H2O (l) + NaHSO4 (ac)
La reacción se lleva a cabo en un matraz conectado a un tubo de absorción que
se ha pesado previamente y que contiene un material absorvente que retiene
selectivamente el dióxido de carbono removido de la solución por calentamiento.
La diferencia en la masa del tubo antes y después de la absorción se utiliza para
calcular la cantidad de carbonato acido de sodio.
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