UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA

PRACTICA DE
LABORATORIO N°3
DESTILACION

NOMBRE DEL ESTUDIANTE: QUENALLATA CHIPANA PAOLA ANDREA

Fecha de experimentación: 06/10/2021

Fecha entrega del informe: 13/10/2021

LA PAZ- BOLIVIA
2021
 INDICE

CONTENIDO

[Link]

E
[Link].................................................................................................................................................................... 2
[Link] GENERAL...............................................................................................................................................2
[Link] ESPECIFICO............................................................................................................................................2
[Link] TEORICO..............................................................................................................................................2
[Link] de Fusión.................................................................................................................................................2
[Link] de Fusión mixto.......................................................................................................................................2
[Link] comportamientos de la Fusión..............................................................................................................2
[Link] del punto de fusión.......................................................................................................................3
3.5 Recristalización..................................................................................................................................................3
[Link]..........................................................................................................................................................4
[Link] Y REACTIVOS.................................................................................................................................4
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...................................................................................................................5
6.CÁLCULOS................................................................................................................................................................7
[Link]........................................................................................................................................................8
8. BIBLIOGRAFIA.........................................................................................................................................................8
[Link]..................................................................................................................................................................... 9

1
[Link]
[Link] GENERAL
 El objetivo general es de separar una sustancia determinada de una mezcla
de varios componentes, aprovechando sobre todo sus puntos de ebullición.

[Link] ESPECIFICO
 Conocer e identificar los tipos de destilación como la simple, fraccionada y por arrastre de vapor.

 Conocer equipos que se utilizan para estos procesos.

 Reconocer la importancia de aprovechar los cambios de estado para separar unas sustancias de
otras, como la evaporización y la condensación.

[Link] TEORICO
La destilación es una operación utilizada con frecuencia para purificación y aislamiento de líquidos
orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a
separar.
La destilación depende de parámetros como: el equilibrio líquido-vapor, temperatura, presión,
composición, energía.
• El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de
vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus
presiones de vapor.
• La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía
proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de
las presiones de vapor.
• La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por lo tanto en la
destilación.
• La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que
fijan las composiciones en el equilibrio de fusión más amplio.
• Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que las presiones
de vapor igualan la presión atmosférica produciéndose el fenómeno de ebullición.
En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el
componente más volátil, casi siempre agua, se desecha.
Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura.
Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la
eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos
similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande,
puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual.
El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede
purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto:
agua destilada.
Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene
algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede
conseguir la separación total en una destilación individual.
Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si
se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua
que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro.
Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse
por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el
2
destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias
varias destilaciones.
CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN
Existen las siguientes:
Destilación simple o sencilla
Destilación fraccionada
Destilación por arrastre de vapor
Destilación a presión reducida o al vacío
Destilación simple
El líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización,
estableciéndose el equilibrio líquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la
gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación de agua fría por el tubo
refrigerante, a este producto se le conoce como “destilado” y a la porción que queda en el balón de
destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de
condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario
introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación
simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante
diferenciados, ejemplo:
sistema butanol-etanol, agua-metanol.
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas
separaciones (destilación simple), en una operación sencilla o continua.
Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en
las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que
desciende. Esto tiene como consecuencia una serie de completa de evaporaciones y condensaciones
parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de
la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formado es más rico en el
componente más volátil (el de menor punto de ebullición).
Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte de este se condensa, siendo este
condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este
panorama podemos decir que, partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura
aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil.
También se establece que a lo largo de la columna de un gradiente de temperaturas que varían desde el
punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico líquido-
vapor, y es el intercambio de energía (pérdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento.
Destilación al vacío
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se descomponen a
temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas
inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de
equilibrio líquido-vapor, en consecuencia, se emplea el método de destilación, al vacío o a presión
reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión iguala a la presión atmosférica o de
operación, por tanto, si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas más
bajas, ésta no excluye a la destilación fraccionada.
Destilación por arrastre de vapor
Es una técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente
volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es u buen sustituto de la
destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El
comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada líquido ejerce su
propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión es de la presión de operación, y son
independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la
purificación de sustancias por arrastre de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de
3
ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande
para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. Esto se debe a sus
pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua.

[Link] Y REACTIVOS
MATERIALES

1. Fuente de calor.
2. Matraz de fondo redondo.
3. Cabezal fijo.
4. Termómetro / Temperatura de punto de
ebullición.
5. Condensador.
6. Agua de enfriamiento.
7. Salida de agua de enfriamiento.
8. Destilado / matraz de recepción.
9. Vacío / entrada de gas.
10. Receptor fijo.
11. Control de calor.
12. Control de velocidad del agitador.
13. Agitador / placa de calentamiento.
14. Baño de calentamiento (aceite / arena).
15. Medios de agitación, por ejemplo
(imagen), virutas de ebullición o agitador
mecánico.
16. Baño de enfriamiento.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En

4
6.CÁLCULOS
Recristalización de ácido acetilsalicílico
 Calcular de la masa de ácido acetilsalicílico obtenido experimentalmente.
 Calcular la masa teórica de ácido acetilsalicílico en la masa de aspirina usada en la prueba
experimental.
 Calcular el rendimiento del proceso.
 Calcule las pérdidas en el proceso mediante un balance de masa

Medidas Datos
Volumen etanol 10 ml
Volumen agua 15 ml
Masa comprimido aspirina 0,56 g
Masa de ácido acetílico en cada 500ml = 0,5 g
comprimido
Masa aspirina inicial 1,004 g
Masa de AAS en la muestra inicial de 0,1 g
aspirina
Masa papel filtro 1 (Primera filtración) 1,01 g

Masa papel filtro 1 con impurezas 1,18 g

Masa papel filtro 2 (Segunda filtración) 0,37 g
Masa papel filtro 2 con Ac. Ac. 0,92 g

Masa experimental :
Masa exp=m papel filtro+muetsra −m papelfiltro

Masa exp=1.11−0.37
Masa exp=¿0.74 [g]

Masa de aguas madre:

m gr exp
m Aguas madre =
100 ml H 2 o
* V aguas madre
0,74
m Aguasmadre = ∗¿
100 ml H 2 o 15ml

m Aguas madre =0.11 [g]

Rendimiento

5
 masaexp 0,74
η= ×100 %= × 100 %
masateorica 1,004

η=73,7% Muestra Punto de Punto de

fusión fusión
Masa perdida:
(inicio) (final)

Aspirina 132°c 145°c

Ácido acetilsalicílico 143°c 144°

m perdida =m muetsra−m exp −m aguamadre

m perdida =0,1−0,74−¿0,11

m perdida =0,75[ g]
Determinación del punto de fusión de la aspirina y ácido acetilsalicílico

 Calcule el rango de fusión de la aspirina y de los cristales obtenidos por recristalización.

 Justifique los resultados calculados considerando las características de las muestras.

Para la diferencia: %𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎=|𝑃𝐹𝐸𝑥𝑝−𝑃𝐹𝑇𝑒𝑜|𝑃𝐹𝑇𝑒𝑜×100

¿
%𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎=¿ 125,48 ° C−122.4 ° C∨ 122,4 ° C ¿×100%

%𝑫𝒊𝒇𝒆𝒓𝒆𝒏𝒄𝒊𝒂=3%

[Link]

 Se logro la purificación de una muestra de ácido acetilsalicílico realizando la técnica de

recristalización, pero no se obtuvo un rendimiento justificado por los resultados, debido a los
cálculos de la práctica.
 Se comprobó de manera experimental cada uno de los datos propuestos en el presente laboratorio
con el desarrollo de la determinación de masas.

8. BIBLIOGRAFIA

 GUIA DE LABORATORIO
 [Link]
 [Link]

6
[Link]